双氧水残留检测方法的验证
双氧水中过氧化氢含量的检测方案

双氧水中过氧化氢含量的检测方案双氧水是一种常用的强氧化剂,主要用于漂白、消毒、清洁等方面。
过氧化氢(H2O2)是双氧水的主要成分之一,因此,对双氧水中过氧化氢含量进行准确的检测很重要。
以下是一个针对双氧水中过氧化氢含量的检测方案:1.理论基础过氧化氢可以通过分光光度法、电化学法、滴定法等方法进行检测。
其中,分光光度法是一种简便快捷的分析方法,通过测量溶液中吸收或发射的光谱信号来间接推算出过氧化氢的浓度。
2.实验步骤(1)样品准备:将双氧水样品取1mL,加入50mL容量瓶中。
(2)标准曲线制备:取一系列不同浓度的过氧化氢标准溶液,如0.1 mol/L、0.05 mol/L、0.01 mol/L等,每个浓度制备10 mL。
对每个标准溶液,其吸光度与过氧化氢的浓度之间应有一线性关系。
通过测量各个标准溶液的吸光度,制作过氧化氢的标准曲线。
(3)测试样品的吸光度:将样品中的双氧水用试剂盒中给定的试剂反应生成一种有颜色的产物,通过分光光度计测量该产物的吸光度。
根据标准曲线,可以找到吸光度对应的过氧化氢浓度。
(4)计算样品中过氧化氢的含量:根据吸光度与过氧化氢浓度之间的线性关系,计算样品中过氧化氢的含量。
3.实验注意事项(1)实验过程中要注意操作的准确性和稳定性,避免误差的产生。
(2)每个操作步骤都需要严格按照实验方法进行,确保实验结果的准确性。
(3)实验室环境要保持干燥、洁净,以防止样品受到外界污染。
(4)实验中用到的仪器和试剂要经过充分的检查和清洁,以确保实验结果的准确性。
(5)实验中应当注意自身的安全,避免吸入或接触到有害物质。
总结:通过分光光度法检测双氧水中过氧化氢的含量是一种简便可行的方法。
该方法通过测量吸光度来间接推算出过氧化氢的浓度。
在实验中要注意操作的准确性和稳定性,确保实验结果的准确性。
同时,实验室要保持干燥、洁净的环境,确保样品不受外界污染。
实验过程中要注意自身的安全意识,避免吸入或接触到有害物质。
食品中双氧水残留量的检测

1 食品中双氧水残留量的检测1.1主要试剂高锰酸钾标准溶液:使用分析纯高锰酸钾配制成0.1mol/L标准溶液,用草酸钠标准溶液标定。
草酸钠标准溶液:使用基准草酸钠配制成0.1mol/L标准溶液。
1.2主要仪器电子分析天平、真空泵、离心机(3000转/分)、酸式滴定管、电炉1.3方法原理取3份样品,第1份不经加热处理,第2份加热除去双氧水,第3份加热蒸馏取馏出液测定,前两份样品消耗高锰酸钾标准溶液(或草酸标准溶液)量的差再减去第3份试样所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,计算出双氧水的含量。
化学方程式:H2O2+KMnO4+4H+=MnO2+2KOH+2H2O1.4 分析步骤 1.4.1样品处理1.4.1.1对于澄清透明的液态样品,分别吸取样品25ml样品用于检测。
1.4.1.2对于非澄清的液态样品,吸50ml样品于100ml容量瓶中,加10.6%亚铁氰化钾溶液和20%乙酸锌溶液各4ml,摇匀,静置,过滤。
吸取25ml滤液用于检测。
1.4.1.3对于脂肪含量高的样品,称取2~5克样品,于烧杯中加水搅拌萃取,然后用滤纸过滤,并用水反复冲洗滤纸上的残留物,收集水相定容至100ml, 吸取25 ml (或50ml)用于检测。
1.4.2测定将第1份样品预处理后,在室温下加50ml水和10ml 1+1硫酸溶液,用0.2mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色出现,30秒不退色为止。
第2份样品预处理后,加热煮沸10分钟,冷却后从上一步的“加50ml水”开始操作。
第3份样品处理后的试液置于全玻璃蒸馏装置中,加150ml水,加热蒸馏,收集约100ml 馏出液,从第1份样品中操作方法的“10ml 1+1硫酸溶液”开始操作。
1.4.3 计算公式食品中双氧水含量(V1-V2-V3)×c×34.0 V0式中:V0——检测时所吸取的原始样品的体积(ml);V1——滴定冷试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(ml);V2——滴定加热煮沸后的试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(ml);V3——滴定收集的挥发酸馏出液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(ml);c——高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L); 34.0——1摩尔过氧化氢的质量(g/mol)。
食品中双氧水残留含量的快速测定

分析与检测 ANAlySIS & TEST过氧化氢,分子式为H2O2,其水溶液俗称双氧水,外观为无色无味的液体,是一种强氧化剂。
双氧水的用途十分广泛,医用双氧水可用于日常消毒,工业用双氧水广泛用于造纸业和纺织业等产业。
双氧水在食品中可分解出氧,起到漂白、防腐和除臭等作用。
少数食品加工企业将发霉的水产、干品经双氧水浸泡漂白处理后重新出售;一些肉类加工单位为消除非正常死亡家禽或家畜表面的发黑、淤血和霉斑,将家禽或家畜浸泡入高浓度的双氧水进行漂白,再添加人工色素或亚硝酸盐发色出售。
一些非法制作牙签及一次性筷子的生产厂家使用双氧水漂白,来改善产品的外观。
卫生部制定的《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)规定,双氧水只可在生牛乳和袋装豆腐干中限量使用,且仅限于内蒙古和黑龙江两地,其他食品中不得检测出残留。
针对食品中双氧水的快速测定,可以迅速判断食品及接触食品所用工具的安全性,从而保障消费者的饮食安全。
目前,双氧水的测定一般采用碘量法和吸光光度法。
本文选用可见分光光度法测定食品中过氧化氢,并对其波长、最佳线性范围、显色剂用量及比色时间等实验条件进行了进一步探索,确立了用□ 覃大元 湖南省桑植县农产品质量监督检验检测站 刘兴举 李波 北京赛必达科技有限公司食品中双氧水残留含量的快速测定分光光度法测定食品中过氧化氢的最快速且经济的方法。
实验背景从卫生部制定的《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)规定看,双氧水作为添加剂用于生牛乳保鲜(严格限制量和使用地区)和袋装豆腐干,其他食品中不得检出残留。
双氧水可通过与食品中的淀粉发生反应形成环氧化物,环氧化物有致癌性,长期食用双氧水超标的食物会导致罹患食道癌的概率大大提高。
而工业双氧水含有砷、重金属等多种有害物质,也会严重危害食用者的健康。
其具体危害如下:①过氧化氢可导致人体遗传物质DNA损伤及基因突变,长期食用危险性巨大;②过氧化氢可能加速人体的衰老进程,过氧化氢与老年痴呆,尤其是早老性痴呆的发生或发展关系密切;③作为强氧化剂,通过耗损体内抗氧化物质,使机体抗氧化能力低下,抵抗力下降;④过氧化氢可能导致或加重白内障等眼部疾病;⑤多次接触可导致人体毛发,包括头发变白,皮肤变黄等;⑥食入可刺激胃肠粘膜导致胃肠道损伤及胃肠道疾病。
食品中双氧水残留量的检测

1 食品中双氧水残留量的检测1.1主要试剂高锰酸钾标准溶液:使用分析纯高锰酸钾配制成0.1mol/L标准溶液,用草酸钠标准溶液标定。
草酸钠标准溶液:使用基准草酸钠配制成0.1mol/L标准溶液。
1.2主要仪器电子分析天平、真空泵、离心机(3000转/分)、酸式滴定管、电炉1.3方法原理取3份样品,第1份不经加热处理,第2份加热除去双氧水,第3份加热蒸馏取馏出液测定,前两份样品消耗高锰酸钾标准溶液(或草酸标准溶液)量的差再减去第3份试样所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,计算出双氧水的含量。
化学方程式:H2O2+KMnO4+4H+=MnO2+2KOH+2H2O1.4 分析步骤1.4.1样品处理1.4.1.1对于澄清透明的液态样品,分别吸取样品25ml样品用于检测。
1.4.1.2对于非澄清的液态样品,吸50ml样品于100ml容量瓶中,加10.6%亚铁氰化钾溶液和20%乙酸锌溶液各4ml,摇匀,静置,过滤。
吸取25ml滤液用于检测。
1.4.1.3对于脂肪含量高的样品,称取2~5克样品,于烧杯中加水搅拌萃取,然后用滤纸过滤,并用水反复冲洗滤纸上的残留物,收集水相定容至100ml, 吸取25 ml (或50ml)用于检测。
1.4.2测定将第1份样品预处理后,在室温下加50ml水和10ml 1+1硫酸溶液,用0.2mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色出现,30秒不退色为止。
第2份样品预处理后,加热煮沸10分钟,冷却后从上一步的“加50ml水”开始操作。
第3份样品处理后的试液置于全玻璃蒸馏装置中,加150ml水,加热蒸馏,收集约100ml 馏出液,从第1份样品中操作方法的“10ml 1+1硫酸溶液”开始操作。
1.4.3 计算公式食品中双氧水含量(V1-V2-V3)×c×34.0V0式中:V0——检测时所吸取的原始样品的体积(ml);V1——滴定冷试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(ml);V2——滴定加热煮沸后的试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(ml);V3——滴定收集的挥发酸馏出液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(ml);c——高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L);34.0——1摩尔过氧化氢的质量(g/mol)。
分光光度法检测清洁验证中过氧化氢残留

ma e u e t e a s r a c a u f p t s i m e ma g n t ( h q a i n i KM n y rd c h b o b n e v le o o asu p r n a ae te e u t s 2 o O4+ 3 S Hz O4+ 5 02一 Kz O,+ Hz S
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KAN o g yu, H n— SUN — i SUN e , Yu x a, W i GAO Zha CAO ng La n, Fe — n ( a j syPh r e t a o , d , a jn 3 0 1 ) Tini Ta l a ma ui lC . Lt. Tini 0 4 0 n c
( 津 天 士 力制 药股 份 有 限 公 司质 检 中心 , 津 3 0 i ) 天 天 0 4 0
摘要: 目的 建 立 清 洁验 证 中过 氧 化 氢 残 留 物 限 度检 查 的 含 量 测 定 方 法 。 方 法 利 用过 氧化 氢 与 高锰 酸 钾 在 硫 酸 介 质 中能 够 发 生 定量 氧 化 还 原 反 应 , 引起 高锰 酸钾 溶 液 吸光 度 值 降低 的原 理 ( 应 方程 式如 下 :KMn 3 )+ 5 O2 并 反 2 O + H2 ( s H2 =
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齐 鲁 药 事 ・Qi h rae il fa s 0 0V 1 9, . l P am cac fi 1 o 2 No 7 u t a A r2 .
食品中双氧水残留的检测与分析技术研究

食品中双氧水残留的检测与分析技术研究双氧水(H2O2)是一种常见的氧化剂,在食品加工和保存过程中被广泛使用。
然而,过量使用双氧水会导致食品中残留物的问题,可能对人体健康造成潜在威胁。
因此,检测和分析食品中双氧水残留的技术至关重要。
本文将探讨当前双氧水残留检测和分析技术的研究进展。
首先,常用的双氧水残留检测技术包括色谱法、质谱法、光谱法和电化学法等。
色谱法是一种有效的分离和分析技术,可以通过气相色谱或液相色谱将食品样品中的双氧水分离出来。
质谱法则可以通过检测食品样品中的双氧水特征碎片离子,确定其含量。
而光谱法和电化学法则是通过测量食品样品中的双氧水的吸收或电信号来定量分析。
其次,近年来,一些新型的检测技术被引入到食品中双氧水残留的分析中。
例如,纳米材料在食品安全领域的应用受到了广泛关注。
纳米材料可以提高双氧水的检测灵敏度,并且可以通过表面增强拉曼散射(SERS)技术实现食品中双氧水的定量检测。
此外,基于光学传感器的技术也被应用于食品中双氧水的检测。
这些光学传感器可以通过测量食品样品(如农产品和肉类制品)中的荧光信号或吸收信号来定量检测双氧水含量。
另外,分析食品中双氧水残留的技术还面临一些挑战。
首先,食品样品的复杂性和多样性使得双氧水的检测和分析变得更加困难。
不同食品样品中的双氧水含量可能会有很大差异,因此,开发适用于不同种类食品的检测技术尤为重要。
其次,双氧水在食品样品中的稳定性问题也是一个难题。
双氧水在常温下会分解,因此,在实际检测过程中需要考虑样品制备和分析的时间限制,以确保准确的检测结果。
为了解决这些挑战,研究人员正在不断努力改进双氧水残留检测和分析的技术。
例如,一些研究提出了基于纳米材料和生物传感器的新方法。
这些方法可以提高双氧水检测的灵敏度和选择性,并且可以应用于更广泛的食品样品中。
此外,一些研究还尝试使用机器学习算法来处理和分析双氧水检测的数据,以提高检测的准确性和效率。
总结而言,食品中双氧水残留的检测和分析技术是食品安全领域的重要研究方向。
【实用文档】H2O2残留测试——操作SOP
仅供内部使用 SOP-QC-SYR-043第1.0版Page 1of 3
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修订表
1.0目的
规范H2O2残留测定的程序和方法,使检测结果真实有效。
2.0范围
测定单瓶饮料中H2O2残留量
3.0职责
品控测试人员负责执行该程序,品控科长对该程序执行的落实和监督负责。
4.0定义
无
5.0程序
5.1.1按‘ON/OFF’键将测量仪器“RQflex 10”打开,按‘TEST’选择‘512’程序,
按两次‘START’键,开始15秒到计时。
5.1.2在到计时过程中,迅速打开饮料瓶盖,将H2O2用测量试纸插入饮料中,立即拿出
用力甩几次。
5.1.3仪器到计时最后5秒时会发出提示音,此时迅速将卡板向右扳动,将试纸垂直插
入,放开卡板。
5.1.4仪器计时结束,自动显示读数,此读数为H2O2残留量。
单位为:ppm
5.1.5H2O2残留标准为不大于0.5ppm。
6.0参考文献
6.1本文件支持纲要文件:生产过程品质控制纲要
6.2相关SOP文件:瓶线生产过程品质控制
7.0附件/记录
7.1附件:无
7.2记录: 线上品控测试记录表
记录存放于品控部三年。
碘量法测定食品中残留过氧化氢的不确定度评价
碘量法测定食品中残留过氧化氢的不确定度1. 依据按照GB/T23499-2009的第一法——碘量法,测定食品中的残留过氧化氢含量。
2. 测量方法和数学模型食品中的强氧化剂在稀硫酸中使碘化钾氧化,产生定量的碘,生成的碘以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定得到强氧化物总量。
加入过氧化氢酶分解去除试样中的过氧化氢,用硫代硫酸钠标准溶液滴定去除过氧化氢后的其他氧化物含量。
两次滴定结果之差可以计算得到样品中过氧化氢的含量。
固体样品称取粉碎均匀的试样10.00g ,加适量水溶解,转移人100mL 容量瓶中(液体样品吸取25.00g 于100mL 容量瓶中),对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5mL ,亚铁氰化钾溶液5mL ,加水定容至刻度,摇匀。
浸泡30min ,用滤纸过滤,滤液作为试样液备用。
分别吸取滤液25.0mL ,置于A 、B 两个250mL 碘量瓶中,A 瓶中加入0.1%过氧化氢酶溶液0.5mL ,混匀,放置10min (放置过程中摇动数次)。
在A 、B 两瓶中各加入10%硫酸5.0mL 、碘化钾溶液5.0mL 、3%钼酸铵3滴,混匀,置暗处放置10min ,各加水50mL ,分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定,待滴至微黄色时,加淀粉指示剂0.5mL ,继续滴至蓝色消失,分别记录A 、B 两瓶消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。
计算公式:-34.021000B A V V c B X m ⨯⨯⨯=⨯()式中:X ——样品中过氧化氢的含量,单位为毫克每千克(mg/kg );V A ——A 瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL ); V B ——B 瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL ); C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L );34.02——与1.00 mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液(C Na2S2O3=1.000mol/ L )相当的过氧化氢的质量,单位为毫克(mg ); m ——试样质量,单位为克(g ); B ——样品稀释倍数。
双氧水残留检测标准
双氧水残留检测标准
双氧水是一种常见的化学物质,被广泛用于医疗、工业、食品加工等领域。
然而,双氧水残留可能会对人体健康造成潜在的危害,因此对双氧水残留进行检测是非常重要的。
本文将介绍双氧水残留检测的标准,以及相关的注意事项。
首先,双氧水残留检测的标准主要包括两个方面,定量标准和定性标准。
定量标准是指对双氧水残留量进行精确的测量和记录,通常以毫克/升为单位。
而定性标准则是指对双氧水残留的有无进行简单的检测,例如使用试纸进行颜色变化的观察。
在进行双氧水残留检测时,需要注意以下几点,首先,要选择合适的检测方法和设备,确保检测结果的准确性和可靠性。
其次,要严格按照标准操作程序进行检测,避免外界因素对结果产生影响。
另外,还需要注意样品的采集和保存,以免造成样品污染或变质,影响检测结果的准确性。
双氧水残留检测的标准不仅对生产企业和加工厂具有指导意义,也对监管部门和消费者具有重要意义。
对于生产企业和加工厂来说,严格遵守双氧水残留检测标准,可以保证产品质量,减少产品召回和投诉的风险。
对于监管部门来说,建立健全的双氧水残留检测标准体系,可以有效监督和管理相关行业,保障公众健康。
对于消费者来说,了解双氧水残留检测标准,可以帮助他们选择安全的产品,保护自己和家人的健康。
总之,双氧水残留检测标准是保障产品质量和公众健康的重要依据,对生产企业、监管部门和消费者都具有重要意义。
希望相关部门和企业能够重视双氧水残留检测标准,加强标准制定和执行,共同维护公共安全和健康。
双氧水残留检测原理
双氧水残留检测原理
双氧水残留检测原理是通过化学反应来检测双氧水的存在。
双氧水(H2O2)是一种具有强氧化性的化学物质,常用于消毒、漂白或氧化反应中。
一种常见的双氧水残留检测方法是使用钼酸试剂。
钼酸试剂可以与双氧水反应生成可见光吸收的复合物,从而可以通过比色法或光度计来检测到双氧水的存在。
具体的检测步骤如下:
1. 取一定量的待测液体样品,加入适量的钼酸试剂溶液。
2. 在适宜的温度和时间条件下,让两者发生化学反应。
反应的条件可以根据具体的实验要求进行调节。
3. 反应完成后,利用比色法或光度计测定反应溶液的吸光度或颜色变化。
测定结果与已知浓度标准品的吸光度或颜色进行对比,可以得出样品中双氧水的含量。
通常,浓度与吸光度或颜色变化呈正相关关系。
该检测方法的优点是简单、快速、灵敏度高,并且相对容易操作。
但是,需要注意的是,由于钼酸试剂与其他氧化剂也可能发生反应,因此在使用该方法时需要排除其他可能存在的干扰物质。
总之,双氧水残留检测原理是基于钼酸试剂与双氧水的化学反应,通过测定反应产物的光吸收或颜色变化来确定双氧水的含量。
该方法在消毒、医疗、食品加工等领域中具有重要的应用价值。
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清洗水中残留双氧水检测方法的验证
1.目的:用于纯化水储罐、纯化水输送管道系统的双氧水消毒验证;纯化水活性炭过滤器清洗消毒后的清洗效果验证。
2.依据与原理:
2.1依据:参照《中国药典》2010年版;
2.2原理:双氧水具有强氧化性,与碘化钾(KI)中碘离子(I-)发生氧化还原反应,使碘离子还原成碘:
H2O2+KI→H2O+I2
I2遇淀粉显蓝色
3.试剂、试液配制:
3.1 碘化钾(分析纯)
3.2 1%淀粉溶液(分析纯):称取淀粉1.0g,加纯化水配制成100ml;
3.3 双氧水:(药用级)
按下述公式:100ml:n=x:1%,(n为浓双氧水浓度,x为配制1%双氧水所用的浓双氧水体积数,100ml为需配制1%双氧水的体积数)准确量取xml浓双氧水定容至100ml,即得1%双氧水。
用纯化水将1%双氧水稀释成0.1%、0.01%、0.001%、0.0001%、0.00001%的标准溶液,备用。
4.试验内容及方法:
4.1方法灵敏度测试:
用100ml洁净比色管取上述新配置的双氧水试液各50ml,各加碘化钾1.5g,加3滴1%淀粉溶液摇匀,溶液呈梯度蓝色,至0.0001%时呈极浅蓝色,0.00001%浓度时几乎无色。
表明碘化钾、淀粉指示剂对双氧水有灵敏的显色作用。
4.2显色稳定性测试:
将上述显色液存放于室温,每隔1小时观察溶液颜色,蓝色程度能维持的时间。
4.3空白试验:
另取100ml洁净比色管,加纯化水50ml,加碘化钾1.5g,充分振摇,加3滴1%淀粉溶液摇匀做空白试验,观察颜色。
4.4双氧水稳定性测试:按3.2方法配制5组双氧水稀释浓度的溶液各100ml,按每2小时检测双氧水浓度(限度)1次,观察双氧水的显色变化,判断双氧水的稳定性。
5.清洗水的残留量测试试验:
5.1洗脱液残留量可接受标准:0.001%
5.2测试方法:
用100ml洁净的比色管,纯化水管道消毒后用纯化水清洗,取不同清洗时间的最后洗脱纯化水50ml,加碘化钾1.5g,充分摇匀,加3滴1%淀粉溶液摇匀,作为测试液;另取100ml洁净的比色管,将市售双氧水配制成0.001%,取50ml,加碘化钾1.5g,充分摇匀,加3滴1%淀粉溶液摇匀,作为对照液;将两比色管分别置于白色瓷板或白纸上,垂直观察,测试液显色深度不得深于对照液。
在纯化水储罐取样点采样检测不显色。
6.检测方法验证结果及评价:
6.1方法灵敏度:本方法极灵敏,显色由深蓝色至极淡蓝色呈明显的梯度色差,至0.00001%时几乎无色,纯化水显无色;表明本方法很灵敏。
结果见表1。
6.2显色的稳定性:双氧水在稀释状态下不稳定,但形成碘与淀粉反应后的色泽较稳定,能维持6个小时以上,本方法可以作为消毒验证时的判别方法。
结果见表2。
6.3空白试验:以生产的纯化水作显色试验,不显色,表明无氧化剂,没有发生氧化还原反应,不干扰本方法测定。
结果见表1。
6.4双氧水稳定性测试:双氧水在2小时时色度与初始色度比无变化;第4小时已由原深蓝色(1%)变为淡蓝色(0.1%);第6小时已由原深蓝色(1%)变为淡蓝色(0.01%);说明双氧水在稀释浓度下不太稳定,可以推断,残留双氧水在纯化水管路循环状态下很快破坏,或是自身降解,或是被氧化还原掉。
结果见表3。
6.5清洗液的残留量检测:清洗不同时间后的洗脱液显色有明显梯度,当反复用纯化水冲洗后,最后清洗水显无色,表明本方法可以作为纯化水管道、活性炭过滤器清洗消毒后双氧水的残留量检测方法。
结果见表4。
7.结论:
本检测方法较稳定、可靠,可以作为管道、活性炭过滤器用双氧水消毒后双氧水残留量。
8.附件:
操作人:日期:复核人:日期:8.2表2 显色的稳定性
操作人:日期:复核人:日期:8.3表3 双氧水稳定性测试
操作人:日期:复核人:日期:8.4表4 清洗液的残留量检测
操作人:日期:复核人:日期:。