加标回收率
加标回收率实验的步骤
加标回收率实验的步骤
进行加标回收率实验的步骤如下：
1. 准备样品：选择一种已知浓度的标准品，准备待测物样品，并使标准品和样品的性质相似。
2. 添加标准品：向已知浓度的标准品中加入一定量的待测物样品，使其浓度不同于标准品。
3. 提取样品：根据待测物样品的性质，选择适当的提取方法，将样品中的待测物提取出来。
4. 测定浓度：使用适当的分析方法，比如色谱法、光谱法或电化学法，测定提取后待测物样品的浓度。
5. 计算回收率：根据测得的待测物样品浓度和添加的标准品浓度，计算加标回收率。
计算公式为回收率(%) = 检测值/加标值× 100。
6. 重复实验：重复以上步骤，进行多次实验，并计算平均回收率和相对标准偏差，以评估实验的精密度和准确度。
7. 数据分析：通过比较加标回收率的结果，评估样品中待测物的提取和测定的准确性，并根据实验结果进行必要的修正和调整。
注意事项：
- 在实验过程中，应严格控制待测物样品、标准品和试剂的质
量和纯度，以避免干扰实验结果。
- 需要注意实验条件的控制，包括温度、pH值、反应时间等，以确保实验的可重复性和可比性。
- 在实验过程中，要严格遵守实验安全操作规程，并使用适当
的个人防护装备。
加标回收率计算方法
加标回收率计算方法一般文献中均给定了一个理论公式:加标回收率=％加标量试样测定值加标试样测定值100⨯- （1） 一、 理论公式的使用条件与不足1. 理论公式使用的前提条件文献中对加标回收率的解释是：“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。
”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件：① 同一样品的子样取样体积必须相等；② 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
2. 理论公式使用的约束条件文献中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的015～ 210 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小, 一般以不超过原始试样体积的1％ 为好.3. 理论公式的不足之处1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。
2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来.二、 加标回收率计算方法及数学表达式1. 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为: P =%100312⨯-C C C (1)式中:P 为加标回收率;C 1 为试样浓度, 即试样测定值, C 1 = m 1 / V 1；C 2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, C 2 = m 2 / V 2；C 3 为加标量, C 3 =100V V C ⨯, 或C 3 = 2100V V V C +⨯； m =C 0 ×V 0 ；m 1为试样中的物质含量； m 2为加标试样中的物质含量；m 为加标体积中的物质含量；V 1 为试样体积；V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0 ；V 0 为加标体积；C 0 为加标用标准溶液浓度。
加标回收率
实验室质量控制技术之一
加标回收率的学习与探讨
1、准确度：单次测定或多次的与之间的符合程度;准确度用绝对误差和相对误差表示;
2、评价准确度的方法标准物质测定和加标回收率测定;
3、重点学习：加标回收率
一、概念
加标回收率的测定是实验室内常用以自控的一种质量控制技术;
1、加标回收率：在测定样品的同时,于同一样品中加入一定量的标准物质进行同步测定,加标试样测定值与试样测定值的差值与加标量之比,就是加标回收率;
2、空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入一定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与加标量的比值即为空白加标回收率;
3、样品加标回收：相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质,两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的量之比即为样品加标回收率;
4、公式：
二、测定注意事项
1、加标物质的形态应该和待测物形态相同,测定过程必须按相同的操作步骤进行;
2、加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响；加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好;
3、加标量不能过大,一般为待测物含量的～倍;
4、当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;
5、在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;
6、加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;
7、当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量;
8、测定率一般随机抽取样品的10～20﹪测定;
三、结果评价
清洁样品合格回收率范围为95～105﹪,废水按85～115﹪判断;。
加标回收率
原子吸收光谱法测定回收率1.回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度，损失越少，回收率越高，例如你作标液1PPM，而作出标准数据为0.99PPM，就是说你的回收率是99％，这个与真实成分有密切的关系.2.原子吸收光谱法测定回收率是怎样操作的？为什么会出现超过100%的情况？加标回收率有好几种方法，我知道的有两种：第一种：称取两份相同重量的样品，一份不加标，一份加标，分别测试，计算得出回收率第二种：先初测得到样品含量，然后，先称一份样品。
再称一份约等于前一份样品一半重量的样品，加入相当于一半样品待测物质含量的标液。
分别测试，计算得出回收回收率：一般要求90－105%之间低于90%，可能是有样品损失高于100%，但小于105%，属于可接受范围，可能是样品不均匀等原因造成的但高于105%，就有可能有3．空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.加标回收？具体怎么做啊11:05:54吊儿郎当我打个比方，就拿你做的标准曲线浓度为5,10,15,20,25来说，加标回收要分低，中，高三组，低的我们可选5，中15，高25，标准上每组必须六个加标，也就是说18个吊儿郎当要是简单点的，你可以选中间的浓度15来做吊儿郎当加一组就可以吊儿郎当两个样品，加标是在你消化的过程中加叶子加六组？吊儿郎当我说的简单点，两个微孔滤膜，在加酸消化时，加标15，另一个不加吊儿郎当然后计算其平均值吊儿郎当加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.吊儿郎当准确度实验，其回收率的测定结果应在95%～105%范围内，吊儿郎当原子吸收做的加标回收率可以做的好点吊儿郎当 2014/9/9 11:12:52像色谱，一般能做到90%-110%就不错了一般新项目评审，还有盲样考核时做加标回收吊儿郎当 2014/9/9 11:14:49最简单的办法就是买个质控样吊儿郎当 2014/9/9 11:15:18只要质控样能做到里面，这样最简单吊儿郎当 2014/9/9 11:15:31新项目评审要做好多项吊儿郎当 2014/9/9 11:15:42准确度，精密度吊儿郎当 2014/9/9 11:15:45都要做叶子 2014/9/9 11:15:47往盲样里加质控样吗吊儿郎当 2014/9/9 11:15:53不是叶子 2014/9/9 11:16:10哦，我们没有质控样啊吊儿郎当 2014/9/9 11:16:16直接测定质控样叶子 2014/9/9 11:16:24哦哦和你们领导申请买个叶子 2014/9/9 11:16:36哦哦，明白啦11:16:56吊儿郎当 2014/9/9 11:16:56 你们这是刚开始做？叶子 2014/9/9 11:17:01嗯呢叶子 2014/9/9 11:17:08刚开始验证吊儿郎当 2014/9/9 11:17:19 乙级？叶子 2014/9/9 11:17:34哦哦吊儿郎当 2014/9/9 11:17:53 质量技术监督的过了没？叶子 2014/9/9 11:18:29过了已经11:19:09吊儿郎当 2014/9/9 11:19:09 你们那质量技术监督要求补严叶子 2014/9/9 11:19:46恩恩我们这在计量认证时，只要你申请的项目，每一项都必须要做新项目评审，而且每一项必须要有模拟报告叶子 2014/9/9 11:20:01还行吊儿郎当 2014/9/9 11:20:23没有的话，你这项就不能申请叶子 2014/9/9 11:20:37我们也差不多，要模拟报告，但不都评审11:21:28吊儿郎当 2014/9/9 11:22:18不客气，这只是皮毛吊儿郎当 2014/9/9 11:22:45你要是做一组的，必须要做六个叶子 2014/9/9 11:23:07哦哦11:23:49吊儿郎当 2014/9/9 11:23:49那你还得做精密度叶子 2014/9/9 11:24:59其实吧，老师，我没明白这个一组六个是具体什么意思，是要把标液加入到盲样里，是这六个盲样的量不同还是加入的标液量不同啊叶子 2014/9/9 11:25:03嘿嘿11:26:52吊儿郎当 2014/9/9 11:26:52精密度：火焰法连续测试11次石墨炉法测试7次然后求RSD吊儿郎当 2014/9/9 11:27:31首先分三组，低，中，高，然后每组各六个样吊儿郎当 2014/9/9 11:27:45我不知道你们的盲样是什么叶子 2014/9/9 11:28:31盲样就是给了一张微孔滤膜11:29:03吊儿郎当 2014/9/9 11:29:03那你做加标回收的意义不大叶子 2014/9/9 11:29:26可是她要求我们做这个回收率吊儿郎当 2014/9/9 11:29:34如果只有一张，那就不好闹叶子 2014/9/9 11:29:42以前我都没做过吊儿郎当 2014/9/9 11:30:15那你只能这样做吊儿郎当 2014/9/9 11:30:51先把微孔滤膜加酸在电热板上消解叶子 2014/9/9 11:31:02嗯嗯11:31:32吊儿郎当 2014/9/9 11:31:32最起码必须保证有两个微孔滤膜，一个根本没法测叶子 2014/9/9 11:32:08哦哦，一个加一个不加是不是吊儿郎当 2014/9/9 11:32:15恩吊儿郎当 2014/9/9 11:32:54如果你这个微孔滤膜上就没有这种物质，还好说叶子 2014/9/9 11:33:24一个滤膜取等量的消解好的盲样不行吗11:34:09吊儿郎当 2014/9/9 11:34:09要是就一个滤膜，你先测定这个盲样，测定完这个溶液会有损失，然后你再加标，就不准确叶子 2014/9/9 11:34:25哦哦，这样啊吊儿郎当 2014/9/9 11:35:20关键是你不知道这个最后消解好的盲样有多少毫升，你怎么计算你盲样的浓度吊儿郎当 2014/9/9 11:35:31这是最关键的叶子 2014/9/9 11:35:46恩恩，是，明白啦11:36:33叶子 2014/9/9 11:36:33谢谢老师，打扰您啦叶子 2014/9/9 11:36:35嘿嘿你可以这样做，吊儿郎当 2014/9/9 11:38:27先把你最后消解的盲样定容到一定刻度，比如10ml 11:38:37叶子 2014/9/9 11:38:37嗯嗯吊儿郎当 2014/9/9 11:38:48然后你吸取5ml叶子 2014/9/9 11:39:05哦哦，然后一个加一个不加叶子 2014/9/9 11:39:09是吗。
加标回收率计算方法
加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法,给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说，吸光度A在0.7以下，读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下,均可以采用公式(2)计算加标回收率。
(1)样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时,尽管因加标而增大了试样体积,但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响.比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB) ,样品及加标样品经水浴蒸干后,需要重新定容到50 mL再行测定。
(2)样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目,比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB) ,当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL以内时,仍可定容在50 mL ,对分析结果没有影响。
(3)当加标体积远小于试样体积时,可不考虑加标体积的影响.比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB) ,加标体积若为1.0 mL ,而取样体积为250 mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。
理论公式约束条件的含义“加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小”的含义便更加清晰:在计算加标试样浓度C2时,应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0.只有这样,分别采用公式(3)和(4)的计算结果才会相等.由此可见,采用浓度值法计算加标回收率时,任意加大加标试样的体积,将会导致回收率测定结果偏低。
加标回收率
加标回收率1、加标回收率的作用：加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平，更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体，帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题，确保分析数据准确、可靠。
2、加标回收率的含义：加标回收率就是在测定样品的同时，于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，而得到加入标准物质的回收率。
其计算公式为：回收率P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%3、影响加标回收率值的因素：1）分析方法及实验条件有的项目由于分析方法有局限，而造成加标回收率值较低；由于实验条件(装置、仪器等)较差，对加标回收值的影响也较大，例如：水中硫化物的测定。
2）样品中的本底值一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平，加标回收率与浓度水平关系不大。
但是，在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。
通常，样品中本底值越低，加标回收率越低。
3）加标量对加标回收率的影响a、加入过多或过少标准物质，均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内；b、当样品中待测物含量较高时，加入标准物质过高，使加标后测定值接近方法的检出上限，这样测得加标样中待测物的误差较大，加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C 的0.4～0.6倍之间为宜；c、当样品中待测物含量较低时，加入标准物质太少，测得回收率值较差；加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景；d、当加入标准物质是有机溶剂时，加标量过多，则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解，从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。
4、如何进行加标回收率的测定：加标回收率的测定可以和平行样的测定相同，一般多按随机抽取10%～20%的样品量做加标回收率测定。
例如，有10个样品待测定，则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。
抽出的2个样品各取4份，其中两份做平行本底测定，另两份做平行加标回收率测定。
质量分析报告中的加标回收率(准确度)的注意事项
质量分析报告中的加标回收率（准确度）的注意事项一. 加标回收分类：空白加标回收：在没有被测物质的空白样品中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
二. 加标回收率的计算：加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.加标使用的前提条件：一般对加标回收率的解释是：“在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。
”使用理论公式时应当满足2个条件：①样品的子样取样体积必须相等；②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
三. 加标需要注意的事项一般加标量不能过大，一般为待测物质量分数的0.5～2.0倍，且加标后的总质量分数不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为宜。
1.加标物的形态应和待测物的形态相同。
2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下应该满足：（1）加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；（2）当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围内；（3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；（4）加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%；（5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
3.由于加标样品和正常样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。
当用其测定结果的减差计算回收率时，常常不能确切反映样品测定结果的实际效果。
4.使用加标回收时还需注意：用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目，其加标回收率的计算，应首先考虑采用以物质的量值法计算。
加标回收率计算方法
加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说，吸光度A在0.7以下，读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
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实验室质量控制技术之一
加标回收率的学习与探讨
1、准确度：单次测定或多次测定的平均值与真值之间的符合程度。
准确度用绝对误差和相对误差表示。
2、评价准确度的方法标准物质测定和加标回收率测定。
3、重点学习：加标回收率
一、概念
加标回收率的测定是实验室内常用以自控的一种质量控制技术。
1、加标回收率：在测定样品的同时，于同一样品中加入一定量的标准物质进行同步测定，加标试样测定值与试样测定值的差值与加标量之比，就是加标回收率。
2、空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入一定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与加标量的比值即为空白加标回收率。
3、样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质，两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的量之比即为样品加标回收率。
4、公式：。