简述火焰与石墨原子吸收分光光度法测定矿物元素的异同点

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火焰-原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定化探样品和矿石中金的对比研究

火焰-原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定化探样品和矿石中金的对比研究
1 . 1 实验仪 器
7 2 2型光栅分光 光度 计 , 采用 T 1 标准溶液 ( 1 0 m  ̄ L水溶液 , 国家有色金属机构专门测试) 。酚酞各种金属离子标准溶液按标 准要求进行配 比, 实验用 的试剂为分析纯, 实验水采用蒸馏水 。
的要求进行配置 , 严格控制溶剂 的浓度, 这样 才不会影 响到 实验 的结果 。原子荧光法和 吸收法具有一些相同的地方 , 在配置方面 也需要按照规定进行配置, 利用检测的 曲线分析溶液 的浓度。 火焰一 原子荧光法在实验 的器材 中把检测的样本放 在高温和 溶液中, 观察它们的变化情况, 利用设备检测实验后 的情况 , 可以
淀 。在运 用 原 子 吸 收方 法 时需 要 配 置 规 定 的 实 验溶 剂 , 按 照 标准
方法的效果 比较好, 运用 的范围也 比较广, 分析 比较这两种方法在 观 察 变 化 的情 况 , 等 到 溶 剂 防止 一 段 时 间 后 , 溶 剂 中 的物 质 会 沉
1 实验 操 作
建材发展导 向 2 0 1 4年 1 0月
质检
火焰 原子荧光法与石墨炉原子吸收法 测定化探样品和矿石中金的对比研究
陈 惠强
( 福 建 省 闽 南 地质Fra bibliotek大 队 福建 漳州 3 6 3 0 0 0 )
摘 要 : 目的 : 研 究运 用不 同的方法检 测化探样品和矿石 中金 的含 量。方法: 运用 火焰 一原子荧光法与石墨炉原子吸 收检测样品和矿石 中金 的含量 , 从 它们的使 用范 围、 分析的效果、 检测 费用方 面进行比较。 结果 : 火焰 一原子 荧光 法的精确 度在 O . 9 9 9以上 , 石 墨炉吸 收法在 0 . 9 5 , 精 确度 荧光法达到 0 . 0 3 4 %, 吸收 法达 到 2 . 5 %。结论 : 火焰 一原子 荧光 法在检 测速 度、 分析线性范围方面比石墨 炉吸收法要好 , 检测 的准确率 比较 高。 关键词 : 火焰 一原 子 荧光 法 ; 石 墨 炉原 子吸 收 法 ; 测定 ; 样品 ; 矿石 ; 金 中图分类号 : 0 6 5 7 . 3 1 文献标识码 : B 文章编 号 : 1 6 7 2 — 1 6 7 5 ( 2 0 1 4 ) 1 9 — 0 1 4 9 — 0 2

石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法的优缺点

石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法的优缺点

石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法的优缺点石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法是常见的分析化学方法,二者都是基于吸收光谱的原理实现分析样品成分的方法。

在实验分析中,石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法都具有其独特的优缺点,下面我们将对这两种方法进行介绍并比较。

一、石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法是一种高精度、高灵敏度的分析方法,尤其适用于微量元素(ppb、ppt级别)的分析。

其基本原理是将待分析样品溶解或研磨成粉末状,加入适量的稳定剂和还原剂,然后将混合后的样品溶液冷却喷入石墨炉中进行加热脱水和焙烧,使得待分析元素被还原成原子状态而处于气态,然后用特定波长的灯管照射原子,测量原子吸收光谱信号,从而得到待分析元素的种类和浓度。

优点:1. 灵敏度高。

石墨炉原子吸收光谱法能够检测出非常微小的样品浓度变化,可以达到ppb级别,与火焰原子吸收光谱法相比更具优势。

2. 精度高。

石墨炉原子吸收光谱法的测量精度极高,能够有效地减小误差和干扰,具有高度可靠性和重复性,使得样品分析结果更加准确。

3. 适用性广。

石墨炉原子吸收光谱法对多种元素都适用,也可以对样品进行预处理使其适合于测量。

这种方法可以应用于环境、农业、药学、食品等多个领域。

缺点:1. 测量时间长。

石墨炉原子吸收光谱法对样品作出预处理后,需要进行冷却喷雾、加热脱水、焙烧等多个步骤,整个过程较长,且仅适用于小体积样品的分析,如果需要测量大量样品,则需要花费大量时间。

2. 费用高昂。

石墨炉原子吸收光谱法所需要的仪器设备较为复杂,耗材消耗较多,需要专业知识和技能,设备、耗材和技能都需要花费昂贵的费用。

二、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种快速、简便、经济的分析方法,适用于大量样品的分析,其基本原理是将待分析样品用喷雾器喷入特制的火焰中,使待分析元素转化成原子状态后,照射特定波长的灯管,测量原子吸收光谱信号,从而得到待分析元素的种类和浓度。

原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析

原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析

河南农业2021年第13期ZHILIANG ANQUAN质量安全(本栏目由河南省农产品质量安全检测中心支持)原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。

即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A 与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C 成正比。

即A =-lg I /Io =-lg T =KCL 。

原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)。

光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。

原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。

光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。

检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。

一、光源使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。

开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。

原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。

建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。

如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。

二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正,理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。

原子吸收光谱法基础知识

原子吸收光谱法基础知识

原子吸收光谱法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量原子吸收光谱法的优点与不足<1> 检出限低,灵敏度高。

火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。

<2> 分析精度好。

火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%,其准确度已接近于经典化学方法。

石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。

<3> 分析速度快。

原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。

<4> 应用范围广。

可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。

<5> 仪器比较简单,操作方便。

<6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。

原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。

光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。

对光源的基本要求是:1、发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;2、辐射强度大、背景低,低于特征共振辐射强度的1%;3、稳定性好,30分钟之内漂移不超过1%;噪声小于0.1%;4、使用寿命长于5安培小时。

空心阴极放电灯是能满足上述各项要求的理想的锐线光源,应用最广。

由于原子吸收分析中每测一种元素需换一个灯,很不方便,现亦制成多元素空心阴极灯,但发射强度低于单元素灯,且如果金属组合不当,易产生光谱干扰,因此,使用尚不普遍。

原子化器的功能是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。

在原子吸收光谱分析中,试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。

实现原子化的方法,最常用的有两种:火焰原子化法:是原子光谱分析中最早使用的原子化方法,至今仍在广泛地被应用;非火焰原子化法,其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。

火焰原子化器火焰原子化法中,常用的预混合型原子化器,其结构如图3.7所示。

石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法对地表水中铜离子的监测对比

石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法对地表水中铜离子的监测对比

石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法对地表水中铜离子的监测对比铜离子是人体所必须的微量元素。

但是地表水中的铜含量是有一个固定的值的,一旦超出固定值就会对水中的生物产生一定的影响。

当前一些主要的铜污染多半来自于那些石油化工、冶炼五金以及化学工业等企业所排放的污水,因此,要对地表水中的铜离子进行监测。

文章的主要内容是石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法对地表水中铜离子的监测情况进行对比分析。

标签:石墨炉原子吸收法;火焰原子吸收法;铜离子监测对比Abstract:Copper ion is a necessary trace element for human body. But the copper content in the surface water has a fixed value,once exceeded the fixed value,it will have a certain impact on the organisms in the water. At present,most of the major copper pollution comes from the sewage discharged from petrochemical,metal smelting and chemical industries. Therefore,it is necessary to monitor the copper ions in surface water. The main content of this paper is to compare and analyze the monitoring of copper ions in surface water by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS)and flame atomic absorption spectrometry (FAAS).Keywords:graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS);flame atomic absorption spectrometry (FAAS);copper ion monitoring and comparison当前用于环境监测中的主要的地表水铜离子检测方法主要有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、在线富集流动注射等[1]。

简述石墨炉分析与火焰测定有哪些不同的思考方法

简述石墨炉分析与火焰测定有哪些不同的思考方法

1.基体干扰:石墨炉干扰比火焰多很多,特征辐射在火焰中观察到的是温度相对稳定而又均匀的区间,光束方向与温度梯度方向垂直。

石墨炉正相反,光束方向与温度梯度的方向是一致的。

再加上温度随时间的变化,分析物原子蒸汽的形成和消失过程始终不在热平衡中,其热解离过程变得不可控制。

这就形成了气相干扰。

2.气相干扰是非光谱干扰,(我在这里引用IUPAC即国际纯粹和应用化学联合会的定义*)不能用背景校正的方法解决。

反之。

如果发现背景吸收(在进行背景校正时),必须同时观察其对原子吸收的影响,高背景意味着高浓度的基体蒸汽,分子的光解离(分子吸收)必然影响待测物的解离平衡。

在背景吸光度很高时,通常(此时)对原子吸收信号有抑制,甚至可能出现双峰。

(为什么要观察全部原子化信号就是这个道理)3.光谱干扰,石墨炉原子吸收光谱干扰比火焰中多共存物吸收线的重叠:(1)石墨炉原子化器的温度远远高于火焰原子化器,许多元素的非灵敏线由于处于该能级跃迁的原子个数随温度增高而大量增加.原来不易观察到的吸收谱线出现了。

(2).石墨炉原子吸收的灵敏度远高于火焰,也就是说,在原子化器内共存物的浓度可以很高,其干扰在火焰中观察不到而在石墨炉中会很明显。

背景衰减:同样密集而停留时间长的共存物分子蒸汽,造成高背景衰减。

需要加入基体改进剂,有可能引起光谱干扰。

因此,石墨炉分析需要好的背景校正。

4.石墨炉中校正曲线更弯:原子吸收中校正曲线变弯的因素有:(1).光谱通带中的非特征辐射;(2).绕过火焰的特征辐射;(3).光源辐射线的自吸变宽;(4.)高浓度时,吸收线中心波长的位移;(5.)光谱通带中存在两条或两条以上待测元素的特征谱线,并且它们的吸收系数不同; (6).电离干扰.在石墨炉原子吸收光谱分析中(2)不存在,但是由于原子蒸汽在石墨管截面是不均匀的,光束通过原子化器的不同部位(从截面看),如同有不同灵敏度的吸收,就是(5)变得极其普遍!另外,由于原子蒸汽是一个生成消失的过程,只要停留时间不是很长,吸光度对于原子个数不是成正比的(即:非线性的)。

火焰原子化器和石墨炉原子化器的相同点

火焰原子化器和石墨炉原子化器的相同点

火焰原子化器和石墨炉原子化器的相同点火焰原子化器和石墨炉原子化器是常用的原子吸收光谱仪的两种原子化方式。

虽然它们在工作原理和原子化特点上存在一些差异,但也有一些相同点。

本文将从原理、优缺点和应用等方面对火焰原子化器和石墨炉原子化器的相同点进行比较和分析。

一、原理方面火焰原子化器和石墨炉原子化器都是通过加热样品使其原子化,然后通过光谱仪器测量样品中特定元素的吸收光谱信号来定量分析。

火焰原子化器是将样品溶解于溶剂中,喷入火焰中进行燃烧,使样品中的元素原子化;石墨炉原子化器则是将样品直接加热到千度以上,使其中的元素原子化。

两者都需要一个光路系统来收集元素吸收光谱信号,并通过光谱仪器进行信号的检测和分析。

二、优缺点方面火焰原子化器和石墨炉原子化器在原子化效果、分析速度、灵敏度和可靠性等方面存在一些相同点。

首先,它们都能够实现对多种元素的原子化和分析,具有较广泛的应用范围。

其次,两者在分析速度上都比较快,可以满足大样品量的分析需求。

最后,火焰原子化器和石墨炉原子化器在灵敏度上都较高,可以达到ppb乃至ppq级别的检测限。

然而,火焰原子化器和石墨炉原子化器也存在一些共同的缺点。

首先,两者都需要仔细的样品前处理,以确保样品中的目标元素达到原子化的要求。

其次,它们对矩阵效应都比较敏感,需要进行校正或者使用内标法进行定量分析。

最后,两种原子化方式在分析结果的准确性和精密度上都有一定的限制,在一些特殊样品的分析中可能会出现误差。

三、应用方面火焰原子化器和石墨炉原子化器在实际应用中都有一些相同的领域和应用范围。

首先,它们广泛应用于环境监测领域,如水质、大气和土壤等样品中重金属元素的分析。

其次,火焰原子化器和石墨炉原子化器在生物医药领域也有一定的应用,比如对血液、尿液和组织等样品中微量元素的测定。

此外,它们还被广泛应用于冶金、地质、食品、农业和化妆品等领域的分析。

火焰原子化器和石墨炉原子化器在原理、优缺点和应用等方面存在一些相同点。

石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱仪

石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱仪

石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱仪石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱仪是常用的分析化学技术,用于测定元素的含量和确定样品中各种元素的存在和浓度。

本文将对两种技术进行详细介绍和比较。

石墨炉原子吸收光谱法,简称GFAAS(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry),是一种灵敏度高、选择性好、精确度高的光谱分析方法。

它是在石墨管中加热样品,使样品中的元素转化为原子态,通过光源照射进入样品,然后使用光谱仪测定样品中元素的吸收光谱。

GFAAS的灵敏度通常比火焰原子吸收光谱仪高数百倍,可以测定细微痕量元素的含量,适用于极低浓度的元素分析。

与GFAAS相比,火焰原子吸收光谱仪,简称FAAS(Flame Atomic Absorption Spectrometry),是一种使用火焰燃烧样品后测量样品中元素含量的方法。

火焰原子吸收光谱仪直接将样品溶解在溶剂中,并通过火焰燃烧使样品中的元素转化为原子态,然后通过光源照射样品,使用光谱仪测定样品中元素的吸收光谱。

FAAS的优势在于其简单易操作、仪器价格相对较低,在常规的元素分析中具有很大的应用价值。

尽管FAAS具有成本较低、操作简便的优点,然而它的灵敏度相对较低。

由于火焰原子吸收光谱仪使用的火焰稳定性不够好,元素的原子化程度不如石墨炉原子吸收光谱法高。

此外,火焰原子吸收光谱仪的选择性相对较差,容易受到干扰因素的影响,需要进行更多的干扰消除步骤。

相反,GFAAS可以使用高温石墨炉提高样品的温度,从而提高原子化效率和选择性。

这使得GFAAS更加适用于多元素的分析。

在实际应用中,选择使用石墨炉原子吸收光谱法还是火焰原子吸收光谱仪,取决于需要分析的元素种类及浓度范围。

如果需要分析的元素是微量元素或痕量元素,以及需要高选择性和灵敏度的监测,则可以选择GFAAS。

而对于常规元素分析和较高浓度范围的元素分析,则可以选择FAAS。

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简述火焰与石墨原子吸收分光光度法测定矿物元素的异同点?
相同点:
不同点:
1.效率高:石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右;
2.灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长;
3.石墨炉法,检测灵敏度高火焰法稍差;
4.火焰法测试的元素多,石墨炉法相对少;
5.石墨炉属于电加热方式;
6.进样量石墨炉小.分析速度火焰快。

7.火焰原吸的检测是PPM,石墨炉则是PPB级,石墨炉的检测灵敏度较高。

8.有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的
9.石墨炉原子化程度高,可以测定固体及粘稠试样。

10.石墨炉是电热原子化器用电极加热石墨管,火焰用的是气体燃烧使试样原子化;
11.石墨炉所需样品极少,火焰法相对需要更多样品量;石墨炉瞬间温度极高,最高到3000度,火焰的温度相对低的多,所以石墨炉被用来测量痕量的或者高温元素;
石墨炉原子吸收分光光度法与火焰原子吸收分光光度法的区别
石墨炉原子吸收分光光度法和火焰原子吸收分光光度法都能检测样品中各元素的存在。

利用两种方法,几乎所有的元素都能测,如:Cu,Zn,Fe,Na,Mg,Cr,K,Ca 等,不过检出限不同而已。

相对来说,石墨炉原子吸收分光光度法更是比火焰原子吸收分光光度法有着更多的优点。

第一,效率高:石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右。

第二,灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长。

火焰原子吸收分光光度法也有着自身的优势。

火焰原子吸收分光光度法测定的元素比石墨炉原子吸收分光光度法多,进样量也比石墨炉大,分析速度大大提高。

就灵敏度方面,火焰原吸的检测是PPM级,石墨炉则是PPB级。

有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的。

石墨炉原子化程度高,可以测定固体及粘稠试样。

总结:
火焰原子化法
优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。

缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品。

石墨炉原子化器
优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。

缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。

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