HJ77.4-2008土壤和沉积物 二恶英类的测定
5 二恶英采样和分析
山东：临沂中环 江苏：苏州光大 安徽：中节能合肥 河南：荥阳绿色能源 陕西：北控咸阳 甘肃：海诺尔金昌 吉林：四平中科、双嘉 辽宁：华电沈阳
黑龙江：桑德鸡西 内蒙古：锦江包头 山西: 山水水泥 河北：风华环保 重庆：环涂环保 广东：湛江粤绿 新疆：石河子天富 西藏：拉萨绿洁
二噁英超痕量实验室
二噁英样品收样量
基质 土壤 废弃物 地面水 环境用药原物及产品 植物叶片、生物组织 蔬菜 乳品 母乳 奶粉 炼乳、乳油、乳酪、干 酪 起司 蛋类 油脂 叶黄素 卵磷脂 肉类 鱼贝类 饲料、厨余 饲料维他命
收样量（每一样品） 50克 50克
30-50公斤 50克 500克 200克
生乳350ml 全脂350ml 低脂1000ml 350ml 100克
南京力维检测技术有限公司
成立于13年10月23日、面积1300m2 地址：南京市栖霞区江苏生命科技园 主要从事二噁英采样、分析检测技术服务
苏州力维检测技术有限公司
成立14年5月15日、面积3600m2 地址：苏州工业园区金鸡湖大道99号纳米城04幢 主要从事食品检测、环境检测技术服务
合肥、南昌、西安、长沙、南宁
备注 飞灰、底渣、固化物
注意采样问题
含成品、酸奶
鸡蛋、鸭蛋约有30%脂质 液态、不含胶囊 约有90%脂质 约有90%脂质
二、采样和分析
分析流程
16h
0.5h
6h
10h
0.5h
1h
萃取
索氏抽提
16h 甲苯
旋转蒸发
旋转蒸发仪（浓缩） 德国海道夫 4台 15RMB/台
硅胶净化
多层硅胶 正己烷200ml
资质
CMA国家计量认证 编号：2014100168U， 1320项
二恶英检测方案
二恶英检测方案引言：二恶英（PCDDs）和二恶英类（PCDFs）是一类有毒的化学物质，它们是由部分有机物燃烧和工业过程中的化学反应产生的。
二恶英在环境中的存在对人体健康和环境都构成严重威胁。
因此，对二恶英进行有效的检测与监测至关重要。
本文将介绍一种二恶英检测方案，帮助人们更好地了解并掌握相关检测技术。
一、二恶英的概述二恶英是一类多环芳烃化合物，由7个碳原子和4个氯原子组成。
它们通常以非常微小的量存在于环境中，但却具有极高的毒性。
二恶英在食物链中富集，通过进食被污染的食物或呼吸污染的空气，可以进入人体，对人体的生殖、免疫、内分泌等系统产生不可逆转的损害。
二、二恶英检测的重要性二恶英的检测是为了确保人们的健康和环境的安全，尤其是对于工业生产和废弃物管理来说尤为重要。
通过进行二恶英的定量分析，可以及时发现和控制污染源，并采取相应的措施来减少或消除二恶英的排放和积累。
三、二恶英检测方法的选择根据检测的目标和要求，可以选择多种方法进行二恶英的检测。
常用的方法包括气相色谱质谱联用技术（GC-MS）、高效液相色谱质谱联用技术（HPLC-MS）和生物标志物检测等。
不同的方法在检测的敏感性、准确性和成本方面存在差异，因此需要根据具体情况选择合适的方法。
四、二恶英检测方案在进行二恶英检测时，应该考虑以下几个方面：1. 样品的采集与准备：合理的样品采集和准备是确保检测结果准确性的关键。
根据不同的检测目的和样品类型，选择合适的采样工艺和存储条件，并进行必要的前处理。
2. 检测方法的选择：根据实际情况选择合适的检测方法。
对于常规的二恶英检测，气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是最常用的方法，它具有高敏感性和准确性，可以同时检测多种二恶英和二恶英类物质。
3. 校准和质控：在进行二恶英检测前，应该进行校准和质控实验，以确保仪器的准确性和稳定性。
校准曲线的制备和质控样品的使用是常用的校准和质控方法。
4. 数据分析和解释：对于获得的检测结果，进行数据分析和解释是必要的。
土壤和沉积物项目考题带答案
土壤和沉积物扩项项目考题姓名：成绩：一、填空题（每空1分）.1、土壤样品风干室应，通风良好，整洁，无尘，。
2、HJ 962-2018 土壤中pH测定，制备后的样品不能立刻测定时，应保存，以免受大气中和的影响，同时避免日晒、高温、潮湿的影响。
3、HJ 962-2018 土壤中pH测定，两次平行样测定结果的允许差值为个pH单位。
4、HJ 745-2015 土壤中氰化物和总氰化物的测定，是以为参比，测定吸光度，以氰离子含量为横坐标，以为纵坐标，绘制校准曲线。
5、HJ 745-2015 土壤中氰化物和总氰化物的测定，每批样品应做平行样品分析，其氰化物的相对偏差应，总氰化物的相对偏差应。
6、HJ 833-2017 土壤和沉积物硫化物的测定，用代替实际样品，按实验过程制备空白试样。
7、HJ 833-2017 土壤和沉积物硫化物的测定，在显色时，N,N-二甲基对苯二胺溶液和硫酸亚铁铵溶液均应，然后迅速密塞混匀，避免硫化氢溢出损失。
8、HJ 634-2012 土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定，当样品浓度超过校准曲线的最高点时，应用稀释后再测定。
9、HJ 634-2012 土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定，平行双样测定结果>10.0mg/kg 时，相对偏差应在，平行双样测定结果≤10.0mg/kg 时，相对偏差应在。
10、HJ 634-2012 土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定，每批样品应测定10%的加标样品。
氨氮加标回收率应在；亚硝酸盐氮加标回收率应在；硝酸盐氮加标回收率应在。
11、HJ 1081-2019 土壤中钴的测定，使用的火焰为贫燃型。
12、HJ 1080-2019 土壤中铊的测定，氯离子对铊的测定产生负干扰，加入硝酸钯和抗坏血酸基体改进剂可消除干扰。
13、ICP-MS的干扰分为质谱干扰和非质谱干扰，质谱干扰主要包括、、等；非质谱干扰主要包括、、等。
14、HJ 803-2016 土壤和沉积物12种金属元素的测定，加标回收样测定结果中，电热板消解测定Cd、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As的加标回收率应控制在之间，Mo、Sb的加标回收率应控制在之间；微波消解测定12种金属元素的加标回收率应控制在。
生活饮用水中二恶英检测
PCDFs 异构体
2,3,7,8-T4CDF 1,2,3,7,8-P5CDF
2,3,4,7,8-P5CDF 1,2,3,4,7,8-H6CDF
1,2,3,6,7,8-H6CDF
1,2,3,7,8,9-H6CDF
21,,32,,43,,64,,76,,87-,8H-6HC7DCFDF
可以根据监测的要求使用不同的TEF来计算二噁英类的浓度，在监测报告中须注明使用 的 TEF的版本。
二噁英性质 二噁英是多氯二苯并对二噁英(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(PCDFs)这两大类
化合物的通称。PCDDs 有 75 种异构体，PCDFs 有 135 种异构体，共有 210 种化合物。这些异 构体的毒性因结构不同而存在差异，美国环保局确认特别有毒的二噁英类物质有 30 种，其 中 PCDDs 7 种，多氯二苯呋喃 PCDFs 10 种。在所有的异构体中，毒性最强的是 2,3,7,8-四 氯代双苯并二噁英(TCDD)，其毒性相当于氰化钾的 1000 倍以上，是目前发现的无意识合成 的副产品中毒性最强的化合物，被称为“地球上最强的毒物”。据报道，只要 28.35 g TCDD， 就能将 100 万人置于死地。
二噁英检测标准 目前，二噁英的检测方法以高分辨气相色谱(HRGC)—高分辨质谱(HRMS)为主，
但在样品前处理方法上存在较大差异。美国环境保护署、欧盟标准组织、日本工业标准调查 会及我国国家标准化管理委员会等都相继制定了二噁英类物质检测的方法标准。
1、国标 GB 5009.205-2013 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定 GB/T 28643-2012 饲料中二噁英及二噁英类多氯联苯的测定 同位素稀释-高分辨 率气相色谱/高分辨率质谱法 GB/T 5009.190-2006 食品中指示性多氯联苯含量的测定 DB12/T 403-2008 固体废物 二噁英类污染物的测定 酶免疫分析法 GB/T 28643-2012饲料中二噁英及二噁英类多氯联苯的测定同位素稀释-高分辨气 相色谱/高分辨质谱法 GB/T 5009.205-2007食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定 HJ/T 365-2007危险废物(含医疗废物)焚烧处置设施二噁英排放监测技术规范 HJ 650-2013土壤、沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质 谱法 GB 18485-2014 生活垃圾焚烧污染控制标准
土壤检测、底泥检测、固体废弃物鉴别、危险废弃物鉴定、生物体残留检测
水、土壤、沉积物和生物组织中多溴联苯醚的高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定 （美国 EPA 1614-2007）
土壤、底泥、固体废弃物、危险废弃物、生物体残留
有机磷农药
水、土中有机磷农药测定的气相色谱法
GB/T 14552-2003
危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别 GB 5085.3-2007
附录I 固体废物 有机磷化合物的测定 气相色谱法
半挥发性
有机物
展览会用地土壤环境质量评价标准（暂行）
HJ/T 350-2007
附录D 半挥发性有机物气相色谱-质谱法(毛细管柱技术)
危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别 GB 5085.3-2007
附录K 固体废物 半挥发性有机化合物的测定
气相色谱/质谱法
硝基苯类
危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别 GB 5085.3-2007
土壤检测、底泥检测、固体废弃物鉴别、危险废弃物鉴定、生物体残留检测
中国科学院广州化学研究所分析测试中心
卿工---189--3394--6343
土壤、底泥、固体废弃物、危险废弃物、生物体残留
二噁英类
土壤和沉积物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 HJ 77.4-2008
固体废物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨
气相色谱-高分辨质谱法 HJ 77.3-2008
同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法检测 四氯至八氯代二噁英与呋喃 （美国 EPA 1613A- 1994）
全氟化合物
生活污泥和生物固体中全氟羧酸和磺酸的液相色谱-
串联质谱法最终分析流程
(美国 EPA 821-R-11-007-2011)
多氯联苯
水、土壤、沉积物、生物固体和生物组织中多氯联苯HRGC/HRMS的测定 （美国 EPA 1668B 2008）
hj_77.4-2008_土壤和沉积物二恶英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法
hj 77.4-2008 土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法1. 引言1.1 概述本文旨在介绍土壤和沉积物中二噁英类化合物的测定方法，主要采用hj 77.4-2008标准规定的同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法进行分析。
二噁英类化合物是一类对人体健康和环境造成极高风险的有机污染物，其毒性持久且具有广泛的环境分布。
因此，准确地检测和测定土壤和沉积物中的二噁英类化合物对于评估环境污染程度以及制定有效治理措施具有重要意义。
1.2 文章结构本文将按照以下结构进行撰写：首先介绍了hj 77.4-2008标准规定的土壤和沉积物中二噁英类化合物测定方法；然后详细阐述了该方法的原理、实验步骤及所需仪器设备；接下来描述了样品采集、前处理方法以及实验条件设置；随后将进行数据分析与结果解释方法的讲解；最后对测试结果进行呈现并进行讨论和对比分析，并评价实验结果的可靠性和讨论其限制因素。
1.3 目的本文旨在探究hj 77.4-2008标准规定的同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法在土壤和沉积物二噁英类化合物测定中的应用价值和优缺点，并提出未来发展方向和改进建议。
通过全面深入地了解该方法，为二噁英类有机污染物的检测与治理提供科学依据，从而保护环境、维护人民健康。
2. hj 77.4-2008 土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法2.1 hj 77.4-2008标准介绍hj 77.4-2008土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法是中国环境监测标准的一部分，主要用于测量土壤和沉积物中的二噁英类污染物含量。
该标准规定了使用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法进行测试的方法和要求。
2.2 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法原理说明同位素稀释高分辨气相色谱（HRGC）结合高分辨质谱（HRMS）是一种常用于环境样品中有机污染物检测的方法。
高分辨气质法测定土壤和沉物中二恶英不确定度评价
广东化工2021年第8期ꞏ250ꞏ第48卷总第442期高分辨气/质法测定土壤和沉物中二恶英不确定度评价谭曜，马侦，方爱琴，王如坤，钟莺莺，应海松，曹国洲(宁波海关技术中心，浙江宁波315012)[摘要]按照HJ77.4-2008方法，采用高分辨气/质法测定土壤和沉物样品中二恶英等价毒性当量(I-TEQ)。
通过建立相关的数学模型，分析了该方法不确定的主要来源，并确定了不确定度评价方法。
结果表明：土壤和沉物中二恶英等价毒性当量(I-TEQ)的结果及扩展不确定度为(66.90±7.24)ng/kg，包含因子k为2。
该评估模型为土壤和沉物中二恶英等价毒性当量测定不确定度评价提供了参考依据。
[关键词]高分辨气/质法；二恶英；土壤和沉积物；等价毒性当量；不确定度[中图分类号]TQ[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2021)08-0250-03Uncertainty Evaluation of the Determination of Dioxins in Soil and Sediment by High Resolution Gas Chromatography and Mass SpectrometryTan Yao,Ma Zhen,Fang Aiqing,Wang Rukun,Zhong Yingying,Ying Haisong,Cao Guozhou(Ningbo CustomsTechnology Center,Ningbo315012,China)Abstract:According to the method of HJ77.4-2008,dioxins in soil and sediment samples were analyzed by high resolution gas chromatography and mass spectrometry,and the toxic equivalent quantity(I-TEQ)were calculated．The sources of uncertainty were analyzed and Uncertainty evaluation of dioxins in soil and sediment had been set up for whole measurement procedure by mathematic method.The results show that:the determination result and expanded combined uncertainty(k=2)of dioxins in soil and sediment were(66.90±7.24)ng/kg.This evaluation model can provide a reference for evaluating the uncertainty in determination of dioxins in soil and sediment．Keywords:high resolution gas chromatography and mass spectrometry；dioxins；soil and sediment；toxic equivalent quantity(I-TEQ)；uncertainty二恶英不是单一的物质，通常被认为是多氯代二苯并二恶英类以及多氯代呋喃类等同分异构体化合物的总称，其具有毒性强、持续性久、蓄积性高等特点，该类同分异构体结构共有210多种[1-2]。
生活垃圾焚烧厂周围土壤中二恶英的检测全程分析
生活垃圾焚烧厂四周土壤中二恶英的检测全程剖析摘要：在现代科技不停发展的社会，垃圾焚烧技术是实现垃圾减容化、无害化和资源化的有效方式之一，在我国已获得踊跃推行和宽泛应用。
但生活垃圾焚烧厂长运营期可能带来二次污染问题，特别是二恶英的环境毒性及其健康危害问题。
怎样判断此刻环境的质量能否知足国家拟订的标准，需要我们进行科学的检测。
本文综述了同时分别剖析固定源土壤中二恶英（PCDD/Fs）、二恶英类多氯联苯（Dl-PCBs）的方法。
要点词：环境土壤检测；生活垃圾焚烧厂；二恶英；科学检测1前言依据检查，我国城市生活垃圾产量以每年以90%的速度急剧增添。
垃圾焚烧技术因其拥有减容化、无害化和资源化的特色，已成为当此生活垃圾办理的主要技术之一。
但是，采纳焚烧办理生活垃圾将不行防止地带来二次污染物，特别是二恶英、重金属等，此中二恶英是最毒的一类化合物。
目前，生活垃圾焚烧产生的二恶英污染问题已惹起了民众宽泛关凝视和专家学者的研究，但对焚烧烟气排放对环境二恶英浓度的影响研究相关于垃圾焚烧过程中二恶英的控制方面少，使得人们关于生活垃圾焚烧烟气中二恶英的排放对周边环境的影响缺少一个全面、深人的认识。
所以，增强对焚烧厂烟气排放污染状况研究，有助于深人认识生活垃圾焚烧厂周边土壤二恶英的污染状况、排放规律及积累性影响，有益于有效地控制二恶英排放。
2013 年 9 月，国务院正式公布大气污染防治行动方案，打响了向环境空气污染宣战的“发令枪”[1] 。
2014 年 7 月1 日起，我国开始推行新的生活垃圾焚烧污染控制标准[2] ，新标准对烟气中污染物浓度限值有了更严格的规定，但污染物的监测仍采纳传统的检测烟气成分方式。
2实验部分2.1 方法原理本方法采纳同位素稀释高分辨气象色谱 -高分辨质谱法测定环境土壤中的二恶英类，规定了环境土壤中二恶英类的采样、样品办理及剖析等过程的标准操作程序以及整个剖析过程的质量控制举措。
对土壤中的二恶英类进行采样，收集的样品加入同位素标志内标，再经过净化和浓缩转变为最后剖析试样，用高分辨气相色谱―高分辨质谱法（ HRGC-HRMS）进行定性和定量剖析。
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HJ77.4-2008土壤和沉积物二噁英类的测定
标准名称：
HJ 77.4-2008土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法
标准简介：
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人民健康，规范土壤及沉积物中二噁英类的测定方法，制定本标准。
本标准规定了土壤及沉积物中二噁英类的同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定法。
本标准是对《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》（HJ/T 77-2001)的修订。
自本标准实施之日起，替代HJ/T 77-2001 中土壤及沉积物样品测定部分。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：国家环境分析测试中心。
本标准环境保护部2008年12月31日批准。
本标准自2009年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释
标准测试方法及使用范围：
1:本标准规定了采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用（HRGC-HRMS)对 2,3,7,8-位氯取代的二噁英类以及四氯至八氯取代的多氯代二苯并-对-二噁英（PCDDs)和多氯代二苯并呋喃（PCDFs)进行定性和定量分析的方法。
2:本标准适用于全国区域土壤背景、农田土壤环境、建设项目土壤环境评价、土壤污染事故以及河流、湖泊与海洋沉积物的环境调查中的二噁英类分析。
3:方法检出限取决于所使用的分析仪器的灵敏度、样品中的二噁英类浓度以及干扰水平等多种因素。
2,3,7,8-T4CDD仪器检出限应低于0.1pg，当土壤及沉积物取样量为100g时，本方法对2,3,7,8-T4CDD的最低检出限应低于0.05 ng/kg。
土壤和沉积物二噁英类的测定流程：
1）：采样
2）：样品预处理
3）：样品前处理
4）：样品净化
5）：仪器分析
6）：数据处理
7）：报告。