一乙醇胺合成草甘膦的工艺 、
3万吨草甘膦工艺流程简述
3万吨草甘膦工艺流程简述
草甘膦是一种广谱除草剂，被广泛应用于农田、果园、蔬菜园等农业
领域。
其工艺流程主要包括原料准备、反应合成、提纯、包装等步骤，下
面对草甘膦的工艺流程进行简述。
一、原料准备
草甘膦的生产主要原料包括氨水、甲磺酰氯、环戊烯醇、甲基丙烯酸等。
在工艺开始前，需要准备好这些原料，并保证原料的质量和纯度，以
确保产品的合格。
二、反应合成
1.合成草甘膦的反应通常是通过氨水和甲磺酰氯进行反应来实现的。
首先，在反应釜中加入甲磺酰氯，然后缓慢滴加氨水，并同时控制反应温
度和搅拌速度，以确保反应顺利进行。
2.在滴加氨水的过程中，甲磺酰氯与氨水发生反应生成草甘膦中间体。
反应结束后，需要将反应液过滤，去除未反应的物质和杂质。
三、提纯
1.通过反应合成得到的草甘膦不纯，需要经过提纯工艺来去除杂质和
残留物，提高产品的纯度。
常用的提纯方法包括溶剂结晶、真空蒸馏、萃
取等。
2.在溶剂结晶过程中，可以通过改变温度和溶剂的选择来控制草甘膦
的结晶行为，使其与杂质物质分离。
真空蒸馏可以将大部分溶剂和杂质蒸
发掉，从而提高草甘膦的纯度。
萃取则利用溶剂的选择性溶解性质，将杂
质从草甘膦中分离出来。
四、包装
以上是草甘膦的工艺流程的简要描述，整个流程需要严格控制各个环节的条件和工艺参数，以确保产品的质量和纯度。
同时，在整个生产过程中，需要严格遵守安全操作规程，保证操作人员的人身安全和生产环境的安全性。
制备草甘膦的方法
制备草甘膦的方法草甘膦（Glyphosate），又称为磷甲隆，是一种广谱除草剂，被广泛应用于农业和园艺领域。
草甘膦的制备方法主要包括化学合成和发酵法两种。
一、化学合成法1. 原料准备：化学合成法是通过反应合成草甘膦。
制备草甘膦所需的原料主要包括甘氨酸、甲基膦酸、亚硫酸钠和氯化亚砜等。
2. 反应步骤：步骤一：甲基化反应。
将甘氨酸与甲基膦酸在适当的溶剂中反应，生成甲基甘氨酸甲酯。
步骤二：亚硫酸化反应。
将甲基甘氨酸甲酯和亚硫酸钠在碱性条件下反应，生成甲基甘氨酸亚硫酸酯。
步骤三：氯化亚砜化反应。
将甲基甘氨酸亚硫酸酯与氯化亚砜在适当的温度下反应，生成草甘膦。
3. 反应优化：为了提高反应产率和纯度，可以对反应条件进行优化，例如调节温度、反应时间、反应物比例和催化剂的选择等。
4. 结晶和纯化：反应结束后，将产物通过结晶和纯化步骤进行提纯，得到纯度较高的草甘膦。
二、发酵法1. 菌种培养：发酵法是通过微生物发酵合成草甘膦。
首先需要选择合适的生产菌株，并进行菌种培养。
通常采用大肠杆菌等细菌作为生产菌株。
2. 发酵过程：步骤一：发酵液制备。
将菌种接种到含有适宜营养物质的发酵培养基中，进行培养。
培养条件包括温度、pH值和氧气供应等。
步骤二：发酵过程。
在适宜的培养条件下进行发酵，菌株通过代谢产生草甘膦。
3. 提取和纯化：发酵结束后，需要对发酵液进行提取和纯化。
通常采用溶剂提取、离心和蒸发等步骤，得到草甘膦的浓缩物。
4. 结晶和纯化：将浓缩物通过结晶和纯化步骤进行提纯，得到纯度较高的草甘膦。
制备草甘膦的方法可以根据实际需求选择化学合成法或发酵法。
化学合成法相对较简单，需要的原料较少，但对于某些特殊的化学反应条件要求较高。
而发酵法需要进行菌种培养和发酵过程，操作相对复杂，但可以在较大规模上生产草甘膦。
选择合适的制备方法，可以根据实际情况和生产需求进行权衡和选择。
总结起来，制备草甘膦的方法主要包括化学合成法和发酵法。
化学合成法通过一系列反应合成草甘膦，而发酵法则利用微生物代谢合成草甘膦。
草甘膦合成工艺研究
作者简介:陆阳(1969 )信阳农业高等专科学校有机教研室讲师,郑州大学化学系硕士,讲师,从事新产品开发和技术推广、有机教学和实验工作收稿日期:2009 04 13草甘膦合成工艺研究陆 阳1,陶京朝2,周志莲3(1 信阳农专有机化学教研室,河南信阳 464000;2 郑州大学化学系,河南郑州 450001;3 河南科易集团新药研究开发中心,河南信阳 464000)摘 要:介绍了一种先进的草甘膦合成工艺,产品产率达85%,纯度大于98%。
研究了反应时间、反应温度对溶剂回收的影响。
该工艺可以将回收的溶剂在不进行任何处理的情况下直接循环套用。
实验证明,本工艺与国内现行工艺相比,具有收率高,生产周期短,后处理简单等优点,有较高的工业价值。
与文献报道的方法相比,生产成本可以下降16%。
关键词:草甘膦;亚磷酸二甲基酯;甘氨酸;氯甲烷中图分类号:T Q 457 文献标识码:A 文章编号:1671 9905(2009)09 0005 03预计草甘膦的需求量将以18%的速度增长,2010年全球需求量将接近100万t 。
目前中国占据了草甘膦生产的原料优势。
草甘膦全球销售总额达到38亿美元。
草甘膦是美国孟山都化学公司开发的一种高效、低毒除草剂。
以甘氨酸为原料合成的草甘膦是目前应用最为广泛的除草剂品种[1~4]。
2008年以来,全球草甘膦市场迅猛增长,价格一路飙升,2007年我国草甘膦产量为70万t,消耗甘氨酸25万t,2008年消耗量超过30万t,到2010年国内甘氨酸需求量将达到40万t 。
由于全国甘氨酸生产企业有20余家,我国草甘膦发展正步入黄金时代。
我们课题组经过技术攻关取得了新的突破,成功地开发出了草甘膦制备方法,该技术可以降低污染物排放,节能降耗,已经规模化生产,实践证明,该技术科技含量高,经济效益好,可以帮助企业走资源节约型、环境友好型的工业化道路。
草甘膦的合成路线。
草甘膦的合成方法,有很多专利报导[5~10],其合成方法之多,在农药中是少见的。
草甘膦生产工艺
草甘膦生产工艺草甘膦是一种广泛应用于农业领域的除草剂，被广泛用于杂草的防治。
下面将详细介绍草甘膦的生产工艺。
草甘膦的生产工艺主要包括原料准备、反应合成、过滤和干燥、包装和质量检验等步骤。
首先，原料准备阶段。
草甘膦的主要原料是甘氨酸和草酰氯。
甘氨酸是一种生物合成的非蛋白氨基酸，可以通过微生物发酵得到。
草酰氯则是通过对甲酸乙酯和CNCl的反应合成得到。
原料准备包括原料的配方、称量和存储。
接下来是反应合成阶段。
在反应器中，将甘氨酸和草酰氯以一定的计量比例加入到反应器内。
然后加入合适的溶剂，在加入反应助剂的帮助下，进行反应。
在适当的温度和压力下，反应会发生。
这一步骤是草甘膦的关键步骤，需要控制反应时间、反应温度和反应压力，以保证反应的效果和产率。
反应完成后，将反应液进行过滤和干燥。
首先使用过滤设备去除杂质和固体颗粒，然后通过加热和蒸发的方式将溶剂蒸发掉。
得到粗草甘膦产品。
这一步骤是为了去除反应过程中产生的废物和杂质，提高草甘膦的纯度。
最后是包装和质量检验。
将草甘膦产品进行包装，并且进行质量检验。
质量检验包括外观检查、溶解性检验、含量测定和杂质检测等。
只有合格的产品才能出厂。
需要注意的是，在整个生产工艺中，安全生产是非常重要的。
操作人员必须按照操作规程进行操作，确保人员和设备的安全，避免事故的发生。
综上所述，草甘膦的生产工艺包括原料准备、反应合成、过滤和干燥、包装和质量检验等步骤。
每个步骤都需要严格控制操作条件和质量要求，以保证草甘膦产品的质量和安全。
只有在合理的生产工艺控制下，才能生产出高质量的草甘膦产品，为农业生产提供更好的除草剂选择。
草甘膦生产工艺流程
草甘膦生产工艺流程草甘膦（Glyphosate）是一种广谱除草剂，被广泛应用于农业、园林、林业等领域。
下面将介绍草甘膦的生产工艺流程。
一、草甘膦的原料准备：1. 生理盐水的制备：将适量的无水磷酸钠溶解在去离子水中，并调节pH值。
2. 磷酸二甲酯的制备：通过甲醇和无水磷酸反应制备磷酸二甲酯。
3. 甘氨酸的制备：将适量的反式-2-氨基-3-（磷酰甲氧基）丙烯酸（AMP）和甘草酸反应制备甘氨酸。
4. 三氯化磷的制备：通过将磷酸二甲酯与氯化铝反应制备三氯化磷。
二、草甘膦的合成：1. 将三氯化磷加入甘氨酸溶液中，反应生成草甘膦的中间体。
2. 将中间体与苯基膦酸酐反应，生成草甘膦的主要中间体。
3. 将主要中间体与生理盐水中的N-（五(磷酰甲氧基)甲酰）甘氨酸盐反应，生成草甘膦。
三、草甘膦的提纯：1. 通过酸化反应将草甘膦从中性溶液中转移到酸性溶液中。
2. 将酸性溶液与硅胶或其他吸附剂进行吸附分离。
3. 用水洗涤草甘膦，去除杂质。
4. 将草甘膦溶解在去离子水中，经过再结晶或真空蒸发，得到纯净草甘膦。
四、草甘膦的包装和贮存：1. 将纯净草甘膦通过输送带、自动包装机等设备进行包装。
2. 包装完成后，将草甘膦贮存在干燥、通风良好的仓库中。
3. 草甘膦的贮存温度要求在25°C以下，避免阳光直射和高温。
总结：草甘膦的生产工艺流程主要包括原料准备、草甘膦的合成、草甘膦的提纯和草甘膦的包装和贮存。
这个工艺流程经过多次研发和优化，使得草甘膦在生产过程中能够高效、稳定地合成，并且保证其质量的一致性和纯度的要求。
草甘膦的生产工艺流程的优化不仅提高了工业化生产的效率和质量，也为农业生产提供了更好的除草剂选择。
草甘膦工艺路线
草甘膦工艺路线介绍草甘膦是一种常见的除草剂，具有广谱、非选择性和高效的特点。
在农业、园艺和草坪管理中广泛使用。
草甘膦对非禾本科植物具有显著的防除效果，对于禾本科植物则不会产生明显的伤害。
本文将深入探讨草甘膦的工艺路线及其生产过程。
原材料草甘膦的主要原材料是甘氨醇和乙烯基磷酸酯。
甘氨醇是一种有机化合物，经过反应可生成草甘膦的主要中间体。
乙烯基磷酸酯是一种有机磷化合物，它与甘氨醇反应后形成草甘膦的酯化产物。
工艺路线草甘膦的生产工艺可以分为以下几个步骤：1. 原料准备将甘氨醇和乙烯基磷酸酯按照一定的比例混合，确保原料的质量和含量符合要求。
2. 酯化反应将混合的原料加入反应釜中，在一定的温度和压力条件下进行酯化反应。
反应过程中需要加入酯化催化剂，促进反应的进行。
3. 中间体提取酯化反应完成后，将反应物进行冷却，并进行中间体的提取。
通过蒸馏、萃取等方法，提取出草甘膦的中间体。
4. 中间体转化中间体通过进一步的反应转化为草甘膦的最终产物。
这个过程主要是通过酸碱中和等化学反应完成的。
5. 结晶与分离草甘膦的最终产物经过结晶、过滤和干燥等工艺步骤，得到纯度较高的草甘膦晶体。
6. 包装与储存草甘膦晶体经过质量检验后，进行包装并储存。
良好的包装可以保证产品的质量和安全。
优化与发展针对草甘膦工艺路线，还可以进行优化与改进，以提高产品的质量和产量，并减少原材料和能源的消耗。
1. 反应条件优化通过调节酯化反应的温度、压力和催化剂的种类和用量，可以改善反应效率，提高产率和产品纯度。
2. 中间体回收利用在中间体提取过程中，可以采用循环利用的方法，将未反应完全的中间体回收，降低原料的损耗。
3. 生产过程自动化引入自动化设备和控制系统，可以提高生产效率，降低人工操作的风险，并保证产品的一致性和稳定性。
4. 环境友好型工艺致力于开发绿色环保的草甘膦工艺路线，减少产生废水、废气和废弃物的数量，降低对环境的影响。
结论草甘膦工艺路线是生产草甘膦的关键步骤和工艺流程的总称。
草铵膦和草甘膦的生产工艺
草铵膦和草甘膦的生产工艺草铵膦和草甘膦是两种常用的除草剂，它们在农业生产中起到了重要的作用。
下面将分别介绍草铵膦和草甘膦的生产工艺。
一、草铵膦的生产工艺草铵膦是一种有效的广谱杂草防治剂，其主要成分是草甘膦。
草铵膦的生产工艺主要包括原料准备、反应控制、结晶和干燥等步骤。
1. 原料准备：草铵膦的主要原料包括草甘膦、氨水和硫酸。
首先，将草甘膦溶解在适量的水中，得到草甘膦溶液。
然后，将适量的氨水和硫酸分别稀释成一定浓度的溶液。
2. 反应控制：将草甘膦溶液加入反应釜中，加热至一定温度。
然后，将稀释后的氨水和硫酸分别加入反应釜中，控制反应温度和反应时间，使反应充分进行。
在反应过程中，还需控制pH值，以保证反应的进行。
3. 结晶：在反应完成后，将反应液冷却至一定温度，使草铵膦结晶出来。
然后，通过离心等方式将结晶的草铵膦分离出来。
4. 干燥：将分离出来的草铵膦进行干燥处理，以去除其中的水分，得到干燥的草铵膦产品。
二、草甘膦的生产工艺草甘膦是一种广谱除草剂，广泛应用于农田、果园和草坪等地。
草甘膦的生产工艺主要包括原料准备、反应控制、提纯和粉碎等步骤。
1. 原料准备：草甘膦的主要原料是甘氨酸和磷酸二甲酯。
首先，将甘氨酸溶解在适量的水中，得到甘氨酸溶液。
然后，将磷酸二甲酯加入甘氨酸溶液中，进行搅拌混合。
2. 反应控制：将混合溶液加热至一定温度，控制反应时间和搅拌速度，使甘氨酸与磷酸二甲酯发生反应生成草甘膦。
在反应过程中，还需控制pH值和温度，以促进反应的进行。
3. 提纯：在反应完成后，将反应液进行提纯处理，去除其中的杂质和未反应的物质。
常用的提纯方法包括溶剂萃取、蒸馏和结晶等。
4. 粉碎：将提纯后的草甘膦进行粉碎处理，得到细粉末状的草甘膦产品。
粉碎的目的是增加草甘膦的比表面积，提高其溶解度和活性。
草铵膦和草甘膦的生产工艺都经过了原料准备、反应控制、提纯和干燥（或粉碎）等关键步骤。
这些工艺步骤的合理控制和操作能够保证草铵膦和草甘膦的生产质量和产量。
草甘膦 生产工艺
草甘膦生产工艺
草甘膦是一种广谱除草剂，也被称为甘氨磷。
它是农业生产中常用的化学物质，能够有效地控制多种杂草的生长。
草甘膦的生产工艺主要包括合成反应、提取、纯化和精制等步骤。
首先，草甘膦的合成反应主要通过磷合成法进行。
磷合成法是以磷酸氯化酰作为起始原料，经过一系列反应合成草甘膦。
这个过程包括以下几个主要步骤：首先，将磷酸氯化酰与甲醇先进行酯化反应生成磷酸氯乙酯。
然后，磷酸氯乙酯与氨水反应生成磷酸氨乙酯。
接下来，再将磷酸氨乙酯与正丙醇反应生成最终的草甘膦。
其次，草甘膦的提取主要通过溶剂提取法进行。
将合成反应得到的草甘膦溶液与有机溶剂进行混合，利用草甘膦与有机溶剂的亲和性差异，使草甘膦在有机相中富集，从而分离出纯净的草甘膦。
然后，草甘膦的纯化一般采用精密蒸馏或结晶法进行。
通过先进的纯化设备，将提取得到的草甘膦进一步净化，去除杂质和不纯物质，提高草甘膦的纯度。
最后，草甘膦的精制主要是通过固体处理进行。
将纯化后的草甘膦溶液通过蒸发、结晶等方法，使草甘膦从溶液中析出，经过干燥、研磨等工艺，得到草甘膦的粉末或颗粒形式，以便于存储和使用。
总的来说，草甘膦的生产工艺包括合成反应、提取、纯化和精制等步骤。
通过这些步骤，能够得到高纯度、高效的草甘膦产品，为农业生产提供强有力的除草剂。
同时，在生产过程中需要注意安全和环保措施，确保生产过程的安全和环境的可持续性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一乙醇胺合成草甘膦的工艺、
摘要研究了一种新的制备草甘膦的工艺:在合适的反应条件下,加入一乙醇胺、甲醛、亚磷酸三甲酯生成一种混合物,再在适当的条件下水解该混合物,生成Ｎ-(膦酰基甲基)乙醇胺及其盐,在同一浴中,Ｎ-(膦酰基甲基)乙醇胺及其盐用ＲａｎｅｙＣｕ催化氧化,再水解得到草甘膦。
草甘膦的平均收率可达80%。
一乙醇胺代替甘氨酸和ＩＤＡ,直接反应、水解、氧化制备草甘膦的新工艺,此工艺不仅能保证正常的草甘膦的收率,而且由于一乙醇胺的价格比甘氨酸和ＩＤＡ都低,降低了生产成本。
具体反应分以下三步进行。
⑴在充满氮气的反应容器中混合一乙醇胺和多聚甲醛。
ＮＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ+ＣＨ2ＯＨＯＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＯＨ
⑵向反应容器中逐滴滴加亚磷酸二甲酯,并加热反应1小时,然后冷却到室温。
ＨＯＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＯＨ+(ＣＨ3-Ｏ)2ＰＯＨ(ＣＨ3Ｏ)2Ｐ(Ｏ)ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＯＨ
⑶加入盐酸水解6小时, (ＣＨ3Ｏ)2Ｐ(Ｏ)ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＯＨ+ＨＣＩ(ＨＯ)2Ｐ(Ｏ)ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＯＨ用31Ｐ-ＮＭＲ测试反应后的混合物,产物基本不含Ｎ-(膦酰基甲基)乙醇胺。
本实验研究采用新的工艺条件,用亚磷酸三甲酯代替酸式亚膦酸二甲酯制备草甘膦。
1实验
1.1反应原料亚磷酸三甲酯(分析纯),多聚甲醛(工业级),一乙醇胺(工业级纯度≥98%),氢
氧化钠(ｗ=50%),甲醇,浓盐酸,ＲａｎｅｙＣｕ催化剂。
1.2ＲａｎｅｙＣｕ催化剂的制备
1.3反应步骤及工艺条件
制备Ｎ-(膦酰基甲基)乙醇胺将亚磷酸三甲酯、多聚甲醛、一乙醇胺倒入一个圆底烧瓶,烧瓶装有带磁性的搅拌器和回流冷凝器。
反应器加热,反应16小时,停止反
应。
反应方程如下:ＮＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ+ＣＨ2Ｏ+(ＣＨ3-Ｏ)3Ｐ→(ＣＨ3-Ｏ)2Ｐ
(Ｏ)ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＯＨ水解反应产物Ｎ-(膦酰基甲基-二甲氧基)乙醇胺,水
解可以在酸性条件下进行,也可以在碱性条件下进行。
(ＣＨ3-Ｏ)2Ｐ(Ｏ)ＣＨ2ＮＨ
ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ→(ＨＯ)2Ｐ(Ｏ)ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＯＨ+ＣＨ3ＯＨ，用Ｒａｎ
ｅｙＣｕ催化剂氧化Ｎ-(膦酰基甲基)乙醇胺在ＧＳＨ-1型1000ｍｌ带搅拌器的高
压反应釜中,加入Ｎ-(膦酰基甲基)乙醇胺、水、50%氢氧化钠,ＲａｎｅｙＣｕ催化
剂,反应釜密封,用氮气排空气3次,再抽真空,反应在绝氧的环境下进行,加热到
160℃,压力控制在9.5ｋｇ/ｃｍ2。
在反应釜内,温度随着氢气的放出而不断的上
升,180分钟后,放氢停止,证明反应结束,草甘膦钠盐的收率为98.5%。
(ＨＯ)2Ｐ(Ｏ)
ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＯＨ+ＮａＯＨ〔ｏ〕(ＮａＯ)2Ｐ(Ｏ)ＣＨ2ＮＨＣＨ2
ＣＯＯＮａ+Ｈ2Ｏ1.3.3草甘膦的提纯催化氧化反应产物包括草甘膦的钠盐,未反
应完的氢氧化钠和少量的Ｎ-(膦酰甲基)乙醇胺。
先过滤,母液加入盐酸中和。
ＨＣ
ｌ+ＮａＯＨＮａＣｌ+Ｈ2Ｏ(ＮａＯ)2Ｐ(Ｏ)ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＯＯＮａ+ＨＣｌ
(ＨＯ)2Ｐ(Ｏ)ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＯＯＨ+ＮａＣｌ生成的氯化钠基本全部溶解在水
中,草甘膦只有很少部分溶解在水中(草甘膦在水中的溶解度很小),其余以白色沉淀
析出。
浓缩溶液后再加入甲醇醇析,静置一段时间后用滤纸抽滤。
重复操作几次,滤
饼在(80～100)℃烘干,得到白色的草甘膦晶体。