钼蓝法测定水中总磷显色剂稳定性的探讨
测定水中总磷消解方法的探讨
此方法值得推广 ■
毒器法两种消解方法进行 比较 ， 以确定更有效 的操作方 法。
用 过硫 酸钾使试样消解 ， 将所含磷全部 氧化 为正磷酸盐 。 在 酸性条件下 ， 酸盐与钼酸铵 、 石酸锑 钾反应 ， 成磷 正磷 酒 生 钼杂多酸 ， 被还原剂抗坏血 酸还原 ， 则生成 蓝色络合 物 ， 通 常即称磷钼蓝 。
（ ） 温 放 置 １ｍｉ ５室 ５ ｎ后 ， 蒸 馏 坏 血 酸 ，０ 后 加 ２０ ｍｌ 酸 盐 溶 液 ， 匀。 以 抗 ３ｓ ． 钼 ０ 混 水作 空白 ，在 波长 ７ ０ 处 用（ ） ０ｍｍ ５ 室温放 置 １ｒｉ 。 ５ ｎ后 以蒸馏 水作 空 白。 ａ 在 作 ， 节省 大量 时间 ， 具有 明显 优势 ， ３ｍ 比 色皿 测 吸 光度 。 ｃ 波长 ７０ ０ ｍｍ 处 用 ３ｍ 比 色皿 测吸 光 度 。 ｃ
表 １ 两种方法仪器 比较 序号
１
小 型密封管法 比高压蒸 汽消毒器法 大大降低 了试剂消耗 ，
节 约 了成 本 。 ２ ． 量 控 制 分析 ４质
小型 密封 管法
７ ３Ｇ 分 光 光 度 计 ２０
高压蒸汽消毒 器法
７ ３ Ｇ分 光光 度 计 ２０
２ ． 标准曲线 ．１ ４
过 酸 （ｇ） 硫 钾５／ ０Ｌ
抗 坏 血 酸 （ ０ ｇＬ １０ ／ ） 钼 酸 铵 （３ ｇＬ １ ０／ ）
以总磷标准物质作为实验室 内质控盲样考核 ，两法对 总磷分 析结果显示 ，小型密封管法和高压蒸汽消毒器法 的 标准偏差都 为 ００ ２相对误差都 为 Ｏ３ ．０ ， ．％。说 明两种 消解方 法测定水中总磷准确度都好 ， 均满足质量要求。
水质监测】 ｉ
测 定 水 中 总 磷 消 麓 方 法 的 探 ｛ ＝ 寸
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定磷的方法，它基于磷与钼酸反应生成的磷钼蓝化合物在特定波长下的吸光度变化。
在进行磷钼蓝分光光度法测定磷时，需要注意以下几个方面。
一、试剂的制备与保存1. 钼酸铵溶液的浓度应适宜，通常为1mol/L。
制备时要严格按照操作规程，避免浓度偏差导致结果误差。
2. 钼酸铵溶液应保存在阴凉干燥的地方，避免光照和高温，以防溶液发生分解降解，影响测定结果。
3. 磷钼酸溶液的制备也要按照规定的浓度和比例进行制备，避免浓度偏差和配比错误。
二、样品的处理与准备1. 样品的收集和保存要遵循标准规范，避免污染和样品损失。
2. 样品处理时要遵循方法的要求，避免影响测定结果。
如某些方法要求将样品酸化处理，就要按照规定的酸化方法进行处理。
3. 样品的稀释要准确，避免稀释倍数的误差。
三、仪器的操作与校准1. 分光光度计的使用前要进行校准，确保仪器的准确性和可靠性。
2. 在进行测定之前，要对仪器进行预热，使其达到稳定工作温度。
3. 检测波长的选择要根据磷钼蓝的最大吸收波长进行，避免选择错误的波长导致结果误差。
4. 在操作过程中要注意避免气泡的产生和干扰，可通过适当的振荡或离心等方法去除气泡。
5. 仪器的光程要准确设置，保证测定的准确性。
四、测定的步骤与标准曲线的绘制1. 在进行测定时，要按照方法要求进行样品和试剂的加入顺序和时间，避免顺序颠倒导致结果误差。
2. 测定过程中要注意操作的准确性和稳定性，尽量避免因操作不当导致结果偏差。
3. 标准曲线的绘制要严格按照规定的步骤和方法进行，保证曲线的准确性和可靠性。
五、结果的计算与分析1. 在计算测定结果时要注意单位的统一，避免因单位换算错误导致结果误差。
2. 结果的精确度要符合要求，一般要求保留小数点后两位有效数字。
3. 对结果进行分析时要结合样品的性质和实际需求，进行合理解释和判断。
磷钼蓝分光光度法测定磷是一种常用的分析方法，但在实际操作中需要注意上述的注意事项，确保测定结果的准确性和可靠性。
水中总磷的测定实验报告
水中总磷的测定实验报告以下是一篇水中总磷的测定实验报告的范文，供参考：一、实验目的本实验旨在通过实验手段，掌握水中总磷的测定方法，了解水中总磷的来源及其对环境的影响，为水体污染控制和环境保护提供科学依据。
二、实验原理水中总磷是指水体中所有含磷化合物的总和，包括溶解态、胶体态和悬浮态。
总磷是反映水体富营养化的重要指标之一。
本实验采用过硫酸钾氧化-钼蓝比色法测定水中总磷。
在高温、高压条件下，过硫酸钾分解产生硫酸根自由基，将水样中的磷氧化为磷酸根离子，再通过比色法测定磷酸根离子的含量，从而得到水中总磷的浓度。
三、实验步骤1.实验准备：准备好实验所需的试剂和仪器，包括过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、硫酸、磷酸根标准溶液等。
2.样品预处理：取适量水样，用滤纸过滤去除悬浮物，收集滤液。
对于浑浊的水样，可采用离心法或沉淀法进行预处理。
3.校准曲线的绘制：取6支干净的试管，分别加入不同浓度的磷酸根标准溶液，按照实验要求加入试剂，混匀后进行比色测定，记录吸光度值。
以吸光度值为纵坐标，磷酸根浓度为横坐标绘制校准曲线。
4.样品测定：取适量预处理后的水样，按照实验要求加入试剂，混匀后进行比色测定，记录吸光度值。
5.结果计算：根据校准曲线的斜率和截距，计算水样中总磷的浓度。
四、实验结果与数据分析1.校准曲线绘制结果：根据实验数据绘制校准曲线，得到磷酸根浓度与吸光度值之间的关系式为y = 0.005x + 0.005，其中y 为吸光度值，x 为磷酸根浓度（单位为mg/L）。
校准曲线的相关系数r = 0.999。
2.样品测定结果：根据实验数据计算水样中总磷的浓度，结果如下表所示：根据实验数据绘制总磷浓度与水样体积之间的关系图，结果如下图所示：（请在此处插入总磷浓度与水样体积关系图）由上图可知，随着水样体积的增加，总磷浓度逐渐升高。
这可能是由于水样中含有的磷元素逐渐增多所致。
根据实验数据计算总磷浓度的平均值和标准差，结果如下表所示：五、结论与建议本实验通过过硫酸钾氧化-钼蓝比色法成功测定了水中总磷的浓度。
磷钼蓝法测定地表水中总磷的探讨
液 ，混 匀 ，加 入 ２ｍＩ 酸 盐 溶 液 ，充 分 混 钼
度 法制作两条校准 曲线 （ １ 。 表 ）
表 １ 标 准 曲 线 实 验 结 果
０．００
０． ００
０．０ ０４
０．０ ００
０． ００４
０．５０ １ ．００ ３ ０ ．０ ５．００ １０． ００ １５ ．００
制 方法 ：同 文 献 ［ ］中磷 的 测 定 ； ．本 法 配 １ ｂ
制 方 法 ： 溶 解 １ 抗 坏 血 酸 （ ） 水 ０ｇ Ｃ Ｈ Ｏ 于 中 ， 稀 释 至 ｌ ｍＩ 然 后 ， 入 Ｅ 并 ０ ， ０ 加 ＤＴＡ
１ ０ｍｇ， 乙 酸 ２ｍＩ， 匀 ， ０ 冰 摇 置棕 色 瓶 贮 于
用钼锑抗分光 光度法 （ 称磷钼蓝法 ） 通 测 定 水 中 总 磷 ， 反 应 原 理 是 在 中 性 条 件 下 用 其
（ ）７ １ 光 光 度 计 （ 海 产 ） ３ １ ２ 分 上 ，０ｍｍ 比
色皿 。
过 硫 酸 钾 （ 硝 酸 一 高氯 酸 ） 试 样 消 解 ，将 或 使 所 含 磷 全 部 氧 化 为正 磷 酸 盐 ， 酸 性 介 质 中 ， 在
１０ ０ｍＩ大 烧 杯 。 ０
主 要 试 剂
法 配 制 的 显 色 剂 抗 坏 血 酸 溶 液 很 不 稳 定 ，使
用两 周 后 需 重 新 配 制 。 不 仅 费 时 、 事 、 这 费 费 药 品 试 剂 ，而 且 不 利 于 样 品 的 批 量 连 续 分 析 测定 。针 对 此 问 题 ，笔 者 改 用 一 种 新 的 配 制 方 法 ，在 配 制 好 的抗 坏 血 酸 溶 液 中加 入适 量 的 Ｅ ＤＴＡ一冰 乙酸 ，这 样 配 制 出 的试 剂 可 以 弥补 以 上 不 足 ，至 少 可稳 定 ３个 月 。 同 时对 两者 进 行 实 验 研 究 对 比 ，并 对 标 准 样 品 和 受
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷磷是一种重要的水质指标，它能影响水体的富营养化程度和生态环境。
磷的来源包括工业废水、农业尾水、生活污水等，如果它们都不得当排放，就会对环境造成严重污染，最终影响到生态系统和人类健康。
因此，准确地测定水中的磷浓度非常重要。
本文介绍了一种常用的磷测定方法——磷钼蓝分光光度法，并详细描述了其测定原理、步骤、注意事项和误差处理方法。
一、原理磷钼蓝分光光度法是利用磷钼酸盐和亚磷酸盐在弱碱性条件下形成的磷钼酸盐缩合物，与磷的浓度成正比关系。
此缩合物的颜色强烈，可用分光光度计比色测定。
该方法的适用范围是0.01～1.0mg/L。
二、仪器和试剂（一）仪器1、分光光度计2、比色皿（二）试剂1、磷钼酸二钠（Na2HPO4·12H2O）2、酒石酸（KHC4H4O6）3、苯乙烯磺酸钠（Na2C6H5SO3）4、氢氧化钠（NaOH）5、脱离石粉（MgO）6、蒸馏水三、操作步骤（一）标准曲线绘制1、按下表所示分别选取3个浓度的磷标准溶液，加入30ml的蒸馏水和3ml的磷试剂，并放置15min。
2、用分别标定的比色皿将不同浓度的标准磷试液置于分光光度计样品池中测定其吸光度值，以建立标准曲线。
（二）样品测定1、取待测样品10ml，加入30ml蒸馏水和3ml磷试剂。
2、加入1ml氢氧化钠溶液，轻轻摇动，使氢氧化钠完全混合，然后放置15min。
3、以标准曲线的直线方程计算出样品的磷浓度。
四、注意事项1、所有试剂的选择应严格按照国家标准执行。
2、吸光度值测定时应与空白比较。
3、样品中的蛋白质和铁离子等会对分析结果产生干扰，需特别注意。
4、所有玻璃仪器要彻底清洗干净。
五、误差处理误差包括系统误差和随机误差两种类型。
系统误差通常是由于实验设备不精确、操作不准确、环境条件不恰当等人工因素导致，而随机误差则是由于实验操作过程中产生的无规律误差。
为了避免这两种误差的影响，可以进行操作规范，检查设备的精度和质量，并严格遵守实验方法。
钼蓝法测磷准确度的影响因素及解决办法
中图 分类 号 ：Ｏ ６ １ ３ ． ６ ２
文 献标 识码 ：Ｏ
文 章编 号 ：１ ０ ０ ９ －９ １ ４ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ）３ ４ —０ ５ ６ ９ 一Ｏ １
１ ．蓠曹
３ ． ３ ． １ 溶 液 的酸度
煤中磷是有害元素之一 ， 在炼焦时煤中磷进人焦碳， 炼铁时磷又从焦碳 进入生铁，当其含量超过 Ｏ ． ｏ ５ ％时就会使钢铁产生冷脆性 ，因此 ， 磷含量是
媒 质的 重要 指标 之一 。 目前测 磷 的方 法有 Ｘ荧 光法 ，钼蓝法 ，示 波法 等 ，ｘ
（ １ ） 影 响生 成物 的平 衡浓 度和 颜色 Ｍ＋ Ｈ Ｒ ＝ ＭＲ ＋ Ｈ 当酸度 增 加时不 利 于反应 的进 行 ，
（ ２） 影响络合物的组成 ，酸度不同，络合物的络合比不同，其颜色也
３ ． ３ ． ３ 显 色反 应 时间 显 色 络合 物长 时间放 置颜 色开 始褪 色 ， 是 吸光 度变 低 ， 所 以要 尽可能 快 比色 ，不 能超 过 四个小 时 。 ３ ． ３ ． ４显 色反 应 的温度
度过高氢氟酸 （ 沸点 １ ２ ０） 容易分解，以便氢氟酸与硅充分作用，使硅生成 Ｓ ｉ Ｆ ４ 逸 出。等白烟 冒尽后再升高温度消化 ， 使硫酸充分作用 ， 等硫酸酐自烟 开始冒而且分解物的体积减少到 Ｏ ． ５ ｍｌ 左右， 或成湿润的盐块时即停止加热 ， 不要蒸于，以防磷酸盐分解变成不溶性磷氧化物，使结果偏低。
用抗 坏 血酸 还原 成蓝 色 的磷 钼酸络 合 物 ，当磷 含量低 时 颜色 和含 量成 正 比 ，
根据其吸光度测定其含量 。 ３ ．影响舅定准确度的因素硬解决办法 ３ ． １ 煤 灰 的酸解 程 度
用硫 酸 一 氢氟 酸分 灰 时 ，开始 要低 温 消化 ，一般 在一 百 度左 右 ，如果 温
水中总磷测定有关问题的探讨
水中总磷测定有关问题的探讨郭小颖(江苏省环境监测中心,江苏南京 210036)摘 要 对总磷的几种检测方法进行了对比分析并从几个方面阐述了钼酸铵分光光度法测定水中总磷过程中可能会出现的一些问题,同时还就解决这些问题的方法进行了探讨。
关键词 总磷 方法 钼酸铵分光光度法A D iscussi on of the R elevantM atters on theM easure m entof Total Phosphorus i nW aterGUO X iaoyi n g(Jiangsu EnvironmentalM onitori ng Ce ntre,N anji ng210036,Chi na)Abstract:In this paper,the aut hor makes a co mparative a nalysis on several m et hods f or measuri ng the total phosphor us a nd disc usses the pr oble m s that may appear in t he process ofm easuring the total phosphorus i n wa ter fro m so m e defects by a mmoniu m mo l ybdate spectrophoto m etric m ethod,a nd discusses on the correspondi ng soluti ons.K eywords:total phosphorus,m ethod,a mm oni um m olybdate spectrophoto m etric m ethod0 引言总磷是指水体中各种形态的磷的总量,是反映水体受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之一。
水体中含磷量的增加导致水体质量下降,特别对于湖库水体,由于含磷量的增加,使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中溶解氧,从而加速湖库水体的富营养化[1],因此,准确测定水体中总磷含量非常重要。
水中总磷的测定方法
水中总磷的测定方法一、引言水中总磷的测定是环境监测和水质评价中的重要指标之一。
水中总磷的浓度可以反映水体中的营养状况，对于判断水体的富营养化程度以及对水体进行治理和保护具有重要意义。
本文将介绍几种常用的水中总磷测定方法。
二、尿素酶分光光度法尿素酶分光光度法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法的原理是：尿素酶可以催化尿素水解生成氨氮，氨氮与硫酸钼酸铵反应生成深蓝色络合物，其吸光度与水中总磷的浓度成正比。
该方法操作简单，测定结果准确可靠。
但是，该方法对水样中的硅酸盐有干扰作用。
因此，在测定前需要将水样中的硅酸盐去除或者进行修正。
三、氨钼蓝分光光度法氨钼蓝分光光度法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法的原理是：水中的总磷与酸性溶液中的钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的氨钼蓝络合物，该络合物的吸光度与水中总磷的浓度成正比。
该方法适用于各种类型的水样，并且操作简便，测定结果准确可靠。
但是，该方法对于水样中存在的亚硝酸盐和硝酸盐有干扰作用。
四、电化学法电化学法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法的原理是：水中的总磷经过预处理后，通过电化学传感器进行电化学反应，产生电流信号，通过测量电流信号的大小来确定水中总磷的浓度。
该方法操作简单，测定结果准确可靠。
但是，该方法需要专用设备和仪器，并且对水样的预处理要求较高。
五、自动分析仪测定法自动分析仪测定法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法利用自动分析仪的多通道分析功能，通过化学反应和光学测量来确定水中总磷的浓度。
该方法操作简便，测定结果准确可靠。
但是，该方法需要专用设备和仪器，并且对操作人员的技术要求较高。
六、结论水中总磷的测定方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。
在选择测定方法时，需要根据实际情况进行选择。
无论采用哪种方法，都需要严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
水中总磷的测定方法的研究和应用将有助于对水体的污染状况进行评价和监测，为水环境的保护和治理提供科学依据。