滴定分析法在药物分析中的应用
滴定分析法在药物分析中的应用
滴定分析法在药物分析中的应用滴定分析法在药物分析中的应用滴定分析的主要方法有：①根据滴定分析的方式不同,滴定分析法可分为:(1)直接滴定法。
(2)间接滴定法。
(3)返滴定法,又称剩余量滴定法或回滴定法。
(4)置换滴定法。
②根据滴定反应类型的不同滴定分析法又可分为:(1)酸碱滴定法,又称中和法。
(2)配位滴定法,旧称络和滴定法。
(3)氧化还原滴定法。
(4)沉淀滴定法。
滴定分析法作为标准分析方法之一，被广泛应用在医药行业：进行简单，快速，具有重现性和准确性的有效成分，药品及其原料的分析（含量测定）。
滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。
以下为一些主要的应用：1.具有药物活性物质的纯度分析滴定主要用于测定药物活性成分的含量，如：阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复合维他命片剂中的维生素C，以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制。
酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。
一个典型的例子就是盐酸麻黄碱的纯度控制[1]。
该成分通常出现在咳嗽糖浆中，用以治疗支气管哮喘。
其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中，用高氯酸作滴定剂进行滴定：2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAcR-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4-2.用氧化还原滴定进行成分分析氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。
例如，4-苯甲酸甲酯（一种对羟基苯甲酸酯）中溴值的测定。
这种化合物作为防腐剂被应用于眼药制剂和外用眼药膏中。
硫代硫酸钠被用作滴定剂。
整个分析由下述几个步骤组成：2.1 酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)2.2 羟基氧化到酮基的过程2.3 苯环的(亲电)溴化2.4 过量的溴与碘离子反应，生成滴定过程中所需的游离碘2.5 碘经硫代硫酸盐滴定，还原成碘离子：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-3.沉淀滴定某些药品由于其结构的关系，在滴定过程中会有沉淀析出。
滴定分析法在药物分析中的应用
滴定分析法在药物分析中的应用滴定分析方法因其快速、准确、简便、经济的特点，被广泛用于药物分析中。
下面将介绍滴定分析法在药物分析中的应用。
一、酸碱滴定分析法：1.利用滴定分析法，可以测定药物中的酸或碱的含量。
例如，对乙酸、柠檬酸等酸性药物或者氢氧化钠、氢氧化铝等碱性药物进行酸碱滴定分析，可以确定其中的酸碱含量，并据此计算药品的纯度。
2.酸碱滴定分析法也可以用于测定溶液中其他药物的酸碱度。
通过滴定出中和反应终点的滴定剂量，可以得知溶液中其他药物的酸碱度，从而了解溶液的性质和浓度。
二、氧化还原滴定分析法：1.氧化还原滴定分析法可以用来确定药物中的还原剂或氧化剂的含量。
例如，用碘滴定法测定药物中抗坏血酸含量，用亚硝酸盐滴定法测定抗生素中的亚硝酸盐含量等。
这些分析方法可以通过溶液中还原剂或氧化剂所引起的指示剂颜色变化来判断反应的终点，从而计算出药物中所含的还原剂或氧化剂的浓度。
2.氧化还原滴定分析法也可以用来测定溶液中其他物质的氧化还原能力。
通过滴定分析出溶液中还原剂或氧化剂的含量，可以了解药物在不同条件下的氧化还原行为以及溶液中其他物质的氧化还原性质。
三、配合物滴定分析法：1.配合物滴定分析法可以用于测定药物中金属离子或配合物的含量。
例如，用硬水滴定法可以分析含有氯化铁的药物中铁的含量，用EDTA滴定法可以测定药物中钙离子的含量。
2.配合物滴定分析法也可以用来测定溶液中其他金属离子的含量。
通过滴定出溶液中金属离子的含量，可以了解药物的质量和纯度，以及同时测定金属离子间的配合物稳定性。
四、沉淀滴定分析法：1.沉淀滴定分析法可以用来测定药物中杂质的含量。
例如，对含有重金属离子的药物样品进行沉淀滴定分析，可以测定其中重金属离子的含量，从而评估药物的安全性。
2.沉淀滴定分析法也可以用来测定药物中其他离子的含量。
通过滴定出溶液中离子的含量，可以了解药物中其他离子的浓度，有助于评估药物的质量。
综上所述，滴定分析法在药物分析中具有广泛的应用。
滴定分析法及应用论文
滴定分析法及应用论文滴定分析法是一种常用的定量化学分析方法，通过滴定溶液的容量和浓度来确定待测物质的含量。
该方法具有操作简便、高灵敏度、快速准确等特点，被广泛应用于化学、生物、环境等领域的定量分析中。
本文将从滴定分析法的基本原理、应用范围以及在学术研究中的具体应用等方面进行探讨。
滴定分析法的基本原理是利用一种已知浓度的溶液滴定另一种待测溶液，通过滴定终点的颜色变化或化学反应终止来确定待测溶液中的物质含量。
在溶液中，通常选择一种指示剂来标记滴定终点，如酚酞指示剂用于酸碱滴定，熔融硫酸指示剂用于碘量法滴定等。
滴定分析法的关键在于准确测量滴定终点和等价点的体积，从而计算出待测物质的浓度。
滴定分析法的应用范围非常广泛，常见的包括酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、沉淀滴定等。
例如，酸碱滴定可用于确定食品、饮料中的酸度和碱度，氧化还原滴定可用于测定氧化剂、还原剂的浓度，络合滴定可用于测定金属离子的含量等。
滴定分析法还可以应用于环境监测、生物医学研究、药物分析等领域，具有非常重要的意义。
在学术研究中，滴定分析法也被广泛应用于定量分析。
以酸碱滴定为例，常用于测定土壤、水体、生物组织中的酸碱性物质含量，从而评价其环境适应性和生长状况。
滴定分析法还可以用于测定药物中的杂质含量、金属离子浓度等，为药物质量控制和药效评价提供重要依据。
除此之外，滴定分析法在化学工业生产中也有重要应用。
例如，通过滴定测定原料和中间产物中的杂质含量，控制反应过程中的物质转化率和产物纯度，保证产品质量；滴定分析法还可以用于工艺流程监控和废水处理等领域，为生产过程提供技术支持和质量控制。
总之，滴定分析法是一种重要的定量化学分析方法，具有广泛的应用前景和重要的社会意义。
在学术研究、工业生产、环境保护等领域都有着不可替代的作用，对于推动科学技术进步和社会发展都具有重要的意义。
希望随着科学技术的不断进步和发展，滴定分析法能够不断完善和创新，更好地满足人们对定量分析的需求。
药物分析之药物含量测定：亚硝酸钠滴定法适用的药物及其原理
药物分析学课程作业问题：举例分析亚硝酸钠滴定法使用的药物和原理。
回答：（一）亚硝酸钠滴定法测定药物含量的原理（1）亚硝酸钠滴定法适用范围：分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的药物，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应，均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。
本法主要用于磺胺类药物以及其他含芳伯氨基（如对氨基水杨酸、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等）或潜在芳伯氨基（如醋氨苯砜经水解后具有氨基）的药物含量测定。
（2）亚硝酸钠滴定法原理具芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应式如下：O H 2NaCl Cl N －Ar 2HCl NaNO NH －Ar 2-222++→+++（3）测定条件：重氮化反应的速率受多种因素的影响，且亚硝酸盐滴定液及反应生成的重氮盐均不够稳定。
因此在测定中应注意以下条件：①加入适量溴化钾加快反应速率在盐酸存在下，重氮化反应的机理为：NaCl HNO HCl NaNO 22+→+O H NOCl HCl HNO 22+→+第一步 第二步 第三步由反应式得，整个反应速率取决于第一步，而第一步反应的快慢与含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游离程度及NO +的浓度密切相关。
芳伯氨基的游离程度与被测物的结构与溶液的酸度相关。
在一定强度的酸性溶液中，当被测物确定以后，芳伯氨基的游离程度确定，重氮化反应速率与NO +的浓度密切相关。
测定时向供试液中加入适量的溴化钾，溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，后者与亚硝酸钠生成NOBr ：122K O H NOBr HBr HNO ，+↔+若供试液中仅有HCl ，则生成NOCl ：222K O H NOCl HCl HNO ，+↔+由于K 1 ≈ 300 K 2，因此加入KBr ，可大大增加被测溶液中NO +的浓度，从而加快重氮化反应速率。
①加过量盐酸加速反应在不同酸中重氮化反应的速度为：HBr ＞HCl ＞H 2SO 4＞HNO 3。
由于氢溴酸价格较贵，且胺类药物的盐酸盐较硫酸盐的溶解度大，反应速率也快，所以所采用盐酸盐。
滴定分析法测定药物含量的计算实例讲解
滴定分析法测定药物 含量的计算实例
制作人：谭韬
（一）滴定分析法
呋塞米原料药含量测定
取本品0.4988g（干燥品），加乙醇30ml，微温使溶解 ，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用
氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）滴定至溶液显紫红色，消
耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定的结 果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）
量百分含量，并判断是否符合规定。
（一）滴定分析法
甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5g）的含量测定
V T F 103 W 标示量% 100% m S
0.1008 5.948 3 18.47 27.04 10 0.1 10 100% 99.9% 0.5996 0.5
0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于33.07mg
的呋塞米。按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于 99.0%。
（一）滴定分析法
呋塞米原料药含量测定
(V V0 ) T F 103 含量% 100% m
0.1003 (14.86 0.05) 33.07 103 0.1 100% 98.48% 0.4988
测定结果大于98.5%，故本品含量合格
（一）滴定分析法
甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5g）的含量测定
取甲苯磺丁脲10片，精密称定为5.948g，研细，精密称取 片粉0.5996g，加中性乙醇25ml，微热，使其溶解，放冷，加 酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1008mol/L）滴定至粉 红色，消耗量18.47ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相 当于27.04mg的甲苯磺丁脲。《中国药典》现行版规定本品含 甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%～105%。试计算本品的标示
酸碱滴定法在中国药典中的应用
酸碱滴定法在中国药典中的应用
酸碱滴定法是一种常用的分析方法，在中国药典中也有广泛的应用。
以下列举一些常见的应用场景：
1. 食品药品中pH值测定：酸碱滴定法常用于测定食品药品中的pH值，如中成药、注射剂、食品添加剂等。
这有助于评价其稳定性、安全性和药效。
2. 精制饮片中含量测定：酸碱滴定法可以用于测定精制饮片中的总酸量、总碱量和有效成分含量。
这对于质量控制和药效评价都有重要作用。
3. 天然产物提取过程中的pH调节：酸碱滴定法可用于天然产物的提取过程中对pH值进行调节。
这对于提高产物的纯度和稳定性都有帮助。
4. 食品中酸度的测定：酸碱滴定法可以用于测定食品中的总酸度，如果汁、葡萄酒、酱油等。
这对于产品的质量控制和加工过程的优化都有重要意义。
总的来说，酸碱滴定法在中国药典中的应用非常广泛，可以用于药品、食品、天然产物等多个领域的分析和质量控制。
5. 环境中pH值的测定：酸碱滴定法可以用于环境中水、土壤等的pH值测定。
这对于环境监测、土地改良等有重要作用。
6. 金属离子测定：酸碱滴定法也可以用于金属离子的测定。
例如，可以用该方法测定水中铁离子的含量，这对于防止水垢、
控制水的硬度等有帮助。
7. 局部麻醉药中pKa值的测定：酸碱滴定法可以用于测定局部麻醉药中pKa值。
这有助于评估药物分子的吸收和药效。
总之，酸碱滴定法在中国药典中的应用非常广泛，可以用于各种领域的化学分析和物质定量。
该方法简单易行、结果准确可靠，因此得到了广泛认可和应用。
《药物分析》第6章：药物的含量测定方法.
化学键合相色谱：最广泛的
将固定相的官能团键合在载体上，形成的固定相 ，一般属于 分配色谱法，不易流失
19:46
（一）基本概念：
1.色谱图：信号---时间曲线 2.基线：无样品时，用流动相冲洗检测出的流出曲线，一般平行于时间 轴 3.噪声：基线信号的波动 4.漂移：基线随时间的变化 5.色谱峰： 6.拖尾因子：衡量色谱峰的对称性， 应为0.95-1.05 7.峰宽： 8.半峰宽 9.标准偏差 10.峰面积 11.保留时间 12.理论塔板数（柱效）：表示色谱柱的分离效率
19:46
沉淀滴定法：以沉淀反应为基础，多以硝酸银为
滴定液，也称银量法。按所用指示剂的不同分为 铬酸钾指示剂法 铁铵矾指示剂法 吸附指示剂法
非水滴定法：在非水溶剂（有机溶剂与不含水的
无机溶剂）中进行滴定分析的方法。 非水碱量法：是以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液， 甲紫微指示剂，测定弱碱性药物及其盐类 非水酸量法：是在碱性溶液中，以甲醇钠为滴定液， 麝香草酚蓝为指示剂，二甲基甲酰胺等为溶剂， 滴定弱酸性药物
19:46
（二）基本原理
待分离物质在两相间进行分配时，在固定相中溶解度较小 的组分，在色谱柱中向前迁移速度较快；在固定相中溶解 度较大的组分，在色谱柱中向前迁移速度较慢，从而达到 分离的目的。 依固定相与流动相极性的不同，分为正相色谱和反相色谱 1.正相色谱法 流动相极性小于固定相
一般用极性物质作固定相，非极性溶剂(如苯、正己烷等)作流动相，主要 用于分离极性化合物，极性小的组分先流出，极性大的组分后流出。
V F T 100 % W 1000
19:46
3.滴定的分类
按反应方式分类： 直接滴定法：滴定液与被测物质直接反应
滴定分析法的研究和应用
滴定分析法的研究和应用滴定分析法是一种常见的分析方法，在化学、医药、环境、食品等领域均有广泛应用。
它的原理是利用滴定管向待测溶液中加入已知浓度的试剂，直至试剂与待测物完全反应为止，进而计算出待测物的浓度。
滴定分析法的优点在于操作简单、灵敏度高、误差小、适用范围广，成本较低等。
滴定分析法的起源可以追溯到19世纪初，当时已经有人使用滴定法进行硝酸银与氯化钠的反应，这也是最早的定量分析。
后来英国化学家弗雷德里克·迈斯逊和德国化学家卡尔·弗里德里希·莫尔在滴定分析法的研究上做出了巨大贡献。
迈斯逊发明了以测定碳酸钠、碳酸氢钠为代表的酸碱度测定方法，并研究了酸碱反应的理论；莫尔则对滴定反应的动力学规律进行了深入的研究，并发现了某些反应的催化效应。
随着时间的推移，滴定分析法得到了广泛应用和推广，如今已成为化学领域中的重要分析手段之一。
滴定分析法的应用范围非常广泛，在不同领域具有各具特色的应用。
下面分别从化学、医药、环境和食品领域介绍几个具体的应用案例。
在化学领域，滴定分析法主要应用于酸碱度测定、氧化还原反应、络合反应等方面。
例如，在镀银工艺中，需要用到含银离子的溶液，滴定氯化钠可以确定银离子的浓度，保证电解质部分的稳定性和质量。
又如，在电镀工艺中，滴定盐酸测定电镀液中的氢离子浓度，从而调整电镀液的 pH 值，改善电镀效果。
在医药领域，滴定分析法主要用于药物质量控制和医学检验中。
例如，在血液中测定尿素的含量，可以通过滴定法得出尿素的浓度，判断肾脏的功能是否正常。
在制药过程中，滴定法可以检测制药过程中的中间产物和成品，确保其质量符合标准。
在环境领域，滴定分析法主要用于环境污染物的测定。
例如，利用滴定分析法可以测定海水或地下水中的氯化物、硫酸盐、硝酸盐离子浓度，判断其是否超出环保标准。
在工业废水处理中，滴定法也常用于测定废水的 pH 值，决定是否需要进行酸碱中和等处理。
在食品领域，滴定分析法主要用于食品中营养物质和非营养物质的测定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
滴定分析法在药物分析中
的应用
Last revision on 21 December 2020
滴定分析法在药物分析中的应用
滴定分析的主要方法有：
①根据滴定分析的方式不同,滴定分析法可分为:(1)直接滴定法。
(2)间接滴定法。
(3)返滴定法,又称剩余量滴定法或回滴定法。
(4)置换滴定法。
②根据滴定反应类型的不同滴定分析法又可分为:(1)酸碱滴定法,又称中和法。
(2)配位滴定法,旧称络和滴定法。
(3)氧化还原滴定法。
(4)沉淀滴定法。
滴定分析法作为标准分析方法之一，被广泛应用在医药行业：进行简单，快速，具有重现性和准确性的有效成分，药品及其原料的分析（含量测定）。
滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。
以下为一些主要的应用：
1.具有药物活性物质的纯度分析
滴定主要用于测定药物活性成分的含量，如：阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复合维他命片剂中的维生素C，以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制。
酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。
一个典型的例子就是盐酸麻黄碱的纯度控制[1]。
该成分通常出现在咳嗽糖浆中，用以治疗支气管哮喘。
其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中，用高氯酸作滴定剂进行滴定：
2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAc
R-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4-
2.用氧化还原滴定进行成分分析
氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。
例如，4-苯甲酸甲酯（一种对羟基苯甲酸酯）中溴值的测定。
这种化合物作为防腐剂被应用于眼药制剂和外用眼药膏中。
硫代硫酸钠被用作滴定剂。
整个分析由下述几个步骤组成：酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)
羟基氧化到酮基的过程
苯环的(亲电)溴化
过量的溴与碘离子反应，生成滴定过程中所需的游离碘
碘经硫代硫酸盐滴定，还原成碘离子：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
3.沉淀滴定
某些药品由于其结构的关系，在滴定过程中会有沉淀析出。
例如，氯化亚苄翁。
通常用四苯基硼酸钠或是十二烷基磺酸钠作为滴定剂，用梅特勒-托利多DS500表面活性剂电极或是DP550光度电极就可以进行滴定。
4.恒pH滴定
恒pH滴定主要用于鉴定药品、检测酶制品纯度以及研究化学反应动力学。
恒pH 表示pH值恒定，即在某一特定时段内保持pH值恒定。
这项技术尤其被用于测定诸如酶的活性等反应动力学参数。
生成或消耗H+的酶反应可以通过pH电极来跟踪。
这些生成或被消耗的H+可以通过分别添加一定量的碱或酸来中和，由此来控制使pH值恒定。
滴定剂的添加速率与被测样品（如酶）的反应速率成正比。
脂肪酶的活性测定就是一个很典型的例子。
恒pH 滴定在制药工业中的另一个应用领域则是用来测定解酸药[2]的缓冲能力。
解酸药作为治
疗用剂被用来中和由胃炎引起的胃酸过多或是由肠功能紊乱引起的肠酸过多。
这类抗酸剂有氢氧化镁，氧化镁，碳酸镁，硅酸镁，氢氧化铝，磷酸铝和硅酸铝镁等。
解酸药必须要能够在大约一个小时的平均停留时间内保持胃部或肠部内的pH值恒定。
这就意味着测定反应速率、酸中和能力、缓冲能力等特性是非常重要的。
5.卡尔费休水份测定
药品中的水份含量是药品检验指标之一，因为它关系到药品的活性/药效以及存储有效期。
当药品中的水份含量过高或过低时，药品中的有效成分会降解或是达不到其最高活性点。
从而降低药剂的有效性。
另外，水份含量亦会从很大程度上影响药品的存储有效期。
专用于水份测定的卡尔费休方法是经过长期实践后确立的常规方法[4、5、6]。
水份含量可以通过药品与碘在乙醇溶液中反应直接测得。
几个百分比的水份含量可以通过添加含有碘的溶液由容量法进行测定（容量法卡尔费休水份测定，[4]）。
用容量法卡尔费休水份测定的一个典型例子就是测定阿司匹林中的水份含量。
经砚磨的阿司匹林粉末转移至滴定容器后可以直接进行滴定，测得水份，样品溶解后，阿司匹林中的活性成分水杨酸会使溶液的pH值降低而影响卡尔费休水份测定结果。
在这种情况下，需要加入咪唑来中和水杨酸，使pH值保持在最佳值pH6-pH7之间。
对于水份含量低于的情况，测定所需的碘量可以由滴定容器中电解产生。
（库仑法水份测定[5、6]）。
用库仑法卡尔费休水份测定的一个典型例子就是测定冻干样品中水份含量.由于经过冻干处理的物质的水份含量极低（ppm数量级），样品需要在经过预滴定至无水状态的阳极液中溶解后再直接滴定。
在卡尔费休滴定中只有游离水才能够被测得，故而对样品进行适当的预处理就显得尤为重要。
在卡尔费休水份测定之前，使得样品中的水份处于游离水状态是相当必要了。
可以通过如下方法实现这个目的：在滴定池中长时间充分地搅拌样品；减小样品颗粒的大小；样品均质化；对样品进行加热；用溶剂对样品进行外部萃取等等。
同时，对于不溶或难溶物质、与卡尔费休试剂发生副反应的物质或是释放水份特别缓慢的物质，在测定时建议使用干燥炉。
干燥炉的热能使得样品的水份释放出来，然后通过干燥的惰性气体吹入滴定容器。
如果使用干燥炉，则样品需为对热稳定的物质。
为提高效率，所有费时的步骤都可实现自动化：
要滴定几个系列的样品和定期的取样都是费时费力的，因为用户必须重复进行每一步的操作。
此外，由于操作过程必须严格按照标准程序进行，操作者会感到单调乏味。
这些问题都可以通过提高常规工作的自动化程度来解决。
维生素C含量的测定
一,目的要求
1.掌握碘标准溶液的配制和标定方法.
2.掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法.
二,原理
抗坏血酸又称维生素C(Vc),分子式为C6H8O6,Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因此可用I2标准溶液直接滴定.其滴定反应式为:
C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2HI
用直接碘量法可测定药片,注射液,饮料,蔬菜,水果等中的Vc含量.
由于Vc的还原性很强,在空气中极易被氧化,尤其是在碱性介质中,这种氧化作用更强,因此滴定易在酸性介质中进行,以减少副反应的发生.考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行.
三,试剂
mol·L-1I2溶液:称取,加36gKI,50mL水,溶解后加入3滴盐酸及适量稀释至1000mL,用垂融漏斗过滤,置于阴凉处密封,避光保存.
0.5g可溶性淀粉,用少量水搅匀,加入100mL沸水,搅匀.若需放置,可加少量HgI2或
H3BO3作防腐剂.
·L-1醋酸溶液.
5.维生素C药片.
四,步骤
I2溶液浓度的标定
用移液管移取 Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水,%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不退色即为终点.平行测定三份,计算I2溶液的浓度. 维生素C含量的测定
准确称取约0.2g研磨碎的维生素C药片,置于250mL锥形瓶中,加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水,10mL 2mol·L-1HAc溶液和%淀粉溶液,立即用I2标准溶液滴定至出现稳定
的浅蓝色,且在30s内不退色即为终点,记下消耗的I2溶液体积.平行滴定三份,计算试样中抗坏血酸的质量分数.
五,注意事项
碘在水中几乎不溶,且有挥发性,所以配制时加入KI,生成KI3络合物,以助其溶解,并可以降低碘的挥发性.
由于滴定时反应速度较慢,应徐徐滴加,猛烈振摇直至溶液呈持久的蓝色终点为止.
碘液具有挥发性与腐蚀性,应贮存于具有玻塞的棕色(或用黑布包裹)玻瓶中,避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触;并应配制后放置一周再行标定,使其浓度保持稳定.
因碘能与橡胶发生反应,因此不能装在碱式滴定管中.
配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长,并应快速冷却,以免降低其灵敏度;所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色,如显红色,即不宜使用;此指示液应临时配制.。