气相色谱串联质谱法测定芒果中的腈苯唑和溴螨酯残留
气相色谱法检测柑橘中的腈菌唑残留
气相色谱法检测柑橘中的腈菌唑残留Abstracts: A method for the determination of myclobutanil residue in orange was established by gas chromatography with nitrogen phosphorus detector(GC-NPD). Myelobutanil residue was extracted from orange by acetonitrile, and cleaned up by ProElut Carb/NH2 SPE and detected by GC with NPD. The detection limit was 0.008 mg/kg, the average recoveries of myclobutanil in orange peel, pulp and whole orange at the spiked amounts of 0.10,0.50, 1.00 mg/kg were 89.4%~98.0%, 90.0%~108.2% and 94.0%~101.0%, respectively, and the relative standard deviations were 9.65%~14.97%, 1.10%~13.78% and 6.27%~16.15%, respectively. The results showed that this method was suitable for detecting myclobutanil in orange.Key words: gas chromatography; myclobutanil; orange; determination; residue腈菌唑是美国罗姆-哈斯公司1982年开发的一种广谱杀菌剂,又名叶斑清[1],英文名为myclobutanil,化学名称为2-(4-氯苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-甲基)乙腈,分子式:C15H17ClN4｡腈菌唑属三唑类杀菌剂,是甾醇脱甲基化抑制剂,具有内吸､保护和治疗性｡其原药为淡黄色固体,熔点69 ℃,纯品为无色针状结晶,沸点202~208 ℃,25 ℃蒸汽压213 MPa,25 ℃水中溶解度142 mg/L,溶于醇､芳烃､酯､酮(50~100 g/L),不溶于脂族烃,日光下其水溶液易降解[1,2]｡近年来,在我国农业生产中大量使用腈菌唑农药,用于防治水果叶斑病､黑星病等,被认为是一种前景较好的杀菌剂[2,3]｡目前仅有小麦和毛豆中腈菌唑残留量分析技术的报道[1-5],而腈菌唑在柑橘中残留量的分析技术尚未见报道｡本研究建立了柑橘中腈菌唑残留的气相色谱分析方法,以期为我国柑橘中腈菌唑残留量检测提供技术参考｡1材料与方法1.1材料柑橘分别采自于武汉和贵州等地的某柑橘种植基地,采收后,分别取果皮､果肉､全果均质分装,储存于-18 ℃冰箱中待用｡1.2试剂分析纯乙腈､正己烷､甲苯,均购于Mallinckrodt Baker公司;分析纯氯化钠购于国药试剂公司,在140 ℃下烘烤4 h备用｡腈菌唑标准溶液,准确称取腈菌唑标样(来源于农业部环境保护科研监测所)(纯度>95%),以丙酮定容至10 mL,置于-18 ℃冰箱待用,使用前依所需浓度准确吸取适量体积注入容量瓶中并以丙酮定容,配制标准工作溶液｡1.3仪器及条件GC-2010气相色谱仪,带氮磷检测器NPD(岛津,日本),毛细管柱(Rtx-1,30 m×0.25 mm×0.25 μm);AB204/01型分析天平和PL2002/01型电子顶载天平(梅特勒-托利多,瑞士);FJ-200型高速分散均质机(上海标本模型厂,中国)｡1.4方法1.4.1腈菌唑提取分别称取10 g搅碎混匀的柑橘果皮､果肉､全果试样,置于100 mL具塞量筒中,加入20 mL乙腈,匀浆2 min｡再加入3~5 g氯化钠,匀浆1 min,盖上塞子,3 500 r/min离心5 min,使乙腈和水相分层｡1.4.2石墨化炭黑柱/氨基柱组合净化从100 mL具塞量筒中吸取10 mL乙腈相溶液(上层)放入150 mL烧杯中[6],将烧杯放在水浴锅(65 ℃)上加热,将乙腈蒸发近干｡用1 mL乙腈-甲苯(体积比3∶1)溶液溶解烧杯中的试样残渣,全部转入石墨化炭黑柱-氨基柱｡再用1 mL乙腈-甲苯(体积比3∶1)清洗烧杯,并入上述石墨化炭黑柱-氨基柱[7],弃去全部流出液｡用10 mL乙腈-甲苯(体积比3∶2)洗脱石墨化炭黑柱-氨基柱,接收全部洗脱液｡于水浴锅中蒸发近干取出,加入丙酮-正己烷(体积比2∶8)定容至5 mL,供气相色谱分析｡1.4.3气相色谱分析升温程序:100 ℃保持1 min,然后以20 ℃/min升温至180 ℃;再以10 ℃/min升温至300 ℃;保持6 min｡进口温度:260 ℃,进样量:1 μL,载气:氮气(≥99.999%),流速为 1.0 mL/min;氢气:1.5 mL/min;空气:145 mL/min;NPD温度:300 ℃;进样方式:不分流进样,0.75 min后打开分流阀和隔垫吹扫阀｡2结果与分析2.1提取方法的选择乙腈是农残分析中常用的提取溶剂[8-10],能与水互溶,加入氯化钠后可与水分层,可避免糖类､脂肪､蛋白质等杂质干扰,对腈菌唑提取回收率较好｡本研究比较了甲醇､乙腈的提取效果,将样品用甲醇萃取,加入氯化钠水溶液,使用二氯甲烷萃取,净化后再用丙酮定容上机｡通过对不同提取方法的摸索,确定使用乙腈提取法,实验结果表明,采用乙腈提取的基质干扰小,回收率较高｡2.2净化方法的选择比较了不同的净化方法,首先采用乙腈-甲苯(体积比3∶1)直接洗脱,效果不理想｡再考察了直接用乙腈-甲苯(体积比3∶2)洗脱,也存在干扰,通过对不同的净化方法的摸索,确定使用乙腈-甲苯(体积比3∶1)上样､淋洗,弃去淋洗液,再收集用乙腈-甲苯(体积比3∶2)洗脱的溶液,回收效果好｡2.3色谱分析条件的选择经过多次实验,确定采用本方法的程序升温,使用Rtx-1毛细管色谱柱进行分离可得到较好的分离结果,本方法可将腈菌唑和样品中杂质完全分离｡依照上述实验条件,腈菌唑保留时间约为12.4 min,以峰面积作为定量指标,标准色谱图(见图1)及柑橘全果的空白及添加0.1 mg/kg标样色谱图(见图2)如下:2.4线性范围腈菌唑在水果中的限量标准为0.20~1.00 mg/kg[11,12],因此本方法以0.01~1.00 mg/kg作为标准曲线的范围,分别配制了0.01 ､0.05､0.10､0.50､1.00 mg/L标准工作液,取1.00 μL进行测定,外标法定量｡以腈菌唑质量浓度X(mg/L)为横坐标,以相应的峰面积Y为纵坐标绘制工作曲线(图3),回归方程为Y=496 761X-2 982.4,R=0.999 7｡2.5回收率及方法精密度分别在10 g柑橘果肉､全果､果皮样品中加入不同量的标准溶液,按照样品处理步骤进行添加回收实验,每个添加浓度重复5次,结果见表1｡从表1中可以看出,0.10､0.50､1.00 mg/kg 3个添加水平在果皮､果肉､全果中的回收率分别为89.4%~98.0%､90.0%~108.2%､94.0%~101.0%,相对标准偏差(RSD)分别为9.65%~14.97%､1.10%~13.78%､6.27%~16.15%,方法的重现性较好｡2.6方法检出限当称样量为10 g,定容体积为5 mL,进样量为1 μL时,以3倍信噪比计算检出限,结果为0.008 mg/kg｡2.7样品测定利用该方法对在武汉､贵州等地的柑橘部分试验样品的全果进行腈菌唑残留检测,典型色谱图如图4所示｡采用外标法测定目标化合物的含量,其结果见表2｡3结论本研究的柑橘中腈菌唑残留量检测方法表明,供检样品经乙腈提取,石墨化碳柱/氨基柱净化,使用乙腈-甲苯(体积比3∶1)上样､淋洗,弃去淋洗液,再收集用乙腈-甲苯(体积比3∶2)洗脱的溶液,蒸近干,加入丙酮-正己烷(体积比2∶8)定容至 5 mL,采用GC-NPD测定技术方法,具有方法快速､准确､重复性好等特点,同时还具备高灵敏度的特征,对腈菌唑的检出限达到0.008 mg/kg,各项技术指标均符合农药残留量分析要求,可用于柑橘中腈菌唑的残留量的检测分析｡参考文献:[1] 陈丽萍,林志平. 毛豆中腈菌唑残留量的气相色谱法测定[J]. 亚热带植物科学,2006,35(3):48-50.[2] 郭桂文,李皓,史记,等. 12.5%腈菌唑乳油防治香蕉叶斑病试验研究[J]. 农药,2000, 39(9):31.[3] 王璧生,刘景梅,彭埃天,等.腈菌唑防治香蕉黑星病药效试验[J]. 广东农业科学,2004(3):38-39.[4] 夏昕,吴剑英,王立东,等. 腈菌唑在小麦､土壤上残留与降解的动态研究[J]. 农药,1996,35(10):29-31.[5] 施翠娥,陈枥乙,王军,等. 12.5%腈菌唑乳油在梨和土壤中的残留分析方法及残留动态研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(16):6850-6852.[6] SN/T 1624-2009进出口食品中嘧霉胺､嘧菌胺､腈菌唑､嘧菌酯残留量的检测方法气相色谱质谱法[S].[7] 刘锦霞,王美玲,黄志强,等. 高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中10种苯甲酰脲类杀虫剂[J]. 分析试验室,2010,29(9):39-43.[8] GB/T 19648-2005水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法[S].[9] 王连珠,杨明智,王瑞龙,等. 气相色谱-质谱法测定生姜中丙炔氟草胺残留量[J]. 食品科学,2006,27(10):461-463.[10] ZHI Y Z, XIAN J L, XIANG Y Y, et al. Pesticide residues in the spring cabbage(Brassica oleracea L. var. capitata) grown in open field [J]. Food Control, 2006(4):1-8.[11] DB31/T 262.2-2001 安全卫生优质水果生产技术操作规范[S].[12] 赵雁冰,庞国芳,范春林,等. 气相色谱-串联质谱法快速测定禽蛋中203种农药及化学污染物残留[J]. 分析试验室,2011,30(5):8-21.。
气相色谱串联质谱法测定土壤中除草剂残留含量
气相色谱串联质谱法测定土壤中除草剂残留含量周芹;许庆轩;吴玉梅;王佳钰;赵艳丽【摘要】以气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)方式进行定量和定性分析建立了土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合测定方法.结果表明,本方法有效地降低了样品复杂基质带来的干扰,简化了分析步骤.采用外标法定量测得回收率为73％～104％,标准偏差为5.9％～11.5％,方法的回收率和线性关系结果令人满意,实验证明,该方法快速、准确、灵敏度高,适用于土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合检测.【期刊名称】《中国糖料》【年(卷),期】2011(000)004【总页数】4页(P15-17,21)【关键词】除草剂;莠去津;塞克津;2,4-D丁酯;残留含量;气相色谱串联质谱法【作者】周芹;许庆轩;吴玉梅;王佳钰;赵艳丽【作者单位】黑龙江大学农作物研究院/中国农业科学院甜菜研究所,哈尔滨150080;农业部甜菜品质监督检验测试中心,哈尔滨150080;黑龙江省普通高等学校甜菜遗传育种重点实验室,哈尔滨150080;黑龙江大学农作物研究院/中国农业科学院甜菜研究所,哈尔滨150080;农业部甜菜品质监督检验测试中心,哈尔滨150080;黑龙江省普通高等学校甜菜遗传育种重点实验室,哈尔滨150080;黑龙江大学农作物研究院/中国农业科学院甜菜研究所,哈尔滨150080;农业部甜菜品质监督检验测试中心,哈尔滨150080;黑龙江省普通高等学校甜菜遗传育种重点实验室,哈尔滨150080;黑龙江中医药大学,哈尔滨150040;佳木斯大学药学院,佳木斯154007【正文语种】中文【中图分类】X592各类化学除草剂是作物种植者降低用工成本，提高除草效率的主要除草方式。
甜菜对某些除草剂十分敏感，玉米、大豆、小麦等是甜菜轮作种植中主要的前茬农作物，莠去津、塞克津及2，4-D丁酯是上述作物生产中常用的除草剂，主要通过土壤前茬残留和空气飘移两种形式危害甜菜。
气相色谱-质谱法同时测定水果、蔬菜中多种农药残留
气相色谱-质谱法同时测定水果、蔬菜中多种农药残留刘天洁;黄伟;樊文明【期刊名称】《求医问药（学术版）》【年(卷),期】2013(011)010【摘要】目的:建立气相色谱-质谱联用仪对蔬菜、水果中多种农药残留组分进行分析检测的方法.方法:取100g的果蔬样品,于组织捣碎机中打碎混匀后,称取10.0g,置于100mL离心管中,分别加入50mL的乙腈、5g的氯化钠,置于超声波振荡器中提取30min,静置,过滤.在此滤液中加入无水硫酸钠5g,震荡,在5000r/min条件下离心3min,分出乙腈25mL,用氮气吹干浓缩至约1.0mL,经弗罗里硅土固相萃取小柱进行净化,洗脱,用1mL的丙酮溶解定容,用0.45μm的滤膜进行过滤,供GC-MS分析用.结果:16种农药的最低检测浓度(LOD)为0.8～8.4μg/kg,平均回收率为85.3～108.2%.结论:本方法简便、快速、灵敏度及准确率高,能同时对蔬菜、水果中多种农药残留组分进行检测分析.【总页数】2页(P46-47)【作者】刘天洁;黄伟;樊文明【作者单位】四川省自贡市疾病预防控制中心,四川,自贡,643000;四川省自贡市疾病预防控制中心,四川,自贡,643000;四川省自贡市疾病预防控制中心,四川,自贡,643000【正文语种】中文【中图分类】F767.2【相关文献】1.气相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中30种农药残留 [J], 杜长春;方向丽;钱一华;朱国英2.气相色谱/三重四级杆质谱法同时测定蔬菜水果中13种农药残留 [J], 董素静;王毅红;王彦超;李婵君;张娟3.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药残留量 [J], 钱宗耀;华震宇;周晓龙;刘河疆;王成4.阳离子交换净化/气相色谱-质谱法与气相色谱法测定蔬菜水果中15种三唑类农药残留 [J], 许天钧;苏建峰5.气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留 [J], 司富美;吴永坤;潘鑫;孔庆功;高恒;王妍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留
55第1卷 第18期产业科技创新 2019，1（18）：55~56Industrial Technology Innovation 气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留母艳萍1，黎良菊2，侯 晓1，聂 迪1（1.永城市质量技术监督检验测试中心检测室，河南 永城 476600；2.重庆市计量质量检测研究院，重庆 400000）摘要：分析研究气相色谱-质谱联用仪在果蔬常用农药残留检测中的应用成效。
使用气相色谱-质谱联用仪对果蔬样品中氟乐灵、乙草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵等10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残进行检测分析。
10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂等农药在果蔬样品中有较好的检出限和回收率，平均回收率为79%～120%。
应用气相色谱-质谱联用仪可以有效对果蔬中常用农药残留进行检测，准确度高，具有良好的测定效果。
关键词：气质联用仪；果蔬；农药残留中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2096-6164（2019）18-0055-02现如今，食品安全问题也越来越受到人们的重视和关心，其中农药污染问题就是一个热点问题。
水果和蔬菜是人们日常生活中必不可少的食品。
但在水果蔬菜种植过程中，种植户为了提高产量和品质，实现经济效益最大化，通常使用不同种类的农药和化肥促进果蔬生长，农药的使用也愈演愈烈。
为了追求水果蔬菜的品质以及提前上市时间，在使用农药后还没有过降解期，就进行果蔬的采摘并流入市场，使得果蔬表面残留有大量的农药，人们食用后给身体健康带来了极大的影响，严重者会威胁消费者的生命安全。
因此，农药残留的监督和检测迫在眉睫，相应的检测技术也需要不断发展和提高。
在农药检测过程中，选择合适的分析技术和检测仪器对果蔬中农药残留进行高效灵敏检测具有重要的现实意义。
目前，气相色谱-质谱联用在水果、蔬菜农药残留检测中的应用十分广泛。
本文利用气相色谱-质谱联用仪对果蔬中常用农药残留的测定进行了研究，结果表明此检测方法高效灵敏，且能有效排除误将杂质峰当作农药峰的缺点，具有较高的应用价值，详细分析如下。
气相色谱-串联质谱法测定台湾青枣中的炔螨特、戊唑醇和溴螨酯残留
气相色谱-串联质谱法测定台湾青枣中的炔螨特、戊唑醇和溴螨酯残留张群;刘春华;吴南村;吴小芳;黎舒怀【摘要】建立了台湾青枣（ Zizyphus mauritiana Lam）中炔螨特、戊唑醇和溴螨酯同时测定的气相色谱-串联质谱（GC-MS / MS）分析方法。
样品用乙腈匀浆提取，盐析，石墨化炭黑/氨基混合型固相萃取柱净化，乙腈/甲苯（3：1，v / v）洗脱，浓缩定容后检测。
目标化合物经 SLB-5MS 色谱柱（30 m×0.25mm×0.25μm）分离，采用三重串联四极杆质谱多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。
结果表明，在0.01~0.50 mg / kg 添加水平时，3种农药的回收率为75.8％~103.6％，相对标准偏差为1.7％~9.3％（ n =5）。
方法的线性范围为0.01~0.50 mg / kg，决定系数（R2）﹥0.99。
该方法对炔螨特、戊唑醇和溴螨酯的定量限均为0.01 mg / kg，能满足台湾青枣中炔螨特、戊唑醇和溴螨酯残留检测的要求。
%An analytical method was established for the determination of propargite,tebucon-azole and bromopropylate in Taiwan greenjujubes( Zizyphus mauritiana Lam)by gas chro-matography-tandem mass spectrometry(GC-MS / MS). The sample was extracted with acetoni-trile from the Taiwan green jujubes after treated with a homogenizer. The organic phase was then separated from water phase by adding NaCl. The extract was further purified on a carbon /NH 2 cartridge with elution solvents of acetonitrile / toluene(3 :1,v / v). Finally,the target ana-lytes were separated by a capillary gas chromatographic column SLB-5MS( 30 m × 0.25 mm × 0. 25 μm). A tandem quadrupole mass spectrometer operated in either full scan mode or in MS /MS mode for multiple reactionmonitoring(MRM)was used for the qualitative and quantitative analysis of the constituents,respectively. The results showed that the average recoveries of the three pesticides ranged from 75. 8% to 103. 6% with the RSDs of 1. 7% -9. 3% at the spiking lev-els from 0. 01 mg / kg to 0. 50 mg / kg(n = 5). The calibration curves showed good linearity in the range of 0. 01-0. 50 mg / kg,with the determination coefficients over 0. 99(R 2﹥0. 99). The lim-its of quantification(LOQs)were 0. 01 mg / kg forpropargite,tebuconazole and bromopropylate in Taiwan green jujubes. The method is available for the determination of propargite,tebucon-azole and bromopropylate pesticide residues in Taiwan green jujubes.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】4页(P886-889)【关键词】气相色谱-串联质谱;炔螨特;戊唑醇;溴螨酯;台湾青枣【作者】张群;刘春华;吴南村;吴小芳;黎舒怀【作者单位】中国热带农科院分析测试中心，海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室，海南海口 571101;中国热带农科院分析测试中心，海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室，海南海口 571101;中国热带农科院分析测试中心，海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室，海南海口 571101;中国热带农科院分析测试中心，海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室，海南海口 571101;中国热带农科院分析测试中心，海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室，海南海口 571101【正文语种】中文【中图分类】O658台湾青枣(Ziziphus mauritiana Lam)原称印度枣，学名为毛叶枣，鼠李科、枣属，是台湾育种家多代改良选育而成的优良水果品种。
蔬菜水果中腈菌唑农药残留气相色谱检测法
蔬菜水果中腈菌唑农药残留气相色谱检测法韦莉莎【摘要】腈菌唑作为一种麦角甾醇生物合成抑制剂,具有持效期长、对农作物安全、药效好、强内吸性等特点,可以有效预防和治疗很多蔬菜水果生长过程中的常见疾病,如梨、苹果的黑星病、锈病和白粉病;烟草的白粉病;麦类的网斑病、大麦条纹病、小麦茎枯病、网腥黑穗病、坚黑穗病和散黑穗病;葡萄的白粉病和黑腐病;核果的腐烂病、污点病、褐锈病和白粉病等.腈菌唑作为农药,在农作物上使用之后,虽然多数会发生转化,但是农作物中仍然会残留一些农药,如果长时间摄入食物中残留的农药,会对人体的健康造成很大的威胁,所以必须重视农药的残留量.在20世纪60年代,就已经有人开始应用薄层色谱酶抑制法检测有机磷农药在食物中的残留量,发展到20世纪80年代,开始使用酶抑制和免疫检测技术来对农药残留量进行检测.近年来,我国也开始充分应用气相色谱法对食物中农药残留量进行检测,具有误差小、操作简单、处理速度快等诸多优势.以砂糖橘为例,使用气相色谱检测法检测蔬菜水果中腈菌唑的农药残留.【期刊名称】《南方农业》【年(卷),期】2016(010)015【总页数】3页(P158-160)【关键词】气相色谱检测法;腈菌唑;蔬菜水果;农药残留【作者】韦莉莎【作者单位】广西田阳县农业局,533600【正文语种】中文【中图分类】TS255.7近年来，我国蔬菜出口发展情况虽然比较平稳，但是由于一些发达国家为了抵制外来产品，保护本国市场，越来越频繁的应用技术性贸易壁垒。
尤其是在蔬菜水果中的腈菌唑残留检测，已经成为北美、欧盟等发达国家进出口蔬菜和水果的必须检测项目。
所以，使用气相色谱检测法检测蔬菜水果中腈菌唑的农药残留，一方面，有利于保护食用者的身体健康，另一方面，也有利于促进产品的出口。
1.1 实验材料研究所需试剂主要包括以下几种。
腈菌唑标样：纯度超过96.0％。
无水硫酸钠：550 ℃灼烧4 h。
氯化钠：140 ℃烘烤4 h。
气相色谱-串联质谱法同时检测水果中多种农药残留量
收稿日期2019-11-08基金项目晋中学院院级基金项目。
作者简介郝瑞芳（1978-），女，河北人，工学博士，副教授，研究方向：食品安全检测。
通迅作者郝瑞芳，E-mail:471518969@。
Hao Ruifang 1,Wang Jielian 2,Miao Lianjuan 3,Hou Yanxia3The residues of 43pesticides and related compounds (including organophosphorus,organochlorine andpyrethroids)in 20fruits were simultaneously determined by gas chromatography-mass spectrometry.The results showed that there were no pesticide residues in the 8samples of kiwifruit,watermelon,Hami melon,orange,litchi,black plum,red plum and mangosteen.Twelve other samples were detected to contain 18kinds of pesticide components,of which 16kinds of pesticide residues were within the limits prescribed by the national standards.The only residues of carbofuran in green grape and pyraclostrobin in banana were 0.048mg/kg and 0.120mg/kg respectively,which exceeded the national standard limits (0.02mg/kg).The remaining 25pesticide residues were notdetected.gas chromatography-tantem mass spectrometry,fruit,pesticide residue,determination气相色谱-串联质谱法同时检测水果中多种农药残留量郝瑞芳1，王洁莲2，苗潋涓3，侯艳霞3（1.晋中学院，山西晋中030619；2.山西省农产品质量安全检验监测中心，山西太原030025；3.山西林业职业技术学院，山西太原030009）摘要利用气相色谱-串联质谱法同时测定了20种水果中43种农药及相关化合物（包括有机磷类、有机氯类和拟除虫菊酯类）的残留量。
气相色谱串联质谱法测定蔬菜水果产品中50种农药残留量
气相色谱串联质谱法测定蔬菜水果产品中50种农药残留量李澜
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2022()19
【摘要】建立应用TSQ 9000三重四极杆气相色谱串联质谱法同时测定蔬菜、水果中50种农药残留的方法。
对三重四极杆质谱检测参数进行优化。
按照《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)的方法,样品经乙腈提取后,离心,QuEChERS方法净化,采用气相色谱串联质谱仪检测,50种农药在线性范围内大部分呈现良好的线性关系,线性系数均大于0.99。
仪器检出限0.010~0.001 mg/kg,定量限为0.010
mg/kg。
方法验证试验结果表明,该类检测化合物的平均回收率68.6%~120.0%,相对标准偏差1.05%~12.97%,本试验方法操作简单,精确度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的检测。
【总页数】5页(P86-89)
【作者】李澜
【作者单位】福建省农产品质量安全检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.凝胶渗透色谱-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中33种农药的残留量
2.程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量
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5.加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定农作物土壤中5种有机磷类农药的残留量
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气相色谱/串联质谱法测定芒果中的腈苯唑和溴螨酯残留
作者：李萍萍程景黎舒怀李春丽
来源：《热带作物学报》2015年第04期
摘要建立了气相色谱/三重串联四级杆质谱分析芒果中腈苯唑和溴螨酯农药残留的方法。
采用乙腈提取，Carbon/NH2固相萃取小柱净化后采用气相色谱/三重串联四级杆质谱多反应（MRM）模式下进行外标法定量测定，并对腈苯唑和溴螨酯的基质效应进行分析。
结果表明：2种农药在0.01～1.00 mg/L范围内线性关系均良好。
该方法对腈苯唑和溴螨酯的检出限（LOD）分别为0.003、0.002 mg/kg，定量限（LOQ）分别为0.010、0.008 mg/kg。
在0.01～0.05 mg/kg浓度添加水平下，2种农药的平均回收率处于76.5%～89.6%之间，相对标准偏差（RSD）不大于10.3%。
该方法背景干扰少，灵敏度高，重复稳定性好，可用于分析芒果中腈苯唑和溴螨酯的残留测定。
关键词气相色谱-串联质谱；农药残留；腈苯唑；溴螨酯；芒果
中图分类号 S667.8 文献标识码 A
Determination of Fenbuconazole and Bromopropylate Pesticide
Residues in Mango Using Gas Chromatography-triple
Quadrupole Mass Spectrometry
LI Pingping1 *， CHENG Jing2， LI Shuhuai1， LI Chunli1
1 Analytical and Test Center， Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences， Haikou，Hainan 571101， China
2 Quality Inspection and Test Center for Agricultural Products of Heilongjiang Province，Harbin， Heilongjiang 150090， China
Abstract A method was developed for the determination of fenbuconazole and bromopropylate pesticide residues in mango using gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry（GC-MS/MS）. The pesticides were extracted with acetonitrile， and then purified by the column of Carbon/NH2. The extracts were determined by the mode of multiple reaction monitoring（MRM）of GC-MS/MS using external standard method and the matrix effect was investigated. The results showed that the linearity range of the method between 0.01 mg/L and 1.00 mg/L was fine. The limits of determination of the method were 0.003 mg/kg for fenbuconazole and 0.002 mg/kg for bromopropylate. The limits of quantitation（LOQ）were 0.01 mg/kg for fenbuconazole and 0.008 mg/kg for bromopropylate. The recoveries of all pesticedes at the spiked level of 0.010 mg/kg to 0.05 mg/kg into mango matrixes were in the range of 76.5% to 89.6%，and the relative standard deviations （RSDs）were less than 10.3%. It is proved that the method is stable，sensitive，and good reproducible with low background，therefore it can be used in the analysis of fenbuconazole and bromopropylate pesticide residues in mango.
Key words Gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry（GC-MS/MS）；Pesticide residues； Fenbuconazole； Bromopropylate； Mango
doi 10.3969/j.issn.1000-2561.2015.04.027。