食品中石蜡含量检测方法-科标
蜡含量的检测方法
蜡含量的检测方法1.0定义油脂中的蜡是一类由高级脂肪酸和高级一元醇所组成的酯。
2.0测定方法根据油脂含蜡量大小，高含蜡量采用丁酮不溶物法；低含蜡量采用浑浊仪测定法。
2.1丁酮不溶物法2.1.1适用范围本方法适用蜡的质量分数在5×10－4以上各种植物油。
2.1.2器具2.1.2.1烧杯：100－400ml；2.1.2.2古氏砂蕊漏斗；2.1.2.3吸滤瓶；2.1.2.4烘箱。
2.1.3试剂2.1.3.1丁酮（分析纯）；2.1.3.2水饱和丁酮溶液（丁酮与蒸馏水体积比为9：1）；2.1.4操作方法毛油加热100℃时过滤，在常温下称取过滤后一定量油样见表A，加入5倍量的水饱和丁酮溶液，充分搅拌溶解，静置10min，将上层清液缓慢倒入已知质量m1古氏砂蕊漏斗中抽滤（电动抽滤或电力抽滤），用水饱和丁酮溶液反复洗涤，洗至无色为止。
将古氏砂蕊漏斗置于105℃烘箱中烘1小时，称重m2，再烘40min称量，直至恒重。
2.1.5计算含蜡质量分数按下式计算：m2–m1W＝-------- ×100％m式中：W：蜡的质量分数；m2：含沉淀物的古氏砂蕊漏斗质量，g；m1：古氏砂蕊漏斗的质量，g；m：样品质量，g；表A:不同含蜡量的取样量蜡的质量分数(%) 称取油样(g)≤0.05 400.05-1.0 201.0-4.0 104.0-20 52.2 浑浊仪测定法2.2.1适用范围本方法适用于含蜡质量分数在5×10-4以下油脂。
2.2.2器具2.2.2.1比光式浑浊度仪；2.2.2.2 油样瓶：115－160ml（清洁干净）。
2.2.2.3 恒温水浴（0℃）2.2.3操作方法2.2.3.1 取足量油样（200－300ml），加热到130℃去掉其中的水分，然后热滤除去杂质（精炼油可略去过滤），将油样装满油瓶，塞紧石蜡封口。
待油样冷却到室温时，将样瓶浸入0℃的恒温水浴中，待油样瓶在0℃保持15min后，从0℃水浴中取出静置观察蜡结晶体或浑浊情况，记录观察结果。
石蜡检测
石蜡检测一：石蜡（003）石蜡是从石油、页岩油或其他沥青矿物油的某些馏出物中提取出来的一种怪类蜡，为白色或淡黄色半透明物，具有相当明显的晶体结构。
另有人造石蜡。
石蜡是矿物蜡的一种，也是石油蜡的一种；它是从原油蒸馏所得的润滑油馏分经溶剂精制、溶剂脱蜡或经蜡冷冻结晶、压榨脱蜡制得蜡膏，再经溶剂脱油、精制而得的片状或针状结晶。
二：主要检测项目检测项目：熔点、含油量、不挥发物、透明度、颜色、密度、光泽度、厚度、硬度、弹性、附着力、化学溶剂性、耐介质性能、耐气候性能、耐温变性能、耐冲击、耐划痕性能、耐磨性能等。
分析项目：成分分析检测、异物杂质含量分析、配方分析、元素分析、成分鉴定、纯度分析、水分分析三：部分检测标准GB/T 1202-1987 粗石蜡GB/T 21309-2007 涂渍油脂或石蜡大米检验GB/T 24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定GB/T 254-2010 半精炼石蜡GB/T 446-2010 全精炼石蜡GB 7189-2010 食品级石蜡GB/T 7363-1987 石蜡中稠环芳烃试验法GB/T 7364-2006 石蜡易炭化物试验法GB 8026-1987 石油蜡和石油脂滴熔点测定法HG/T 2091-1991 氯化石蜡-42HG/T 2092-1991 氯化石蜡-52HG 3017-1988 氯化石蜡氯含量测定HG/T 3018-1988 氯化石蜡热稳定指数的测定HG/T 3018-1988(1997) 氯化石蜡热稳定指数的测定HG/T 3643-1999 氯化石蜡-70QB/T 2235-1996 中性石蜡原纸QB/T 2236-1996 中性石蜡纸QB/T 4362-2012 蜡制品蜡烛用石蜡SH/T 0128-1992 石蜡重金属试验法SH/T 0133-1992 石蜡氯离子及硫酸根离子试验法SH/T 0134-1992 白色油固态石蜡试验法SH/T 0135-1992 液体石蜡过氧化值测定法SH/T 0400-1992 石蜡碳数分布气相色谱测定法SH/T 0402-1992 石蜡抗张强度测定法SH/T 0403-1992 石蜡色度测定法SH/T 0404-2008 石蜡光安定性测定法SH/T 0409-1992 液体石蜡中芳烃含量测定法SH/T 0410-1992 液体石蜡及原料中正构烷烃含量及碳数分布测定法SH/T 0411-1992 液体石蜡中芳烃含量测定法SH/T 0412-1992 液体石蜡及其原料油中正构烷烃含量测定法SH/T 0413-1992 液体石蜡中微量碱性氮含量测定法科标能源检测中心专业提供石蜡检测、石蜡成分检测、石蜡性能检测、石蜡熔点检测、石蜡密度检测等相关方面的检测服务，并出具国家认可的权威性数据报告!(。
食品级石蜡认证流程
食品级石蜡认证流程英文回答：Food grade wax certification is an important process to ensure the safety and quality of wax used in food products. The certification process involves various steps and requirements to meet the standards set by regulatory authorities.Firstly, the manufacturer or supplier of the wax needs to apply for certification from the relevant certification body. This usually involves submitting an application form along with necessary documentation, such as product specifications, manufacturing process details, and quality control measures. The certification body will review the application and conduct an initial assessment to determine if the wax meets the basic requirements.Once the initial assessment is completed, the certification body will schedule an on-site inspection ofthe manufacturing facility. During the inspection, the auditor will verify the compliance of the manufacturing process with the food safety standards. This includes checking the cleanliness and hygiene practices, storage conditions, and equipment used in the production process. The auditor may also collect samples of the wax for laboratory testing to ensure it does not contain any harmful substances.After the on-site inspection, the certification body will evaluate the collected information and test results to assess the overall compliance of the wax with the food safety standards. If any non-conformities are identified, the manufacturer will be given an opportunity to address them and make necessary improvements.Once all the requirements are met, the certification body will issue the food grade wax certification. This certification serves as evidence that the wax has undergone a thorough evaluation and meets the necessary safety and quality standards for use in food products. Thecertification is usually valid for a certain period and mayrequire periodic audits or re-certification to ensure ongoing compliance.Food grade wax certification is important for both manufacturers and consumers. For manufacturers, it demonstrates their commitment to producing safe and high-quality products. It also helps them gain a competitiveedge in the market by assuring customers of the safety and quality of their products. For consumers, the certification provides assurance that the wax used in food products is safe for consumption and meets the necessary standards.中文回答：食品级石蜡认证是确保食品中使用的石蜡的安全和质量的重要过程。
气相色谱法测定香菇中石蜡的含量
载气 ：Ｎ （ ９ ９ ９９％ ）１ ０ｍＬ・ ｉ ～，空 ， ９ ． ９ ． ａ ｒｎ 气 ３ ０ｍＬ・ ｉ～，Ｈ２ ５ｍ ５ ａ ｒｎ Ｌ・ ｉ ～。尾 吹 （ ２ ３ ｍｎ Ｎ）
张 玉，蔡 铮 ，王 伟 ，徐 丽红 ，王 建清
３０ ２ ） １０ １ （ 江 省农 业 科 学 院 农 产 品质 量 标 准 研 究 所 ，浙 江 杭 州 浙
摘
要 ：建 立 气 相 色谱 测 定 香 菇 中 石 蜡 的 方 法 。样 品 中 的 石 蜡 经 正 己烷 提 取 、浓 缩 后 ，进 气 相 色 谱 分 离 ，
响 ，降低免 疫功 能 。因此 日本等 国 已禁 止进 口采 用 浸涂石 蜡 方法生 产 的香菇 。
℃ 的石蜡 。
１ ２ 样 品提 取 ．
近年 来 ，虽然政 府加 强 了香 菇 的生产 监督 和管 理 ，但 仍有 部分 菇农 擅 自使 用工 业石 蜡浸棒 生产 香
菇 。 目前 ，关 于食 品 中石 蜡 的测 定方 法研 究主要 集 中在 大 米 、瓜 子 、火 锅 、粉 丝 等 产 品 上 ，对 于香 菇 中石蜡 的检 测技术 还少 有研 究 。石 蜡 的检测 方法 有物 理法 和化学 法 。物理 法包 括皂化 法 、溶 解 度法 和 红 外 光 谱 法 。其 中皂 化 法 和 溶 解 度
声 提取 ２ ｉ。合 并 提取 液 ，旋 转 蒸 发 仪浓 干 后 ， ０ｒ ｎ ａ
准确 加入 １ｍ Ｌ正 己烷 溶 解 。过 微 孔 滤膜 后 ，进 气 相 色谱测 定 。
１ ３ 气 相 色谱 条 件 ．
法 比较 简单 ，但方 法灵敏 度不 高 ；红外光 谱法 在前 期需 大 量 样 品 建 光 谱 库 。化 学 法 包 括 薄 层 色 谱 法 法 Ｊ 、气 相 色 谱 法 及 气 相 色 谱． 谱 质 。其 中薄 层 色谱 法 简单 ，但 易 受 样 品基 质
食品添加剂 白油(液体石蜡) 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准
食品添加剂白油（又名液体石蜡）
1 范围
本标准适用于由石油的润滑油馏分经脱蜡、化学精制或加氢精制所制得的食品添加剂白油。
2 技术要求
2.1感官要求
感观要求应符合表1的规定。
2.2理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2（续）
附录 A
铅含量的测定
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。
A.2 试剂和材料
A.2.1 盐酸。
A.2.2 冰乙酸溶液：量取12 mL的冰乙酸用水稀释至100 mL。
A.2.3 其他试剂同GB 5009.12。
A.3 仪器和设备
A.3.1 高温炉：温度能控制在450 ℃～550 ℃之间。
A.3.2 电热恒温水浴。
A.4 测定方法
称取约2 g试样，精确至0.000 2 g，放于瓷坩埚中，置于电炉上在通风橱中缓慢加热至炭化，然后转入高温炉中，在450 ℃～550 ℃使其完全灰化，灰化时间应不少于2 h，冷却至室温，加入2 mL盐酸并在电热恒温水浴上蒸干，加入2 mL冰乙酸溶液溶解残渣，全部转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液作为试验溶液。
按照GB 5009.12测定试验溶液中的铅含量。
若测定结果超出曲线范围，将试验溶液稀释后进行测定并计算。
注：加热过程中应避免试样因体积膨胀、燃烧而溢出坩埚外。
_________________________________。
石蜡的质量控制和检测方法
石蜡的质量控制和检测方法石蜡是一种重要的化工原料，广泛应用于各行各业，比如建筑、电子、家居、医药、食品等。
要保证石蜡质量符合国家标准，需要进行质量控制和检测。
本文将介绍石蜡的质量控制和检测方法。
第一部分：石蜡的质量标准在我国，石蜡的生产和使用需要符合国家标准GB/T 2540-2016《石蜡》。
该标准规定了石蜡的性质、指标、检验方法、包装、运输和贮存等要求。
石蜡按照精炼程度可以分为初级石蜡、半精炼石蜡和全精炼石蜡。
初级石蜡指的是从石油提炼中得到的天然蜡或含有较多杂质的石蜡；半精炼石蜡是在初级石蜡的基础上通过化学净化得到的产品；而全精炼石蜡则是半精炼石蜡进一步去杂质和提纯得到的产品。
石蜡的主要质量指标包括外观、熔点、针入度、密度、挥发分、酸值和碱值等。
而这些指标的检测方法可以通过物理、化学、仪器分析等手段进行。
第二部分：石蜡的质量控制石蜡的质量控制需要从原材料、生产工艺、规范操作和质量检测等多个方面入手。
从原材料方面，生产厂家需要选择合适的石油原料，并对其进行原油分析，以了解其中石蜡的含量和质量等情况。
同时，需要进行原料的预处理，如脱硫、脱沥青等工序，以减少原油中杂质对石蜡生产的影响。
从生产工艺方面，需要确保各个生产环节的操作规范和稳定性，如原油加热、油蜡分离、蜡油分离、脱蜡和分配等过程。
同时，需要对生产工艺进行严格的质量控制和监管，确保产品质量稳定。
从规范操作方面，生产厂家需要根据国家标准和企业内部标准，严格执行各项生产规定，如人员操作规程、设备维护保养、机器使用细则等。
同时，需要进行员工培训和管理，保证员工能够遵守规定操作，并有自主检查和纠正错误的意识。
从检测方面，对石蜡进行质量控制需要依靠各项物理、化学和仪器分析技术。
比如，外观指标可以通过目视观察进行评定；熔点可通过测量方法进行确定；针入度可以通过锥形针在一定条件下插入石蜡来判断；密度可以通过浮力法或装满空气的比重瓶法进行实验；挥发分可以通过加热石蜡样品来推求；酸值和碱值可以通过滴定法进行检测。
猪油中掺石蜡的快速检测
3 讨论 在石蜡、植物蜡、合成蜡等各种蜡中, 石蜡相 对比较容易得到, 价格也较便宜。被用来掺假的 可能性最大, 因此, 采用石蜡作回收试验可以代表 检验方法的准确度。在猪油中掺入蜂蜡作回收率 试验, 其回收率较低(55%) 左右, 可能由于蜂蜡的 主要成份是棕榈酸蜂酯和蜡酸的混合物某些成份 发生了硫酸化反应所致。
质量112 段莉莉 江 萍
近两年来, 市场上常有掺蜡猪油出售给消费者食 用, 严重影响了居民健康。但猪油中掺蜡的快速检 验方法尚未见有报道。为加强食品卫生监督监测, 及时发现掺蜡猪油, 尽快建立掺蜡猪油中蜡含量的 检验方法很有必要。
石蜡是固态高级烷烃混合物的俗名，可由天然 或人造石油的含蜡馏分用冷榨或溶剂脱蜡、发汗等 方法制得，为白色、无味的蜡状固体，碳原子数约 为18～30。一般分为全精炼石蜡、半精炼石蜡和 粗石蜡三种。 如果石蜡进入人体，其分解出的低分子化合物 会对人的呼吸道、肠胃系统造成影响，有些物质还 会在人体内蓄积，造成长期的慢性危害。
2
结果 回收率 在猪油中加入不同量的石蜡进行回收试验, 回收率 范围91.6%～ 100% , 平均回收率94.90% (附表)。
附表
石蜡在猪油中的回收试验
猪油量 （g) 0.5 1.0 1.5 2.0
测定值 (g) 0.0009 0.0014 0.0010 0.0013
加入量 (g) 0.05 0.10 0.15 0.20
1 测定原理与方法 原理 样品经石油醚溶解后, 置于分液漏斗中,加入浓硫酸, 猪油与浓硫酸起硫酸化反应, 生成无机物而进入水 相, 石蜡因不与浓硫酸反应而留在有机相分离。将 有机相置小烧杯中, 挥干溶剂, 在烧杯底部有硬而脆 的蜡层形成可直接进行定性与定量。
GC法测定打蜡苹果中非法添加物质工业石蜡指标性成分的含量
2019年第18期广东化工第46卷总第404期·153·GC法测定打蜡苹果中非法添加物质工业石蜡指标性成分的含量刘芳，王良才，陈淑娟*(湖南科技职业学院，湖南长沙410200)Determination of Industrialparaffin’s Index Componentsillegally Added intoApples by Gas ChromatographyLiu Fang,Wang Liangcai,Chen Shujuan*(Hu’nan Vocational College of Science and Technology,Changsha410200,China)Abstract:Objective:To establish a gas chromatography(GC)method for the determination of n-Docosane and n-Octacosane,which were the index components of industrial paraffin illegally added into apples.Methods:The samples were extracted with hexane and purified by2mL of sulfuric acid.The analytes were filtered by0.22μm membrane filter,and tested by GC.Results:The determination results of n-Docosane and n-Octacosane showed that the recoveriesof n-Docosane and n-Octacosane were84.2%~88.9%and85.4%~89.5%,and the relative standard deviations were6.2%~7.3%and6.3%~7.1%separately. Besides,The limit of detection(LOD)and the limit of quantitation(LOQ)on n-Docosane were2.5mg/kg and3.9mg/kg,and the LOD and LOQ of n-Octacosane were2.3mg/kg and3.7mg/kg.Conclusion:The GC method was suitable for the determination of paraffin added illegally in apples,which had a better performance on specificity,sensitivity and quantification.Keywords:apple；industrial paraffin；gas chromatography1引言据统计，我国的苹果消费量超过了世界总消耗量的一半，而作为世界上最大的苹果消费国和全球最大的苹果生产国，我国每年苹果采收后损耗率却高达40%[1]。
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食品中石蜡含量检测方法
石蜡是石油蒸馏的产物，主要由正构烷烃CnH2n+2组成。
石蜡主要分为食品用石蜡和工业石蜡，食品用石蜡又分为食品级石蜡和食品包装石蜡。
食品级石蜡适用于食品口香糖、泡泡糖、药物组分、脱模、压片、打光等直接接触食品和药物的用蜡。
食品包装石蜡适用于与食品接触的容器、包装材料的浸渍用蜡，以及药物封口和涂敷用蜡。
工业石蜡主要用于制造火柴、纤维板和篷布等。
国家标准规定只有食品级石蜡才能作为食品添加剂在规定的使用范围内限量使用。
食品包装石蜡的纯度、安全性不高。
它分解出的低分子化合物会对人的呼吸道、肠胃系统造成影响，造成人体肠胃功能紊乱、引起腹泻。
人过多服用石蜡会降低免疫功能，有些物质在人体内长期积蓄，还会引发人体细胞变异疾病，严重危害健康。
为了降低成本，改善食品的某些感官性能，有些生产企业根本不管国家标准规定，肆意在食品中添加石蜡，有的甚至添加工业石蜡。
如为了使火锅底料增加硬度，在牛油中添加石蜡；为了增加光泽，在大米、瓜子、鲜果等产品中添加石蜡抛光；为了使粉丝增加韧性和光泽，在加工过程中添加石蜡。
石蜡在国家标准GB2760中允许使用的范围很小，质检人员不会把它作为食品中的必检项目，因此，具有很大的隐蔽性。
利用硫黄与石蜡在燃烧时的特征反应，能定性地分析食品中石蜡的存在。
笔者利用国产气相色谱仪研究了食品中石蜡的定量分析方法，并采用气相色谱——质谱联用仪进行了比对试验。
试验证明该分析方法简单，准确度高，分析速度快，在质检系统中具有实用性。
材料与方法
1.仪器
SHIMADZUGCMS/QP2010气质联用仪；SP-6800A气相色谱仪；BIBBYRE100旋转蒸发仪；DIONEXASE300快速溶剂萃取仪。
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
2.试剂
乙醇；乙醚；正己烷；无水硫酸钠等。
3.实验方法
3.1样品处理
固体样品粉碎后过100目筛备用。
固液混合体样品搅拌均匀后备用。
称取样品10.00克，用20mL无水乙醇浸泡10分钟，过滤。
再以20mL乙醇分次洗涤样品。
把洗涤过的样品装在萃取瓶中，用20mL乙醚在ASE300型快速溶剂萃取仪上萃取5分钟，溶液经过装有无水硫酸钠的漏斗过滤，再以20mL乙醚分二次洗涤无水硫酸钠。
滤液合并后，装在50mL的蒸发瓶中，用旋转蒸发仪把溶剂挥干。
准确加入3mL正己烷使之溶解。
3.2气相色谱分析条件
试验采用SP-6800A型国产气相色谱仪。
CBP1-M50-025的毛细管柱直径0.25mm，膜厚0.25um，长度50m；FID检测器；分流比1:20；柱前压120kPa；柱流速2.10mL/min；程序升温方式：初温290℃，保持20分钟，每分钟10℃升温至310℃，保持15分钟。
结果与讨论
1.气相色谱仪测定食品中石蜡的含量
按上述实验条件对火锅底料、粉丝、大米中的石蜡进行了分析。
根据熔点的不同，石蜡分为多种型号，
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
不同型号石蜡内的不同烷烃的含量也不尽相同。
在定量分析样品之前，首先要用气相色谱仪对样品进行定性分析，根据各个色谱峰的保留时间及峰面积的情况确定样品中石蜡的型号。
再以这种石蜡作标样，用外标法对样品进行定量分析。
选择其中一个色谱峰作为定量分析的依据，3种产品5个样品6次平行实验的检测结果如表1。
2.气相色谱—质谱联用仪测定食品中石蜡的含量
利用GCMS/QP2010气—质谱联用仪对这5个样品进行了比对试验，质谱仪采用SIM方式、以保留时间13.005的质谱峰为定量依据，以质量数379对样品进行定量分析。
从表1、表2可以看出，用气相色谱仪和气—质谱联用仪对5个样品的检测结果具有较好的一致性，说明利用气相色谱仪在上述分析条件下测定食品中石蜡的含量，方法稳定，结果准确性高。
3.回收率测定
在不含石蜡的火锅底料中分别加入0.50%、1.00%、1.50%的石蜡，在粉丝和大米中各加入0.50%的石蜡。
用气相色谱仪分析该方法的回收率，每个浓度样品平行测定6次，其回收率为92～108%。
结论
中心利用国产气相色谱仪研究了食品中石蜡的定量分析方法，并采用气相色谱—质谱联用仪进行比对试验。
结果表明：该分析方法简单，准确度高，回收率高，分析速度快，易于操作，其最低检出限为0.1mg/mL。
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。