场离子显微镜和原子探针要点
第十七章 场离子显微分析
工作原理
场离子显微镜工作过程：真空室抽至超高真 空(约10-6Pa)后，对样品进行真空出气和场蒸 发表面消除；充入工作气体(常用He、Ar、Ne、 H2等)；样品上加足够高压(一般为10~40kV)， 工作气体在样品表面电场最强位置电离，成 为正离子；在电场作用下正离子沿电力线方 向加速运动，经电子通道板增益后，在荧光 屏上成像。 场离子显微镜像实际是显示样品尖端表面原 子结构的像。其成像原理如上图
◆使用离子探针显微分析可进行如下分析：① 同位素分析；②轻元素高灵敏度分析；③极薄 表面（约10～1000Å）的分析；④在给定适当条 件后，可作包括纵向的三维分析。
§ 17.2 场离子显微镜与原子探针
一、场离子显微镜
当在针尖(样品)加较高正电压时，可能产生场离子发射 现象，包括场解吸、场蒸发和场电离几种情况。此时称 探针(样品)为发射极。 若发射极表面吸附有外来原子，在强负电场作用下，吸 附原子以离子状态离开表面的现象称为场解吸；而离开 发射极表面的是组成发射极本身的原子的离子时，则称 为场蒸发。 若发射极周围充有气体，气体分子或原子接近发射极时 产生的电离现象称为场电离。场电离即为场离子显微镜 的技术基础。场电离现象可用隧道效应说明：当气体分 子或原子充分接近发射极(样品)时，其中的电子可以通 过隧道贯通进入发射极，而分子或原子则变为正离子。 电离的正离子在负电场作用下，加速打到荧光屏上成像。
二、原子探针--场离子显微镜
场蒸发是原子探针-场离子显微镜的技术基础。在场 离子显微镜中，当电场强度超过某一临界值(称临界 场致蒸发场强)，将发生场(致)蒸发，即样品(针尖)表 面原子将以离子状态离开表面。将场离子显微镜与 高灵敏度的质谱仪结合起来，分析从针尖上场蒸发 离子的成分，这就是原子探针-场离子显微镜(APFIM，以下简称原子探针)。场离子显微镜可与各种 质谱仪相结合组成原子探针装置，但目前常用的是 飞行时间质谱仪(有关质谱仪的内容见第十四章)。 原子探针可实现单原子识别(分辨单个离子种类)，因 而使得原子级水平上的表面结构与成分相结合的研 究成为可能(如识别界面元素偏析等)，故其应用日趋 广泛。
三维原子探针_从探测逐个原子来研究材料的分析仪器
Invited Special Paper
研究领域。添加溶质原子后, 溶质原子可能固溶在溶剂 原子 中, 也可能与溶剂原子形成 化合物, 还可能偏聚在 晶界上或晶体的缺陷中。这些 因素对材料性 能的影响 很大。因而, 要改善 材料的性能或 者是开发 新的材料, 必须从研究材料的 微观组织结 构和宏观使用 性能之间 的关系入手, 通过改变和控制材料的显微组织来改善和 提高材料的性能。 材料的性能与显微组织结构密切相关, 而显微组织 结构又决定于材料的成 分和加工工 艺。观察 研究显微 组织 结构, 并分析它们与成分、 加工 工艺和使用性能之 间的关系, 已成为开发高性能先进材料过程中一个非常 重要的环节, 也 是材料 科学 研究领 域里 的一 个重 要方 面。在这一环节中, 如何正确利用现代分析仪器对显微 组织 结构进行观察研究, 就成为 关键的问题, 而分析仪 器的发展又大大地推动了该领域的研究工作。 在只有光学显微镜可以利用时, 人们为了研究材料 的显 微组织, 需要将材料表面进 行研磨抛光, 用化学试 剂将显微组织蚀刻出来, 再用光学显微镜放大观察。由 于光学显微镜的分 辨率受到照 明光的波长和 玻璃透镜 的限 制, 而且只能观察蚀刻后的 表面, 显然不能满足需 要。20 世纪 50 年代后, 人们利用电 子与物质相互作用 所产 生的信息, 并且电子还能穿 透一定厚度的物质, 这 样, 利用电子显微镜就可以观察薄样品内部的显微组织 形貌。利用电子的 波动性与晶 体中原子周期 排列之间 可产生 电子衍射 的特性, 通 过获得的电 子衍射图像, 还可以分析原子排列的周期特征, 研究晶体结构。利用 高能电子与原子作 用可以激发 原子外壳层电 子跃迁而 产生 X 射线的特性, 同时, 由于不同 原子的壳层电子具 有不同的能量, 受激发后产生 的 X 射线波长也不同, 所 以, 测定 X 射线的波长, 就可以确定被激发原子的种类; 测量 X 射线的强度, 就可以确 定不同合金元素的含量。 这样, 用电子显微镜观察样品时, 不 仅可以看到物质一 定厚度内的显微组织形貌, 还可以研究晶体结构和测定 样品中的化学成分。具有这种 功能的电子显 微镜称为 分析型电子显微镜。由于电子线路的设计不断改进, 机 械加工精度的不断提高, 电子显微镜的分辨率已非常接 近原子尺度水平。但是在进行化学成分分析时, 还只能 获得纳米尺度空间范围内的信息, 大约包含了数百个原 子。20 世纪 80 年代发明的扫描隧道显微镜和原子力显 微镜可以观察表面原子分布的图像, 但不能确定它们是 何种原子。目前, 同时具有扫描隧道显微镜和原子力显 微镜功能的仪器称为扫描探针显微镜。
原子探针断层扫描(apt)原理
原子探针断层扫描（Atom Probe Tomography，APT）是一种高分辨率三维原子成像技 术，用于研究材料的原子结构和成分分布。APT的原理基于场离子显微镜（Field Ion Microscopy）和时间飞行质谱法（Time-of-Flight Mass Spectrometry）的结合。
3. 原子蒸发：在高电场的作用下，试样表面的原子开始逸出并形成一个离子云。这个过程 被称为场蒸发（Field Evaporation），它使原子以极高的速度飞离试样表面。
4. 飞行时间质谱：离子云被加速并引导到一个时间飞行质谱仪中。在质谱仪中，离子根据 其质量-电荷比进行分离和检测。通过测量离子到达探测器的时间，可以确定离子的质量。
原子探针断层扫描(apt)原理
5. 重建和分析：根据离子到达探测器的时间和位置信息，可以重建出原子的三维分布。通 过收集大量离子的数据，可以获得高分辨率的三维原子图像，并且可以确定原子的种类和相 对丰度。
APT技术具有极高的空间分辨率（通常在纳米尺度），可以提供原子级别的成分分析和三 维结构信息。它在材料科学、纳米科学和催化剂研究等领域中得到广泛应用。
APT的工作原理如下：
1. 试样制备：首先，需要制备一小块纯净的金属或合金试样，并将其尖端锐化，以便在扫 描过程中形成尖锐的针状结构。
原子探针断层扫描(apt)原理
2. 场离子显微镜：将试样放置在场离子显微镜中，并在极低的温度下（通常在液氮温度下 ）进行观察。通过在试样尖端施加高电压，可以产生一个强烈的电场，使试样表面的原子逸 出。
原子探针
图(3)是利用三维原子探针对FeAl有序合金的分析结果。含有 0.04at.%B元素的B原子在FeAl有序合金位错附近偏聚也会形成Cottrell 气团FeAl(40at%Al)合金，有序化后是B2结构，晶体的(100)面是超点阵 面，Fe和Al原子相互交替占据该面。图中只给出垂直于刃型位错线截 面上的一层Al原子，可以分辨出Al原子排列构成的原子面，面间距约 为0.29nm，从前面自左而右数至第21个原子面，然后从这个原子面后 端自右向左数至原来开始的的那个原子面，共有22个原子面，这说明 图中存在一个自上而下的刃型位错，刃型位错的示意图画在图的左上 方。B原子围绕着刃型位错成细圆柱状分布，即Cottrell气团，每一个 点表示测量得到的一个B原子。
A
4
A
5
在场离子显微镜中，如果场强超过某一临界值，将发生场致 蒸发，即样品尖端处的原子以正离子形式被蒸发，并在电 场的作用下射向荧光屏。Ee叫做临界场致蒸发场强，某些 金属的蒸发场强Ee如表1所示。
表1 某些金属的蒸发场强
第一台原子探针也是由E.W.Müller等人在1968年制造出来的 ，它可以用来鉴定样品表面单个原子的元素类别，其工作 原理如图（1）所示。
原子的三维分布图形，分辨率接近原子尺度，是目前最微观、且分析
精度较高的一种定量分析手段。
A
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原子探针的应用
1、Cottrell气团的直接观察
柯氏气团（Cottrell气团） 金属内部存在的大量位错线，在刃型位错线附近经常会吸附大
量的异类溶质原子（大小不同吸附的位置有差别）,形成所谓的“柯 氏气团”。
A
2
当样品被加上一个高于蒸发场强的脉冲高压 时，该原子的离子可被蒸发而穿过小孔到达飞行管道 的终端而被高灵敏度的离子检测器所检测。
原子探针ppt课件
第一台原子探针也是由E.W.Müller等人在1968年制造出来的， 它可以用来鉴定样品表面单个原子的元素类别，其工作原 理如图（1）所示。
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2020/4/29 图（1）带有离子反射型能量补偿装置的常规AP
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•首先，在低于Ee的成像条件下获得样品表面的场离子图像， 通过调节样品的位向，使欲分析的某一原子像点对准荧光屏 的小孔，它可以是偏析的溶质原子或细小的沉淀物相等等。 当在样品上施加高于蒸发场的脉冲电压时，该原子将产生场 蒸发。此时电离的原子从样品表面剥落，但只有穿过小孔的 离子才能进入质谱仪被分析。这些离子的质荷比m/n可利用 飞行时间质谱仪来测出离子飞行时间求得。
（3）
如果取 Udc、Up 以kV为单位，t以s ，D以m为单位，则公
式（3）变成原子探针中常用的计算质荷比公式
m n
0.193 D2
(Udc
Up)t 2
（4）
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三维原子探针
•图（1）为带有离子反射型能量补偿装置的常规（一维）AP，离子穿过 荧光屏的探测小孔经过能量补偿后改变飞行方向到达探测器。仪器测定 离子从试样到探测器的飞行时间，计算其质荷比，从而推断其种类。但 常规AP只能确定探测到的从试样最表层蒸发而来的离子，但无法确定该 离子原来在表面层上的位置。当第一层蒸发后，记录第二层（现为第一 层）蒸发出来的离子。因此，常规AP只能确定离子沿深度方向的z坐标， 精确到一个原子面间距的距离，但失去了离子在表面层位置（x,y）坐标 的信息。 •为能测得蒸发离子的坐标（x.y），Blavette等设计了三维原子探针 （3DAP）如图（2）所示。
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若在针尖样品上施加的直流高电压为Udc ，脉冲高压为Up ，针 尖到检测其距离为D（通常长达1~2m），离子的价数为n， 质量为m，则离子的能量和飞行速度v有如下关系
场离子显微镜
场离子显微镜张红敏场离子显微镜原理场离子显微镜（FIM）是一种具有高分辨, 高放大倍数且能直接观察固体表面原子的表面研究装置。
它是从场发射显微镜(FEM)发展而来的,1937年E.W Muller开始研究场发射显微镜,用以研究化学吸附和表面扩散等,但分辨率很差所以不能看到单个原子,而将场离子显微镜与飞行时间质谱连接而构成所谓原子探针场离子显微镜（APFIM）, 则既可以直接观察样品表面的原子排列, 又可以鉴别极微区（几个0A）内原子的成分,场离子显微镜已广泛应用于表面科学及材料科学方面的研究。
场离子显微镜将经电化学腐蚀后达到一定曲率半径的针尖样品正对着平板状的荧光屏，为了提高针尖样品的发射稳定性和分辨率, 须将样品冷至液氮、液氢或液氦温度,其次要将镜体内的残余气体抽真空，然后导入He，Ne等稀有气体等或者它们的混合物作为成像气体。
实验时，将针尖加上强正电压，于是以及H2在针尖尖端与萤光屏(接地) 之间就产生放射状的电场。
由于在针尖部分场强很强，由于量子力学的隧道效应, 成像气体原子很容易被离化，即“场离化”，然后, 气体离子就沿着放射状电场加速到达荧光屏, 在荧光屏上产生与表面原子一一对应的辉点。
场离子显微镜的基本原理包括:1.量子力学中电子的隧道效应。
它又称势垒贯穿，是指一个运动的电子遇到一个高于电子能量的势垒，按照经典力学，它是不能越过势垒的，但是按照量子力学，可以解出除了在势垒处的反射外，还有透过势垒的波函数，这表明在势垒的另一边，粒子仍具有一定的概率。
它反映了微观粒子的波动性的存在。
如图1。
2.电学中导体表面电场与其曲率成正比。
即以相同的电压加上相同的导体上，曲率越大,也就是越尖的,导体上电荷越密集，其产生的电场越强。
3.场离化原理。
当气体分子靠近金属或导体样品表面时，强大的正电场改变了气体原子中电荷的分布，气体分子被极化而受电场吸引向针尖飞去。
当气体分子相当靠近具有高电场的表面时，气体分子中电子的位能势垒因受导体表面电场的影响而变形，位能势垒宽度渐渐变窄，气体分子中最外层电子可以有机会穿隧而出至导体样品表面时，气体分子即离化成“气体离子”。
材料测试技术测资料4
1.电子束入射固体样品表面会激发那些信号？它们有那些特点和用途?1背射电子：被固体原子核反弹回来的部分入射电子，弹性背散射：散射角大于90°，能量无变化；非弹背散射：入射电子和核外电子撞击产生，能量方向都变化，表层几百纳米深度，原子序数衬度，形貌衬度，定性成分分析，2二次电子：被入射电子轰出来的核外电子，表层5-10nm深度，表面形貌敏感衬度，分辨率高（扫描电镜分辨率），有效显示样品表面形貌3吸收电子：入射电子进入样品后经过多次非弹性散射能量消失殆尽最后被样品吸收(无透射)，与背散射电子衬度互补，反映原子序数定性微区成分分析4透射电子：入射电子穿过薄试样部分，由微区厚度成分晶体结构决定，有些特征能量损失的非弹配合电子能量分析器进行微区成分分析5特征X射线：原子内层电子受激发后，能级跃迁中直接释放的具有特征能量和波长的电磁波辐射，原子序数与特征能量对应关系，微区元素分析6俄歇电子：原子内层电子跃迁过程中释放出的能量将核外空位层电子打出成为二次电子，平均自由程小，俄歇电子特征值，试样表面有限原子层发出，表层化学成分分析2.扫描电镜的分辨率影响因素不同的信号分辨率扫描电镜的分辨率（1）影响因素：入射电子束束斑直径入射束在样品中中扩展效应，信噪比杂散电磁场和机械震动等（检测信号类型，检测部位原子序数）（2）二次电子扫描象分辨本领最高，约等于入射电子束直径，一般为6-10nm，背射电子50-200，吸收电子和X射线100-1000（3）二次电子3.扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同，电子光学系统的排列顺序如何？扫描电镜：逐点成像，把样品表面不同特征，按顺序成比例转化成视频信号完成一帧图像，电子枪发出电子束经栅级聚焦后在加速电压作用下，经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统汇聚成细的电子束聚焦样品表面。
透射电镜：透射电镜使用电磁透镜放大成像。
由电子枪和两个聚光镜组成照明系统，产生一束聚焦很细，亮度高，发散度小的电子束，由物镜、中间镜和投影镜三个透镜组成三级放大成像系统，最后在屏幕上得到电子衍射谱4.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？相同：都是利用电子信号的强弱来形成形貌衬度不同：1背散射电子是在一个较大的作用体积呗入射电子激发出的，成像单元大，分辨率较二次低2背散射电子能量高，以直线逸出，因而样品背部电子无法检测到，成一片阴影，衬度较大无法分辨细节，二次电子可以利用在检测器收集光栅上加正电压来吸收较低能量的二次电子，使背部及凹坑处逸出电子能以弧状运动轨迹被吸收，使图像层次增加，细节清晰5.二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，其原因何在？二次电子对样品表面形貌敏感度强，空间分辨率高，信号收集率高，形成立体在检测器收集光栅上加正电压来吸收较低能量的二次电子，使背部及凹坑处逸出电子能以弧状运动轨迹进入闪烁体被吸收，使图像层次增加，细节清晰6.电子探针仪与扫描电镜有何异同？相同：1镜筒和样品室无本质区别2都是利用电子束轰击固体样本产生信号分析不同：1电子探针检测特征X射线，扫描电镜检测多种信号一般利用二次电子2电子探针得到是元素分布图，用于成分分析扫描电镜得到是表面形貌图电子探针成分透射电镜组织形貌衍射操作晶体结构扫描电镜表面形貌7.波谱仪和能谱仪它们的定义以及各有什么优缺点？能谱：优点：1探测X射线效率高2分析速度快2-3分完成元素定性全分析3探测器尺寸小靠近样品区4不必聚焦使用粗糙表面5工作束流小样品污染小缺点：1分辨率低谱线重叠2能谱中检测器Si(Li)的铍窗口限制超轻元素X射线的测量，只能分析原子序数大于11的元素3能谱探头必须保持低温，使用用液氮冷却4 峰背低低含量分析准确差波谱：1波普通过分光体衍射，探测X射线效率低-灵敏度低2波谱只能逐个测量每种元素特征波长3结构复杂4对样品表面要求高8.波谱仪有哪两种形式。
第四章 材料现代分析测试方法-离子探针和场离子显微镜
1. 一次离子发射系统
用于照射样品。 由离子枪、扇型磁铁、电磁透镜组等组成。 功能：形成由能量相近离子组成的束斑细小 的高能离子束。 常用几百电子伏特的电子束轰击气体分子， 使气体分子电离，产生一次离子。
FIM 是最早达到原子分辨率，也就是最早能 看得到原子尺度的显微镜。
一、场离子显微镜的结构
场离子显微镜结构如下图所示，其主要结构 为一玻璃真空容器，平坦的底部内侧涂有荧光 粉，用于显示图像。
被检测样品为阳极（一般为单晶细丝，顶端 曲率半径约为20~200nm的针尖），把样品置于高 真空的空间中，并固定在容器的轴线上，在空间 中放入成像气体(He、Ne、Ar等)中。
2．极薄表面层分析
利用这一特性可对材料表面处理覆膜、氧化 膜、腐蚀面及表面污染进行分析。
如对18Cr钢在300℃下生成的覆膜中铬的分析 研究发现，在300℃下保温1小时后生成的覆膜在 最表面的铬含量低于内部含量。
利用离子探针分析表面污染物时，应注意表 面污染物离子与体内离子和气相离子的差别。实 现的方法是降低一次离子的能量和一次离子电流 密度，以使溅射系数下降和正确选择二次离子的 能量。
W的FIM像－[011]极
使极化气体电离所需要的成像场强E，主要取 决于样品材料，样品温度和成像气体外层电子的电 离激发能。
表 几种典型的气体成像场强
气体 He Ne H2
Ei / MV.cm-1 450 370 230
气体 Ar Kr
Ei / MV.cm-1 230 190
常用的惰性气体氦和氖，Ei≈400MV/cm。当 r =10~300nm时，在尖端表面附近产生这样高的场强
表 几种表面微区成分分析技术的性能对比
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第9篇第3章场离子显微镜和原子探针由E.W.Müller在20世纪50年代发明的场离子显微镜(FIM)，是别具一格的原子直接成像方法，它能清晰地显示样品表层的原子排列和缺陷，在此基础上进一步发展的原子探针(AP)和三维原子探针(3DAP) 则可以对不同元素的原子逐个进行分析，鉴定其元素类别，其中3DAP还可以给出纳米空间中不同元素原子的分布图形。
1场离子显微镜1.1场离子显微镜的结构图9.3-1示意说明了场离子显微镜结构，它由一个真空容器组成，被研究材料的样品制成针尖形状，其尖端曲率半径约为50nm，被固定在距离荧光屏大约50mm的位置。
样品被冷却至深低温，以减小原子的热振动，使原子的图像稳定可辨，并接3～30kV正高压作为阳极。
仪器工作时，首先将容器抽到10-8Pa的真空度，然后通入氦气、氖气或氩气等成像气体至10-3Pa。
在加上足够高的电压时，样品尖端附近的气体原子发生极化和电离，气体离子在电场作用下射向荧光屏产生亮斑，在荧光屏上即可显示尖端表层原子的清晰图像，如图9.3-2所示，其中每一亮点都是单个原子的像。
为了使图像得到增强，在荧光屏前面放置一块微通道板，当气体离子射入微通道板后，产生一束增强的二次电子，二次电子轰击到荧光屏上产生一个增强的亮斑。
图9.3-1 场离子显微镜结构示意图通常采用以下方法制备场离子显微镜分析用的针尖状样品：第一步，先将样品加工成直径或边长小于0.5mm的圆形或方形细丝，然后在密度较大的惰性液体上注入一薄层（一般6～8mm厚）电解液，将丝状样品垂直放入电解液中进行电解抛光，在样品中部产生颈状区，然后对颈状区进行更缓慢的电解抛光，直至下半部由于受重力作用而同上半部分离，这样就得到上下两个针尖样品（图9.3-3）。
然后进入第二步，采用显微电解抛光技术对以上针尖进一步加工，即用铂丝弯曲成直径约2.5mm的小环作负极，环中充满电解液，将丝状样品插入环中，在样品和铂丝间通上脉冲电流，进而完成针尖样品的制备过程，操作在显微镜下完成（图9.3-4）。
这种方法还可以用来修整已用过的针尖样品，以便重新利用该样品进行分析。
图9.3-2 铂-铑合金单晶的场离子显微镜图像图9.3-3 电解抛光示意图 图9.3-4 显微电解抛光示意图图9.3-5聚焦离子束制备针尖状样品示意图最新的进展是采用聚焦离子束（FIB)来制备针尖状样品。
图9.3-5显示了用环形FIB 制备针尖状样品的过程。
该方法不仅可以制备常规的金属样品，还可以制备出垂直于薄膜膜面方向的多层膜针尖样品，也可以将非常脆的样品加工成针尖状。
FIB制备针尖状样品技术的发展为原子探针技术的推广起到了很大的作用。
1.2场致电离和原子成像如果样品被加上数值为U的正电位，它与接地的阴极之间将存在一个发散的电场，并以曲率半径r极小的尖端表面附近产生的场强E为最高：E≈U/5r（1）当成像气体进入容器后，受到自身动能的驱使可能会有一部分达到阳极附近，在极高的电位梯度作用下气体原子发生极化，即中性原子的正、负电荷中心分离而成为一个电偶极子。
尽管样品尖端的晶体表面近似地呈半球形，可是由于原子的不可分性，这一表面实际上是由许多原子平面的台阶所组成，处于台阶边缘的原子（图9.3-6中画有阴影的原子）总是突出于平均的半球形表面而具有更小的曲率半径，在其附近的场强也更高，气体原子在这些位置发生场致电离成为带正电的离子。
这些气体离子由于受到电场的加速而径向地射出，撞击荧光屏形成亮点。
图9.3-6 场致电离过程和表面上突出原子像亮点的形成为了使极化气体电离所需要的成像场强E i，主要取决于样品材料、样品温度和成像气体外层电子的电离激发能。
几种典型的气体成像场强E i见表9.3-1。
对于常用的惰性气体氦和氖，E i≈400MV/cm或40V/nm；根据式（1），当r=10～300nm时，在尖端表面附近产生这样高的场强所需要的样品电位U并不高，仅为5～50kV左右。
表9.3-1几种气体的成像场强1.3图像的诠释如上所述，场离子显微镜图像中每一个亮点，实际上是样品尖端表面一个突出原子的像。
由图9.3-2我们看到，整个图像由大量环绕若干中心的圆形亮点环所构成，其形成的机理可由图9.3-7得到解释。
设想某一立方晶体样品细丝的长轴方向为［001］，则（001）晶面与样品尖端半球形表面的交线即为一系列同心圆环，它们同时也就是表面台阶的边缘线。
因此，图像中同一圆环上的亮点，正是同一台阶边缘位置上突出原子的像，而同心亮点环的中心则为该原子面法线的径向投影极点，可以用它的晶面指数表示。
图9.3-7也画出了另外两个｛011｝低指数晶向及其相应的晶面台阶。
不难看出，平整的荧光屏上所显示的同心亮点环中心的位置，就是许多不同指数晶面法线的极点投影。
如果与晶体学中关于“极射赤面投影”的概念相联系，我们立即可以理解，两者极点所构成的图形是完全一致的。
所以对于已知晶体点阵类型的样品，它的场离子图像的诠释是毫不困难的，尽管样品尖端表面不可能是精确的半球形，所得极点图形会有某种程度的畸变。
事实上，场离子图像总是直观的显示了晶体的对称性质，据此可以方便地确定样品的晶体学位向和各极点的指数（参看图9.3-2），以及原子排列时在晶体中可能产生的缺陷。
从图9.3-7我们还可以看到，场离子显微镜图像的放大倍率M是：M=R/r（2）其中R是样品至观察屏的距离，典型的数值为5～10cm，所以M大约是106倍。
图9.3-7场离子显微镜图像中亮点环的形成及其极点的图解（样品为立方晶体单晶）1.4场离子显微镜的应用场离子显微镜技术的主要优点在于表面原子的直接成像，通常只有其中约10%左右的台阶边缘原子给出像亮点；在某些理想情况下，台阶平面的原子也能成像，但衬度较差。
对于单晶样品，图像的晶体学位向特征十分明显，台阶平面或极点的指数化纯粹是简单的晶体学几何方法。
由于参与成像的原子数量有限，实际分析体积仅为10-21m3，因而场离子显微镜只能研究在大块样品内分布均匀且密度较高的结构细节，否则观察到某一现象的几率有限。
例如，若位错的密度为108cm-2，则在10-10cm2的成像表面内将难以被发现。
对于结合键强度或熔点较低的材料，由于蒸发场强太低，不易获得稳定的图像；多元合金的图像，常常因为浓度起伏等造成图像的某种不规则性，其中各种组成元素的蒸发场强也不相同，图像不稳定，分析较困难。
此外，在成像场强的作用下，样品经受着极高的机械应力（如果E i=47.5MV/cm，应力高达10kN/mm2），可能使样品发生组织结构的变化，如位错形核或重新排列、产生高密度的假象空位或形变孪晶等，甚至引起样品尖端的崩裂。
尽管场离子显微镜技术存在着上述的一些局限性，由于它能直接给出表面原子的排列图像，在材料科学许多理论问题的研究中，仍然是一种独特的分析手段。
（1）位错鉴于上述的局限性，场离子显微镜不太可能用来研究形变样品内的位错排列及其交互作用。
但是，当有位错在样品尖端表面露头时，其场离子图像所出现的变化却是与位错的模型非常符合的。
图9.3-8a为Fe-Be合金的场离子显微图像，箭头处为一个螺旋位错的露头。
本来，理想晶体的表面台阶所产生的图像应是规则的同心亮点环。
图9.3-8b为中子辐照过的压力容器钢的场离子显微图像，箭头处为双螺旋位错的两个露头。
图9.3-8 螺旋位错的场离子显微图像a) 在Fe-Be合金中的单螺旋位错b) 中子辐照过的压力容器钢中的双螺旋位错图9.3-9 钨晶界的场离子图像（2）界面缺陷界面原子结构的研究是场离子显微镜最早的、也是十分成功的应用之一，现有的晶界构造理论在很大程度上仰赖于它的许多观察结果，因为图像可以清晰地显示晶界两侧原子的排列和位向关系（精度达±2°）。
图9.3-9是含有一条晶界的金属钨的场离子图像。
显然，它由两个不同位向的晶体组成；我们可以看到，晶界两侧原子的配合是十分紧密的。
此外，利用场离子显微镜还可以在原子分辨的水平上研究第二相析出或有序化转变过程。
场离子显微镜作为一种表面分析仪器，也应用于外延生长，氧化与腐蚀等方面的研究。
将样品进行脉冲加热，通过原子的迁移，还能测定表面扩散速率等。
2原子探针及其应用在场离子显微镜中，如果场强超过某一临界值，将发生场致蒸发，即样品尖端处的原子以正离子形式被蒸发，并在电场的作用下射向荧光屏。
E e叫做临界场致蒸发场强，某些金属的蒸发场强E e 如表9.3-2所示。
由于表面上突出的原子具有较高的位能，总是比那些不处于台阶边缘的原子更容易发生蒸发，它们也正是最有利于引起场致电离的原子。
所以，当一个处于台阶边缘的原子被蒸发后，与它挨着的一个或几个原子将突出于表面，并随后逐个地被蒸发；据此，场致蒸发可以用来对样品进行剥层分析，显示原子排列的三维结构。
场致蒸发现象的一个应用是所谓的“原子探针”，第一台原子探针也是由E.W.Müller 等人在1968年制造出来的，它可以用来鉴定样品表面单个原子的元素类别，其工作原理如图9.3-10所示。
图9.3-10 原子探针结构示意首先，在低于E e 的成像条件下获得样品表面的场离子图像，通过调节样品的位向，使欲分析的某一原子像点对准荧光屏的小孔，它可以是偏析的溶质原子或细小的沉淀物相等等。
当样品被加上一个高于蒸发场强的脉冲高压时，该原子的离子可能被蒸发而穿过小孔，配上飞行时间质谱仪，离子到达飞行管道的终端而被高灵敏度的离子检测器所检测。
若离子的价数为n ，质量为m ，飞行速度为v ，则其动能为：neU =1/2m v 2其中U 为脉冲高压。
可见，离子的飞行速度取决于离子的质量，如果测得其飞行时间t ，而样品到检测器的距离为s ，则我们可以计算出离子的质荷比222st eU n m （3） 由此可以达到逐个检测原子并进行化学成分分析的目的。
但它只能获得不同原子在一个方向（深度方向）的位置信息。
原子探针具有极佳的深度方向分辨率，为0.2nm 。
进行原子探针分析时，原子逐个从试样表面蒸发出来。
通常探测孔的直径为2～3mm，而场离子显微镜图像的放大倍率一般为106，对应于样品尖端表面上直径为2～3nm的范围，蒸发样品尖端表面上一个原子面可收集到穿过探测孔的50～100个原子。
把这些原子作为一个数据组，即可得到原子面上各组元的面浓度。
逐层蒸发试样，可得到沿深度方向的成分分布，其位置精确度为一个晶面间距。
如探测小柱体穿过界面时，可获得界面附近的元素分布。
FeZrB是90年代研制出来的软磁材料。
该材料经熔融快速凝固成非晶后，在650℃退火60min，即可获得最佳软磁性能。
透射电镜(TEM)和穆斯堡尔谱仪等方法的研究结果表明，此时材料的微结构为纳米尺寸的α-Fe晶体和非晶的混合物。