莱州湾海域水体中有机氯农药和多氯联苯的浓度水平和分布特征
小海湾沉积物中有机氯农药的浓度水平和分布特征
莱州湾海域水体中有机氯农药和多氯联苯的浓度水平和分布特征
莱州湾海域水体中有机氯农药和多氯联苯的浓度水平和分布特征莱州湾海域水体中有机氯农药和多氯联苯的浓度水平和分布特征以固相萃取/气相色谱法测定了莱州湾海域水体中22种有机氯农药和多氯联苯类化合物的浓度水平和分布特征.结果表明,莱州湾海域表层水体中有机氯农药浓度范围为N.D.～32.7ng/L,底层水中的浓度范围为N.D.～11.7ng/L.在该海域水体中共检出有机氯农药3种,β-666是水体中主要的有机氯农药污染物.多氯联苯类在底层水样中检出2种,总浓度范围在4.5～27.7ng/L之间.该海域有机氯农药和多氯联苯的分布特征是近岸高,离岸低,由近岸向湾外延伸方向依次递减.并对莱州湾表层水中总有机氯农药与海水盐度、氯度、溶解氧和pH间的关系作了初步探讨,得出总有机氯农药与盐度、氯度间有一定的相关关系,相关系数均为0.59.方法测定5种有机氯农药化合物的空白加标回收率为97.3%～126.0%,相对标准偏差为2.8%～8.6%;测定5种多氯联苯类化合物的空白加标回收率为88.6%～151.8%,相对标准偏差为6.7%～10.4%.作者：谭培功赵仕兰曾宪杰李静TAN Pei-Gong ZHAO Shi-Lan ZENG Xian-Jie LI Jing 作者单位：谭培功,TAN Pei-Gong(青岛市环境保护监测站,山东,青岛,266003)赵仕兰,李静,ZHAO Shi-Lan,LI Jing(中国海洋大学化学化工学院,山东,青岛,266003)曾宪杰,ZENG Xian-Jie(胶南市环保局,山东,胶南,266400)刊名：中国海洋大学学报（自然科学版） ISTIC PKU英文刊名：PERIODICAL OF OCEAN UNIVERSITY OF CHINA 年，卷(期)：2006 36(3) 分类号：X132 关键词：固相萃取气相色谱法莱州湾有机氯农药多氯联苯分布特征。
大连湾沉积物中的有机氯农药和多氯联苯
大连湾沉积物中的有机氯农药和多氯联苯刘现明;徐学仁;张笑天;张国光;李红;周传光【期刊名称】《海洋环境科学》【年(卷),期】2001(20)4【摘要】对大连湾附近海域的沉积物中有机氯农药 (OCPs)和多氯联苯 (PCBs)进行了定性和定量分析 ,并探讨在沉积物中的分布特征。
沉积物中BHCs的浓度范围为0 .0 2 7× 10 -9～5 .782× 10 -9,平均值为0 .2 46× 10 -9;沉积物中DDTs的浓度范围为0 .72 7× 10 -9～5 .72 3× 10 -9,平均值为2 .2 0 8× 10 -9;沉积物中PCBs的浓度范围为0 .0 40× 10 -9～3.2 30× 10 -9,平均值为2 .141× 10 -9。
结果表明 ,该湾沉积物未受到OCPs、PCBs的污染 ,其浓度与 1996年调查数据相比呈降低趋势。
【总页数】5页(P40-44)【关键词】大连湾;表层沉积物;有机氯农药;多氯联苯;海洋监测【作者】刘现明;徐学仁;张笑天;张国光;李红;周传光【作者单位】国家海洋环境监测中心【正文语种】中文【中图分类】X132;X834【相关文献】1.QuEChERS-GC/ECD法分析土壤和沉积物中残留有机氯农药和多氯联苯 [J], 蔡小虎;蔡述伟;时磊;沈小明2.大连湾和杭州湾表层沉积物中多氯联苯和有机氯农药及风险评价 [J], 姚婷;张蓬;赫春香;高会;周传光3.加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤及沉积物中34种有机氯农药及18种多氯联苯类化合物 [J], 朱芸;李世刚;周圆;于雅东4.索氏提取-全二维气相色谱法测定化工区江滩沉积物中20种有机氯农药和7种多氯联苯的含量 [J], 吕爱娟; 时磊; 沈小明; 刘娇; 蔡小虎5.大连湾和锦州湾表层沉积物中有机氯农药和多氯联苯的分布特征 [J], 李洪;付宇众;周传光;徐恒振因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
海河与渤海湾水体中溶解态多氯联苯和有机氯农药污染状况调查
Occurrence of Dissolved Polychlorinated Biphenyls and Organic Chlorinated
Pesticides in the Surface Water of Haihe River and Bohai Bay , China
WANG Tai1 , ZHANG Zu2lin1 , HUANGJ un1 , HU Hong2ying1 , YU Gang1 , LI Fa2sheng2
(11POPs Research Centre , Department of Environmental Science and Engineering , ng 100084 , China ; 21Chinese
Research Academy of Environmental Science , Beijing 100012 , China)
第 28 卷第 4 期 2007 年 4 月
环 境 科 学 ENVIRONMENTAL SCIENCE
Vol. 28 ,No. 4 Apr. ,2007
海河与渤海湾水体中溶解态多氯联苯和有机氯农药污 染状况调查
王泰1 ,张祖麟1 ,黄俊1 ,胡洪营1 ,余刚1 3 ,李发生2
(11 清华大学环境科学与工程系持久性有机污染物研究中心 ,北京 100084 ; 21 中国环境科学研究院 ,北京 100012) 摘要 :在夏季对海河与渤海湾表层水中溶解态的多氯联苯 (PCBs) 和有机氯农药 (OCPs) 的污染状况进行了调查. 结果表明 ,海河和 渤海湾表层水中 PCBs、六六六和滴滴涕的含量分别为 0106～3111 μgΠL 、0105～1107μgΠL和 0101～0115μgΠL. 海河干流流域内的工 业废水排放等陆源输入可能是渤海湾中 PCBs 和 OCPs 的重要来源. 研究表明该地区 PCBs 与水中的 DOC(dissolved organic carbon) 具有一定的正相关. 与国内外类似水体相比 ,海河中 PCBs 和 OCPs 污染情况较为严重 ,而渤海湾则处于中等水平. 关键词 :多氯联苯 ;有机氯农药 ;海河 ;渤海湾 ;持久性有机污染物 中图分类号 :X592 文献标识码 :A 文章编号 :025023301 (2007) 0420730206
水质中有机氯农药的分析方法作业指导书
S1-006水质中有机氯农药的分析方法1.目的本SOP规定了水质中有机氯农药类的分析过程。
2.范围适用于实验室地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中有机氯农药类分析测试项目。
3.规范性引用文件HJ699-2014水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法4.方法原理采用液液萃取对样品中的有机氯农药（OCPs）进行提取，萃取液经过脱水、浓缩、佛罗里硅土柱净化、定容后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5.试剂和材料5.1二氯甲烷：农残极，DUKSAN。
5.2正己烷：农残极，DUKSAN。
5.3丙酮：农残极，DUKSAN。
5.4OCPs标准溶液：22种有机氯农药混标（A，M-680P，ρ=1000μg/mL，溶剂为正己烷），包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、α-氯丹、α-硫丹、反式九氯、p,p'-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、β-硫丹、顺式九氯、p,p'-DDD、异狄氏醛、硫酸盐硫丹、p,p'-DDT、异狄氏酮、甲氧滴滴涕、o,p'-DDT，用壬烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液。
5.5-OCPs替代物：十氯联苯（2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-Decachlrobiphenyl,PCB209）（A，C-209S-H-10X，ρ=1000μg/mL，溶剂为正己烷）和四氯间二甲苯（2,4,5,6-Tetrachloro-m-xylene,TCMX）（A，M-8082-SS-10X，ρ=1000μg/mL，溶剂为正己烷）均用壬烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液；用壬烷稀释到1μg/mL的混标作为工作溶液样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
5.6OCPs定量标：五氯硝基苯（A，M-8081-IS，ρ=1000μg/mL，溶剂为丙酮），用壬烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/mL作为工作溶液，上机测试前加入，用于气质分析的定量。
莱州湾近岸海域中典型抗生素与抗性细菌分布特征及其内在相关性
莱州湾近岸海域中典型抗生素与抗性细菌分布特征及其内在相关性何春明1,2，那广水2,*，陆紫皓2，高会2,#，葛林科2，张琳晓3，李瑞婧2，李军1,2，姚瑶1,2【摘要】摘要：为了揭示海陆衔接区环境中抗生素与抗性细菌分布特征及其内在相关性，以莱州湾及其主要入海河流为研究区域，利用HPLC-MS/MS分析样品中15种磺胺类抗生素(SAs)和6种喹诺酮类抗生素(QNs)的浓度，并通过改良的Method 1604(US EPA)评估海水与沉积物中2种典型水传病原微生物大肠杆菌(E. coli)与金黄色葡萄球菌(S. aureus)的抗生素抗性水平，进而探讨该区域水体中抗性菌株的分布特点以及微生物抗性率与相应抗生素浓度的相关性。
结果显示，莱州湾水体与沉积物中普遍存在磺胺与喹诺酮类抗生素残留及抗性污染问题。
两大类抗生素在水体中平均残留浓度分别为3.89 ng·L-1(SAs)和234.68 ng·L-1(QNs)，在沉积物中分别为0.91 ng·g-1(SAs)和49.37 ng·g-1(QNs)，且分布特征基本呈现自河流向海洋逐渐递减的趋势，说明河流输入是莱州湾抗生素污染的主要来源。
在水体中，具有磺胺类抗性的E. coli和S. aureus平均检出量分别达到2 018和4 683 CFU·L-1，抗性率范围分别在0%～ 37.3%和10.6% ～ 45.8%之间；而2种喹诺酮类抗性病原微生物的平均检出量则相对较低，分别为1 315 CFU·L-1(E. coli)和1 461 CFU·L-1(S. aureus)，抗性率分别为0% ～50.0%和0% ～20.8%；此外，相比于E. coli，S. aureus为沉积物中的主要抗性病原微生物，磺胺与喹诺酮类抗性S. aureus 检出率均高于80%，平均检出量分别为24 CFU·g-1和18 CFU·g-1。
南中国海海水中有机氯农药和多氯联苯的含量及分布特征
南中国海海水中有机氯农药和多氯联苯的含量及分布特征周涛;韩彬;徐亚岩;刘新民;郑立;王小如【摘要】近年来,随着沿海化工生产基地的大量投入运营及海上危险化学品运输业的日益增长,海洋生态环境受到严重威胁,我国海洋环境中持久性有机污染物如有机氯农药及多氯联苯在近海环境中普遍检出.为了对南中国海水体中持久性有机污染物的污染现状有所了解,本文利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)对南中国海海水中的15种有机氯农药和多氯联苯进行测定,两类化合物各检出6种.采用外标法进行定量分析,结果显示:调查海域表层海水中有机氯农药和多氯联苯类化合物的浓度范围分别为0 ～ 92.30ng/L和1.16 ～ 76.24 ng/L,200 m层海水中分别为0～ 69.85 ng/L和0～ 49.63 ng/L,500 m层海水中分别为0 ～ 56.68 ng/L和0～ 26.47 ng/L.由此可看出,该海域有机氯农药和多氯联苯的含量分布特征大致呈现为:表层＞ 200 m层＞500 rm层,原因可能是污染源主要来自周围地表径流或大气输入,且随着时间的推移污染物吸附于悬浮体由表层向下层迁移.与国内外相关海洋环境中有机农药及多氯联苯含量水平相比较,南中国海海水中有机农药和多氯联苯的含量低于国内大部分水域,但高于国外已知海洋水体中的含量.南中国海中有机农药和多氯联苯含量和分布特征的取得为下一步对海洋环境的研究和保护工作提供了基础数据.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2014(033)001【总页数】6页(P90-95)【关键词】南中国海;有机氯农药;多氯联苯;分布特征;气相色谱法【作者】周涛;韩彬;徐亚岩;刘新民;郑立;王小如【作者单位】国家海洋局第一海洋研究所,山东青岛266061;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;国家海洋局第一海洋研究所,山东青岛266061;农业部东海与远洋渔业资源开发利用重点实验室,上海200090;农业部东海与远洋渔业资源开发利用重点实验室,上海200090;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;国家海洋局第一海洋研究所,山东青岛266061;国家海洋局第一海洋研究所,山东青岛266061【正文语种】中文【中图分类】P734.4;S482.32;O625.21;O657.71随着国民经济的快速发展及城市化进程的加快，越来越多的化工生产基地向近海区域蔓延，大量的工农业废水和生产污水排入大海；海上危险化学品泄露加上溢油事故时有发生，使得海洋生态环境受到严重威胁，给人类及海洋生物带来极大的安全隐患。
乐清湾海域生物体内多氯联苯的分布特征
100 HUANJINGYUFAZHAN ▲章启明1，林沐曦2，刘红晶1（1.台州中通检测科技有限公司，浙江 临海 317000；2.台州市生态环境局临海分局，浙江 临海 317000）摘要：以台州（乐清湾）为例，研究了乐清湾海域生物体内多氯联苯（PCBs）的分布，其中以鱼、贝类和虾为主要实验对象，分析了多氯联苯的来源、浓度及各种影响因素。
结果表明，鱼肉中∑PCBs 的残留含量为8.61～23.06ng/g，贝类中∑PCBs 的残留含量为11.77～38.04ng/g，对虾中∑PCBs的残留含量为0.38～11.19ng/g。
近海生物体内多氯联苯的来源与当地工业排污、航运、PCBs废旧设施非法处置或封存不当等一系列因素有关。
关键词：乐清湾；多氯联苯；分布特征中图分类号：X171.5 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2020)02-0100-03DOI:10.16647/15-1369/X.2020.02.056Yueqing Bay in vivo distribution characteristics of polychlorinated biphenylsZang Qiming1 , Lin Muxi2, Liu Hongjing1(1.Taizhou Zhongtong Testing Technology Co.,Ltd.,Linhai Zhejiang 317000,China;2.Linhai Branch of Taizhou Ecological Environment Bureau,Linhai Zhejiang 317000,China)Abstract:To Taizhou (Yueqing Bay) as an example,Yueqing Bay was studied in vivo the distribution of polychlorinated biphenyls(PCBs),with fish,shellfish and shrimp as the main subjects,an analysis of the sources of PCBs,concentrations and various influencing factors.The results showed that the residues of PCBs in fish content 8.61-23.06 ng/g;shellfish in the residual content of PCBs in the 11.77-38.04 ng/g,prawn in the residual content of PCBs in the 0.38-11.19 ng/g.Offshore sources of PCBs in vivo with the local industrial sewage,shipping,PCBs,or illegal disposal of waste storage facilities and other improper factors.Key words:Yueqing Bay;PCBs;Distribution多氯联苯（PCBs）是含氯有机化合物，是一类非极性氯化联苯芳香族化合物，根据取代位置的不同，共有210种异构物。
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莱州湾海域水体中有机氯农药和多氯联苯的浓度水平和分布特征Ξ谭培功1,赵仕兰2,曾宪杰3,李 静2(1.青岛市环境保护监测站,山东青岛266003;2.中国海洋大学化学化工学院,山东青岛266003;3.胶南市环保局,山东胶南266400)摘 要: 以固相萃取/气相色谱法测定了莱州湾海域水体中22种有机氯农药和多氯联苯类化合物的浓度水平和分布特征。
结果表明,莱州湾海域表层水体中有机氯农药浓度范围为N.D.～32.7ng/L ,底层水中的浓度范围为N.D.～11.7ng/L 。
在该海域水体中共检出有机氯农药3种,β2666是水体中主要的有机氯农药污染物。
多氯联苯类在底层水样中检出2种,总浓度范围在4.5～27.7ng/L 之间。
该海域有机氯农药和多氯联苯的分布特征是近岸高,离岸低,由近岸向湾外延伸方向依次递减。
并对莱州湾表层水中总有机氯农药与海水盐度、氯度、溶解氧和p H 间的关系作了初步探讨,得出总有机氯农药与盐度、氯度间有一定的相关关系,相关系数均为0.59。
方法测定5种有机氯农药化合物的空白加标回收率为97.3%～126.0%,相对标准偏差为2.8%～8.6%;测定5种多氯联苯类化合物的空白加标回收率为88.6%～151.8%,相对标准偏差为6.7%～10.4%。
关键词: 固相萃取;气相色谱法;莱州湾;有机氯农药;多氯联苯;分布特征中图法分类号: X132 文献标识码: A 文章编号: 167225174(2006)032439208 有机氯化合物在环境中难于降解,具有持久毒性,世界各国均已将其列为优先控制污染物。
研究该类化合物在天然水体中的浓度分布,对于控制其污染具有重要意义。
海洋环境中有机氯化合物的分析方法有气相色谱法(GC )[122]、气相色谱2质谱联用法(GC/MS )[324]、气相色谱2串联质谱法(GC/MS/MS )[526]和高分辨率气相色谱法2高分辨率质谱法(HR GC/HRMS )[728]。
以电子捕获为检测器的气相色谱法,对于含氯化合物具有良好的选择性和较高灵敏度。
GC/MS 对于复杂样品中有机氯化合物的定性有很好的效果。
GC/MS/MS 较GC/MS 可最大程度地排除试样基体干扰,提高了方法的选择性和灵敏度。
HR GC/HRMS 对于分析样品中的共平面多氯联苯具有较好的分离和检测效果。
海水中有机氯农药(organochlrine pesticides ,OCPs )和多氯联苯(polychlorinated biphenyls ,PCBs )的含量通常在ng/L ～μg/L 级。
近年来,海水中有机氯化合物的研究日益增多[9215],但未见莱州湾海域的相关报道。
本文采用C 18固相萃取预富集、采用气相色谱法(GC )测定了莱州湾及其附近海域海水中有机氯农药和多氯联苯类化合物的浓度水平及分布特征,探讨了总有机氯农药(∑OCPs )与海水盐度的相关关系,取得了满意结果。
1 实验部分1.1试剂及仪器1.1.1试剂与材料 二氯甲烷(美国TEDIA 公司,色谱纯),甲醇(上海化学试剂研究所,HPLC 级),丙酮(美国TEDIA 公司,色谱纯),正己烷(美国TEDIA 公司,色谱纯);醋酸纤维滤膜(美国Milli Pore 公司,0.45μm )等。
1.1.2标准 8种有机氯农药单标储备液(浓度均为100μg/mL ,均购自国家标准物质研究中心),分别为α2666,β2666,γ2666,δ2666,p ,p ’2DDE ,p ,p ’2DDD ,o ,p ’2DD T ,p ,p ’2DD T 。
多氯联苯混合标准储备液1#(购自美国Supleco公司),浓度为500μg/mL ,包括2,32二氯联苯,2,4,52三氯联苯,四氯联苯,五氯联苯,六氯联苯,七氯联苯和八氯联苯7种化合物。
多氯联苯混合标准储备液2#(购自美国Supleco公司),浓度为10μg/mL ,包括2,4,4’2三氯联苯,2,2’,5,5’2四氯联苯,2,2’4,5,5’2五氯联苯,2,3’,4,4’,52五氯联苯,2,2’,4,4’,5,5’2六氯联苯,2,2’,3,4,4’,5’2六氯联苯和2,2’,3,4,4’,5,5’2七氯联苯7种化合物。
1.1.3仪器 Thermo Finnigan Trace 型气相色谱仪,带63Ni 电子捕获检测器。
色谱柱为Varian CP 2Ξ收稿日期:2005207220;修订日期:2005212208作者简介:谭培功(19622),男,研究员。
E 2mail :tpg01@第36卷 第3期 2006年5月 中国海洋大学学报PERIODICAL OF OCEAN UNIV ERSITY OF CHINA36(3):439～446May ,2006SIL5CB 2MS (30m ×0.25mm ×0.25μm )。
K 2D 浓缩器,Milli Q 纯水器(美国Milli Pore 公司),C 18固相萃取柱(天津色谱科技公司,填料250mg )等。
1.2混合标准使用液的配制有机氯农药混和标准使用液 分别取8种有机氯农药单标储备液各80μL ,加入到1360μL 正己烷中,配成浓度为4μg/mL 的有机氯农药混合标准使用液2.00mL 。
多氯联苯混和标准使用液 取PCB S 1#标准储备液10μL 加入到990μL 正己烷中,配成浓度为5μg/mL 的标准使用液。
混合标准系列的配制 分别取一定体积的有机氯农药和多氯联苯的混合标准使用液,以正己烷稀释到所需浓度。
1.3样品的采集和过滤2004年9月13～20日在莱州湾及黄河口附近海域共设13个站位(见图1)。
分别采集表、底层海水,水样采集后,采用装有0.45μm 玻璃纤维滤膜的滤器进行过滤。
滤膜使用前先在1mol/L HCl 溶液中浸泡24h ,以Mili 2Q 水淋洗至中性后进行空白试验,确认未检出有机氯化合物时方可使用。
膜滤水样置于冰箱中冷藏。
试验所用的容器均为玻璃材质,用前先用K 2Cr 2O 7洗液浸泡,重蒸水淋洗,再依次用丙酮、正己烷洗涤2次,备用。
图1 莱州湾采样站位图Fig.1 Sampling sites in the Laizhou Bay1.4水样的前处理1.4.1固相萃取柱的活化 采用C 18反相硅胶的固相萃取柱进行预富集。
使用前用二氯甲烷、甲醇、Milli Q纯水各5mL ,以3mL/min 的流速依次淋洗,使其活化。
1.4.2水样的预富集 取膜滤水样1L ,借助真空泵和聚四氟乙烯细管以5mL/min 的流速通过活化好的固相萃取柱,水样全部通过后继续抽空10min ,然后向固相萃取柱中依次加入10mL 正己烷和5mL CH 2Cl 2,以约3mL/min 的流速慢慢淋洗,淋洗液收集在K 2D 浓缩瓶中。
用高纯N 2气流将其浓缩至约1.0mL ,加入少许无水Na 2SO 4干燥,继续用高纯N 2吹干,加入1000μL 正己烷定容,待分析。
2 结果与讨论2.1有机氯农药和多氯联苯的标准色谱图、方法的检出限和回收率图2 有机氯农药和多氯联苯混合标准色谱图Fig.2 Standard chromatogram of OCPs and PCBs(1)α2666;(2)2,32二氯联苯(Dichlorobiphenyl );(3)β2666;(4)γ2666;(5)δ2666;(6)2,4,52三氯联苯(Trichloro 2biphenyl );(7)2,4,4′2三氯联苯(T richlorobiphenyl );(8)2,2′,5,5′2四氯联苯(T etrachlorophenyl );(9)2,2′,4,4′2四氯联苯(T etrachlorobiphenyl );(10)2,2′,3′,4,62五氯联苯(Pentachlorobiphenyl );(11)2,2′,4,5,5′2五氯联苯(Pentachlorobiphenyl );(12)p ,p ′2DDE ;(13)2,2′,4,4′,5,6′2六氯联苯(Hexachlorobiphenyl );(14)2,3′,4,4′,52五氯联苯(Pentachlorobiphenyl );(15)p ,p ′2DDD ;(16)o ,p 2DDT ;(17)2,2′,4,4′,5,5’2六氯联苯;(18)p ,p ′2DDT ;(19)2,2′,3,4,4′,5′2六氯联苯(Hexachlorobiphenyl );(20)2,2′,3,3′,4,4′,62七氯联苯(Heptachlorobiphenyl );(21)2,2′,3,3′,4,5′,6,6′2八氯联苯(Octachlorobiphenyl );(22)2,2′,3,4,4′,5,5′2七氯联苯(Heptachlorobiphenyl )44中 国 海 洋 大 学 学 报2006年2.1.1标准色谱图 本实验的色谱分析条件:以高纯氮气为载气,柱压12.0psi ,进样量1μL 。
进样口温度230℃,检测器温度300℃。
色谱柱升温程序为:50℃保持1min ,然后以25℃/min 的速率升温至125℃,再以6℃/min 的速率升温至265℃,并保持6min 。
以保留时间定性,外标法定量。
各化合物的标准色谱图如图2所示。
22种目标化合物中除2,2′,4,4′,5,6′2六氯联苯和p ,p ’2DDE (见图2中的12和13)外,其余均可达到基线分离。
2.1.2 校准和检出限 表1列出了3次重复实验的校准曲线及其回归结果。
由表1看出,14种多氯联苯化合物和8种有机氯农药化合物的线性范围分别为0～200pg ,0～160pg ,其校准曲线回归的相关系数分别在0.9947～0.9989和0.9875～0.9989范围内。
回归曲线的精密度依次为0.04%～0.10%和0.03%～0.10%。
本法对于8种有机氯农药的检出限(3σ)为0.003～0.010μg/L ,14种多氯联苯的检出限为0.003～0.013μg/L。
1443期谭培功,等:莱州湾海域水体中有机氯农药和多氯联苯的浓度水平和分布特征2.1.3回收率 选取10种有机氯化合物进行回收率实验 分别在1000mL自来水和莱州湾海水中,加入PCB S1#标准溶液(5μg/mL)10μL,PCB S2#标准溶液(10μg/mL)5μL,有机氯农药标准溶液(4μg/mL)10μL,按上述方法进行前处理和分析测定。
所得结果见表2。
为了对照,表2中列出了美国国家环保局(US EPA)对部分有机氯农药回收率的限定值。
由表2看出,本方法对于5种有机氯农药化合物的空白加标回收率范围为97.3%～104.8%,相对标准偏差为2.3%～9.7%;对于5种多氯联苯化合物的空白加标回收率为88.6%～151.8%,相对标准偏差为6.7%～10.4%。