HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物 质谱法

（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2017-07-18发布
2017-09-01实施源自环境保护
部 发布
目次
前 言.................................................................................................................................................ii 1 适用范围.....................................................................................................................................1 2 规范性引用文件.........................................................................................................................1 3 方法原理.....................................................................................................................................1 4 试剂和材料.................................................................................................................................1 5 仪器和设备.................................................................................................................................3 6 样品............................................................................................................................................. 3 7 分析步骤.....................................................................................................................................5 8 结果计算与表示.........................................................................................................................8 9 精密度和准确度.........................................................................................................................9 10 质量保证和质量控制...............................................................................................................10 11 废弃物的处理...........................................................................................................................10 12 注意事项...................................................................................................................................10 附录 A （规范性附录） 方法检出限和测定下限.......................................................................12 附录 B （资料性附录） 硅酸镁和硅胶层析柱净化方法...........................................................14 附录 C （资料性附录） 目标化合物的测定参考参数...............................................................17 附录 D （资料性附录） 方法的精密度和准确度...................................................................... 19
用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.5）稀释半挥发性有机物标准贮备液（4.10）。 4.12 内标贮备液：ρ=5000 mg/L
1,4-二氯苯-d4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12 和苝-d12，市售有证标准溶液。亦可选用其他 性质相近的半挥发性有机物做内标。 4.13 内标中间液：ρ=200 µg/ml～500 µg/ml。
用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.5）稀释配置替代物贮备液（4.14），并混匀。 4.16 十氟三苯基膦（DFTPP）：ρ=50 mg/L，市售标准溶液。
其他浓度用二氯甲烷（4.2）稀释成 50 mg/L 并混匀。 4.17 凝胶渗透色谱校准溶液：含有玉米油（25 mg/ml）、邻苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯 （1 mg/ml）、甲氧滴滴涕（200 mg/L）、苝（20 mg/L）和硫（80 mg/L）的混合溶液。市售。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
GB 17378.3
海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输
GB 17378.5
海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析
HJ 613
土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ 783
土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 834-2017
土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法
Soil and sediment - Determination of semivolatile organic compounds - Gas chromatography /Mass spectrometry
用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.5）稀释配置内标贮备液（4.12），并混匀。 4.14 替代物贮备液：ρ=1000 mg/L～4000 mg/L。
苯酚-d6、2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚、硝基苯-d5、2-氟联苯、4’4-三联苯-d14 等市售有证标 准溶液。 4.15 替代物中间液：ρ=200 µg/ml～500 µg/ml。
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前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物 中半挥发性有机物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B~附录 D 为资料性附录。 本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：河南省环境监测中心。 本标准验证单位：河南省新乡市环境监测站、河南省环境科学研究院、河南出入境检验 检疫局技术中心、开封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环 境监测中心。 本标准环境保护部 2017 年 7 月 18 日批准。 本标准自 2017 年 9 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
注：4.10～4.17 中的所有标准贮备液均应参照制造商的产品说明保存方法，所有配置的中间液应于-10 ℃
以下避光保存。使用前应检查其变化情况，一旦蒸发或降解应重新配制，使用前应恢复至室温、混匀。
4.18 干燥剂：优级纯无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土 250 µm～150 µm（60 目～100 目）。 置于马弗炉中 400 ℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
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4.24 载气：高纯氦气，纯度为 99.999%。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水 或蒸馏水。 4.1 丙酮（C3H6O)：农残级。 4.2 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。 4.3 乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级。 4.4 环己烷（C6H12)：农残级。 4.5 二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。
4.19 玻璃层析柱：内径 20 mm，长 10 cm～20 cm，具聚四氟乙烯活塞。 4.20 石英砂：150 µm~ 830 µm（100 目~20 目）。
置于马弗炉中 400 ℃烘烤 4 h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。 4.21 玻璃棉或玻璃纤维滤膜：使用前用二氯甲烷（4.2）浸洗，待二氯甲烷（4.2）挥发干后， 于具塞磨口玻璃瓶中密封保存。 4.22 索氏提取套筒：玻璃纤维或天然纤维材质套筒。使用前，玻璃纤维套筒置于马弗炉中 400 ℃烘烤 4 h，天然纤维套筒应用与样品提取相同的溶剂净化。 4.23 高纯氮气：纯度为 99.999%。
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土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法
警告：试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过 程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免有机溶剂和标准物质直接接触皮 肤和衣物。