化验操作步骤

工业循环水磷含量的测定方法
1、取两个100ml锥形瓶用高纯水冲洗至少2次
2、用移液管分别取循环水样和高纯水5ml，分别取硫酸1ml，过硫酸钾溶液5ml，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25ml，置于电炉上缓缓煮沸至溶液快蒸干为止。

3、取出后冷却至室温，不能直接放在磁瓦试验台面上，以免爆裂，关闭电炉，冷却后（不能未冷却直接加入高纯水），加入高纯水溶解，取两个50ml比色管用高纯水冲洗至少2次，将空白样和循环水样分别转移至比色管中，然后洗锥形瓶至少2次，将冲洗后的水也转移到比色管中。

4、分别向空白样及循环水样中加入2ml钼酸铵溶液和3ml抗坏血酸溶液，用高纯水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。

5、移液管取试样前要用待取的水样润洗移液管至少2次，并用滤纸擦干净管壁，读取刻度时将移液管垂直于地面，试样凹液面与视线平齐，试样放入锥形瓶中时，锥形瓶倾斜30o，试样缓缓流入锥形瓶中，并靠壁15秒，转动移液管将余液流入。

试样取完后用高纯水冲洗移液管两遍后放入移液管架中。

（移液管取的试样共循环水样，高纯水，硫酸，过硫酸钾溶液，钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液6个）
6、分光光度计应预先打开，预热30分钟，用2个1cm比色皿分别装空白样和循环水样，用手拿比色皿的毛面，用待装试样润洗比色皿至少2次，用擦镜纸将比色皿透光面擦干净，按次序放入比色皿架中，调整100%和0%：将拉杆推到底，空白样对准光源，按mode键，调至T位置，打开盖子调0%，盖上盖子调100%，重复几次，至数值稳定。

7、调mode键，在A上测定循环水样的吸光度，记下数据。

8、做完样后，将比色管和比色皿中的药液倒掉，并用反渗透水冲洗干净，关闭分光光度计电源，放入硅胶，盖上盖子，擦拭试验台和仪器，所有试剂放回原处。

9、查坐标纸上的数据，算出磷含量。

工业循环水中铁含量的测定方法
1、用待取试样润洗50ml的比色管，分别取高纯水和循环水样50ml，取两个锥形瓶用高纯水冲洗后倒入所取高纯水和循环水试样
2、用移液管分别取1ml硫酸溶液和5ml过硫酸钾溶液加入锥形瓶中，置于电炉上，缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20ml，两个试样的体积基本一致，取下放于橡胶垫上冷却至室温（温度高时加入显色剂容易分解，影响显色效果），关闭电炉。

3、取100ml容量瓶用高纯水润洗两遍，将冷却后的试样全部转移至容量瓶中，分别取3ml抗坏血酸溶液，10mlPH4.5的缓冲溶液，5ml邻菲罗啉溶液加入两个容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置15分钟。

4、移液管取试样前要用待取的水样润洗移液管至少2次，并用滤纸擦干净管壁，读取刻度时将移液管垂直于地面，试样凹液面与视线平齐，溶液放入锥形瓶中时，锥形瓶倾斜30o，试样缓缓流入锥形瓶中，并靠壁15秒，转动移液管将余液流入（不吹）。

试样
取完后用高纯水冲洗移液管两遍后放入移液管架中。

（移液管移取的试样有高纯水，循环水样，硫酸，过硫酸钾，抗坏血酸，PH4.5缓冲溶液，邻菲罗啉共7种，）
5、分光光度计应预先打开，预热30分钟，用3cm比色皿分别装空白样和循环水样，用手拿比色皿的毛面，用待装试样润洗比色皿至少2次，用擦镜纸将比色皿透光面擦干净，按次序放入比色皿架中
6、调整100%和0%：将拉杆推到底，空白样对准光源，按mode键，调至T位置，打开盖子调0%，盖上盖子调100%，重复几次，至数值稳定。

7、调至A位置，测定循环水样的吸光度，记下数据。

8、做完样后，将容量瓶和比色皿中的药液倒掉，并用反渗透水冲洗干净，关闭分光光度计电源，放入硅胶，盖上盖子，擦拭试验台和仪器，所有试剂放回原处。

9、查坐标纸上的数据，算出铁含量。

碱度的滴定方法：
1、取锥形瓶用除盐水冲洗两遍，量筒用待测液润洗两遍后，取50ml水样加入锥形瓶中
2、加入酚酞指示剂1滴，若无色进行下一步，若为粉红色，用浓度Cmol/L的硫酸标准溶液标定至恰好无色。

记下消耗硫酸的体积V1。

3、加入3-5滴甲基橙指示剂，继续用硫酸滴定，至水样恰好由黄色变成橙黄色，记下消耗硫酸的体积V2。

4、读取滴定管读数时，需将滴定管拿下管架，一手拿管刻度以上位置使滴定管垂直于地面，视线与液位相平，并读取与弯月面最低线相切的刻度，滴定结束要等一段时间，滴定管内的溶液流下后再读数，减少误差。

5、滴定时，边滴定边用手腕摇晃锥形瓶，开始速度较快放出速度应以每秒钟3~4 滴为宜，观察水样中心出现颜色变化时，滴定速度放慢，一滴一滴加入，边加边摇晃，至加入最后一滴摇晃后半分钟颜色不消失，此时为恰好的颜色终点，不可多滴或少滴。

6、结果计算：
C H2SO4 * V1
酚酞碱度=——————*1000
50ml
C H2SO4 *（V1+ V2）
全碱度=——————————*1000 （单位：mmol/L）
50ml
C H2SO4
即碱度常数=————*1000
50
7、滴定结束后，应倒掉溶液，并用除盐水冲洗干净锥形瓶，各试剂放回原处，试验台保持整洁。

硬度测定：
1、取锥形瓶用除盐水冲洗两遍，量筒用待测液润洗两遍后，取50ml水样加入锥形瓶中
2、加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加5滴0.5%铬黑T，溶液为酒红色，在不断摇动下用浓度C的EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液恰好由酒红色转变为蓝色即为终点，记下消耗EDTA的体积V。

3、读取滴定管读数时，需将滴定管拿下管架，一手拿管刻度以上位置使滴定管垂直于地面，视线与液位相平，并读取与弯月面最低线相切的刻度，滴定结束要等一段时间，滴定管内的溶液流下后再读数，减少误差。

4、滴定时，边滴定边用手腕摇动锥形瓶，开始速度较快放出速度应以每秒钟3~4 滴为宜，观察水样中心出现颜色变化（有蓝色出现）时，滴定速度放慢，一滴一滴加入，边加边摇晃，至加入最后一滴摇晃后半分钟蓝色不消失，此时为恰好的颜色终点，不可多滴或少滴。

5、结果计算：
C EDTA*V
硬度=—————*1000 （单位：mmol/L）
50ml
C EDTA
即硬度常数=————*1000
50
6、滴定结束后，应倒掉溶液，并用除盐水冲洗干净锥形瓶，各试剂放回原处，试验台保持整洁。

氯根测定
1、取锥形瓶用除盐水冲洗两遍，量筒用待测液润洗两遍后，取50ml水样加入锥形瓶中
2、加入1ml铬酸钾指示剂，用浓度C的硝酸银标准溶液恰好由黄色滴定至砖红色。

3、读取滴定管读数时，需将滴定管拿下管架，一手拿管刻度以上位置使滴定管垂直于地面，视线与液位相平，并读取与弯月面最低线相切的刻度，滴定结束要等一段时间，滴定管内的溶液流下后再读数，减少误差。

4、滴定时，边滴定边用手腕摇动锥形瓶，开始速度较快放出速度应以每秒钟3~4 滴为宜，观察水样中心出现颜色变化（有蓝色出现）时，滴定速度放慢，一滴一滴加入，边加边摇晃，至加入最后一滴摇晃后半分钟砖红色不消失，此时为恰好的颜色终点，不可多滴或少滴。

5、结果计算：
T（AgNO3/Cl- ）*V
氯根=——————————*1000 （单位：mmoL/L）
35.5*50ml
T（AgNO3/Cl- ）
即氯根常数=———————*1000
35.5*50
T（AgNO3/Cl- ）是每1mL AgNO3的滴定液（标准溶液）所相当的Cl-的质量（mg/mL）。

6、滴定结束后，应倒掉溶液，并用除盐水冲洗干净锥形瓶，各试剂放回原处，试验台保持整洁。

硅含量测定
1、取量筒用待测水样润洗两遍，取待测水样100ml注入塑料杯中，用移液管取3ml酸性钼酸铵溶液，混匀，放置5分钟；
2、用3ml酒石酸溶液，混匀，放置1分钟；
3、加入2ml的1-2-4还原剂，混匀，放置8分钟；
4、移液管取试样前要用待取的水样润洗移液管至少2次，并用滤纸擦干净管壁，读取刻度时将移液管垂直于地面，试样凹液面与视线平齐，锥形瓶倾斜30o试样缓缓流入锥形瓶中，并靠壁15秒，转动移液管将余液流入。

试样取完后用高纯水冲洗移液管两遍后放入移液管架中；
5、打开仪器后，按选择键，空白校准处按确认进入空白校准，倒入高纯水待有溢流后按排污键排污，重复三次，再倒入高纯水，显示电压值稳定（±3mv）后，按存储键，再按返回，回到测量画面；
6、倒入显色后的待测水样，有溢流后按排污，再倒入显色水样，待数值稳定后按存储；
7、排污关闭后，倒入除盐水并观察有溢流。

8、测试结束后，用高纯水冲洗塑料杯，并清理仪器和台面，保持台面整洁。