黄腐酸检测方法

黄腐酸检测方法

一、计算法

由重量法测定腐植酸总量,通过计算求出黄腐酸含量，见本节中原料煤中腐植酸测定中的黄腐酸(FA)含量的计算

二、容量法

容量法测定黄腐酸和棕黑腐酸的不同之处仅是抽提剂不同而已，测定黄腐酸用稀酸抽提。这个方法存在的一个问题是至今对黄腐酸的界定没有对酸浓度或者说抽提液的pH作出明确界定，因此出现了抽提用酸浓度和酸用量各家不同的情况，既是采用固定酸浓度和用量但因试样黄腐酸含量不同，可能导致抽提液最终pH不同而测定结果不一致。

容量法测定黄腐酸的第二个问题是碳系数的确定，目前这个问题比较混乱，尤其是在叶面肥中，不同企业标准五花八门，笔者认为，王茂业提出的0.48~0.50对一般煤炭黄腐酸比较合适，同时笔者也建议由中腐协牵头组织一些有能力单位，普查一下国内有代表性的黄腐酸的含碳比，根据普查结果，确定一个或几个适当的碳系数，提供给大家遵照执行。解决原料及产品中黄腐酸的分析和标准制定也必须首先解决这个问题。

1方法原理

试样中的黄腐酸用酸提取，在强酸介质中，用过量重铬酸钾氧化黄腐酸，剩余重铬酸钾，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定。

2仪器与设备

实验室常用仪器与设备

3试剂和溶液

(1)重铬酸钾标准溶液:0.01666mol/L，同容量法测定总HA相应步骤。 (2)重铬酸钾(GB642)溶液:0.1333mol/L，称取40g重铬酸钾溶于1升水中，贮存于细口瓶备用。

(3)硫酸(GB625)。

(4)邻菲罗啉(GB1293)指示剂。

2+(5)硫酸亚铁铵标准溶液:C[Fe]=0.1mol/L。

4测定步骤

(1)准确称取样品0.2~0.5g(视含量而定，准确到0.0002g)于250ml三角烧瓶中加0.25mol/L(2.5%)的HSO溶液50ml(或0.1%HSO溶液70ml)瓶口插一2424 小玻璃漏斗置于45~100?水浴加热0.5~1h，间歇摇动三角烧瓶，取出冷却后过滤到250ml容量瓶中，残渣洗涤至溶液无色，最后定容到刻度(抽提用0.1%HSO,24同时要用0.1%硫酸定容)

(2)抽取上述溶液5ml(如黄腐酸含量,10%时取10ml)，于250ml三角烧瓶中,加0.1333mol/L重铬酸钾5ml,浓HSO15ml,在沸水溶上煮沸0.5h,冷至室温,加24

50-60ml水,邻啡罗啉指示剂2~4滴,用0.1mol标准硫酸亚铁铵溶液滴定至由橙红色到绿色再变为酒红色即为终点。同时作空白试验。

(3)结果计算:

(V,V)*M*0.0032502500黄腐酸%= (2-23) *(或)*100%G*C510

式中:V—滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准液，ml; 0

V—滴定样品消耗的硫酸亚铁铵标准液，ml;

M—标准硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/L;

G—样品重，g;

C—黄腐酸的碳系数，可取0.48~0.50计算，在未统一之前建议最好根据自己的

原料实测。

说明:(1)容量法测定黄腐酸的方法据王茂业文章介绍，于20世纪80年代通过了部、省级鉴定，由郑州标准计量局发布实施，成为我国第一个容量法测定黄腐酸的地方标准。

(2)本方法适用于原料煤中黄腐酸含量，不含其它酸可溶有机质的黄腐酸产品。对同时含有黄腐酸以外酸可溶有机质的产品需预先将两者分离，否则得到的结果并非真正的黄腐酸含量。