现代仪器分析与应用
(完整版)《现代仪器分析应用技术实践》实验课程教学大纲

《现代仪器分析应用技术实践》实验课程教学大纲(36学时)(实践课程)一、课程说明(一)课程概况课程中文名称:现代仪器分析应用技术实践课程英文名称: Technology and Application of Modern Instrumental Analysis课程编码:4010362202开课学院:化学工程学院适用专业/开课学期:化学工程与工艺/4学分/周学时:1.5/3现代仪器分析应用技术实践是为化工类专业及相关专业本科生开设的主要专业选修课程之一,使学生进一步理解各种分析仪器的基本原理、仪器结构、使用方法和应用技术,为后继课程的学习及相关工作打下坚实的基础.它既是一门独立的课程,又需要与现代仪器分析课密切配合。
先选课要求:高等数学,无机化学,分析化学,化学基础实验,大学物理,大学物理实验课程性质:选修教学对象:化学工程与工艺本科学生(二)课程目标1. 配合现代仪器分析课程的教学,使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念;2。
使学生掌握各种仪器分析方法的应用范围和主要分析对象;3. 掌握各种分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法,重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响;4.通过各种现代仪器分析实验,培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。
注:1。
该课程应开实验10-12个2. 由于实验用仪器有限,只能采用轮流安排的方式。
这样,势必有的学生是在没有学习相关理论知识的情况下进行实验的,故要强调实验前的预习,鼓励学生自学。
教师要针对学生的情况随时调整实验前讲解和讨论的内容。
二、教学方法和手段教学方法:讲解、示范操作、学生独立操作、实验操作相结合三、教学内容项目一、仪器分析设备简介及相关知识介绍(3学时)一、教学目标1.了解分析实验室规则及实验室安全规则;2.了解分析实验用水的规格和制备方法;3.了解仪器分析标准溶液的配制及注意事项二、教学重、难点仪器分析标准溶液的配制及注意事项三、教学内容1。
现代仪器分析在医学中的应用

现代仪器分析在医学中的应用现代仪器分析是一门研究和应用尖端的分离分析方法和技术的课程。
可使学生掌握用于成分及组成分析、结构分析、表面形态分析、物质物化性质测定的大型分析仪器的基本理论,训练学生正确掌握现代大型仪器分析实验的基本操作技术,能独立进行实验。
其使用的仪器分析方法在现代医学以及其他学术领域起着不可忽视的作用。
代表的仪器如电子显微镜,流式细胞仪,质谱仪等。
一、电子显微镜电子显微镜是根据电子光学原理,用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜,使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。
电子显微镜放大倍率大,它可以通过荧光屏显示出更精微的组织结构,同时还可以用用光学放大系统,把成在荧光屏上的标本进行第二次扩大,因此电子显微镜在研究人体器官组织以及超微结构中起到重要作用。
可分为透射式电子显微镜和扫描时电子显微镜,由于标本厚薄不同,超薄切片机切出的很薄的标本,可用透射式电子显微镜观察。
不能切得很薄的标本可用扫描式电镜进行观察。
电子显微镜打破了光学显微镜的极限,显微技术进步发展到能观察分子原子电子显微镜的世界,它给医学科学带来新的研究超微结构的途径。
当今人们应用电子显微镜的超微特性观察细胞,不仅能清楚的证实了细胞膜的存在,而且还明确了细胞膜的三层结构,而且还明确了细胞膜由三个薄层组成.其中两侧层密度高,中间层密度低,而且这三层的任何一层厚度都一样。
利用电子显微镜观察无健神经纤维结构时,发现无健神经纤维的神经膜细胞可以包裹多根轴突( 一般约为 2 ~9 条) 。
利用电子显微镜研究肌肉的结构时,使我们了解到肌原纤维有二个很重要的特点:( 1 ) 在肌原纤维中有规则地排列着明暗横条纹,具有横纹结构;( 2 ) 肌原纤维由与其长轴平行的更微细的单位纤维组成。
利用电子显微镜研究核酸分子结构时,可以观察到核酸分子的结构呈线丝状,直径约为 2 0 A。
实践证明了电子显微镜的应用,为探索生命的秘密起到了重要的推动,为医学的发展,人类的健康发挥着巨大的作用。
仪器分析技术发展趋势及应用

仪器分析技术最新发展趋势及应用摘要:本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位,仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。
特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术,使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展,这就是当今仪器分析技术发展的总趋势!关键词:仪器分析分析方法发展趋势当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。
分析化学是四大化学之一,包括两大范畴化学分析和仪器分析。
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,常常需要使用比较复杂的仪器。
仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析,现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。
1 仪器分析技术的基础地位现代仪器分析是一门信息科学,用于陈述事物的运动状态,促进人与环境的相互交流.现代仪器分析也是一门信息技术,涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等,有效地扩展了人类信息器官的功能.人们通常将信息与物质!能源相提并论,称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。
世界由物质组成的,没有物质世界便虚无缥缈。
能量是一切物质运动的源泉,没有能源,世界便成为静寂的世界。
信息则是客观事物与主观认识相结合的产物,没有信息交换,世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。
生产和科研的发展,特别是生命科学和环境科学的发展,对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”?而是要求提供更多更全的信息,即从常量到微量分析,从微量到微粒分析,从痕量到超痕量分析,从组成到形态分析,从总体到微区分析,从表现分布到逐层分析,从宏观到微观结构分析,从静态到快速反应追踪分析,从破坏试样到试样无损分析,从离线到在线分析等.仪器分析是生产和科研的眼睛,是高科技发展的基础和伴侣.现代分析仪器是基于多学科的高技术产物,离开现代仪器分析,高新技术研究与进步寸步难行。
现代仪器分析期末总结

现代仪器分析期末总结一、概述现代仪器分析是化学专业的一门重要课程,主要研究化学分析中所采用的现代仪器的原理、操作和应用等方面的知识。
通过该课程的学习,我对现代仪器分析技术有了更深入的了解和认识。
二、仪器分析的基本原理仪器分析是应用现代仪器技术和计算机技术来对样品进行分析和检测的方法。
其核心原理是利用仪器的某一特定性质来对样品进行定性和定量分析。
常用的仪器分析技术有光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。
光谱分析是利用物质与辐射相互作用时的一系列现象来进行分析的方法。
其中,紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等是常用的光谱分析方法。
色谱分析是利用物质在载气或液相流动中的迁移速度差异来分离和测定成分的方法。
其中,气相色谱、液相色谱是常用的色谱分析技术。
电化学分析是利用电化学电流和电势的变化来测量物质浓度的一种方法。
常见的电化学分析技术有电位滴定法、电流计时法、伏安法等。
质谱分析是利用粒子质量分选特性来对样品进行检测的方法。
常见的质谱分析技术有质子质谱、电喷雾质谱、飞行时间质谱等。
三、常用的仪器分析技术1. 紫外可见吸收光谱紫外可见吸收光谱是利用物质对紫外可见光的吸收特性进行分析的方法。
它有很多应用领域,如药物分析、环境监测、食品检测等。
通过紫外光谱的测定,可以得出物质的吸收峰位、吸光度、摩尔吸光系数等重要信息。
2. 气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是将气相色谱和质谱两种分析技术结合起来,既可以进行物质的分离,又可以进行物质的鉴定。
该技术在环境、食品、生物、药物等领域有广泛的应用。
3. 电化学分析技术电化学分析技术是利用物质在电化学条件下的电流和电势的变化来分析物质的浓度、速度等性质的方法。
电化学分析技术广泛应用于电解质分析、电化学传感器、电池和电解等领域。
四、现代仪器分析的应用现代仪器分析技术在科学研究、工业生产和环境监测等方面有着广泛的应用。
在科学研究方面,现代仪器分析成为了研究领域的重要工具。
现代仪器分析技术在中药领域中的应用

现代仪器分析技术在中药领域中的应用一、本文概述随着科学技术的不断进步,现代仪器分析技术在各个领域的应用日益广泛。
特别是在中药领域,这些技术的应用为中药的研发、质量控制以及药效评价提供了强有力的支持。
本文旨在全面综述现代仪器分析技术在中药领域中的应用,包括其在中药成分分析、质量控制、药效评价以及新药研发等方面的具体应用,以期对中药现代化和国际化进程中的关键问题提供科学解决方案。
通过深入探讨现代仪器分析技术在中药领域的应用现状和发展趋势,本文旨在为中药行业的研究人员、技术人员和管理人员提供有益的参考和启示,推动中药行业的科技进步和产业升级。
二、现代仪器分析技术概述现代仪器分析技术,涵盖了从微观到宏观、从静态到动态、从无机到有机的广泛领域,其深度和广度不断扩展,为中药领域的研究提供了强有力的技术支持。
这些技术不仅能够提供中药的化学组成、结构、形态、性能等多方面的信息,而且能够揭示中药作用机理、药效物质基础、质量控制与评价等关键问题。
现代仪器分析技术主要包括光谱分析、色谱分析、波谱分析、质谱分析、热分析、电化学分析、显微分析、联用技术等。
其中,光谱分析如紫外-可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、核磁共振等能够提供化合物的结构信息;色谱分析如高效液相色谱、气相色谱等则常用于中药成分的分离与鉴定;质谱分析如质谱联用技术可以直接测定化合物的分子量及分子结构;联用技术如色谱-质谱联用、色谱-光谱联用等则能够同时提供化合物的多种信息,大大提高了分析的准确性和效率。
现代仪器分析技术还具有高度的自动化、智能化和精准化特点。
随着计算机技术的快速发展,许多现代仪器分析设备已经实现了自动化控制和数据处理,大大提高了分析的效率和准确性。
现代仪器分析技术还能够与其他技术如分子生物学技术、计算机模拟技术等相结合,为中药领域的研究提供更加全面和深入的信息。
在中药领域,现代仪器分析技术的应用不仅有助于揭示中药的化学成分和药理作用,还能够为中药的质量控制、新药研发、药物作用机理研究等提供有力的技术支持。
现代仪器分析在食品感官评定的应用

现代仪器分析在食品感官评定的应用
• 二、常见的味觉传感器的机理
• (一)电位分析的传感器
• 在原电池内, 化学反应的进行使自由电子发生转移,只要反 应未达到平衡 ,就会有电势的产生 。基于这个原理, 在无电 流通过的情况下测量膜两端电极的电势, 通过分析此电势 差来研究样品的特性。
现代仪器分析在食品感官评定的应用
现代仪器分析在食品感官评定的应用
• 3.模式识别单元
• 传感器阵列输出的信号经专用软件采集、加工、处理 后与电子鼻经过人为“学习、训练”后在数据库储存 的已知信息进行比较、识别,最后得出定量的质量因 子决定被测样品质量的真伪、优劣、合格与否等不同 结果。
• 通过采用传感器阵列和模式识别技术,电子鼻可以得 到不同气体/气味的数字化“指纹”,并将待测样本的 “指纹”和标准样本的“指纹”进行比较,最后给出 分析结果。
• 从不同的机理看,味觉传感器大致有以下几种: • 膜电位分析传感器、伏安分析传感器、光电方法传感器、
多通道电极传感器、生物传感器、基于表面等离子共振原 理制成的传感器、凝胶高聚物与单壁纳米碳管复合体薄膜 的化学传感器、硅芯片传感器等。 • 模式识别主要有人工神经网络分析、主成分分析、偏最小 二乘法、聚类分析、判别因子分析、软独立簇类模式分类 法、支持向量机法、简单优劣判别法、混沌识别等方法。 • 目前较典型的电子舌系统有法国的 alpha mos系统和日本 的kiyoshitoko系统电子舌。
现代仪器分析在食品感官评定的应用
• 四、电子舌在乳及乳制品感官分析中的应用
• 范佳利等利用多频脉冲电子舌对5种品牌的超高温灭菌纯 牛乳和2种品牌的巴氏杀菌纯鲜牛乳进行了评价试验。
• 试验结果表明:电子舌可以很好地区分不同企业采用不同 热处理工艺生产的牛乳产品,在室温(20℃ )和冷藏 ( 4℃ )条件下,鲜牛乳品质随贮藏时间变化的特性也可 以通过电子舌表征。
现代仪器分析-研究生

原子吸收光谱法是一种常用的定量分析方法,具有高灵敏度、高精度和低检测限等特点。
详细描述
原子吸收光谱法基于原子能级跃迁的原理,通过测量特定元素原子对特征谱线的吸收程度,实现对元 素含量的定量分析。该方法广泛应用于环境监测、食品分析、药物分析等领域,可有效检测重金属、 微量元素等物质。
原子荧光光谱法及应用
促进科学研究
在化学、生物学、医学、环境科学等 领域,现代仪器分析为科学研究提供 了强有力的支撑。
现代仪器分析的历史与发展
历史回顾
自20世纪初以来,随着科技的不断进步,现代仪器分析经历 了多次技术革新,如光谱、色谱、质谱等技术的发展。
发展趋势
未来,随着新材料、新技术的不断涌现,现代仪器分析将朝 着更高精度、更高灵敏度、更自动化和更智能化的方向发展 。同时,多技术联用和微型化也将成为现代仪器分析的重要 发展方向。
质谱分析原理
总结词
质谱分析是利用电磁场将物质离子化,根据 离子的质荷比进行分离和检测的方法。
详细描述
质谱分析通过将样品离子化后,根据离子的 质荷比进行分离,然后测量离子的质量和强 度,推断物质的组成和结构信息。该方法在 药物研发、环境监测等领域有广泛应用。
03
现代仪器分析技术及应 用
原子吸收光谱法及应用
特点
具有高精度、高灵敏度、高分辨率和 自动化程度高等特点,能够满足各种 复杂样品和痕量组分的分析需求。
现代仪器分析的重要性
解决复杂样品分析难题
保障人类健康与安全
现代仪器分析能够解决传统分析方法 难以处理的复杂样品,如生物样品、 环境样品等。
在食品安全、药品检测、环境保护等 领域,现代仪器分析为保障人类健康 与安全提供了可靠的检测手段。
现代仪器分析技术在环境监测中的应用

现代仪器分析技术在环境监测中的应用一、前言现代仪器分析技术是一种高科技手段,它可以快速、准确地检测出环境中的各种有害物质。
比如我们可以通过大气采样器采集空气中的污染物,然后使用质谱仪、色谱仪等仪器对这些污染物进行分析,从而了解空气质量的状况。
同样我们也可以用类似的方法来监测水质、土壤等方面的污染情况。
当然要想让这些现代仪器发挥出最大的作用,我们还需要有专业的人员来进行操作和维护。
这就需要我们加强对相关人员的培训和管理,提高他们的专业素质和技术水平。
1. 环境监测的重要性及目的环境监测的重要性不言而喻,随着科技的发展和人类活动的不断增多,环境污染问题日益严重,空气污染、水污染、土壤污染等各类环境问题层出不穷。
这些污染物不仅对人类的身体健康造成威胁,还对生态环境造成了极大的破坏。
因此我们有责任也有义务对环境进行监测,及时发现和解决环境问题,确保人类和自然和谐共生。
那么现代仪器分析技术在环境监测中起到了怎样的作用呢?简单来说现代仪器分析技术可以帮助我们更准确、更快速地了解环境中的各种污染物的种类、数量和分布情况,从而为制定相应的环境保护政策和措施提供科学依据。
通过运用各种先进的仪器设备,如气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪等,我们可以对大气中的有害气体、水中的重金属离子、土壤中的有毒物质等进行精确检测,为环境保护工作提供有力支持。
环境监测是我们保护地球家园的重要手段,而现代仪器分析技术则是实现环境监测目标的关键工具。
让我们共同努力,用科技的力量守护我们美丽的家园吧!2. 现代仪器分析技术的发展历程话说在很久很久以前,环境监测还是一件非常繁琐、费时费力的事情。
那时候人们只能通过观察天空的颜色、闻闻空气中的味道来判断环境是否受到污染。
然而随着科技的进步,人类逐渐掌握了一些简单的检测方法。
到了20世纪初,科学家们开始研究一些基于物理原理的检测方法,比如电化学分析法、光学分析法等。
这些方法虽然比以前的方法要先进很多,但是仍然有很多局限性。
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XRD分析:是利用X射线的被动性和晶体内部结构的周期性进行晶体结构分析。
ICP分析法:采用电感耦合等离子体(ICP)为光源的原子发射光谱测定物质的化学成分的方法。
GC-MS分析法:将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口相连接,借助计算机技术,进行联用分析的方法。
TEM分析法(透射电子显微镜):将加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射形成明暗不同的影像的分析方法。
原子吸收分光谱法(AAS):是基于被测元素基态原子在蒸汽状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法,具有灵敏度高、准确度高、选择性高、分析速度块等优点,但不能多元素同时分析。
IR分析法:是根据不同物质会有选择性的吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析,对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析的一种方法,可以定性定量鉴定分析物质、进行物质结构分析。
BET分析:BET法是BET比表面积检测法的简称,比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和。
SEM分析法(扫描电子显微镜):扫描电子显微镜是利用细聚焦电子束在样品表面逐行扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的,主要用于观察固体厚试样的表面形貌,具有很高的分辨力和连续可调的放大倍数。
(色谱分析中的)标准加入回收:在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率通常回收率(记作R) 计算的定义公式:R = (加标试样测定值 - 试样测定值)/ 加标量×100原子发射光谱分析法:原子发射光谱法是是利用元素发射的特征谱线的位置和强度进行定性和定量分析的一种光学方法。
根据流动相与固定相极性的差别,将色谱分为正相色谱:流动相极性低,固定相极性高的分配色谱。
反相色谱:流动相极性高,固定相极性低的分配色谱。
制备Cu/ZrO2催化剂:催化剂的制备方法主要有共沉淀法、浸渍法、沉淀沉积法、溶胶-凝胶法、热熔融法和混合法等。
通过程序升温还原(TRP)技术表征催化剂的还原特性,采用BET、XRD、TEM及XRF等方法对催化剂的比表面积、孔容、晶像、表面形貌以及活性组分进行表征。
化学分析方法主要有:重氮化法、偶合法、中和法、卤代法、银量法。
1、重氮化法:含有伯氨(—NH2)的有机中间体,可以采用重氮化法分析其含量,即在酸性条件下用亚硝酸钠标准溶液滴定其氨基化合物:Ar-NH2+2HCl+NaNO2→Ar-N2+Cl-+NaCl+H2O2、偶合法:偶合法分析的反应为:Ar-N2+Cl-+Ar-OH→Ar-N=N-Ar-OHAr-N2+Cl-+Ar-NH2→Ar-N=N-Ar-NH2偶合反应发生在羟基(氨基)的邻位或对位。
对于某些含羟基(—OH)、氨基(—NH2)或两者均有,但又不宜用重氮化法分析的中间体。
如:丁一酸、间苯二胺,可以用重氮盐标准溶准溶液与其偶合来分析其含量。
3、中和法对于芳香族羧酸(Ar-COOH),如水杨酸、2,3—酸、邻苯二甲酸酐,可以用NaOH标准溶液与之发生中和反应来分析其含量。
.OHCOOH + NaOH H2O + COONaOH4、卤代法:KBrO3+5KBr+6HCl→6[Br]+3H2O+6KClO H+ 6[Br] 3HBr +OHBrBr Br含羧基(—COOH)或氨基(—NH2)的有机中间体,其羧基或氨基的邻、对位电子云密度比较高,容易被卤素团所取代,因而可以采用卤代法分析其含量。
实际采用的是溴化法和碘量法,溴化不是采用液溴或溴的水溶液,而是采用溴酸钾与溴化钾在酸性溶液中作用生成的新生态Br进行溴化。
5、银量法对于含有卤素基团(一般为氯)的有机中间体,可以用氢氧化钠标准溶液处理,使氯水解以后,用硝酸银标准溶液与之作用而定量。
根据硝酸银标准溶液的消耗量和分子中氯原子的个数确定其含量。
以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag+生成沉淀的物质,根据消耗滴定液的浓度和毫升数,可计算出被测物质的含量。
反应式:Ag++X-→AgX↓(X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子)。
湘江流域水质受到重金属的严重污染,重金属主要指哪些金属,来源如何,如何进行分析和检测?主要有铬、镉、铜、铅、锌等主要来源 1、矿石伴生的重金属污染人类对矿石的开采和冶炼使伴生在各类矿石中的重金属对环境造成污染。
2、作为生产原料的重金属污染重金属作为生产原料的生产过程中,很容易污染工作场所,进而污染从事生产活动的员工和附近居民,使用重金属作为原料的产品,在使用过程中容易导致重金属污染。
3、随废气、废水、固体废物排放的重金属污染重金属的检测可以用原子吸收光谱法、原子发射光谱法、分光光度法等,分析步骤:配制一系列浓度一次增高的标准溶液,在给定的实验条件下,测其吸光度,绘制A—C标准曲线,在相同的实验条件下,测出待测试样溶液的吸光度,在标准曲线上查出其浓度,即可求出待测元素的含量。
红外光谱和紫外光谱在分析原理和仪器组成上有何区别,主要功能是什么,画出苯的红外紫外光谱图。
红外光谱:分析原理:根据不同物质会有选择性的吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析。
仪器组成:光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机记录系统。
主要功能:对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析。
紫外光谱:分析原理:是测定物质分子在紫外光区吸收光谱的分析方法。
紫外吸收光谱是物质吸收紫外光后,其价电子从低能级向高能级跃迁,产生吸收峰形成的。
仪器组成:光源、单色器、样品室、检测器、结果显示记录系统。
主要功能:对物质进行定性定量分析,对位置化合物的的结构进行分析鉴定。
在仪器分析的定量分析中,何谓仪器的灵敏度、最小检出限和线性范围,以氢火焰离子化检测器的气相色谱为例,对灵敏度、最小检出限的概念和影响因素进行说明?灵敏度(b):是指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所致的响应量变化程度,它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。
灵敏度=信号变化量/浓度(质量)变化量=dx/dc(dm)= b最小检出限:指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出待测物质的最低量(最小浓度、最小物质的量或最小质量),以浓度表示时称为相对检出限,以质量表示时为绝对检出限。
线性范围:线性范围:是某一方法的校准曲线的直线部分所对应的待测物质的浓度(或量)的变化范围。
操作条件对灵敏度的影响:1、气体流量:FTD使用的气体有载气、燃气氢气和助燃剂空气,三者的流速和比例要调节合适,流速太低难以维持连续稳定的火焰,流速太高会导致火焰飘忽,噪音增大。
2、气体中存在机械杂质或载气含微量有机杂质时,对基线的稳定性影响很大,因此要保证管路的干净并使用高纯度载气。
3、使用温度:与热导检测器不同,氢火焰离子化检测器的温度对输出信号没有明显的影响,但为了防止燃烧生成的水蒸气冷凝在离子室FID的使用温度应小于100℃.金属元素的分析方法有哪些,各自的特点,适用于何种场合?1、原子吸收分光谱法(AAS):是基于被测元素基态原子在蒸汽状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法,具有灵敏度高、准确度高、选择性高、分析速度块等优点,但不能多元素同时分析。
2、原子发射光谱法(AES):是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线,对元素进行定性与定量分析的方法,操作简单,分析速度快;多元素同时检出能力强,具有较高的灵敏度和选择性,可以定性及半定量检测金属元素,但只能用于元素分析,不能进行结构、形态的测定。
3、原子荧光光谱法(AFS):是根据气态原子在辐射激发下发射的荧光强度来进行定量分析的方法,主要特点是检出限低、灵敏度高、谱线简单,可以实现多元素同时测定,但在使用时会存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题。
4、X射线荧光光谱法(XFS):是利用样品被激发后所发射的X射线岁样品中的元素成分及元素含量变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法,其检出限低、分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单、光谱干扰小、成本低等优点,目前大量用于金属的无损检测、污水中金属元素的检测以及仪器的无损探视等。
5、光学传感器:是一种信号传导器,通常与对金属元素敏感的物质结合使用而达到检测样品中金属元素的目的,能做到非接触和非破坏性测定。
6、激光诱导分解光谱法:通过检测激光诱导产生的质子的荧光来达到定性定量检测金属元素的目的,与传统的荧光光谱法相比,LIBS的灵敏度与精确度更高。
7、化学法:(1)双硫腙比色法,根据双硫腙与某些金属离子形成有色络合物,再采用分光光度计进行比色的一种定性定量检测方法,用于测定食品、化妆品、生物材料等样品中金属元素的常用方法,但该方法操作繁琐、试剂成本高、灵敏度较低、重复性差。
(2)高效液相色谱法:是基于流动相中的各组分与固定相发生作用的大小、强弱不同以致在固定相中滞留时间不同的原理进行检测的一种方法,HPLC分辨率和灵敏度高、分析速度快、重复性好、应用范围广、可实现多元素同时测定,适用于分析高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的化合物。
何谓波谱分析,有哪些分析方法,写出每种分析方法的分析原理、分析目的和波谱分析的解析步骤?波谱分析主要是以光学理论为基础,以物质与光相互作用为条件,建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系,从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法,主要包括红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振光谱法和质谱分析法。
1、红外光谱法:是根据不同物质会有选择性的吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析,对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析的一种方法。
目的:可以定性定量鉴定分析物质、进行物质结构分析。
解析步骤: (1)根据确定的分子,计算不饱和度,预测可能的官能团。
(2)首先观察红外光谱的官能团区,找出该化合物可能存在的官能团。
(3)查看红外光谱的指纹区,找出官能团的相关吸收峰,最后才确定该化合物存在某官能团。
(4)判断是否芳香族化合物,若为芳香化合物,找出苯的取代位置。
(5)根据红外光谱指纹区的吸收峰与已知化合物的红外光谱或标准图谱对照,确定是否为已知化合物。
2、紫外光谱法分析原理:是测定物质分子在紫外光区吸收光谱的分析方法。
紫外吸收光谱是物质吸收紫外光后,其价电子从低能级向高能级跃迁,产生吸收峰形成的。
目的:对物质进行定性定量分析,对位置化合物的的结构进行分析鉴定。
解析步骤: (1)如果化合物在220~800nm区间无吸收,表明该化合物是脂肪烃、脂环烃或它们的简单衍生物。
(2)如果在220~250nm间显示强吸收(ε近10000或更大),表明有R带吸收,即分子结构存在共轭双烯或α,β—不饱和醛、酮。
(3)如果在250~290nm间显示中等强度(ε为200~1000)的吸收带,且常显示不同程度精细结构,表明结构中有苯环或某些杂芳环的存在。