CSM 08 01 20 04-2005高炉渣-游离氧化钙含量的测定-蔗糖浸取EDTA滴定法

CSM 08 01 20 04－2005
高炉渣－游离氧化钙含量的测定－蔗糖浸取EDTA 滴定法
1 范围
本推荐方法用蔗糖浸取EDTA 络合滴定法测定高炉渣中游离氧化钙的含量。

本方法适用于高炉渣中质量分数为0.5%～30%游离氧化钙的含量的测定。

2 原理
试料由蔗糖溶液浸取，使游离氧化钙与其它元素以及其它形式的钙分离，用EDTA 络合滴定法测定游离氧化钙，计算出游离氧化钙的质量分数。

若试料中含氢氧化钙，也会被溶解，使结果偏高。

3 试剂
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 蔗糖溶液（C 12H 22O 11），200g/L
3.2 氯化镁溶液，10g/L
3.3 三乙醇胺，1+1
3.4 氢氧化钠溶液 ，200g/L
3.5 钙指示剂
0.10g 钙指示剂和10g 干燥氯化钠混合，并在研钵中研匀，干燥保存。

3.6 氧化钙标准溶液，1.00mg / mL
称取1.7848g 105℃烘过2h 的碳酸钙(质量分数大于99.99%)，精确至0.0001g ，置于250mL 的烧杯中，加约50mL 水，盖上表面皿，小心从烧杯口滴入20mL 盐酸（1+1），并加热使其溶解，加热煮沸1～2min ，冷却至室温，移入1000mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含1.00 mg 氧化钙。

3.7 EDTA 标准滴定溶液，0.0100mol/L
3.7.1 配制
称取18.6g EDTA ，溶于500mL 水中，必要时加热溶解，移入5000mL 的小口瓶中，加4500mL 水，混匀后存放一周备用。

3.7.2 标定
分取10.00mL 氧化钙标准溶液（1.00mg/mL ），加入10mL 氢氧化钠溶液（200g/L ），加少许钙指示剂，用EDTA 标准滴定溶液（0.0100mol/L ）滴定至红色变纯蓝色为终点。

3.7.3 计算
按下式计算单位体积EDTA 标准溶液相当于氧化钙的质量： V
C V T ×=1 式中：T —单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/mL ；
C —氧化钙标准溶液的浓度，mg/mL ；
V 1—移取氧化钙标准溶液的体积，mL ；
V —滴定消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL 。

4 操作步骤
4.1 称样
称取0.50g~1.00 g 粒度不大于0.125mm 的试样，精确至0.0001g 。

4.2 空白试验
随同试料做空白试验。

C S
M
4.3 试料的处理
将试料置于干燥的250mL 带塞的锥形瓶中，加入50mL 蔗糖溶液（200g/L ），塞紧瓶塞。

在振荡器上振荡30min ，取下。

用双层定量滤纸过滤于250mL 容量瓶中，用水洗涤锥形瓶及沉淀各4～5次，用经煮沸冷却的去离子水稀释至刻度，混匀。

注：1）处理过程中所用蒸馏水必须经煮沸除去CO 2，并冷却后使用。

2）游离氧化钙含量大于30mg 时，可适当补加适量水。

4.4 滴定
吸取25.00～50.00mL 试液的于250mL 烧杯中，加入2～3滴氯化镁溶液（10g/L ），5mL 三乙醇胺溶液（1+1），20mL 氢氧化钠溶液(200g/L)，加入0.1g 钙指示剂，搅匀，立即用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液呈现纯蓝色为终点。

按下式计算游离氧化钙的含量，以质量分数表示：
5 计算
1000×−×=)
V
V (T w
m CaO f f CaO —游离氧化钙的质量分数，%；
当于氧化钙的质量，mg/mL ；
式中：w T ——单位体积EDTA 标准滴定溶液相V 0——空白试验消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；
V ——试液消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；
m ——分取试料的质量，mg 。

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