精选-滴定分析法在药物分析中的应用

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滴定分析法在药物分析中的应用

滴定分析法在药物分析中的应用

滴定分析法在药物分析中的应用滴定分析方法因其快速、准确、简便、经济的特点,被广泛用于药物分析中。

下面将介绍滴定分析法在药物分析中的应用。

一、酸碱滴定分析法:1.利用滴定分析法,可以测定药物中的酸或碱的含量。

例如,对乙酸、柠檬酸等酸性药物或者氢氧化钠、氢氧化铝等碱性药物进行酸碱滴定分析,可以确定其中的酸碱含量,并据此计算药品的纯度。

2.酸碱滴定分析法也可以用于测定溶液中其他药物的酸碱度。

通过滴定出中和反应终点的滴定剂量,可以得知溶液中其他药物的酸碱度,从而了解溶液的性质和浓度。

二、氧化还原滴定分析法:1.氧化还原滴定分析法可以用来确定药物中的还原剂或氧化剂的含量。

例如,用碘滴定法测定药物中抗坏血酸含量,用亚硝酸盐滴定法测定抗生素中的亚硝酸盐含量等。

这些分析方法可以通过溶液中还原剂或氧化剂所引起的指示剂颜色变化来判断反应的终点,从而计算出药物中所含的还原剂或氧化剂的浓度。

2.氧化还原滴定分析法也可以用来测定溶液中其他物质的氧化还原能力。

通过滴定分析出溶液中还原剂或氧化剂的含量,可以了解药物在不同条件下的氧化还原行为以及溶液中其他物质的氧化还原性质。

三、配合物滴定分析法:1.配合物滴定分析法可以用于测定药物中金属离子或配合物的含量。

例如,用硬水滴定法可以分析含有氯化铁的药物中铁的含量,用EDTA滴定法可以测定药物中钙离子的含量。

2.配合物滴定分析法也可以用来测定溶液中其他金属离子的含量。

通过滴定出溶液中金属离子的含量,可以了解药物的质量和纯度,以及同时测定金属离子间的配合物稳定性。

四、沉淀滴定分析法:1.沉淀滴定分析法可以用来测定药物中杂质的含量。

例如,对含有重金属离子的药物样品进行沉淀滴定分析,可以测定其中重金属离子的含量,从而评估药物的安全性。

2.沉淀滴定分析法也可以用来测定药物中其他离子的含量。

通过滴定出溶液中离子的含量,可以了解药物中其他离子的浓度,有助于评估药物的质量。

综上所述,滴定分析法在药物分析中具有广泛的应用。

精选-滴定分析法在药物分析中的应用

精选-滴定分析法在药物分析中的应用

滴定分析法在药物分析中的应用滴定分析的主要方法有:①根据滴定分析的方式不同,滴定分析法可分为:(1)直接滴定法。

(2)间接滴定法。

(3)返滴定法,又称剩余量滴定法或回滴定法。

(4)置换滴定法。

②根据滴定反应类型的不同滴定分析法又可分为:(1)酸碱滴定法,又称中和法。

(2)配位滴定法,旧称络和滴定法。

(3)氧化还原滴定法。

(4)沉淀滴定法。

滴定分析法作为标准分析方法之一,被广泛应用在医药行业:进行简单,快速,具有重现性和准确性的有效成分,药品及其原料的分析(含量测定)。

滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。

以下为一些主要的应用:1.具有药物活性物质的纯度分析滴定主要用于测定药物活性成分的含量,如:阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复合维他命片剂中的维生素C,以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制。

酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。

一个典型的例子就是盐酸麻黄碱的纯度控制[1]。

该成分通常出现在咳嗽糖浆中,用以治疗支气管哮喘。

其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中,用高氯酸作滴定剂进行滴定:2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAcR-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4-2. 用氧化还原滴定进行成分分析氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。

例如,4-苯甲酸甲酯(一种对羟基苯甲酸酯)中溴值的测定。

这种化合物作为防腐剂被应用于眼药制剂和外用眼药膏中。

硫代硫酸钠被用作滴定剂。

整个分析由下述几个步骤组成:2.1 酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)2.2 羟基氧化到酮基的过程2.3 苯环的(亲电)溴化2.4 过量的溴与碘离子反应,生成滴定过程中所需的游离碘2.5 碘经硫代硫酸盐滴定,还原成碘离子:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-3. 沉淀滴定某些药品由于其结构的关系,在滴定过程中会有沉淀析出。

例如,氯化亚苄翁。

酸碱滴定法的药物应用原理

酸碱滴定法的药物应用原理

酸碱滴定法的药物应用原理1. 背景介绍酸碱滴定法是一种常用的化学分析方法,主要用于确定溶液中的酸碱度。

在药学领域,酸碱滴定法也被广泛应用于药物的研究和开发过程中。

2. 原理概述酸碱滴定法的药物应用原理基于以下几个关键步骤:2.1 选择适当的指示剂在酸碱滴定法中,选择适当的指示剂是非常重要的。

指示剂是一种可以在特定PH范围内发生明显颜色变化的物质。

药物研发中常用的指示剂包括溴酚蓝、溴酚红、酚酞等。

根据需要测定的药物溶液的酸碱度范围,选择相应的指示剂进行使用。

2.2 准备标准溶液在药物研发过程中,需要准备标准溶液来确定药物的酸碱度。

标准溶液是已知酸碱度的溶液,可以用于比较和判断待测药物溶液的酸碱性。

标准溶液通常使用已知浓度的酸、碱溶液来制备。

2.3 滴定过程滴定的过程中需要将标准溶液缓慢滴加到待测药物溶液中,并同时观察指示剂的颜色变化。

当指示剂颜色发生明显变化时,表示药物溶液的酸碱度达到了与标准溶液相等的程度。

通过记录滴定过程中消耗的标准溶液体积,可以计算出药物溶液的酸碱度。

3. 药物应用案例酸碱滴定法在药物应用中具有广泛的应用范围,以下是一些药物应用案例的列举:•药物溶解度的研究:药物溶解度是指药物在给定条件下能溶解于溶液中的最大量。

通过酸碱滴定法,可以测定药物在不同PH值下的溶解度,从而评估药物在不同环境中的溶解性能。

•药物稳定性的评估:药物在不同PH值下的稳定性可能存在较大差异。

通过使用酸碱滴定法,可以在不同PH值条件下测定药物的稳定性,并根据结果来优化药物的配方和保存条件。

•药物配方的优化:药物的配方中酸碱度会直接影响药物的稳定性和溶解度。

通过酸碱滴定法,可以确定药物最佳的PH值范围,从而优化药物的配方,提高药物的质量和疗效。

•药物镇痛效果的评估:一些药物的镇痛效果与其酸碱性质有关。

通过酸碱滴定法,可以测定药物在不同PH值下的酸碱度,并与药物镇痛效果进行关联研究,从而更好地评估药物的镇痛效果。

化学计量学方法在药物分析中的应用

化学计量学方法在药物分析中的应用

化学计量学方法在药物分析中的应用化学计量学是化学中的一种基本概念和计算方法,是研究化学反应过程中物质的定量关系的科学。

它在药物分析领域中起到了至关重要的作用。

本文将从药物分析的角度出发,探讨化学计量学方法在药物分析中的应用。

一、物质的化学计量药物分析中,准确测定药物中所含的各种成分及其含量是十分重要的。

化学计量学为我们提供了一种有效的手段来实现这一目标。

化学计量学的关键在于根据化学反应的化学方程式进行定量计算。

根据药物中所含的成分以及它们的化学性质,我们可以列写化学方程式,然后根据反应的摩尔比例关系进行计量计算。

例如,某药物中含有活性成分A和载体B,我们希望测定其中活性成分A的含量。

通过将药物与适当的反应物进行反应,可以获得一个可测的化合物C,并且根据化学方程式可以知道,活性成分A与化合物C之间的摩尔比例关系是1:1。

利用化学计量学的方法,我们可以根据药物与反应物的反应量,计算出药物中活性成分A的摩尔数及相应的含量。

二、滴定法的应用滴定法是一种常用的化学计量学方法,在药物分析中有广泛的应用。

滴定法基于化学反应的定量关系进行分析。

它的原理是在药物中添加一种适量的滴定剂,通过观察滴定剂与药物中所含成分之间的化学反应,进而确定该成分的含量。

在药物制剂中,滴定法可以用来测定药物中所含的无机物与有机物。

例如,对于某些含酸官能团的药物,可以用氢氧化钠溶液进行酸度测定。

在其中加入溴酸钾溶液作为指示剂,当溴酸钾与酸反应生成气体时,颜色由黄色转变为橙色,从而确定酸度。

滴定法的优势在于操作简便、结果准确。

通过合理的选择滴定剂和指示剂,可以满足不同药物成分的测定需求。

三、色谱分析的应用色谱分析是一种重要的药物分析方法,它通过分离和检测样品中的成分来测定药物的成分及含量。

色谱分析中常用的方法包括气相色谱、液相色谱和薄层色谱等。

气相色谱法(GC)以气相为流动相,通过样品中挥发性成分在涂层填充剂上的分配而进行分离。

它广泛应用于药物中非极性和半极性成分的分析。

药物的含量测定—滴定分析技术(药物分析课件)

药物的含量测定—滴定分析技术(药物分析课件)
mNaOH=VHCl ×TNaOH/HCI=22.00×0.04000=0.8800g
谢谢大家
一、滴定分析法简介
定义:将一种已知准确浓度的试剂溶 液,用滴定管滴加到一定量被测组分 的溶液中,直到所加试剂溶液与被测 组分按化学计量关系定量完全反应, 然后根据标准溶液的浓度和用量,计 算被测组分含量的一类定量分析方法, 又称为容量分析法。
滴定分析基本术语
标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液,也称为标定液。
滴定:滴加标准溶液的操作过程。 化学计量点:滴加标准溶液与待测组分按化学计量关系完全反应 之点。 指示剂:滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂。
滴定终点:指示剂颜色变化的突变点。 滴定误差 :实际分析操作中滴定终点与化学计量点之间的差别, 也称终点误差。
2.标定
用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来准确 测定滴定液浓度的操作过程。
3.计算浓度 由基准物的质量(或另一种已知浓度
的标准溶液体积、浓度),计算该溶液的准确浓度。
标准溶液浓度表示方法
1. 物质的量浓度:单位体积溶液所含溶质的物质的量
式中 mB—物质B的质量,g;MB—物质B摩尔质量,g/mol ; VB—溶液的体积,L;CB—物质的量浓度, mol/L ;
2. 滴定度
(1) 1mL标准溶液所含溶质的克数,表示为Ts,单位 (g/ml)
T
m s
n s
M
s
(g
/
mL)
sV
V
如,THCl=0.003646g/ml表示1mL HCl溶液中含有HCl 0.003646g
(2)每mL标准溶液B相当于被测物质A的克数, 表示为 TB/A
如THCl/NaOH=0.04000g/ml,表示每消耗1 mL HCL 标液可 与0.04000 g NaOH完全反应,如果滴定时用去HCL 标液 22.00ml,则:

药物含量测定 滴定分析技术

药物含量测定 滴定分析技术
进行
各种溶液吸收空 气中的CO2、使 滴定结果产生误 差,因此要注意 使用新沸过的纯
化水
基准试剂及无水 碳酸钠均容易吸 收空气中的CO2, 加热恒重或设 计空白试验等方 法,排除干扰
✓滴定管检漏、润洗、排气、调零
✓滴定速度控制、半滴加入技术
✓滴定终点判断、读数、计算
Part1 滴定分析技术
三、容量分析技术常用方法
操作流程 ①标定滴定液(氢氧化钠)→准备滴定管(用碱式滴定管,检漏)→装滴定液(润洗、排 气、调零) ②精密称量待测药品(供试品:阿司匹林)→溶解供试品 ③滴加指示剂(酚酞)→滴定→判定终点→记录消耗滴定液体积 ④计算测定结果→给出检验结论
Part1 滴定分析技术
1、酸碱滴定法 注意事项
三、容量分析技术常用方法
度不同数值也相应变化,因此需要进行校正
✓关于单位换算:滴定分析属于常量分析,供试品取样量的单位为g,由于《中国药典》2010
年版滴定度的单位规定为mg/ml,因此,计算时需要考虑单位换算,比如将计算结果乘以10-3
瓶(250 ml)
试剂 ✓滴定液:碘滴定液(0.05 mol/L)、硫代硫酸钠滴定(0.1 mol/L) ✓指示剂:淀粉指示液 ✓基准试剂:三氧化二砷(As2O3,标定碘滴定液)、重铬酸钾(K2Cr2O7,标定硫代硫酸钠滴定 液)
操作流程
① 精密称取维生素C约0.2 g ② 加新沸过的冷水100 ml与稀醋酸10 ml→溶解 ③ 加淀粉指示液1 ml ④ 立即用碘滴定液(0.05 mol/L)滴定→显蓝色并在30秒内不褪(终点) ⑤ 计算测定结果→给出检验结论
✓酸碱滴定法广泛用于酸、碱、酯类药物的含量测定,其他能与酸、 碱试剂直接或间接反应的物质,也可以用酸碱滴定法测定 ✓一般情况下,酸性药物可用碱滴定液进行滴定;碱性药物可用酸 滴定液进行滴定

酸碱滴定在药物分析中的应用

酸碱滴定在药物分析中的应用

酸碱滴定在药物分析中的应用酸碱滴定法的应用是药物分析中的一种常见的分析方法,相信很多朋友对此很感兴趣,为了帮助大家了解,小编为大家整理出如下相关内容:酸碱滴定法在药品检验中的应用十分广泛。

常用的滴定方式有直接滴定法、间接滴定法等。

1.直接滴定法C.Ka≥10-8的酸都可用碱滴定液滴定;C.Kb≥10-8的碱都可用酸滴定液滴定。

如阿司匹林原料药的医|学教育网搜集整理含量测定方法。

2.间接滴定法若药物难溶于水或有其他原因不宜采用直接滴定法时,可采用间接法测定。

间接滴定法有剩余滴定法、置换滴定法等。

如阿司匹林片的含量测定。

应用例1用酸碱滴定法测硼酸软膏中硼酸的含量方法原理:取供试品适量,加甘露醇与新沸过的冷水,置水浴上加热,搅拌使硼酸溶解,放冷至室温,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显粉红色。

每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于6.183mg的H3BO3,计算,即得。

试剂:1.水(新沸放置至室温)2.甘露醇3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)4.酚酞指示液5.基准邻苯二甲酸氢钾试样制备: 1.氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。

每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。

贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

2.酞指示液取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

电位滴定法在中国药典中的应用

电位滴定法在中国药典中的应用

电位滴定法在中国药典中的应用
电位滴定法在中国药典中的应用主要涉及药品的质量控制和分析,具体包括以下方面:
1. 酸度滴定法:酸度是影响药物稳定性和药效的重要因素之一,电位滴定法可用于测定药品的酸度,从而判断药品是否符合质量标准。

2. 钙含量测定法:钙是人体必需元素之一,也是许多药物中所含的重要成分。

电位滴定法可用于测定药品中钙的含量,从而判断药品是否符合质量标准。

3. 铝含量测定法:铝是一种常见的污染因子,可能存在于某些药物中,对人体健康造成危害。

电位滴定法可用于测定药品中铝的含量,从而判断药品是否符合质量标准。

4. 非水溶性物质含量测定法:某些药物中可能含有非水溶性物质,这些物质可能对药物的质量和效果产生影响。

电位滴定法可用于测定药品中非水溶性物质的含量,从而判断药品是否符合质量标准。

5. 氧化还原滴定法:氧化还原反应是众多化学反应中的重要一环,也是许多药物合成和分析中的必需步骤。

电位滴定法可用于测定药品中氧化还原反应的电位和动力学参数,从而评价药品的反应性和稳定性。

总的来说,电位滴定法在中国药典中的应用范围十分广泛,可用于各种药物的质量控制和分析,是药学领域中不可或缺的分析方法之一。

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滴定分析法在药物分析中的应用
滴定分析的主要方法有:
①根据滴定分析的方式不同, 滴定分析法可分为:(1) 直接滴定法。

(2) 间接滴定法。

(3)返滴定法,又称剩余量滴定法或回滴定法。

(4)置换滴定法。

②根据滴定反应类型的不同滴定分析法又可分为:(1) 酸碱滴定法, 又称中和法。

(2) 配位滴定法, 旧称络和滴定法。

(3) 氧化还原滴定法。

(4) 沉淀滴定法。

滴定分析法作为标准分析方法之一,被广泛应用在医药行业:进行简单,快速,具有重现性和准确性的有效成分,药品及其原料的分析(含量测定)。

滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。

以下为一些主要的应用:
1. 具有药物活性物质的纯度分析
滴定主要用于测定药物活性成分的含量,如:阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复
合维他命片剂中的维生素C,以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制。

酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。

一个典型的例子就是盐酸麻黄碱的纯度控制[1] 。

该成分通常出现在咳嗽糖浆中,用以治疗支气管哮喘。

其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中, 用高氯酸作滴定剂进行滴定:
2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAc
R-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4-
2. 用氧化还原滴定进行成分分析
氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。

例如, 4-苯甲酸甲酯(一种对羟基苯甲酸酯) 中溴值的测定。

这种化合物作为防腐剂被应用于眼药制剂和外用眼药膏中。

硫代硫酸钠被用作滴定剂。

整个分析由下述几个步骤组成:
2.1 酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)
2.2 羟基氧化到酮基的过程
2.3 苯环的(亲电)溴化
2.4 过量的溴与碘离子反应,生成滴定过程中所需的游离碘
2.5 碘经硫代硫酸盐滴定, 还原成碘离子:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
3. 沉淀滴定
某些药品由于其结构的关系, 在滴定过程中会有沉淀析出。

例如,氯化亚苄翁。

通常用四苯基硼酸钠或是十二烷基磺酸钠作为滴定剂,用梅特勒- 托利多DS500表面活性剂电极或是DP550光度电极就可以进行滴定。

4. 恒pH 滴定
恒pH滴定主要用于鉴定药品、检测酶制品纯度以及研究化学反应动力学。

恒pH表示pH值恒定,即在某一特定时段内保持pH值恒定。

这项技术尤其被用于测定诸如酶的活性等反应动力学参数。

生成或消耗H+的酶反应可以通过pH电极来跟踪。

这些生成或被消耗的H+ 可以通过分别添加一定量的碱或酸来中和,由此来控制使pH值恒定。

滴定剂的添
加速率与被测样品(如酶)的反应速率成正比。

脂肪酶的活性测定就是一个很典型的例子。

恒pH滴定在制药工业中的另一个应用领域则是用来测定解酸药[2] 的缓冲能力。

解酸药作为治疗用剂被用来中和由胃炎引起的胃酸过多或是由肠功能紊乱引起的肠酸过多。

这类抗酸剂有氢氧化镁,氧化镁,碳酸镁,硅酸镁,氢氧化铝,磷酸铝和硅酸铝镁等。

解酸药必须要能够在大约一个小时的平均停留时间内保持胃部或肠部内的pH 值恒定。

这就意味着测定反应速率、酸中和能力、缓冲能力等特性是非常重要的。

5. 卡尔费休水份测定药品中的水份含量是药品检验指标之一,因为它关系到药品的活性/
药效以
及存储有效期。

当药品中的水份含量过高或过低时,药品中的有效成分会降解或是达不到其最高活性点。

从而降低药剂的有效性。

另外,水份含量亦会从很大程度上影响药品的存储有效期。

专用于水份测定的卡尔费休方法是经过长期实践后确立的常规方法[4 、5、6] 。

水份含量可以通过药品与碘在乙醇溶液中反应直接测得。

几个百分比的水份含量可以通过添加含有碘的溶液由容量法进行测定(容量法卡尔费休水份测定,[4] )。

用容量法卡尔费休水份测定的一个典型例子就是测定阿司匹林中的水份含量。

经砚磨的阿司匹林粉末转移至滴定容器后可以直接进行滴定,测得水份,样品溶解后,阿司匹林中的活性成分水杨酸会使溶液的pH 值降低而影响卡尔费休水份测定结果。

在这种情况下,需要加入咪唑来中和水杨酸,使pH值保持在最佳值pH6-pH7之间。

对于水份含量低于0.5-1.0% 的情况,测定所需的碘量可以由滴定容器中电解产生。

(库仑法水份测定[5、6] )。

用库仑法卡尔费休水份测定的一个典型例子就是测定冻干样品中水份含量. 由于经过冻干处理的物质的水份含量极低(ppm 数量级),样品需要在经过预滴定至无水状态的阳极液中溶解后再直接滴定。

在卡尔费休滴定中只有游离水才能够被测得,故而对样品进行适当的预处理就显得尤为重要。

在卡尔费休水份测定之前,使得样品中的水份处于游离水状态是相当必要了。

可以通过如下方法实现这个目的:在滴定池中长时间充分地搅拌样品;减小样品颗粒的大小;样品均质化;对样品进行加热;用溶剂对样品进行外部萃取等等。

同时,对于不溶或难溶物质、与卡尔费休试剂发生副反应的物质或是释放水份特别缓慢的物质,在测定时建议使用干燥炉。

干燥炉的热能使得样品的水份释放出来,然后通过干燥的惰性气体吹入滴定容器。

如果使用干燥炉,则样品需为对热稳定的物质。

为提高效率,所有费时的步骤都可实现自动化:要滴定几个系列的样品和定期的取样都是费时费力的,因为用户必须重复进行每一步的操作。

此外,由于操作过程必须严格按照标准程序进行,操作者会感到单调乏味。

这些问题都可以通过提高常规工作的自动化程度来解决。

维生素C 含量的测定
一, 目的要求
1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法.
2.掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法.
二,原理
抗坏血酸又称维生素C(Vc),分子式为C6H8O6,V(具有还原性,可被12定量氧化, 因此可用I2 标准溶液直接滴定. 其滴定反应式为:
C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2HI
用直接碘量法可测定药片,注射液,饮料,蔬菜,水果等中的Vc含量.
由于Vc 的还原性很强, 在空气中极易被氧化, 尤其是在碱性介质中, 这种氧化作用更强, 因此滴定易在酸性介质中进行, 以减少副反应的发生. 考虑到I- 在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行.
三, 试剂
1.0.05mol ・L-1I2溶液:称取13.5gl2,加36gKI,50mL水,溶解后加入3滴盐酸及适量稀释至1000mL用垂融漏斗过滤,置于阴凉处密封,避光保存.
2.0.1mol ・L-1Na2S2O3标准溶液:配制与标定见实训.
3.0.2%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水搅匀,加入100mL沸水,搅匀. 若需放置,可加少量HgI2或H3BO3乍防腐剂.
4.2mol ・L-1醋酸溶液.
5.维生素C药片.
四, 步骤
I2 溶液浓度的标定
用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏
水,5mL0.2%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不退色即为终点.平行测定三份, 计算I2 溶液的浓度.
维生素C含量的测定
准确称取约0.2g研磨碎的维生素C药片,置于250mL锥形瓶中,加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水,10mL 2mol ・L-1HAc溶液和5mL0.2%淀粉溶液,立即用I2 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色, 且在30s 内不退色即为终点,记下消耗的I2 溶液体积. 平行滴定三份, 计算试样中抗坏血酸的质量分数.
五, 注意事项
碘在水中几乎不溶,且有挥发性,所以配制时加入KI, 生成KI3 络合物,以助其溶解, 并可以降低碘的挥发性.
由于滴定时反应速度较慢, 应徐徐滴加, 猛烈振摇直至溶液呈持久的蓝色终点为止.
碘液具有挥发性与腐蚀性, 应贮存于具有玻塞的棕色(或用黑布包裹)玻瓶中,避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触; 并应配制后放置一周再行标定, 使其浓度保持稳定.
因碘能与橡胶发生反应, 因此不能装在碱式滴定管中.
配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长,并应快速冷却, 以免降低其灵敏度;所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色,如显红色,即不宜使用;此指示液应临时配制.
(注:专业文档是经验性极强的领域,无法思考和涵盖全面,素材和资料部分来自网络,供参考。

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