黄腐酸检测方法
煤样中黄腐酸含量测定
煤样中黄腐酸含量测定
称取分析煤样( m 3 )0.2 g( 准确至0.000 2 g) 于250 mL 锥形瓶中, 加入0.2mol/L 氢氧化钠抽提液100 mL, 在瓶口插入小玻璃漏斗, 置于沸水浴中加热抽提30 min, 并经常搅动。
取出锥形瓶, 冷却后将抽提液及残渣全部移入两个离心杯中, 离心分离20min( 转速为2500～3000r/min) 。
取下离心杯, 将其上层液小心吸出, 置于已烘干( 102～105 ℃)至恒重的坩埚( m0 ) 中进行抽滤。
将坩埚用蒸馏水洗涤几次( 大约4～6 次) , 一并将抽滤液和洗液全部转入250 mL 容量瓶中( V 0 ) ,加水定容, 摇匀。
将剩有残渣的坩埚在102～105 ℃的干燥箱中干燥4～5 h 后称重, 直到恒重, 称其重量为m 1。
分取定容样液( V 0 ) 100.0 mL( V 1 ) 置于250 mL 烧杯中, 用35%盐酸调节溶液的pH值至4, 摇匀, 使棕、黑腐植酸完全沉淀, 静置分层。
用已恒重的坩埚( m 2 ) 抽滤, 将滤渣用pH 值为 4 的稀盐酸溶液冲洗4～5 次后于102～105℃干燥箱中干燥4h, 称重,直到恒重, 质量为m3。
腐植酸与黄腐酸含量的快速测定方法
腐植酸与黄腐酸含量的快速测定方法腐植酸和黄腐酸是土壤中重要的有机物质，对于植物生长和生态系统功能具有重要作用。
准确测定土壤中腐植酸与黄腐酸的含量对于了解土壤质量、改善土壤环境以及提高农作物产量等方面都具有重要意义。
本文将介绍一种快速测定腐植酸与黄腐酸含量的方法，主要包含以下五个方面：1.样品采集在采集样品时，需要先对所要测定的土壤进行初步观察，确定采样点位和深度。
采集工具应使用干净的塑料或玻璃容器，避免使用金属工具以避免氧化和污染。
采集的样品量应足够，以便进行后续的提取和测定操作。
2.提取与分离为了测定腐植酸与黄腐酸含量，需要将样品中的目标物质提取出来。
常用的提取剂有有机溶剂，如乙醇、丙酮等。
将采集的样品放入离心管中，加入适量的有机溶剂，然后进行充分的振荡和静置。
之后，将上清液倒入干净的容器中，重复提取操作，合并上清液。
最后，将提取液进行过滤，去除固体杂质，得到含有腐植酸与黄腐酸的溶液。
为了评估提取效率，可采用以下方法：称取一定量的样品，加入适量的有机溶剂进行提取。
然后对比提取前后的质量差异，计算目标物质的提取量。
3.制备标准曲线为了定量测定腐植酸与黄腐酸的含量，需要建立标准曲线。
首先，需要准备一系列不同浓度（0、1、2、3、4、5mg/mL）的标准样品。
然后，采用分光光度计测定各标准样品在特定波长下的吸光度值。
将吸光度值作为纵坐标，标准样品浓度作为横坐标，绘制散点图。
使用线性回归分析方法对散点图进行拟合，得到标准曲线。
4.测定吸光度在分光光度计上，选择合适的波长（例如200～400nm）进行测定。
将上述步骤中得到的含有腐植酸与黄腐酸的溶液进行稀释，使吸光度值在标准曲线范围内。
然后，使用比色皿分别盛取标准溶液和待测溶液，测定它们的吸光度值。
在这个过程中，需要扣除空白值以消除误差。
5.计算腐植酸或黄腐酸含量根据测得的吸光度值，在标准曲线上查找对应的浓度值。
然后，根据以下公式计算腐植酸或黄腐酸含量（mg/g）：腐植酸或黄腐酸含量=(测定溶液浓度/稀释倍数)×换算系数×萃取液体积/样品质量其中，换算系数可根据实际情况选取（一般可取 1.2～1.5），萃取液体积指稀释后溶液的体积，样品质量指采样时所取样品的质量。
假矿源黄腐酸钾执行标准
假矿源黄腐酸钾执行标准假矿源黄腐酸钾（简称黄腐酸钾）是一种常见的农民使用的肥料，也是农业生产中重要的一种肥料。
为了统一黄腐酸钾的质量，保证农业生产的安全与效益，制定了相应的执行标准。
本文将详细介绍黄腐酸钾的执行标准，包括其定义、技术要求、检测方法以及质量控制等方面。
一、标准的定义假矿源黄腐酸钾是由植物的有机物经过人工降解、反应、提取等工艺制得的有机酸性肥料，是通过提取、过滤、加热、稀释等方法获得的产品。
二、技术要求根据执行标准，黄腐酸钾应具备以下技术要求：1.外观要求：黄腐酸钾应为棕黄色至深棕色微颗粒或粉末状，无杂质。
2.主要成分含量：有效有机物含量不低于50%，钾含量不低于10%，氮含量不低于2%。
3. pH值：4.0-6.5。
4.水溶性：可溶于水，水溶液浓度不高于5%。
5.无害杂质含量：重金属含量不超过国家标准规定的限量。
6.脱盐性：可溶于水并适量去除盐分。
三、检测方法为了验证黄腐酸钾是否符合上述技术要求，制定了相应的检测方法。
以下是常用的检测方法：1.外观检测：观察黄腐酸钾的颗粒或粉末状，并通过目测判断其中是否有异常颜色或杂质存在。
2.化学成分检测：使用化学分析方法，例如酸碱滴定法、光谱分析法等，测定黄腐酸钾中有机物、钾含量等。
3. pH值检测：通过pH计等设备测量黄腐酸钾溶液的酸碱度。
4.水溶性检测：将黄腐酸钾样品与水混合，观察其溶解程度，或通过测量溶液的溶液浓度来评估水溶性。
5.无害杂质含量检测：使用特定的仪器和试剂对黄腐酸钾样品进行重金属含量分析。
6.脱盐性检测：将黄腐酸钾进行适当的稀释和过滤处理，去除其中的盐分。
四、质量控制黄腐酸钾作为一种农业肥料，其质量对于农业生产至关重要。
为了保证质量的稳定和一致性，需要进行质量控制措施。
1.原材料控制：对用于制备黄腐酸钾的原材料进行检验，确保其质量符合要求。
2.生产工艺控制：严格按照标准的工艺进行制备，并进行工艺参数的控制，确保产品的一致性。
国家农业部黄腐酸标准
国家农业部黄腐酸标准
黄腐酸标准是指国家农业部制定的用于评价饲料中黄腐酸含量的国家标准。
黄腐酸是
饲料中一种有害物质，如果饲料中黄腐酸含量过高，会影响动物的健康和生产性能，甚至
危及动物的生命。
因此，制定黄腐酸标准是保障畜禽养殖业发展的必要措施。
黄腐酸是一种挥发性有机酸，常见于各种饲料中，包括玉米、小麦、燕麦、大麦、糙
米等。
黄腐酸的毒性主要表现为影响饲料消化吸收，降低饲料利用率，甚至引起动物生长
缓慢、免疫力下降、机体器官受损等。
因此，对于饲料中的黄腐酸含量进行严格控制，是
保障养殖业可持续发展的必要措施。
国家农业部制定的黄腐酸标准主要涵盖了检测方法和限量标准两个方面。
检测方法包
括高效液相色谱法、气相色谱法、光度法等多种方法，用于准确测定饲料中的黄腐酸含量。
限量标准则根据动物种类和生长阶段的不同，制定了不同的限量标准。
例如，对于肉鹅、
蛋鸡等禽类，每千克饲料中的黄腐酸含量应不超过15毫克；对于肉猪、母猪、仔猪等猪类，每千克饲料中的黄腐酸含量应不超过40毫克。
黄腐酸标准的制定和执行，对于促进畜禽生产健康发展，提升畜禽产品质量和安全，
保护人民群众身体健康具有重要意义。
各相关机构和企业应加强技术研发和质量管理，严
格执行黄腐酸标准，为畜禽生产做出更大的贡献。
发射法测定黄腐酸钾肥料中钾的2种消解方法比较
准溶 液 为最高 浓度点 扫描 能量至 最大 值 ， 再依次 由低 浓度 至
高 浓度 测 量标 准 溶 液 系 列 。 根 据 钾浓 度 和 仪 器 示 值绘 制
校准 曲线 并求出线性回归方程 。 得 出线性回 归方程 Ａ ＝ ３ ． ３ ７ １ Ｃ ＋ ０ ． ２ ８ １ ， 线性 相 关 系数 ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ， 线性 范 围 Ｏ ～ ２ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ。 可 以看
吸取钾标准溶液 ０ 、 ５ 、 １ ０ 、 ２ ０ ｍ Ｌ分别 置 于 ４个 １ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 中 ， 用水定容 ， 此溶液 为 １ ｍＬ含 钾 ０、 ５ ． ０ ０ 、 １ Ｏ ． ０ ０ 、
制 作所 ） ， 密理博 超 纯水 仪 。 １ ． １ ． ２ 试剂。 １ ｍ 巩 钾 标 准 储 备液 ： 称取 １ ． ９ ０ ６ ７ ｇ经 １ ０ ０℃ 烘干 ２ ｈ的 氯 化 钾 （ 基准试 剂 ） ， 用 蒸 馏 水 溶 解 后 定 容 至
一
液 中 的硫 酸 开始 冒烟 ， 冷 却后 向溶 液 中加 入 ｌ ５滴过 氧 化 氢 溶液 ， 再加 热 １ ０ｍｉ ｎ ， 冷却 ， 然 后 加入 ５ ～ ｌ ０滴 过 氧 化 氢 。 重 复 这 一程 序 直 到 样 品溶 液 变 清 ， 然后 再 继续 加 热 除 去 过 氧 化氢 ， 加热时间为 １ ０ｍｉ ｎ ， 冷 却后 加 水 １ ５ ～ ２ ５ ｍＬ， 使 样 品 液
用原 子吸 收 分光 光度 计 的发射 法模 式 对其 中的钾 元 素进 行测 定 。 【 结果】 ２种前 处理 方 法测 定结果 一致 。 【 结 论】 ２种 方 法均 可 用于分 析 有机 肥 料 中钾元 素 的前 处理 ， 结 果差 异不 大 ， 在 测 定时根 据 实 际情 况选择 使 用 ， 以提 高检测 效率 。
黄腐酸检测方法
黄腐酸检测方法一、计算法由重量法测定腐植酸总量,通过计算求出黄腐酸含量，见本节中原料煤中腐植酸测定中的黄腐酸(FA)含量的计算二、容量法容量法测定黄腐酸和棕黑腐酸的不同之处仅是抽提剂不同而已，测定黄腐酸用稀酸抽提。
这个方法存在的一个问题是至今对黄腐酸的界定没有对酸浓度或者说抽提液的pH作出明确界定，因此出现了抽提用酸浓度和酸用量各家不同的情况，既是采用固定酸浓度和用量但因试样黄腐酸含量不同，可能导致抽提液最终pH不同而测定结果不一致。
容量法测定黄腐酸的第二个问题是碳系数的确定，目前这个问题比较混乱，尤其是在叶面肥中，不同企业标准五花八门，笔者认为，王茂业提出的0.48~0.50对一般煤炭黄腐酸比较合适，同时笔者也建议由中腐协牵头组织一些有能力单位，普查一下国内有代表性的黄腐酸的含碳比，根据普查结果，确定一个或几个适当的碳系数，提供给大家遵照执行。
解决原料及产品中黄腐酸的分析和标准制定也必须首先解决这个问题。
1方法原理试样中的黄腐酸用酸提取，在强酸介质中，用过量重铬酸钾氧化黄腐酸，剩余重铬酸钾，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定。
2仪器与设备实验室常用仪器与设备3试剂和溶液(1)重铬酸钾标准溶液:0.01666mol/L，同容量法测定总HA相应步骤。
(2)重铬酸钾(GB642)溶液:0.1333mol/L，称取40g重铬酸钾溶于1升水中，贮存于细口瓶备用。
(3)硫酸(GB625)。
(4)邻菲罗啉(GB1293)指示剂。
2+(5)硫酸亚铁铵标准溶液:C[Fe]=0.1mol/L。
4测定步骤(1)准确称取样品0.2~0.5g(视含量而定，准确到0.0002g)于250ml三角烧瓶中加0.25mol/L(2.5%)的HSO溶液50ml(或0.1%HSO溶液70ml)瓶口插一2424 小玻璃漏斗置于45~100?水浴加热0.5~1h，间歇摇动三角烧瓶，取出冷却后过滤到250ml容量瓶中，残渣洗涤至溶液无色，最后定容到刻度(抽提用0.1%HSO,24同时要用0.1%硫酸定容)(2)抽取上述溶液5ml(如黄腐酸含量,10%时取10ml)，于250ml三角烧瓶中,加0.1333mol/L重铬酸钾5ml,浓HSO15ml,在沸水溶上煮沸0.5h,冷至室温,加2450-60ml水,邻啡罗啉指示剂2~4滴,用0.1mol标准硫酸亚铁铵溶液滴定至由橙红色到绿色再变为酒红色即为终点。
矿物源黄腐酸含量的测定
矿物源黄腐酸含量的测定1 范围本标准规定了矿物源黄腐酸的测定方法。
本标准适用于含腐殖物质的原料和肥料中矿物源黄腐酸含量的测定，其结果以碳含量计。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T 1117 水溶肥料钙、镁、硫、氯含量的测定3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1腐殖物质humic substances也称为腐殖酸类物质。
由动植物残体，主要是由植物残体，经过微生物的分解和转化，以及地球物理和化学的一系列作用累积起来的，或利用生物质原料经人工工艺转化的一类由芳香族、脂肪族、多糖及多种官能团组成的无定形有机弱酸混合物。
其主要成分为腐殖酸、黄腐酸和不溶物胡敏素。
3.2黄腐酸fulvic acid腐殖物质中一组分子量较小,既能溶于稀碱溶液，又能溶于酸和水，稀溶液呈黄色或棕黄色的无定形有机弱酸混合物。
4 检测方法警告——试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。
本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
4.1 方法提要用碱性溶剂提取固体试样中的腐殖酸和黄腐酸；用水提取液体试样的腐殖酸盐和黄腐酸。
将提取液酸化后弃去沉淀，滤液在强酸条件下，用重铬酸钾氧化提取的黄腐酸，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算，其结果用黄腐酸碳含量表示。
阳离子影响因素用磷酸三钠去除；氯离子影响用空白加入法去除。
4.2 试剂4.2.1 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均按HG/T 2843规定执行。
黄腐酸钾检验标准
黄腐酸钾检验标准摘要黄腐酸钾是一种常用的化学试剂，广泛应用于实验室和生产过程中。
为了确保其质量和纯度，需要进行严格的检验和测试。
本文将介绍黄腐酸钾的检验标准，包括物理性质、化学性质、纯度指标等方面的要求。
1. 引言黄腐酸钾，也被称为黄铜钾，是一种无机化合物，化学式为K₂S₅。
它通常呈现黄色或橙黄色的结晶状固体。
黄腐酸钾具有一定的毒性和腐蚀性，因此在使用和储存过程中需谨慎操作。
为了确保黄腐酸钾的质量和安全性，需要进行严格的检验。
2. 物理性质检查黄腐酸钾的物理性质检查主要包括外观和颗粒大小的要求。
2.1 外观黄腐酸钾应呈现为黄色或橙黄色的结晶状固体，无明显的杂质和异物。
2.2 颗粒大小黄腐酸钾的颗粒大小应符合规定的要求，一般通过筛网进行检验。
常用的粒径范围为100目至600目。
3. 化学性质检查黄腐酸钾的化学性质检查主要包括其化学成分和化学反应的测试。
3.1 化学成分黄腐酸钾的化学成分分析是确保其纯度的重要环节。
常用的方法有重量法、容量法、色谱法等。
化学成分分析的结果应符合规定的纯度要求。
3.2 化学反应黄腐酸钾在一些特定的化学反应中会发生明显的变化，通过这些反应可以进一步验证其确切的化学性质。
常用的化学反应包括与硫酸铜、硝酸银等常见试剂的反应。
4. 纯度指标检查黄腐酸钾的纯度指标是评价其质量的重要指标之一。
主要的纯度指标包括含量、不溶物和重金属含量的检验。
4.1 含量黄腐酸钾的有效成分含量是对其纯度进行评估的主要依据。
常用的方法有酸碱滴定法、光度法等。
4.2 不溶物黄腐酸钾中的不溶物指的是不能溶解在水或其他溶剂中的杂质。
通过已建立的方法可以测定不溶物的含量。
4.3 重金属含量重金属是黄腐酸钾中常见的杂质，它们的存在可能对实验结果和产品质量产生负面影响。
常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
5. 结论黄腐酸钾作为一种常用的化学试剂，需要进行严格的检验和测试以确保其质量和纯度。
本文提出了黄腐酸钾的检验标准，包括物理性质、化学性质和纯度指标等方面的要求。
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黄腐酸检测方法
一、计算法
由重量法测定腐植酸总量,通过计算求出黄腐酸含量，见本节中原料煤中腐植酸测定中的黄腐酸(FA)含量的计算
二、容量法
容量法测定黄腐酸和棕黑腐酸的不同之处仅是抽提剂不同而已，测定黄腐酸用稀酸抽提。
这个方法存在的一个问题是至今对黄腐酸的界定没有对酸浓度或者说抽提液的pH作出明确界定，因此出现了抽提用酸浓度和酸用量各家不同的情况，既是采用固定酸浓度和用量但因试样黄腐酸含量不同，可能导致抽提液最终pH不同而测定结果不一致。
容量法测定黄腐酸的第二个问题是碳系数的确定，目前这个问题比较混乱，尤其是在叶面肥中，不同企业标准五花八门，笔者认为，王茂业提出的0.48~0.50对一般煤炭黄腐酸比较合适，同时笔者也建议由中腐协牵头组织一些有能力单位，普查一下国内有代表性的黄腐酸的含碳比，根据普查结果，确定一个或几个适当的碳系数，提供给大家遵照执行。
解决原料及产品中黄腐酸的分析和标准制定也必须首先解决这个问题。
1方法原理
试样中的黄腐酸用酸提取，在强酸介质中，用过量重铬酸钾氧化黄腐酸，剩余重铬酸钾，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定。
2仪器与设备
实验室常用仪器与设备
3试剂和溶液
(1)重铬酸钾标准溶液:0.01666mol/L，同容量法测定总HA相应步骤。
(2)重铬酸钾(GB642)溶液:0.1333mol/L，称取40g重铬酸钾溶于1升水中，贮存于细口瓶备用。
(3)硫酸(GB625)。
(4)邻菲罗啉(GB1293)指示剂。
2+(5)硫酸亚铁铵标准溶液:C[Fe]=0.1mol/L。
4测定步骤
(1)准确称取样品0.2~0.5g(视含量而定，准确到0.0002g)于250ml三角烧瓶中加0.25mol/L(2.5%)的HSO溶液50ml(或0.1%HSO溶液70ml)瓶口插一2424 小玻璃漏斗置于45~100?水浴加热0.5~1h，间歇摇动三角烧瓶，取出冷却后过滤到250ml容量瓶中，残渣洗涤至溶液无色，最后定容到刻度(抽提用0.1%HSO,24同时要用0.1%硫酸定容)
(2)抽取上述溶液5ml(如黄腐酸含量,10%时取10ml)，于250ml三角烧瓶中,加0.1333mol/L重铬酸钾5ml,浓HSO15ml,在沸水溶上煮沸0.5h,冷至室温,加24
50-60ml水,邻啡罗啉指示剂2~4滴,用0.1mol标准硫酸亚铁铵溶液滴定至由橙红色到绿色再变为酒红色即为终点。
同时作空白试验。
(3)结果计算:
(V,V)*M*0.0032502500黄腐酸%= (2-23) *(或)*100%G*C510
式中:V—滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准液，ml; 0
V—滴定样品消耗的硫酸亚铁铵标准液，ml;
M—标准硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/L;
G—样品重，g;
C—黄腐酸的碳系数，可取0.48~0.50计算，在未统一之前建议最好根据自己的
原料实测。
说明:(1)容量法测定黄腐酸的方法据王茂业文章介绍，于20世纪80年代通过了部、省级鉴定，由郑州标准计量局发布实施，成为我国第一个容量法测定黄腐酸的地方标准。
(2)本方法适用于原料煤中黄腐酸含量，不含其它酸可溶有机质的黄腐酸产品。
对同时含有黄腐酸以外酸可溶有机质的产品需预先将两者分离，否则得到的结果并非真正的黄腐酸含量。