滴定分析法在药物分析中的应用
剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导讲解
剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导讲解在药物分析领域，准确测定药物的含量是至关重要的。
剩余滴定法作为一种常用的分析方法，具有操作简便、结果准确等优点。
为了更好地理解和应用剩余滴定法，我们有必要深入探讨其测定药物含量的计算公式推导过程。
首先，我们来了解一下剩余滴定法的基本原理。
剩余滴定法通常是先加入定量且过量的滴定剂与待测药物反应，然后用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂，通过测定消耗的标准溶液的量来计算药物的含量。
假设我们要测定药物 A 的含量，所使用的滴定剂为 B，另一种用于滴定剩余 B 的标准溶液为 C。
第一步，我们先加入过量的滴定剂 B 与药物 A 反应。
假设加入的滴定剂 B 的物质的量为 n₁（摩尔）。
药物 A 与滴定剂 B 按照一定的化学计量关系进行反应，假设该反应的化学计量比为 1 ： m。
则理论上与药物 A 反应所消耗的滴定剂 B 的物质的量为 n₂（摩尔），n₂可以通过药物 A 的物质的量（根据其质量和摩尔质量计算得出）乘以化学计量比 m 得到。
第二步，用标准溶液 C 滴定剩余的滴定剂 B。
假设消耗标准溶液 C 的体积为 V₃（升），其浓度为 c₃（摩尔/升）。
那么，与标准溶液 C 反应的滴定剂 B 的物质的量为 n₃＝ c₃ × V₃（摩尔）。
由于加入的滴定剂B 的总量为n₁，与药物A 反应消耗的量为n₂，剩余的量与标准溶液 C 反应的量为 n₃，所以可以得出：n₁ n₂＝ n₃即：n₂＝ n₁ n₃而药物 A 的物质的量可以通过 n₂除以化学计量比 m 得到。
如果我们已知药物 A 的摩尔质量为 M，那么药物 A 的质量 m（A）可以通过以下公式计算：m（A）＝（n₁ n₃）× m × M为了更直观地理解这个公式，我们通过一个具体的例子来进行说明。
假设我们要测定一种含阿司匹林的药物片中阿司匹林的含量。
我们使用氢氧化钠溶液（滴定剂 B）与阿司匹林反应，反应的化学计量比为 1 ： 1。
药物分析中的两步滴定法
[药物分析]阿司匹林的两步滴定法选项:A.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品消耗的硫酸滴定剂量计算B.第一步滴定是为了消除干扰，含量以两步滴定消耗的氢氧化钠滴定剂量的差值计算C.第一步滴定是为了水解样品，含量以第二步消耗的氢氧化钠滴定剂量计算D.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品水解时消耗的氢氧化钠量计算E.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品水解时消耗的硫酸量计算答案：D解析：解答：阿司匹林的两步滴定法是为了消除片剂中加入的少量稳定剂和水解产物，中国药典采用两步滴定法测定含量，第一步为中和所有的酸性物质，包括阿司匹林结构中的羧基，第二步在上述溶液中加定量过量的氢氧化钠使阿司匹林水解，再用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠，供试品中阿司匹林的含量由水解时消耗的碱量计算。
故答案为D。
原题:[药物分析]两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每lml氢氧化钠溶液(0.1mol／L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是选项:A.45mgB.18mgC.9.0lmgD.45.04mgE.18.02mg答案：E解析：解答：两步滴定法滴定时，阿司匹林的含量是以第二步消耗的氢氧化钠量计算的，由于第一步中和了所有的酸，包括阿司匹林结构中的羧基，故在第二步水解中，1mol阿司匹林仅消耗Imol氢氧化钠。
滴定度T=180.16×0.1=18.02(mg)，答案为E。
直接滴定法测定乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度海峡药学 1999年第2期第11卷药品检验作者：翁水旺薛菡郑丽清单位：翁水旺福建省药品检验所；薛菡福州市卫生局；郑丽清福建医科大学附属协和医院关键词：糊精；含量均匀度；乙酰水杨酸肠溶片摘要加有糊精辅料的小剂量乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度采用加碱水解后用酸返滴定的方法进行测定时，其测定结果偏高许多。
本文经试验寻找偏高的原因，并改用直接滴定法，同时进行了回收率试验。
乙酰水杨酸是最常用的解热、消炎、镇痛药之一。
剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导讲解
剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导讲解在药物分析领域，准确测定药物的含量至关重要。
剩余滴定法是一种常用的定量分析方法，它具有操作简便、准确性较高等优点。
下面，我们就来详细讲解一下剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导过程。
首先，我们要了解剩余滴定法的基本原理。
剩余滴定法通常是先加入一定量且过量的标准溶液与待测药物反应，然后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
通过测量所消耗的第二种标准溶液的体积，来计算待测药物的含量。
假设我们用 A 溶液（浓度为 C₁，体积为 V₁）与待测药物反应，反应完成后，用 B 溶液（浓度为 C₂）滴定剩余的 A 溶液，消耗 B 溶液的体积为 V₂。
我们先来看第一步，加入的 A 溶液中溶质的物质的量可以通过公式n₁＝ C₁ × V₁计算得出。
假设待测药物与 A 溶液反应的化学计量关系为 1:m，那么与待测药物反应的 A 溶液中溶质的物质的量为 n₃。
则剩余的 A 溶液中溶质的物质的量 n₄＝ n₁ n₃。
接下来，用 B 溶液滴定剩余的 A 溶液，此时发生的反应化学计量关系为 1:n。
那么根据 B 溶液的浓度 C₂和消耗的体积 V₂，可以计算出与 B 溶液反应的 A 溶液中溶质的物质的量 n₂＝ C₂ × V₂。
由于 n₄＝ n₂，所以 n₁ n₃＝ C₂ × V₂。
进一步整理可得：n₃＝ n₁ C₂ × V₂。
又因为待测药物与 A 溶液反应的化学计量关系为 1:m，所以待测药物的物质的量也为 n₃。
如果待测药物的摩尔质量为 M，那么待测药物的质量 m 可以通过公式 m ＝ n₃ × M 计算得出。
将 n₃＝ n₁ C₂ × V₂代入上式，得到 m ＝（n₁ C₂ × V₂）×M 。
再将 n₁＝ C₁ × V₁代入上式，最终得到剩余滴定法测定药物含量的计算公式为：m ＝（C₁ × V₁ C₂ × V₂）× M 。
92.3药物分析方法的验证
Pharmaceutical Analysis
一、方法验证的目的
证明
采用的方法准确、可靠、适合于相应的检测要求
建立药品质量标准 药品生产工艺变更、制剂组分改变、原分析方法修订
发表量限 线性 范围 耐用性
二、验证指标
准确度
指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。 ➢表示：百分回收率（%）
药品分析方法的验证
谢谢观看!
➢应用：涉及定量测定的检测项目 杂质定量、主成分的含量测定
二、验证指标
准确度
➢数据要求：
分析方法 滴定分析法 UV、HPLC、GC法 体内药物分析
回收率 99.7%-100.3% 98.0%-102.0% 85.0%-115.0%
二、验证指标
精密度
指在规定测试条件下，同一个均匀样品，经多次取 样测定所得结果之间的接近程度。
二、验证指标
专属性(specificity)
指有其他成分（杂质、降解物、辅 料等）可能存在情况下，采用的方法 能准确测定出被测物的能力 。
➢ 应用：鉴别反应、杂质检查、含量测定
二、验证指标
检测限（LOD）
指试样中被测物能被检测出的 最低浓度或量。
➢反映方法的灵敏度 ➢无需准确定量，指出高于或低于规定的量即可
主成分含量测定
原料药和制剂含量测定 范围应为测试浓度的80%-120% 制剂含量均匀度检查 范围应为测试浓度的70%-130%
二、验证指标
耐用性
指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度。 ➢ 体现耐用性的典型变动因素：
被测溶液的稳定性；样品提取次数；时 间；试剂来源等
➢ 应用：鉴别、检查、含量测定
➢表示：标准偏差(SD) 或相对标准偏差(RSD)
兽药的常用含量测定法及注意事项
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2.滴定液的配制和标定
基准物质：能用来直接配制标准溶液的化学
试剂
滴定度：每毫升标准溶液相当于被测物质的
质量（g或mg），以符号T表示
直接法（不需标定） 间接法（标定）：先将其配制成近似于所
需浓度的溶液，然后利用基准物质或另一 种标准溶液来确定其准确浓度。
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标定：用基准物质或标准溶液准确测定滴定
滴加到被溶液中，直到化学反应完全为止，根据 标准溶液的浓度和体积求得被测组份含量的一种 方法。 在进行滴定分析时： 一方面要会配制滴定剂溶液并能准确 测定其浓度 另一方面要准确测量滴定过程中所 消耗滴定剂的体积
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⑴滴定：将滴定液从滴定管滴加到被测物质溶液中 的过程 ⑵化学计量点 ：滴加的标准溶液与待测物质按照一 定的化学反应式定量反应完全之点 ⑶滴定终点 ：在滴定过程中，指示剂正好发生颜色 变化的转变点。 ⑷指示剂：能够指示终点变化的试剂。 ⑸滴定误差：滴定终点与化学计量点不一定恰好符 合，它们之间存在着很小的差别，由此引起测定 结果的误差称为滴定误差。 （6）标准溶液 已知准确浓度的溶液（mol/L）
方法
配位（络合）滴定法：以形成稳定配合物的配位反应为
基础的滴定分析法。 用于金属离子的测定 采用金属指示剂（如铬黑T），如EDTA（乙二胺四醋酸二钠）
氧化还原滴定法：
碘量法：如碘滴定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂 铈量法：以硫酸铈[Ce（S04）2]作为滴定液 、邻二氮菲作 指示剂 亚硝酸钠滴定法： 溴量法 ：Na2S2O3滴定液 、Br2滴定液
在杂质检查和含量测定中的应用1内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量2外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量3面积归一化法上述13法的具体内容均同高效液相色谱法4标准溶液加入法19
库仑滴定法测定维生素c实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除库仑滴定法测定维生素c实验报告篇一：库仑滴定法测定维生素c药片中的抗坏血酸含量库仑滴定法测定维生素c药片中的抗坏血酸含量化学与化学工程学院分析科学研究所中山大学，广东510275摘要本实验利用恒电流库仑分析（库仑滴定法）结合永停法指示终点的方法，对一定质量的某品牌维生素c片中抗坏血酸含量进行测定，计算过程运用了法拉第电解定律。
结果测得：维生素c药片中抗坏血酸含量为858.8mg/g。
关键词库仑滴定法维生素c双铂极永停法抗坏血酸0引言抗坏血酸，即维生素c（Vitaminc）是无色晶体，熔点为192℃，易溶于水及乙醇。
在水溶液里该物质极易被氧化，特别是有氧化酶及铜、铁离子存在时，可促进氧化破坏过程。
维生素c是人体必需的维生素,对维持人体正常生理机能有着非常重要的作用[1]。
对于抗坏血酸含量的测定，一般采用碘量法以及光度法等方法。
除此之外，原子吸收光谱法[3]和毛细管电泳法[4]等均有应用。
相比于以上方法，库仑滴定是由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的一种电化学分析法。
由于它不需要配制及标定标准溶液，以电解液直接进行滴定，分析结果通过精确测定电量或电位而获得，因而具有灵敏度高、精密度好和准确性高的特点[5]。
本实验是以电解产生的br2来测定抗坏血酸的含量。
抗坏血酸与溴单质能发生氧化还原反应，如下式（1）所示：[2]+br2+2hbr（1）该反应能快速而又定量地进行，因此可通过电解即时生成br2来“滴定”抗坏血酸，故该方法亦称为库仑滴定。
本实验用Kbr作电解质来电解出br2，电极反应为阳极：2br?=2e?+br2阴极：2h++2e?=h2(g)滴定终点用双铂极电流指示法来确定。
即在双铂电极间加一小的电压（50-200mV），在终点前，电生出的br2立即被抗坏血酸还原为br?离子，因此溶液未形成电对br2/br?。
指示电极没有电流通过（仅有微小的残余电流），但当达到终点后，存在过量的br2形成br2/br?可逆电对，使电流表的指针明显偏转，指示终点到达[6]。
滴定分析ppt课件
03
滴定分析方法
酸碱滴定法
总结词
基于酸碱反应的滴定方法
适用范围
适用于酸、碱、盐等物质的测定。
详细描述
酸碱滴定法是利用酸碱反应进行滴定的方法，通 过滴加标准溶液与待测溶液的反应，根据反应终 点时所消耗的标准溶液的浓度和体积，计算待测 物质的含量。
注意事项
需注意避免干扰离子的影响，选择合适的指示剂 ，控制好滴定条件。
。
数据处理
根据实验数据计算待测溶液的 浓度和相关参数，进行误差分 析。
结果分析
比较实验结果与预期值，分析 误差来源，提出改进措施。
报告撰写
撰写实验报告，包括实验目的 、方法、结果和结论等，并给
出合理的建议和改进意见。
05
滴定分析注意事项
安全注意事项
01
02
03
防爆防毒
在操作中，应远离火源， 避免使用易燃易爆的试剂 ，以防发生爆炸或中毒。
案例一：酸碱滴定法测定氢氧化钠含量
总结词
准确度高、操作简便、应用广泛
详细描述
酸碱滴定法是一种常用的化学分析方法，通过滴定操作测定氢氧化钠含量具有 较高的准确度，操作简便，且在许多领域都有广泛的应用。
案例二：络合滴定法测定水中钙离子含量
总结词
准确度高、干扰因素少、应用范围广
详细描述
络合滴定法是一种通过络合反应进行滴定的方法，用于测定水中钙离子含量具有 较高的准确度，干扰因素少，且应用范围较广。
络合滴定法
总结词
基于络合反应的滴定方法
详细描述
适用范围
注意事项
络合滴定法是利用络合反应进 行滴定的方法，通过滴加络合 剂与待测离子反应，形成络合 物，根据反应终点时所消耗的 络合剂的浓度和体积，计算待 测离子的含量。
edta络合滴定法
EDTA络合滴定法1. 简介EDTA（乙二胺四乙酸）络合滴定法是一种常用的分析化学方法，用于测定金属离子的浓度和确定金属离子的化学计量比。
通过EDTA与金属离子形成稳定的络合物，利用络合物的稳定性进行滴定分析。
2. 基本原理EDTA是一种多酸，它能够与金属离子形成稳定的络合物。
在络合滴定中，通常使用EDTA二钠盐（Na2EDTA）作为络合剂。
当EDTA与金属离子形成络合物时，络合物的稳定性常数非常大，因此可以通过滴定计算金属离子的浓度。
在络合滴定中，滴定剂是一种稀释的EDTA溶液，通常使用二乙酸盐缓冲溶液调节溶液的pH值。
滴定剂中的指示剂通常是一种选择性与金属离子络合物发生颜色变化的物质，例如Eriochrome Black T（EBT）。
滴定过程中，首先将待测溶液与适量的指示剂一起滴入滴定瓶中，然后加入滴定剂，开始滴定。
当金属离子与EDTA形成络合物时，指示剂的颜色发生变化，从而标志着滴定终点的到来。
根据滴定过程中消耗的EDTA的体积，可以计算出金属离子的浓度。
3. 滴定计算在EDTA络合滴定中，滴定计算是确定金属离子浓度的关键步骤。
滴定计算的基本原理是计算滴定终点时消耗的EDTA体积，从而推算出金属离子的浓度。
滴定计算的步骤如下：1.计算滴定剂的浓度：根据滴定剂的配制浓度和滴定过程中所耗用的滴定剂的体积，计算出滴定剂的实际浓度。
2.计算滴定终点时消耗的EDTA体积：根据滴定终点的颜色变化，确定滴定终点时滴定剂的体积。
3.计算金属离子的浓度：根据滴定剂和金属离子的化学计量比，以及滴定剂和金属离子络合物的稳定常数，计算出金属离子的浓度。
滴定计算的准确性和可靠性取决于实验条件的控制和实验人员的经验。
4. 应用领域EDTA络合滴定法广泛应用于分析化学领域，特别是在环境监测、食品安全、药物分析等方面具有重要的应用价值。
在环境监测中，EDTA络合滴定法可以用于测定水样中的重金属离子浓度，例如铜、铅等。
通过监测水样中的重金属离子浓度，可以评估水质的安全性和环境的污染程度。
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滴定分析法在药物分析中的应用
滴定分析的主要方法有：
①根据滴定分析的方式不同,滴定分析法可分为:(1)直接滴定法。(2)间接滴定
法。(3)返滴定法,又称剩余量滴定法或回滴定法。(4)置换滴定法。②根据滴定反
应类型的不同滴定分析法又可分为:(1)酸碱滴定法,又称中和法。(2)配位滴定法,
旧称络和滴定法。(3)氧化还原滴定法。(4)沉淀滴定法。
滴定分析法作为标准分析方法之一，被广泛应用在医药行业：进行简单，快
速，具有重现性和准确性的有效成分，药品及其原料的分析（含量测定）。滴定
尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。以下为一些主要的应用：
1. 具有药物活性物质的纯度分析
滴定主要用于测定药物活性成分的含量，如：阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复
合维他命片剂中的维生素C，以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度
控制。酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。一个典型的例子就
是盐酸麻黄碱的纯度控制[1]。该成分通常出现在咳嗽糖浆中，用以治疗支气管
哮喘。其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中，用高氯酸作滴定
剂进行滴定：
2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAc
R-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4-
2. 用氧化还原滴定进行成分分析
氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。例如，4-苯甲
酸甲酯（一种对羟基苯甲酸酯）中溴值的测定。这种化合物作为防腐剂被应用于
眼药制剂和外用眼药膏中。硫代硫酸钠被用作滴定剂。整个分析由下述几个步骤
组成：
2.1 酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)
2.2 羟基氧化到酮基的过程
2.3 苯环的(亲电)溴化
2.4 过量的溴与碘离子反应，生成滴定过程中所需的游离碘
2.5 碘经硫代硫酸盐滴定， 还原成碘离子：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
3. 沉淀滴定
某些药品由于其结构的关系，在滴定过程中会有沉淀析出。例如，氯化亚苄
翁。通常用四苯基硼酸钠或是十二烷基磺酸钠作为滴定剂，用梅特勒-托利多
DS500表面活性剂电极或是DP550光度电极就可以进行滴定。
4. 恒pH滴定
恒pH滴定主要用于鉴定药品、检测酶制品纯度以及研究化学反应动力学。
恒pH表示pH值恒定，即在某一特定时段内保持pH值恒定。这项技术尤其被
用于测定诸如酶的活性等反应动力学参数。
生成或消耗H+的酶反应可以通过pH电极来跟踪。这些生成或被消耗的H+
可以通过分别添加一定量的碱或酸来中和，由此来控制使pH值恒定。滴定剂的
添加速率与被测样品（如酶）的反应速率成正比。脂肪酶的活性测定就是一个很
典型的例子。恒pH滴定在制药工业中的另一个应用领域则是用来测定解酸药[2]
的缓冲能力。解酸药作为治疗用剂被用来中和由胃炎引起的胃酸过多或是由肠功
能紊乱引起的肠酸过多。这类抗酸剂有氢氧化镁，氧化镁，碳酸镁，硅酸镁，氢
氧化铝，磷酸铝和硅酸铝镁等。解酸药必须要能够在大约一个小时的平均停留时
间内保持胃部或肠部内的pH值恒定。这就意味着测定反应速率、酸中和能力、
缓冲能力等特性是非常重要的。
5. 卡尔费休水份测定
药品中的水份含量是药品检验指标之一，因为它关系到药品的活性/药效以
及存储有效期。当药品中的水份含量过高或过低时，药品中的有效成分会降解或
是达不到其最高活性点。从而降低药剂的有效性。另外，水份含量亦会从很大程
度上影响药品的存储有效期。专用于水份测定的卡尔费休方法是经过长期实践后
确立的常规方法[4、5、6]。水份含量可以通过药品与碘在乙醇溶液中反应直接
测得。
几个百分比的水份含量可以通过添加含有碘的溶液由容量法进行测定（容量
法卡尔费休水份测定，[4]）。用容量法卡尔费休水份测定的一个典型例子就是
测定阿司匹林中的水份含量。经砚磨的阿司匹林粉末转移至滴定容器后可以直接
进行滴定，测得水份，样品溶解后，阿司匹林中的活性成分水杨酸会使溶液的
pH值降低而影响卡尔费休水份测定结果。在这种情况下，需要加入咪唑来中和
水杨酸，使pH值保持在最佳值pH6-pH7之间。
对于水份含量低于0.5-1.0%的情况，测定所需的碘量可以由滴定容器中电解
产生。（库仑法水份测定[5、6]）。用库仑法卡尔费休水份测定的一个典型例子
就是测定冻干样品中水份含量.由于经过冻干处理的物质的水份含量极低（ppm
数量级），样品需要在经过预滴定至无水状态的阳极液中溶解后再直接滴定。
在卡尔费休滴定中只有游离水才能够被测得，故而对样品进行适当的预处理
就显得尤为重要。在卡尔费休水份测定之前，使得样品中的水份处于游离水状态
是相当必要了。可以通过如下方法实现这个目的：在滴定池中长时间充分地搅拌
样品；减小样品颗粒的大小；样品均质化；对样品进行加热；用溶剂对样品进行
外部萃取等等。
同时，对于不溶或难溶物质、与卡尔费休试剂发生副反应的物质或是释放水份特
别缓慢的物质，在测定时建议使用干燥炉。干燥炉的热能使得样品的水份释放出
来，然后通过干燥的惰性气体吹入滴定容器。如果使用干燥炉，则样品需为对热
稳定的物质。
为提高效率，所有费时的步骤都可实现自动化：
要滴定几个系列的样品和定期的取样都是费时费力的，因为用户必须重复进
行每一步的操作。此外，由于操作过程必须严格按照标准程序进行，操作者会感
到单调乏味。这些问题都可以通过提高常规工作的自动化程度来解决。
维生素C含量的测定
一,目的要求
1.掌握碘标准溶液的配制和标定方法.
2.掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法.
二,原理
抗坏血酸又称维生素C(Vc),分子式为C6H8O6,Vc具有还原性,可被I2定量氧化,
因此可用I2标准溶液直接滴定.其滴定反应式为:
C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2HI
用直接碘量法可测定药片,注射液,饮料,蔬菜,水果等中的Vc含量.
由于Vc的还原性很强,在空气中极易被氧化,尤其是在碱性介质中,这种氧化作用
更强,因此滴定易在酸性介质中进行,以减少副反应的发生.考虑到I-在强酸性溶液
中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行.
三,试剂
1.0.05mol·L-1I2溶液:称取13.5gI2,加36gKI,50mL水,溶解后加入3滴盐酸及适量
稀释至1000mL,用垂融漏斗过滤,置于阴凉处密封,避光保存.
2.0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液:配制与标定见实训 .
3.0.2%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水搅匀,加入100mL沸水,搅匀.若需
放置,可加少量HgI2或H3BO3作防腐剂.
4.2mol·L-1醋酸溶液.
5.维生素C药片.
四,步骤
I2溶液浓度的标定
用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏
水,5mL0.2%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不退色即为终点.
平行测定三份,计算I2溶液的浓度.
维生素C含量的测定
准确称取约0.2g研磨碎的维生素C药片,置于250mL锥形瓶中,加入100mL新煮
沸过并冷却的蒸馏水,10mL 2mol·L-1HAc溶液和5mL0.2%淀粉溶液,立即用I2标
准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,且在30s内不退色即为终点,记下消耗的I2溶液
体积.平行滴定三份,计算试样中抗坏血酸的质量分数.
五,注意事项
碘在水中几乎不溶,且有挥发性,所以配制时加入KI,生成KI3络合物,以助其溶解,
并可以降低碘的挥发性.
由于滴定时反应速度较慢,应徐徐滴加,猛烈振摇直至溶液呈持久的蓝色终点为止.
碘液具有挥发性与腐蚀性,应贮存于具有玻塞的棕色(或用黑布包裹)玻瓶中,避免
与软木塞或橡皮塞等有机物接触;并应配制后放置一周再行标定,使其浓度保持稳
定.
因碘能与橡胶发生反应,因此不能装在碱式滴定管中.
配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长,并应快速冷却,以免降低其灵敏度;所配
制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色,如显红色,即不宜使用;此指示液应临时配制.