酸消解沉积物,淤泥和土壤
土壤消解方法
土壤消解方法一、概述土壤消解是指将土壤中的有机物和无机物转化为可溶性或易于分析的形态，以便进行分析或测定。
常用的土壤消解方法包括酸消解、碱消解、氧化剂消解等。
本文将详细介绍这三种方法的具体步骤和注意事项。
二、酸消解方法1. 原理酸消解是利用强酸对土壤中的有机物和无机物进行溶解，使其转化为可分析的形态。
其中，硝酸和氢氟酸是常用的强酸。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量硝酸（约10毫升），并加盖放置30分钟。
（3）加入足量氢氟酸（约5毫升），再次加盖放置30分钟。
（4）将烧杯放入水浴中，加热至沸腾，持续加热1-2小时。
（5）冷却后，过滤掉残渣，并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项（1）操作时应戴手套和防护眼镜，以避免接触强酸。
（2）加热时应注意不要过热，以避免硝酸和氢氟酸挥发。
（3）过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中，以防止水分蒸发。
三、碱消解方法1. 原理碱消解是利用强碱对土壤中的有机物和无机物进行溶解，使其转化为可分析的形态。
其中，氢氧化钾是常用的强碱。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量氢氧化钾溶液（约10毫升），并加盖放置30分钟。
（3）将烧杯放入水浴中，加热至沸腾，持续加热1-2小时。
（4）冷却后，过滤掉残渣，并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项（1）操作时应戴手套和防护眼镜，以避免接触强碱。
（2）加热时应注意不要过热，以避免氢氧化钾溅出。
（3）过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中，以防止水分蒸发。
四、氧化剂消解方法1. 原理氧化剂消解是利用强氧化剂对土壤中的有机物和无机物进行氧化分解，使其转化为可分析的形态。
其中，高锰酸钾和过硫酸铵是常用的强氧化剂。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量高锰酸钾或过硫酸铵溶液（约10毫升），并加盖放置30分钟。
石墨消解仪：土壤的消解(依EPA方法EPA3050B)
石墨消解仪：土壤的消解（依EPA方法EPA3050B）石墨消解仪：土壤的消解（依EPA方法EPA3050B）简介样品类型：土壤样品重量：0.5g用于沉积物、淤泥和土壤样品消解预处理的方法目前流行世界上的有几种。
在这些方法中，由美国的环境保护代理处（EPA）所制定的3050B方法随着被用作多国家管理机构的方法升级和方法协调，其声望不断地提高。
此介绍的方法符合美国EPA3050B方法，并且所描述的步骤是遵循样品酸消解采用石墨消解仪和聚丙烯塑料消解管的。
1. 方法概要1.1 具代表性的样品被通过温度的升高，重复的添加硝酸（HNO3），过氧化氢（H2O2）和可溶性的盐酸（HCl）被消解。
1.2 样品被蒸发到预设的量。
1.3 于样品中加入盐酸且在消解管中将体积定容到50ml，然后用于FLAA，或ICP-AES的分析。
1.4 用于GFAA或ICP-MS分析的样品就无需加入HCl。
2. 消解步骤仪器：石墨消解仪智能石墨消解仪对土壤的消解标准：EPA方法EPA3050B2.1 将样品混合至均质。
2.2 于分析天平称取样品0.5g（精确到±0.001g），加入到聚丙烯塑料消解管中。
2.3 放置样管于DS-360任何消解孔中。
2.4 加入5.0ml 1︰1的H2O2︰HNO3消解溶液。
2.5 放置表面玻璃在消解管上并在95℃[2]回流10分钟。
2.6 从DS-360取出消解管并且让其冷却。
2.7 加入2.5ml浓缩HNO3；在消解管上放置表面玻璃，然后将消解管放回到DS-360消解仪中。
2.8 回流30分钟。
重复步骤2.7直到氧化作用完。
将样品蒸发到5ml。
2.9 关闭DS-360，并让样品冷却（大约30分钟）。
2.10 加入1.0ml水和1.5mlH2O2；开启DS-360，并加热到95℃；加入H2O21.0ml直到起泡退尽。
2.11 将样液蒸发到2.5ml。
用于FLAA&ICP-AES分析：2.12加入5ml浓缩的HCl于消解管中；放置表面玻璃并在95℃回流15分钟，然后冷却。
土壤消解——精选推荐
•土壤、沉积物土壤、沉积物一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解。
准确称取0.1~0.3g试样于50ml聚四氟乙烯烧杯中，用水湿润后加入5ml盐酸，于电热板上低温加热，当蒸发至2~3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，4ml氢氟酸，2ml高氯酸，加盖于电热板上中温加热1小时左右，取下盖子用水吹洗，继续加热1~2小时，至冒高氯酸烟，蒸发至近干，用水吹洗杯壁，再加5滴HClO4，蒸至白烟冒尽。
取下稍冷，用水吹洗杯壁和盖子，并加入1ml硝酸，温热溶解残渣，定容至25或50ml待测。
•岩石、矿石、矿物熔融分解法1、无水碳酸钠--适合于分解硅酸盐岩石矿物，也可用于分解硫酸盐和氟化物准确称取0.5g粉碎的样品于30ml铂坩埚中，加入4g碳酸钠，搅拌均匀，加盖并放入马福炉中，加热到坩埚至暗红色，保温10分钟，然后升高温度1100 ℃，保持60分钟。
取出冷却至室温。
熔块以25ml盐酸溶解，稀释至200ml定容。
注意：重金属与铂会形成合金而损坏铂坩埚，因此含重金属的试样在熔融前必须用王水处理，滤出残渣，然后将残渣熔融标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上机,石墨炉做测镉,发现空白和标准物质的镉含量都非常高。
我怀疑是试剂上的问题,可能是用了高氯酸的原因.之所以这么怀疑,还有一个原因是去年消解土壤用微波消解(硝酸-盐酸-氢氟酸)后上电热板赶酸,上机很正常.而用电热板消解(HNO3-HCL-高氯酸-HF消解),上机,出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析,可能是高氯酸的问题,遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以,我想请教一下,电热板常压消解土壤,不加高氯酸可以么? 1. 我觉得Pb和Cd两个元素应该可以吧，有些方法上好像只用王水，连氢氟酸都不用，高氯酸不好用过氧化氢试试看，找个标准土样对比一下。
2. 可以不用高氯酸和氢氟酸的，直接用王水消解就可以了，最后保持2%的硝酸介质3. 消解土壤可以不加高氯酸，加高氯酸会使消解过程缩短，提高消解速度；如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。
土壤消解的原理
土壤消解-重金属全量测定的原理土壤一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石）、有机物（分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质）、水和空气组成。
用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构，溶出土壤重金属，最后制成适于仪器检测的溶液。
一般来说，通过混合酸对土壤样品进行一次消解，主要目的是破坏土壤晶格结构和土壤中的有机质成分，溶出土壤中的重金属。
例如加入HF破坏土壤硅酸盐的晶格结构：SiO2(s)+4HF(aq)→SiF4(g) + 2H2O(l)。
依据混酸中不同酸沸点的不同，在加热蒸至近干的过程中，低沸点酸在挥发过程中促使样品中的挥发分分离，并使溶出的重金属处于稳定的氧化态。
通常混酸消解体系使用的主要是：硝酸-氢氟酸-浓硫酸、王水+高氯酸、盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸。
需要指出的是：需根据不同的土壤性质和测定的重金属而选择不同的加酸方式以达到较好的消解目的。
例如：硝酸-氢氟酸-浓硫酸消解法：当三酸相继加入后会发生反应：HNO3+HClO4---->NO2+（硝基正离子）+H2O+ClO4-，硝酸在高氯酸中得到质子而显示碱性，会降低硝酸消解的作用。
其次，高氯酸与硝酸中含有的低价态氮氧化物反应，降低了高氯酸的消解效果。
在实验中，我们经常会因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸，生成大量的棕黄色烟雾，即NO2气体。
所以，加入高氯酸的最佳时间应该是在硝酸加入后消解约10~20分钟后，待硝酸烟雾挥发殆尽。
常用的消解方法主要有：电热板、高压罐、微波消解法。
传统的消化方法耗时长、步骤繁琐、效率低、空白高、分析人员劳动强度大，而且开放系统的加热消解过程安全性差。
微波消解具有消解速度快，分解完全；试剂用量少，从而污染小，空白值低；操作简单，安全可控等优点，尤其适用于易挥发元素的测定。
通常，完成土壤消解后，加入适应浓度的硝酸，它可以将许多样品中的痕量元素释放出来，形成溶解度很高的硝酸盐，使溶出的重金属处于稳定价态的液体溶液中，达到平衡，用以测定。
样品前处理的常用消解体系酸消解法
样品前处理的常用消解体系酸消解法酸消解法酸消解法包括敞口酸消解法和高压密闭酸消解法。
敞口酸消解法是应用最普遍的一种样品分解方法。
利用各种酸的化学能力，将待测的金属元素从样品中溶解出来转移到液体中。
酸消解法常用的酸的种类和性质如下：(1)硝酸HN03120℃在常压下的沸点为120℃176℃，它的氧化电位显着增大，氧化性增强。
能对无机物及有机物进行氧化作用。
金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。
部分金属元素，如Au, Pt, Nb, Ta, Zr不被溶解。
AI和Cr不易被溶解。
硝酸可溶解大部分的硫化物。
110℃盐酸不属于氧化剂，通常不消解有机物。
盐酸在高压与较高温度下，可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。
许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。
130℃HC104是己知最强的无机酸之一。
经常使用HCIO4来驱赶HCI, HN03和HF，而HC104本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K, Rb, Cs）的高氧酸盐溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定且易溶于水。
用HC104分解的样品中，可能会有10％左右的Cr以CrOC13的形式挥发掉，V也可能会以VOCI3的形式挥发。
HC104是一种强氧化剂，热的浓HC104氧化性极强，会和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HC104则无此情况。
因此，通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸（HN03的用量大于HC104的4倍）。
高氯酸大多在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。
在使用聚四氟乙烯（PTFE）烧杯分解样品时，选用HC104赶酸可避免过高温度导致PTFE材料的不稳定。
使用高氯酸可以维持整个样品消解112℃HF本身易挥发，处理样品时HF很少单独使用，常与HCI,HN03,HC104等酸同时使用。
HF是唯一能与硅、二氧化硅及硅酸盐发生反应的酸，少量HF与其他酸结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。
沉积物清淤施工方案利用生物菌剂进行淤泥分解与环保清理
沉积物清淤施工方案利用生物菌剂进行淤泥分解与环保清理在进行沉积物清淤施工时，利用生物菌剂进行淤泥分解与环保清理是一种可行的方法。
本文将介绍这一方案的具体步骤和操作技巧，以实现高效的清淤效果同时保护环境。
一、淤泥分解与环保清理的必要性沉积物的积聚会导致水体污染和水生态系统的失衡，因此进行清淤工作十分必要。
而传统的机械清淤方法会产生噪音和二次污染，对环境造成一定的负面影响。
因此，利用生物菌剂进行淤泥分解与环保清理成为了一种有效的替代方法。
二、施工方案的设计和准备工作1. 淤泥样品的采集与分析：先采集淤泥样品，进行化验和分析，以了解淤泥的成分和特性，为后续施工做好准备。
2. 生物菌剂的选择与购置：根据淤泥样品的特性，选择适合的生物菌剂。
购置时要注意产品的质量和生产商的信誉，确保生物菌剂的有效性和安全性。
3. 设计施工方案：根据淤泥的面积和深度，制定合理的施工方案，明确清淤的范围和目标，确保施工的高效性和安全性。
三、生物菌剂的使用和淤泥分解的过程1. 施工前的处理：清理淤泥周边的无关物品，确保施工区域的整洁；防止施工区域内有活体或其他生物受到伤害。
2. 生物菌剂的投放：根据生物菌剂的使用说明，按照一定比例将生物菌剂溶解在适量的水中，并均匀地倒入施工区域，确保生物菌剂能够充分分散。
3. 现场监测与调整：随时监测淤泥的变化，并根据实际情况进行调整。
如果发现生物菌剂的效果不够显著，可以适量增加投放量或选择其他适合的菌剂。
4. 分解过程的时间掌握：通常情况下，淤泥的分解需要一段时间。
要在施工前明确一个合理的时间范围，以确保淤泥能够充分分解。
四、环保清理和施工后的处理1. 淤泥的清理：在淤泥分解完成后，可以使用抽水设备将液态的淤泥抽走，再使用机械设备清理固态的淤泥。
同时，要避免将淤泥排入水体，以免造成二次污染。
2. 沉积物的处理：清理后的淤泥可以送往污泥处理中心进行安全处理，确保对环境产生最小的影响。
3. 淤泥清理区的恢复：对清理区进行整理和修复工作，确保其恢复原貌，并避免污染的再次发生。
方法3050B沉积物淤泥和土壤的酸消解-美国EPA标准中文翻译版[1]
![方法3050B沉积物淤泥和土壤的酸消解-美国EPA标准中文翻译版[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/e78450ff4693daef5ef73d3f.png)
方法3050B沉积物、淤泥和土壤的酸消解翻译：刘金云E-Mail：*****************1.0范围和应用1.1本方法提供了两种不同的消解程序.一种是为火焰原子吸收光谱法(FLAA)或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对沉积物、淤泥和土壤进行前置处理.另一种是为石墨炉原子吸收分光光度法(GFAA)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行前置处理.这两种程序提取物质不可以互相交换,只可使用本节中所列出的方法进行测试.含有下列金属的样品，如果使用本方法前置处理,只要其检测限能满足最终使用数据的需要,那么可以通过ICP-AES或GFAA分析.其它的测试方法,如果它是科学有效的,且能达到本方法的品质控制标准,包括那些处理干扰的标准,则也可以使用.其它的元素和基体也可以使用本方法进行分析,只要能为目标基体中处于目标浓度范围内(见第8.0节)的目标分析物提供性能证明.各种元素推荐的测试方法如下:FLAA/ICP-AES GFAA/ICP-MS铝(Al) 镁(Mg) 砷(As)锑(Sb) 锰(Mn) 铍(Be)钡(Ba) 钼(Mo) 镉(Cd)铍(Be) 镍(Ni) 铬(Cr)镉(Cd) 钾(K) 钴(Co)钙(Ca) 银(Ag) 铁(Fe)铬(Cr) 钠(Na) 铅(Pb)钴(Co) 铊(Tl) 钼(Mo)铜(Cu) 钒(V) 硒(Se)铁(Fe) 锌(Zn) 铊(Tl)铅(Pb)钒(V)1.2本方法并非大多数样品的一个完全消解技术.它是一种强酸溶解法,几乎能够消解在环境中取得的全部元素.从方法设计上,硅酸盐结构中的元素通常不能使用此程序消解,因为它们通常在此环境中呈游离态的.如果需要绝对地完全消解,请使用方法3052.2.0方法概述2.1消解样品时,取有代表性的样品1-2克(湿重)或1克(干重),重复地加入硝酸(HNO3)和双氧水(H2O2).2.2对于GFAA或ICP-MS分析,产生的消解溶液通过加热减小体积,然后稀释至最终体积100mL.2.3对于ICP-AES或FLAA分析,往初始的溶解物质中加入盐酸(HCl),然后将样品回流加热.对于一些金属(见第7.3.1中备注)，为了提高溶解度,供选择的一个步骤是将溶解物质过滤,将滤纸和残渣先用热的HCl再用热的试剂水冲洗.将滤纸和残渣重新放回至消解容器中.加入HCl蒸馏,然后再次过滤.滤液最终稀释至体积100mL.2.4如果有需要,取另一份试样,将它干燥测试固体的百分率.3.0干扰3.1淤泥样品可能含有多种类型的基体,每种都可能给分析带来困难.根据第8.0节中的品质控制要求处理掺料样品和相关的标准参照物质(SRM),用来帮助确认方法3050是否适用于给定的废弃物.4.0仪器及材料4.1消解容器--250mL.4.2蒸汽回收装置(例如,凸观察玻璃,合适的蒸馏装置,合适的溶剂处理系统). 4.3干燥炉--能够维持30±4℃.4.4温度测量仪器,量程至少为125℃,具有合适的精度和准度(例如,温度计,红外线感应器,热电偶,热敏电阻,等等).4.5滤纸--沃特曼41#或同级滤纸.4.6离心分离机和离心试管.4.7分析天平--能够精确至0.01g.4.8热源—可供调节,能够维持温度90-95℃(例如,加热板,密闭消解器,微波炉,等等).4.9漏斗或替代物.4.10量筒,或相同的体积测量装置.4.11容量瓶—100mL.5.0试剂5.1所有测试中用到的化学药品均为试剂等级.除非有特别说明,所有的试剂都必须符合美国化学协会分析试剂委员会的技术规范要求,此规范可于美国化学协会处获得.其它等级的试剂也可以使用,只要初次探明它的纯度足够高,使用时不会降低测试的准确度.如果试剂的纯度可疑,则需分析杂质的浓度.能够使用的试剂空白浓度必须小于方法检测限(MDL).5.2试剂水.试剂水中不含有杂质干扰.除非有特别说明，本方法中提到的水均为试剂水。
消解土壤、沉积物改进方法
消解土壤、沉积物改进方法（更新）
称取0.2000g（底泥0.1000g）试样于聚四氟乙烯坩埚中，用少量去离子水润湿后，先后加入10ml硝酸和8ml氢氟酸（底泥样加入8ml硝酸和6ml氢氟酸，加酸时将锅壁的土样淋下），加盖后于电热板上在135度下加热2h左右，加2ml高氯酸在160度下盖盖消解50min，10min摇动一次（防止烧干碳化），坩埚中的有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况，可再加入2ml硝酸、2ml氢氟酸、1ml高氯酸，重复上述消解过程。
升至175度赶酸（赶酸要赶尽，即把内容物蒸至稍干，这一步很重要，不然损坏仪器），当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷。
用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入2ml硝酸温热溶解残渣，然后转移至100ml 容量瓶（如果酸没有赶尽容量瓶会腐蚀），加去离子水定容，转移至白瓶子中。
注：1、应在加入高氯酸之前加入氢氟酸，否则不能达到良好的飞硅效果；
2、高氯酸对空白值影响很大，加量应尽量保持一致；
3、空白样操作是加少量去离子水于聚四氟乙烯坩埚中，按上述方法操作。
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酸消解沉积物、淤泥和土壤这一方法提供了两个消解程序：一个是为火焰原子吸收光谱（FLAA）或等离子体诱导原子发射光谱（ICP-AES）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品；一个是为碳炉AA（GFAA）或等离子体诱导质谱（ICP-MS）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品。
一、应用范围1．前面已经提到这一方法提供了两个消解程序：一个是为火焰原子吸收光谱（FLAA）或等离子体诱导原子发射光谱（ICP-AES）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品；一个是为碳炉AA（GFAA）或等离子体诱导质谱（ICP-MS）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品。
从这两个消解程序得到的提取物只能分别用于各自的分析方法，不能互换。
用这一方法准备的样品可以用ICP-AES分析法检测所有以下所列金属，只要检测限满足要求的话。
以下是每种元素的推荐检测方法：FLAA GFAA/ICP-MS铝镁砷锑锰铍钡钼镉铍镍铬镉钾钴钙银铁铬钠铅钴铊钼铜钒硒铁锌铊铅钒二、方法简介1．为GFAA或ICP-MS分析消解样品时，称量1-2克（湿重）或者1克（干重）的被处理样品，加入硝酸HNO3和双氧水H2O2，加热2个小时，同时不断地加入硝酸HNO3和双氧水H2O2，然后用GFAA或ICP-MS方法分析。
为FLAA和ICP-AES分析法消解样品时，称量1-2克（湿重）或者1克（干重）的被处理样品，加入硝酸HNO3和双氧水H2 O2及10ml浓盐酸HCL，加热2个小时，停止加热回流15分钟后，再用FLAA/ICP-AES 分析法分析。
三、设备和材料1．消解罐—250ml。
2．玻璃板—带棱纹。
3．干燥炉—可保持温度在30±40C。
4．温度计—0～2000C。
5．滤纸—Whatman No.41或者类似产品。
6．离心分离机和离心管。
7．分析天平—能精确到0.01克。
8．加热炉—温度可调，可保持温度在90-950C（比如：电炉、蒸煮罐、微波炉等）。
9．漏斗或类似物。
10．量筒或类似物。
11．容量瓶—100ml。
四、试剂1．所有的化学试剂都要使用分析级试剂，以保证试剂的高纯度，保证检测的精确度。
如果采用了其它纯度级别的试剂，必须对试剂本身进行分析以确定其杂质含量水平。
空白试剂水平必须在MDL以下才可以使用。
2．试剂水。
所有水剂都要使用试剂水，以防产生干扰。
3．浓硝酸。
用来确定杂质的水平。
如果酸的空白实验水平在MDL以下，则可以使用。
4．浓盐酸。
用来确定杂质的水平。
如果酸的空白实验水平在MDL以下，则可以使用。
5．双氧水（30%）。
用来确定杂质的水平。
如果酸的空白实验水平在MDL以下，则可以使用。
五、样品收集，保存和处理1．所有的样品容器必须预先用去污剂、酸和水清洗干净。
塑料和玻璃容器都可以使用。
2．非水性样品应该冷藏保存，并且尽快分析。
3．从潮湿的材料中很难获得理想的目标分析样品。
湿样品应该首先干燥、捣碎、研磨以增加子样品的稳定性，只要这样的过程不至影响我们感兴趣的目标样品的分离提取就行。
六、程序1．使样品充分混合均匀，如果必要使用USS10号筛子进行筛分。
所有混合用设备必须预先按照“五”所述清洁以减少可能造成的交叉污染。
每一个消解程序，都称量1-2克（湿重）样品或者1克（干重）样品进行消解，并且重量精确到0.01克。
注意：所有使用酸的步骤都应该在通风橱里进行，并且在安全设施较好的实验室里安排有经验的实验人员操作。
建议使用酸蒸气清洗系统。
2．在为GFAA或ICP-MS分析消解样品时，加入10ml 1:1硝酸，与泥浆混合，然后盖上玻璃板或者蒸气回收装置。
加热样品到950C然后停止加热待沸腾停止后回流10～15分钟。
待样品冷却后加入5ml浓硝酸，再回流30分钟。
如果有棕色的烟产生的话，说明样品被硝酸氧化，多次重复这一步骤（加热5ml浓硝酸）直到不再产生棕色烟，说明这时样品已经充分和浓硝酸反应。
用有棱纹玻璃板或者蒸气回收装置，让溶液不沸腾蒸发至5ml 或者加热不沸腾在950C 两个小时。
1）待上一步完成并且样品冷去后，加入2ml水和3ml30%的双氧水。
盖上盖放回到加热炉中加热，使其进行过氧化反应。
必须注意：由于剧烈的反应冒泡，要防止样品损失。
直到不再产生泡沫，然后停止加热，让消解罐冷却。
2）陆续加入1ml 30%双氧水同时加热直到不产生气泡，或者样品的表面没有变化为止。
注意：总共加入的双氧水量不要超过10ml。
3）用有棱纹玻璃板或蒸气回收装置盖上样品持续加热酸-过氧化物消解后的产物直到体积为5ml为止，或者加热保持950C不沸腾两个小时。
4）样品冷却后，用水稀释到100ml。
过滤溶液或者离心过滤或让样品自然沉降以除去样品中的微粒。
这时得到的样品可以用GFAA或者ICP-MS分析了。
a) 过滤——用Whatman No.41滤纸或者其它替代物。
b) 离心过滤——一般速度在2000-3000 rpm离心过滤10分钟较充分。
c) 稀释后的样品溶液含有大约5%（v/v）的硝酸，为了分析加入合适体积的修正试剂。
3．在为FLAA或ICP-AES分析消解样品时，在六-2-3）步加入10ml浓盐酸，盖上有棱纹玻璃板或蒸气回收装置。
加热在950C保持15分钟。
4．用Whatman No.41滤纸或者其它替代物过滤消解产物，过滤后的溶液收集在100ml 容量瓶中定容，待进行FLAA或ICP-AES分析。
注意：下面六-5步仅仅用于含锑、钡、铅、银的样品处理中，为了提高样品的溶解度和重现性。
这一步骤不是必要步骤，在常规分析中不要求使用。
5．在1-2克湿样品或1克干样品中加入2.5ml浓硝酸和10ml浓盐酸，盖上有棱纹玻璃板或蒸气回收装置，加热样品但不沸腾15分钟。
1）用Whatman No.41滤纸或者其它替代物过滤消解产物，过滤后的溶液收集在100ml容量瓶中定容。
用最多5ml热盐酸（950C）和20ml热溶剂水（950C）清洗滤纸，把清洗液收集在容量瓶中。
2）把滤纸和残余从漏斗转移到消解罐中，加入5ml浓盐酸，在950C加热直到滤纸溶解，取出消解罐，用溶剂水清洗罐盖和内壁，将洗液过滤，滤液收集在容量瓶中。
让溶液冷却然后稀释定容。
注意：含有高浓度金属盐的溶液其溶解度对温度很敏感，初次冷却和二次过滤可能导致沉淀物的形成。
如果溶液在容量瓶中冷却的过程中形成沉淀，则不要稀释到容量瓶的标准体积。
3）如果容量瓶底部形成了沉淀，加入10ml的浓盐酸来溶解沉淀。
待沉淀溶解后，用溶剂水稀释到标准体积。
待进行FLAA或ICP-AES分析。
6．计算1）浓度的计算是以样品的实际质量为基础的。
如果采用干重，则样品的固体百分数必须提供。
2）要想得到样品的固体百分数，必须把样品均匀等分，进行一个分离确定实验。
七、质量控制1．对每批处理的样品都应进行样品空白实验。
这些空白实验在确定样品的污染情况中是很有用的。
2．加料样品进行平行测量也是一个常规方法，用来确定精确度。
3．标准参考材料SRM用来确定准确度。
每批被处理的样品都应该包括一个SRM。
4．专为FLAA和ICP-AES分析的选择性消解步骤有极限范围：2克样品量的上限大约是：元素 Ag As Ba Be Cd Co Cr Cu Mo Ni Pb Sb Se Tl V Zn范围mg/kg 2000 100万 2500 100万 100万 100万 100万 100万 100万 100万 20万 20万 100万 100万 100万 100万注意：随着样品基质、样品的分子形状和尺寸的不同这些范围也有变化。
八、方法的实验结果1．表1到表3是用FLAA和ICP-AES消解程序在同一个实验室得到的3个不同基质样品的实验结果。
加料样品进行了重复测量。
对NIST标准参考材料也进行了分析，分别由常压微波消解技术和电炉消解程序得到。
表1：标样重现性元素 3050A 3050BAg 9.5 98As 86 102Ba 97 103Be 96 102Cd 101 99Co 99 105Cr 98 94Cu 87 94Mo 97 96Ni 98 92Pb 97 95Sb 87 88Se 94 91Tl 96 96V 93 103Zn 99 95表2：回收百分率(方法3050B用了可选步骤)元素样品4435 样品4766 样品HJ 平均3050A 3050B 3050A 3050B 3050A 3050B 3050A 30 50BAg 9.8 103 15 89 56 93 27 95As 70 102 80 95 83 102 77 100Ba 85 94 78 95 B B 81 94Be 94 102 108 98 99 94 99 97Cd 92 88 91 95 95 97 93 94Co 90 94 87 95 89 93 89 94Cr 90 95 89 94 72 101 83 97Cu 81 88 85 87 70 106 77 94Mo 79 92 83 98 87 103 83 98Ni 88 93 93 100 87 101 92 98Pb 82 92 80 91 77 91 81 91Sb 28 84 23 77 46 76 32 79Se 84 89 81 96 99 96 85 94Tl 88 87 69 95 66 67 74 83V 84 97 86 96 90 88 87 93Zn 96 106 78 75 b b 87 99表3：方法3050B得到的标准参考材料的分析结果参考材料元素常压微波方法电炉加热法（ug/g±SD） NIST Leachable 浓度（ug/g） NIST Certified值（ug/g±95%CL）压力控制（ug/g±SD）温度控制（ug/g±SD）2704Buffalo河沉积物 Cu 101±7 89±1 100±2 NA 98.6±5.0Pb 160±2 145±6 146±1 NA 161±17Zn 427±2 411±3 427±5 NA 438±12Cd NA 3.5±0.66 NA NA 3.45±0.22Cr 82±3 79±2 89±1 NA 135±5Ni 42±1 36±1 44±2 NA 44.1±3.02710Montana土壤（高含量） Cu 2640±60 2790±41 2910±59 270 0 2950±130Pb 5640±117 5430±72 5720±280 5100 5532±80Zn 6410±74 5810±34 6230±115 5900 6952±91Cd NA 20.3±1.4 NA 20 21.8±0.2Cr 20±1.6 19±2 23±0.5 19 (39)Ni 7.8±0.29 10±1 7±0.44 10.1 14.3±1.02711 Montana土壤（普通） Cu 107±4.6 98±5 111±6.4 100 11 4±2Pb 1240±68 1130±20 1240±38 1100 1162±31Zn 330±17 312±2 340±12.7 310 350.4±4.8Cd NA 39.6±3.9 NA 40 41.7±0.25Cr 22±0.35 21±1 23±0.88 20 (47)Ni 15±0.2 17±2 16±0.4 16 20.6±1.1其中()是参考值。