挥发酚的测定国标法
挥发性酚类测定方法
挥发酚根据酚类能否与水蒸气一起蒸发，分为挥发酚与不挥发酚。
挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。
人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1~0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（>5mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水亦不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
1．方法选择酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为 4 –氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
2．水样的保存用玻璃仪器采集水样。
水样采集后，应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至pH约1.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生化氧化作用，同时应冷藏（5—10℃），在采集后24小时内进行测定。
预蒸馏概述水中挥发酚通过蒸馏后，可以消除颜色，浑浊等的干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
干扰物质的排除（1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾﹣淀粉试纸上出现兰色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应把用磷酸酸化的水样，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH12~12.5，用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加热以除去残留的四氯化碳，用碳酸调节至pH4.0。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器分光光度计。
1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2方法1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸（1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。
1.2.3结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V为取水样的体积（ml）。
挥发酚的测定标准曲线
挥发酚的测定标准曲线挥发酚是一种有机化合物，在环境监测和工业生产中具有重要的意义。
测定挥发酚的含量是环境监测和工业生产中常见的分析任务之一。
而建立挥发酚的测定标准曲线是进行定量分析的重要步骤之一。
本文将介绍挥发酚的测定标准曲线的建立方法及相关注意事项。
首先，建立挥发酚的测定标准曲线需要准备一系列不同浓度的标准溶液。
这些标准溶液的浓度应当覆盖待测样品中挥发酚的浓度范围。
在实验室中，通常会选择一系列浓度分别为10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L的标准溶液。
这些标准溶液可以通过称取适量的挥发酚标准品，溶解于适量的溶剂中制备而成。
其次，利用已经准备好的标准溶液，可以分别进行测定挥发酚的吸光度。
选择合适的波长，通常在紫外可见光谱仪上选择挥发酚的吸收峰处进行测定。
测定时需要注意控制好溶液的温度和混匀程度，确保测定结果的准确性。
然后，根据各个标准溶液的吸光度测定值和相应的浓度值，可以绘制挥发酚的测定标准曲线。
通常使用线性回归分析方法，将吸光度测定值作为因变量，浓度值作为自变量，进行曲线拟合。
通过拟合得到的标准曲线方程，可以用来后续测定待测样品中挥发酚的浓度。
最后，需要进行标准曲线的验证和评估。
验证标准曲线的方法包括测定一系列不同浓度的挥发酚标准溶液，将测定值代入标准曲线方程，计算出浓度值与实际浓度值的偏差。
评估标准曲线的方法包括计算相关系数R²值、斜率和截距的标准误差等指标，以评估标准曲线的拟合度和准确性。
在建立挥发酚的测定标准曲线过程中，需要注意实验条件的控制、数据的准确性和标准曲线的验证评估。
只有建立了准确可靠的标准曲线，才能保证后续对待测样品中挥发酚含量的准确测定。
总之，挥发酚的测定标准曲线的建立是进行挥发酚含量定量分析的重要步骤。
通过准备标准溶液、测定吸光度、绘制标准曲线和验证评估标准曲线，可以建立准确可靠的标准曲线，为后续挥发酚含量的测定提供可靠的依据。
挥发酚的测定_国标法
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
挥发酚的测定_国标法
挥发酚的测定_国标法挥发酚的测定_国标法水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0?0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂(如游离氯)的消除样品滴于淀粉,碘化钾试纸(6.23)上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁(6.2)去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.24)上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
挥发酚的测定
挥发酚的测定根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
1方法选择当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法。
2 水样的保存用玻璃仪器采样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
如有发现，必要时加入过量硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至PH 4.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（5-10℃），在采集后24h内进行测定。
3 预蒸馏水样中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
3.1干扰物质的消除3.1.1氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
3.1.2 硫化物：水样中含有少量硫化物时，用磷酸把水样PH调至4.0（用甲基橙或PH 计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
3.1.3 油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至PH12～12.5。
用四氯化碳萃取（每升样品用40mL四氯化碳萃取二次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至PH4.0。
当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。
3.1.4 甲醛、亚硫酸钠等有机物或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50mL,30mL,30mL乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4mL,3mL,3mL10%氢氧化钠进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
水质挥发酚类测定
水质挥发分类测定1、目的检测涉水材料中的挥发酚的含量，保证涉水材料的卫生安全。
同时结合《生活饮用水标准检验方法。
GB/T 5750.5-2006 10》和自身的理解，编写出以下比较适用和便于操作的方法2、方法4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法。
3、范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法使用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚类。
本法最低检测质量浓度为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，则其最低检测浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
水中还原性硫化物、氧化物、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。
硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁还原。
苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。
石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。
4、原理在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，被三氯甲烷所萃取，并在460nm波长处具有最大吸收。
酚和对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH）、卤素、磺酰基（-SO2H）、羧基（-COOH）、甲氧基（-OCH3）除外。
此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。
5、仪器5.1 全玻璃蒸馏器，500mL。
5.2 分液漏斗，500mL。
5.3 具塞比色管，10mL。
5.4 分光光度计。
5.5 容量瓶，250mL。
注：不得使用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。
6、试剂6.1 本法所用纯水不得含酚及游离氯。
无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。
在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。
6.2 三氯甲烷6.3 硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于纯水中，稀释至100mL。
6.4 缓冲溶液（pH 9.8）：称取20g氯化铵（NH4C1）溶于100mL氨水（ρ=0.88g/mL）中，置冰箱中保存。
挥发酚国标测定方法
挥发酚国标测定方法
挥发酚是一种有机化合物，是许多工业和日常用品中常见的挥发性有机污染物。
因此，准确测定挥发酚的含量和排放量对于环保和工业管理具有重要意义。
目前，中国实施的挥发酚国标测定方法是《大气污染物排放标准》（GB 16297-1996）中规定的方法。
下面对该方法进行介绍。
挥发酚国标测定方法能够准确测定大气中挥发酚化合物的浓度。
该方法的测量原理是通过进样口将空气或氮气送入液相色谱仪（GC）中，然后挥发酚化合物在气相柱上逐一分离，最终通过检测器得出分离后的挥发酚混合物的浓度。
该标准方法的具体步骤如下：
1.使用特定参数预热GC仪器。
将气相柱和检测器条件设置为恒定。
2.使用样品探针进样器将空气或氮气送入GC仪器。
将空气或氮气流量设置为每分钟1.0毫升。
3.将进样量设置为5毫升，使用特定参数将样品进入液相色谱仪。
4.进行气相柱上挥发酚化合物的分离。
使用特定控制参数控制气相流速和温度，不同类型的挥发酚化合物在某一温度下出现峰。
5.通过检测器检测分离的挥发酚化合物。
GC检测器可以是聚焦离子束检测器（FID）或氮磷检测器（NPD）。
6.根据标准曲线，根据样品中的各个化合物的峰面积计算出挥发酚的质量浓度。
综上所述，挥发酚国标测定方法是测定大气中挥发酚化合物浓度的一种准确方法。
该方法已经广泛应用于环境监测、工业控制和污染物排放标准制定等方面。
此外，随着科学技术的不断发展，也会有更加智能化和高效的挥发酚测定方法出现，为环保工作带来更大的便利。