电子显微分析6-EDS, WDS
eds和wds技术的原理和应用

eds和wds技术的原理和应用一、eds技术的原理和应用1. eds技术原理•eds技术,即Entity-Driven Search,是一种基于实体搜索的技术。
它通过对文本内容进行分析和标注,提取出其中的实体信息,并建立实体索引,从而实现更精确和高效的搜索。
2. eds技术的应用•企业搜索:eds技术可以应用于企业搜索引擎中,提供更准确的搜索结果。
它可以根据用户输入的关键词,识别出相关的实体,并根据实体关系和属性进行筛选和排序,从而帮助用户快速找到所需信息。
•问答系统:eds技术可以用于问答系统中,帮助用户快速获取准确的答案。
通过识别用户提问中的实体信息,系统可以针对特定实体进行查询,并返回与该实体相关的信息,提供更有价值的答案。
•舆情分析:eds技术在舆情分析中也有广泛应用。
它可以识别出文章中的关键实体,例如人物、地点、组织等,并根据实体在不同文章中的出现情况和情感倾向进行分析,帮助分析师更好地理解和把握舆情动态。
二、wds技术的原理和应用1. wds技术原理•wds技术,即Web Document Searching,是一种用于网页搜索的技术。
它通过对网页内容进行分析和索引,根据用户输入的关键词匹配网页,从而实现准确和高效的网页搜索。
2. wds技术的应用•搜索引擎:wds技术广泛应用于搜索引擎中,例如谷歌、百度等搜索引擎都采用了wds技术。
通过建立网页索引,搜索引擎可以根据用户输入的关键词,匹配网页内容并返回相关的搜索结果,帮助用户找到所需的信息。
•网页排名:wds技术也与网页排名密切相关。
搜索引擎会根据网页的相关性、质量和重要性等因素进行评估,并根据评估结果对搜索结果进行排名。
wds技术可以帮助搜索引擎判断网页与用户搜索意图的匹配程度,从而影响网页的排名。
•广告推荐:wds技术还可以用于广告推荐。
根据用户搜索的关键词和上下文信息,搜索引擎可以识别用户的意图,并根据用户的兴趣和需求推荐相关的广告,提高广告的点击率和转化率。
EDS与wds优缺点

EDS与wds优缺点
1检测效率
能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪,所以前者可以接受到更多的X射线;其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失,因此能谱仪的检测效率较高。
2空间分析能力
能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作,使束斑直径减小,空间分析能力提高。
目前,在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级,而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。
3能量分辨本领
能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV,波谱仪的能量分辨本领为0.5nm,相当于5-10eV,可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。
4分析速度
能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数,仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果;而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长,一次全分析往往需要几个小时。
5分析元素的范围
波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素,而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线,只能分析纳(Na)以上的元素。
6可靠性
能谱仪结构简单,没有机械传动部分,数据的稳定性和重现性较好。
但波谱仪的定量分析误差(1-5%)远小于能谱仪的定量分析误差(2-10%)。
7样品要求
波谱仪在检测时要求样品表面平整,以满足聚焦条件。
能谱仪对样品表面没有特殊要求,适合于粗糙表面的成分分析。
根据上述分析,能谱仪和波谱一各有特点,彼此不能取代。
近年来,常将二者与扫描电境结合为一体,实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。
TEM,SEM,EDS,WDS 比较

TEM,SEM,EDS,WDS 比较tem,sem,eds,wds比较透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子探针显微分析等以电子束为光源的分析仪器,利用电子与物质相互作用产生的各种信息,揭示物质的形态、结构和组成弹性(相干)散射:原子核的正电荷对电子的吸引作用所致,电子改变方向,能量无变化。
(相干)散射波在结晶物质中可以产生相干干涉――电子衍射。
非弹性(非相干)散射:核和核外电子与入射电子相互作用,导致能量损失,导致连续X射线光谱、特征X射线光谱、俄歇电子、二次电子、阴极荧光等。
要利用tem分析材料的显微组织,首先需要制备对电子束“透明”的样品,电子束穿透固体样品的能力,主要取决于加速电压u(电子能量e)和样品原子序数z,一般u越高、z越低,电子穿透的厚度越大。
聚焦和成像电子束的装置——电子透镜改变透镜电流、F和放大率电磁透镜具有景深大、焦点长的特点:景深大:观察粗糙表面很有利,立体感强。
长焦距:便于图像观察和记录荧光屏上清晰的图像,荧光屏下摄影胶片上记录的图像也清晰。
透射电镜主要由三部分组成:电子光学系统、真空系统、电源系统。
真空系统的功能:防止电子束与气体分子碰撞,改变轨道;防止灯丝(W灯丝)氧化;减少样品污染;防止电极之间的高压放电(确保电子枪中电极之间的绝缘)。
制样技术① 复制技术(只能提供表面形态信息)塑料一次复制、碳一次复制和提取复制②薄膜样品的制备(研究材料内部结构和晶体缺陷)切片、机械研磨或化学抛光、双射流电解或离子束轰击细化③粉末样品的制备电子衍射与x射线衍射的比较电子衍射和X射线衍射在几何原理上有许多相似之处。
利用布拉格方程、倒易晶格、厄瓦尔德球和结构因子对衍射图像进行了讨论和分析。
两种方法得到的晶体衍射图在几何特征上也大致相似。
差异:① 显微图像与微区晶体结构分析相结合。
由于电子束可以聚焦,人们可以在数十万倍放大的条件下,借助TEM显微图像,选择微区或微纳米大小的晶粒进行晶体结构分析。
6-EDSWDS

能量分辨率 用能谱峰的半高宽来表示:
E —由于产生电荷的统计性得到的探测器的半高宽 EN —考虑与统计变化、探测器和前置放大器中的噪声 有关的振幅展宽造成的增量 Attken和woo(1971)指出,对Mn K ,(5.9keV)的最 大理论分辨率约为100eV。现代使用的探测器的分辨 率为136eV或更好些,已接近理论值了。我校的EDS 的能量分辨率为154ev。
4
工作原理
GND UOR UIR
SDD
UBACK
1
2
3
3
Charge Collection:
Signal
2
Event 1
signal 1
1
Event 2
signal 2
Event 3
signal 3 tDrift2 tDrift3 Time 5
Si(Li)探测器前端有一个的窗口,让x射 线进入,还要保持真空。 一般用铍薄膜(厚8~10m)来制作窗 口,但铍薄膜对低能x射线吸收严重,不 能分析比Na(Z=11)轻的元素。 现代EDS多用有机膜(厚0.3~0.5m )制作窗口,或无窗口,可分析Be(Z=4) 以上的元素。
6
牛津仪器的电制冷能谱
DryCool
X-Act
X-Max SEM TEM
7
8
放大系统:
漂移硅半导体检测器产生电压脉冲很小,要 通过高信噪比的场效应管前置放大器放大,然后 再经过主放大器放大和整形。显然,放大器增益 的选择必须保证输出电压信号幅值正比于单个入 射x光子的能量。
9
分析展谱系统: 放大器输出的脉冲信号输入多道脉冲高度分析 器。多道脉冲高度分析器中的模数转换器首先把 脉肿模拟信号转换成数字信号,建立起电压脉冲 幅值(即对应x光子能量)与道址的对应关系。根据 不同道址上(对应不同能量的x光子)记录的x光子的 数目,就可确定各种元素的x射线强度。 它是作为测定样品中各元素相对含量的信息。 然后,在x—y记录仪或阴极射线管上把脉冲数— 脉冲高度(对应于x光子的能量)曲线显示出来, 这即是x光子的能谱曲线。
电子显微分析作业与答案

电子显微分析作业姓名:陈晋栋1、场发射扫描电镜(FSEM)为何具有更高的空间分辨率?叙述在纳米材料研究中的主要应用。
答:由于场发射电子枪发射出的电子束流所含电子密度高,电子束束斑小、能量高,电子束打在样品表面能都激发出更多的二次电子且打入的深度要比W灯丝的深,故场发射扫描电镜具有更高的空间分辨率。
FSEM在纳米材料的研究当中主要用来观察纳米材料的结构、形貌,在一定程度上可以进行微区的成分分析。
2、论述衍射衬度像在材料研究中的主要应用。
答:衍射衬度主要用来观察样品的缺陷,如层错、位错等。
样品微区晶体取向或者晶体结构不同,满足布拉格方程的程度不同,使得在样品下表面形成一个随位置分布不同而变化的衍射振幅分布,所以像的亮度随着衍射条件的不同而变化,产生衍射衬度。
衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感,当样品中存在缺陷时,该处相对于周围晶体发生了微小的变化,导致缺陷处和周围晶体产生不同的衍射条件,进而形成不同的衬度,将缺陷显示出来。
3、何为结构像?HREM相位衬度像的主要影响因素?答:结构像是指像点与原子团或原子围城的通道对应,可以用结构进行直接解释。
HREM相位衬度的主要影响因素有:(1)电镜的球差,用球差系数Cs表示(spherical aberration coefficient);(2)成像时的焦距位置,用离焦量△f 表示(defocus)偏离正焦的距离;(3)加速电压,它改变了电子束的波长λ;(4)电子束发散角α;(5)透镜的光阑尺寸D;(6)试样的厚薄。
4、STEM方式中HADDF高分辨像的原理和特点是什么?(与相位衬度像比较)答:HADDF高分辨像的成像原理:利用高角环形光阑收集STEM的衍射模式下的高角度漫散射的电子成像。
HADDF像的特点:HADDF的Z衬度像是一种非相干的成像,可以排除HREM由于相位衬度引起的像解析的复杂性,它的衬度依赖于原子序数Z,并不随着物镜的欠焦量和样品厚度的变化而发生衬度反转,比HREM像更容易解释。
材料学科《电子显微技术》硕士研究生课程改革初探

材料学科《电子显微技术》硕士研究生课程改革初探作者:李思维肖泓芮来源:《传播力研究》2019年第06期摘要:《电子显微技术》是厦门大学材料学科硕士专业必修课。
该课程主要介绍电子显微镜及其相关附件的工作原理及应用,旨在使同学能够根据科研需求筛选电子显微镜的类别及操作条件,提高课题研究的效率和质量。
针对近年来《电子显微技术》课程发展过程中产生的遇到的问题,进行了课程改革实践。
本文从授课内容、授课形式两方面讨论了改革的具体措施和效果。
关键词:材料科学;电子显微技术;课程改革一、前言在电子显微镜出现以前,光学显微镜已经把人眼的分辨能力从~0.2mm提升到了~200nm。
而先进电子显微镜已将解析微观世界的能力进一步提升到了亚埃级别(电子显微镜主要指扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)。
由于能直接观察材料显微形貌或晶体结构,并对特定微观区域进行成分分析及晶体取向分析,成为新材料研究中最常用的分析检测手段。
近年来,电子显微镜已成为各大高等院校材料学科以及从事材料学研究的专业机构必备的“利器”,相关的原理和应用也列入高校材料学科本科或硕士课程体系[2,3]。
《电子显微技术》是厦门大学材料学院的硕士研究生必修课程,主要介绍电子显微镜及其相关附件的工作原理;结合不同的科研实例,重点讲授电子显微技术中的仪器方法在不同条件下的适用性,旨在使同学面对具体科研问题时能够根据实际情况筛选电子显微镜的类别及操作条件,提高课题研究的效率和质量。
在2010年以前,扫描电镜仍是所在学科材料结构观察最主要的技术手段。
因此,我校《电子显微技术》课程主要针对扫描电子显微镜及其附属功能开展授课。
与扫描电镜相比,透射电镜的突出优势是放大倍数高、分辨率高,能够研究尺寸更小(纳米级)的材料结构特征。
随着近年来材料科学的发展,诸多纳米新材料课题出现,使得透射电子显微镜在硕士课题研究中的比重逐渐上升,并慢慢占据了不可替代的作用。
针对这一趋势,我校《电子显微技术》硕士课程也在不断进行内容及授课模式的调整。
电子探针x射线显微分析

• 它可检测微米级区域的成分含量。原子序 数从4~92的所有元素均可分析检出。检测 的最小含量为万分之一,波谱仪的分辨率高 于能谱仪。
波谱仪的特点
波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长 十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和 CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。
但由于结构的特点,波谱仪要想有足够的色散率,聚 焦圆的半径就要足够大,这时弯晶离X射线光源的距 离就会变大,它对X射线光源所张的立体角就会很小, 因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就 会很低,致使X射线信号的利用率极低。
X射线显微分析
X射线能谱仪(EDS) X射线波谱仪(WDS) EDS与 WDS间的比较 X射线显微分析在材料科学研究中的应用
X射线能谱仪(EDS)
它时扫描电镜的重要附件之一,利用它可以对 试样进行元素定性、半定量和定量分析。其特 点是探测效率高,可同时分析多种元素。
工作原理
从试样中产生的X射线被Si(Li)半导体检测,得到 电荷脉冲信号经前置放大器和主放大器转换放大得到 X射线能量成正比的电压脉冲信号厚,送到脉冲处理 器进一步放大再经模数转换器转换成数字信号输出。
(3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件,稳定性好,且没有 聚焦要求,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题,适 合于比较粗糙表面的分析工作。
能谱仪的缺点
(1)能量分辨率低,峰背比低。由于能谱仪的探头直接 对着样品,所以由背散射电子或X射线所激发产生的 荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li)检测 器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底也相应 提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特 征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比 波谱仪的能量分辨率(5eV)低。
电子探针显微分析

电子探针显微分析
电子探针的应用范围越来越广,特别是 材料显微结构-工艺-性能关系的研究,电 子探针起了重要作用。电子探针显微分析有 以下几个特点:
1. 微区成分分析
2. 元素分析范围广 3. 定量分析准确度高 4. 不损坏试样、分析速度快
电子探针分析的基本原理
1、定性分析的基本原理 2、定量分析的基本原理
2. 线分析 电子束沿一条分析线进行扫描 (或试样扫描)时,能获得元素含量 变化的线分布曲线。如果和试样形 貌像(二次电子像或背散射电子像) 对照分析,能直观地获得元素在不同 相或区域内的分布。
电子探针显微分析
下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子,图(a)为BaF2晶界的 形貌像和线扫描分析的位置,图(b)为O和Ba元素沿图(a)直 线位置上的分布,可见在晶界上有O的偏聚。
方向转过 2 θ角,从而使探测器窗口随时指向分光晶体中 心。 在谱仪中上述三者必须满足的几何关系是:
罗兰圆几何
L R
示意图
S:样品 C:分光晶体
D:探测器
R:罗兰圆半径 L:S至C距离
据图中几何关系,可解:
L=2Rsinθ 代入布拉格公式(nλ=2d sinθ): 则:L=n Rλ/ d 由于n、R、d均为常数,所以当改变L值时,也就 改变了分光晶体的衍射角度,即改变了波长λ。
定量分析的基本原理
电子探针显微分析
试样中A元素的相对含量CA与该元素产生的特 征X射线的强度IA (X射线计数)成正比:CA∝IA,如 果在相同的电子探针分析条件下,同时测量试样和 已知成份的标样中A 元素的同名X 射线(如Kα 线) 强度,经过修正计算,就可以得出试样中A元素的 相对百分含量CA:
(二)放大:
通过场效应晶体管前置放大器的电脉冲信号再通过 主放大器进一步放大,然后将不同高度的电脉冲信号送 入“多道脉冲分析器”。 (三)显示: 1.在终端显示器上可以显示各元素有关谱线(K,L, M系)的位置及各谱线累积计数的过程。根据峰的位置可 直接定性(每个元素的每个线系均有固定位置);峰的强 度为定量依据。 2.计数机根据“多道脉冲分析器”中的各元素的脉 冲计数,计算出样品中各元素的Wt%,由计算机打印, 同时显示器显示。
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3.4587
3.0916ห้องสมุดไป่ตู้
其他修正方法
• (z)修正 该通过拟合X射线发生的实验数据得到的深度 分布函数经验方程(称为(z)函数)进行定 量校正的计算方法,应用较广。 • XPP修正 基于(z) 修正改进了对轻元素的修正方法, 对轻元素定量修正有较好的表现。
k因子修正
在TEM中用能谱仪对薄膜试样进行元素的定量分析, 常采用k因子修正。 Zaluzec理论: 探测到的薄膜试样中元素A的x射线强 度NA的表达式为:
1、2采用计算的k因子,3采用标准试样求得的k因子
EDS和WDS的比较
EDS 1 2 3 4 能量分辨率 130ev 分析精度 分析速度 稍低 快 WDS 5~10ev 高 慢 空间分辨率 1m(薄膜试样为纳米级) >m
5
6 7 8 9
分析灵敏度 高(探测器离试样近,信号 较低(试样、晶体、探 损失小) 测器在一个圆周上)
a
3 00 b 2 50 b ondco at T GO TBC
B
Y-PSZ
cou nts
2 00 1 50 1 00 50 0 Zr Al
TGO
300 200
Ni
bondcoat
A
500 nm
100 0
Co Cr
0,0
0,5 1,0 p osition (µm)
1,5
2,0
3.面分析 谱仪与线分析时一样,固定在接收某一元素的 特征x射线位置上,让入射电子束在样品表面 作二维的光栅扫描,便可得到该元素的x射线 扫描像。面分析可以提供元素浓度的二维分布 信息,并可与显微组织对应分析。
NA=(IAApAN0CAtA) /4MA
I—入射电子束强度; —离化截面; —荧光产额; p—特征x射线产生的比值;N0—阿弗加德罗常数; —密度;C—化学浓度(wt%);t—试样厚度; —探测立体角; —探测器效率; M—相对原子质量
试样中A、B二元素的特征x射线强度比为: NA/NB=(AApAACAA MB) /(BBpBBCBB MA) 则浓度比: CA//CB=[(BBpBBB MA) /(AApAAA MB)]( NA/NB)
峰重叠
2.线分析 将X射线谱仪设置在测量某一元素的特征X 射线波长(波谱仪)或能量(能谱仪)位置上,使样 品和电子束沿指定的直线作相对运动(可以是样 品不动,电子束扫描;也可以是电子束不动, 样品移动),记录该元素的X射线强度在该直线 方向上的变化,可以方便地取得该元素在该线 度方向的分布信息。
操作 维护 简单 需通液氮 较复杂 不需要
对试样要求 干净、可有起伏、导电、尺 表面平整光滑、导电、 寸合适 尺寸合适 应用 配在SEM上,分析断口、金 配在EPMA上,对组织 相等试样成分;配在TEM 粗大试样进行成分分析, 上,分析薄膜试样成分 也可配在SEM上
为了使测得的KA等于CA ,必须对上述三 种效应进行修正,这样得出的KA与CA 的关系 式如下 CA =ZAFKA 定量分析计算是非常烦琐的,都是通过电 子计算机来进行数据处理, 因此修正是自动进 行的。经过修正计算后,一般情况下对于原子 序数大于10、质量浓度大于10%的元素来说, 修正后的浓度误差可在2%以内。
(1) 原子序数效应的修正 (Z) 入射电子进入试样后,不断和试样中的原子发生弹 性的和非弹性的碰撞,将损失一部分能量,使激发的x 射线强度变少。试样的原子序数越大,入射电子损失 的能量越多。另外,样品的原子序数越大,发生背散 射的电子就越多,则激发的特征x射线就越少。 这种由于试样的平均原子序数不同而影响元素特征 x射线强度的效应,称为原子序数效应。
=kAB ( NA/NB)
kAB——k因子 元素的浓度可以由依赖于物质和设备的k因子和特征 x射线强度来确定
EDS定量分析结果与EPMA分析结果的比较
试样 1 2 3 Al-Pd-Cr Al-Pd-Co Al-Pd-Mn EDS 73.0Al-10.3Pd-16.7Cr 66.8Al-11.2Pd-22.0Co 69.8Al-13.1Pd-17.1Mn EPMA 77.3Al-9.0Pd-13.7Cr 74.6Al-9.0Pd-16.4Co 69.2Al-13.3Pd-17.5Mn
1.点分析 观察样品表面选定待分析的微区或粒子,移动样 品台使之位于电子束轰击之下,驱动波谱仪中的晶体 和检测器,连续地改变L值,即改变晶体的衍射角 , 记录x射线信号强度I随波长的的变化曲线。波谱分析 全部元素约需十多分钟。 能谱仪分析时,1~2分钟内即可得到全部元素的谱 线。能谱分辨率不够高,谱线可能会有重叠。
在定量分析时,先测出试样中A元素 的特征X射线强度IA’,再在同样的试验条 件测出纯A元素标样的特征x射线强度 I(A)’ ,然后两者分别扣除背底和计数器死 时间对测量值的影响,得到相应的强度 值IA和I(A) ,两者相除即得X射线强度之 比KA:
EDS定量计算常常不用标样。
直接将测量的强度比KA当做试样中元 素的重量浓度CA ,其结果只能是半定量 表示,与真实浓度之间存在一定的误差。 如何从KA求得CA ,正是定量修正计算所 要解决的问题。从KA求得CA大体要经过 三种效应的修正。
(2) 吸收效应修正 (A) 入射电子所激发的特征x射线在射出试样表面的路径 中,必然受到试样物质本身的吸收,从而损失一部分 强度,使实际发射的强度降低。这称为吸收效应,是 定量计算中的一项最重要的修正。
(3) 荧光效应修正 (F) 除了入射电子可直接激发产生特征x射线外,试样中 其他元素的特征X射线和连续谱中波长较短的X射线也 会激发产生特征x射线。后者称为二次x射线或荧光x射 线。这种效应称为荧光效应。显然,荧光激发效应导 致特征x射线强度提高
定量分析基本原理简介
定量分析是以某元素的特征x射线强度和该元素在 试样中的重量百分数成比例这一事实为依据。因此, 特征x射线强度的测量是定量分析的基础。 通常影响特征X射线强度的有两类,一类是试验条 件,另一类是试样本身。试验条件大体有:加速电压、 探针电流、探针直径、电子束入射方向和试样表面夹 角、以及x射线出射角。试样本身的情况有:该元素在 试样中的含量;试样的平均原子序数;试样中所包含 的其他元素的种类和含量,以及试样的平整度等。
微区元素分析方法和应用
无论波谱仪还是能谱仪,对微区元素进行分析要解 决的问题有三种:1、样品上某一点的元素浓度;2、 在样品的一个方向上的元素浓度分布;3、与显微图像 相对应的样品表面的元素浓度分布。因此对它们的分 析方法也各有所不同,可分别采用点分析、线分析和 面分析,可进行元素的定性分析和定量分析。
进行微区元素分析,对样品有一定的要求: (1)样品要求导电。对一些不导电的样品,需要在表 面蒸发沉积对x射线吸收少的碳、铝等薄膜; (2)样品表面要经一定的处理。用波谱仪做成分分析 时,试样可按金相样品制备。对能谱仪来说,由于其 没有聚焦要求可方便地对像断口那样表面粗糙的试样 进行定性和半定量的成分分析,例如断口中夹杂物的 成分分析。当然,断口试样仍不能获得像抛光态和金 相浸蚀态试样那样好的定量结果。 (3)样品尺寸合适,特别小的样品要用导电材料镶嵌 起来。
——ZAF修正
元素
k比
ZAF修正值
重量百分比%
原子百分比%
Al-(Ka) 0.04045
Si-(Ka) 0.00622 Ti-(Ka) 0.91885
0.6180
0.7289 0.9773
6.2300
0.8119 89.4993
10.5138
1.3163 85.0784
V-(Ka)
0.03448
0.9489