五仁醇浸膏生产提取工艺验证报告

延边益侨生化制药有限公司
企业标准
五仁醇浸膏生产提取工艺
验证报告
VB·09－422－A（B）
2004-06-18批准 2004-07-28实施
延边益侨生化制药有限公司企业标准
验证报告审批表
延边益侨生化制药有限公司企业标准
五仁醇浸膏提取工艺验证报告目录
1.概述------------------------------------------------1
2.验证目的--------------------------------------------1
3.验证标准及要求--------------------------------------1
4.验证过程--------------------------------------------3 4.1生产前准备-----------------------------------------3 4.2验证内容-------------------------------------------3 4.2.1验证依据-----------------------------------------3 4.2.2生产计划的验证-----------------------------------3 4.2.3粉碎过筛工艺验证---------------------------------3 4.2.4粗碎过筛工艺验证---------------------------------4 4.2.5提取生产工艺验证---------------------------------4 4.2.6静置过滤、减压、浓缩工艺验证-----------------------5 4.2.7干燥工艺验证-------------------------------------5 4.2.8粉碎工艺验证-------------------------------------6 4.2.9包装工艺验证-------------------------------------7
4.2.10五仁醇浸膏粉的质量检验--------------------------8
5.最终评价和批准--------------------------------------9
6.建议再验证的周期------------------------------------9
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五仁醇浸膏提取工艺验证报告
文件编号：VB·09－422－A（B）
1．概述：
浸膏剂原指药材用适宜的溶剂乙醇提取，回收部分或全部溶剂（乙醇），浓缩至规定相对密度而制成的制剂。

五仁醇浸膏为按护肝片处方、工艺制成的浸膏。

五仁醇生产工艺是本公司根据药品生产质量管理规范（98修订版）以及附录GMP实施指南（2001年版）的要求结合本公司的实际工艺条件而编制的，能与厂房各种硬件设施相吻合，能确保生产出高质量的产品。

2．验证目的：
此验证是建立在厂房、空气洁净度、工艺用水、设备（设施）、计量器具等已验证并验证符合要求基础上展开的。

通过连续三批产品的生产，证明该厂房、设备（设施）符合本产品的工艺规程条件，保证在此等条件环境下生产出高质量的产品。

3．验证标准及要求：
3.1本验证样品的取样均采用B、M、E方法，即begin(开始)、middle(中间)、
end(结束)。

将生产的产品分成三个部分：在每个部分中取样，开始的部分称为B，中间的部分称为M，结束的部分称为E。

3.2每个部位的样品，必须单独测试有关项目。

3.3主要参数
3.3.1提取用，粉末控制在5～20目范围。

3.3.2提取时罐内压力控制在0.02～0.05MPa，温度控制在50～105℃。

3.3.3静置过滤，浓缩时，浓缩温度应为＜80℃。

3.3.4浸膏的相对密度应为1.28（80℃），五味子乙素含量应为≥29mg/每g原生
药量浸膏。

附：五仁醇浸膏提取生产工艺流程图
图例
300000万级洁净区
4．验证过程：
4.1生产前准备
4.1.1对生产线进行全面清洁、消毒。

4.1.2原辅材料、包装材料检验合格。

4.1.3所有的标准、岗位操作法，标准操作规程应批准。

4.2验证内容
4.2.1验证依据：
4.2.1.1生产工艺规程（试行）
4.2.1.2各岗位操作法和岗位SOP。

4.2.1.3各设备标准操作规程。

4.2.2生产计划的验证。

4.2.3粉碎过筛的工艺验证
①按要求做好生产前准备工作，取用经检验合格的原辅料（五味子核、绿豆），
并做好记录。

②药材洗涤应使用流动水。

用过的水不能用于洗涤其他药材。

不同药性的药
材不得一起洗涤。

（采用淘洗或喷淋洗涤方法）
③清洗后的药材应及时干燥。

4.2.4粗碎过筛的工艺验证
4.2.4.1粗碎过筛质量情况
4.2.6静置过滤、减压浓缩工艺验证
4.2.6.1沉淀浓缩试验记录
4.2.7干燥工艺验证
4.2.7.1环境条件
4.2.7.2干燥试验记录
4.2.8粉碎工艺验证
4.2.8.1粉碎后五仁醇粉质量情况
4.2.9包装工艺验证
五仁醇浸膏粉应装在适宜的容器里，并注明品名、生产日期、批号、重量及有关质量情况的证明。

VB·09－422－A 共9页第8页4.2.10五仁醇浸膏粉的质量检验
VB·09－422－A 共9页第9页5．最终评价和批准
6．建议再验证的周期。

6.1主要生产设备进行大修或更换时进行再验证。

6.2产品的质量不稳定时发生飘移进行再验证。

6.3一年后应进行再验证。