原子吸收分光光度法测铁、锰(精)
卫生高级职称(理化检验技术)题库及答案(过关必做)
卫生高级职称（理化检验技术）题库及答案所含题型：单选题、共用选项一、单选题1.薄层色谱法测定苯甲酸及其钠盐时，样品酸化后，用于提取苯甲酸的是( )A.乙醇B.乙酸C.正己烷D.己烷E.乙醚答案：E2.不适合于用索氏提取法测定其中的总脂肪的样品是( )A.固体样品B.挥发性样品C.液体样品D.不挥发性样品E.半固体样品答案：E3.取0.10ml一氧化碳纯气，用空气稀释至10L，该气体在标准状况下的浓度是( ) A.B.C.D.E.未给出配制时的温度和大气压无法计算标准状况下浓度答案：A4.用活性炭管作为固体吸附剂采集工作场所的空气中有毒物质，如用溶剂解吸时，最常用的有机溶剂是( )A.B.乙醇C.D.甲醇E.答案：A解析：解吸溶剂应根据待测物及其所使用的固体吸附剂的性质来选择，非极性待测物易为非极性固体吸附剂吸附，解吸时通常用非极性解吸液。
例如大多数有机溶剂蒸气被活性炭采集后，用二硫化碳等有机溶剂作解吸液。
极性待测物易被极性吸附剂吸附，通常用极性解吸液解吸，如醇醛类化合物常用硅胶采集，用水或水溶液作解吸液。
5.车间空气中，可用注射器采样和直接用气相色谱法测定的化合物是( )A.一氧化碳B.苯C.氮氧化合物D.铅E.有机磷农药答案：B解析：当空气中污染物浓度高于分析方法检测限时，可用注射器采样。
苯是易挥发物质，车间空气中的浓度通常高于气相色谱法的检测限。
6.用氢化物发生原子荧光光度法测硒，在用纯硒配制贮备液时，下列溶解方法中，正确的是( )A.B.在HCI溶解液中溶解C.D.在HCl溶解液中加热溶解E.在NaOH溶液中溶解答案：A7.在锰的甲醛肟分光光度法中，一些金属离子会与甲醛肟形成络合物，干扰锰的测定，加入盐酸羟胺和EDTA可减少干扰，在下列各项中，不会对锰的测定产生干扰的元素是( )A.铁B.铜C.钴D.镍E.砷答案：E解析：用甲醛肟分光光度法测定水中锰时，水中的铁、铜、钴、镍、钒、铈均可与甲醛肟形成络合物，干扰锰的测定，加入盐酸羟胺和EDTA可减少其干扰。
锰检测方法
水中锰检测方法汇总及不确定度评定1.1 无火焰原子吸收分光光度法1.1.1 测定范围本法测锰的最低检测浓度为0.05μg／L。
1.1.2 方法提要本法基于样品经基体改进后，所含锰离子在石墨管内，高温蒸发解离为原子蒸气，并吸收锰空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度在一定范围内与锰浓度成正比。
因此，可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。
1.1.3 试剂所用水均为去离子水。
1.1.3.1 浓硝酸:优级纯，1.1.3.2 硝酸溶液(1＋1)。
1.1.3.3 硝酸溶液(0.5％):吸取浓硝酸5mL，用水稀释为1000mL。
1.1.3.4 硝酸镁(5％):称取优级纯硝酸镁〔Mg(NO2)2〕5g，加水溶解并定容至100mL。
1.1.3.5 锰标准贮备液(1.00mg／mL):称取金属锰(纯度在99.99％以上)1.000g于250mL烧杯中，加硝酸溶液（1.1.3.2）20mL，溶解后，用水定容至1000mL，此液1.00mL含1.000mg 锰。
1.1.3.6 锰标准中间液（50.0μg／mL）:取锰标准贮备液(1.1.3.5.)5.00mL于100mL容量瓶中，0.5％(V／V)硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀。
此液1.00mL含50.0μg锰。
1.1.3.7 锰标准使用液（1.00μg／mL）:取锰标准中间液(1.1.3.5.)2.00mL于100mL容量瓶中，0.5％硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀，此液1.00mL含1.00μg锰。
1.1.4 仪器、设备1.1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件:石墨炉控制装置、锰空心阴极灯，氘灯或塞曼背景扣除装置等。
1.1.4.2 氩气钢瓶气。
1.1.4.3 微量自动进样装置或微量定量取样器。
1.1.5 分析步骤1.1.5.1 仪器操作参照仪器说明书安装石墨炉并将仪器工作条件和石墨炉原子化参数调整至测锰最佳状态。
参考参数见表7。
总锰的测定方法
总锰的测定方法
总锰的测定方法有多种，包括原子吸收分光光度法、质子x射线荧光分析法、中子活化分析法、分光光度法和催化光度法等。
其中，硝酸铵容量法是一种常用的测定总锰的方法。
硝酸铵容量法的基本原理是利用硫酸、磷酸和硝酸溶解锰银矿试样后，在磷酸介质中将溶液加热至220℃\~240℃，再用固体硝酸铵将试样中的二价锰定量氧化成三价锰，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂、用硫酸亚铁铵标准
液滴定，测定锰的质量分数。
具体操作步骤如下：
1. 称取一定量的锰银矿试样，置于150mL烧杯中，加入适量的水润湿，再加入10mL硫酸、10mL磷酸和10mL硝酸，盖上表面皿，加热至冒白烟，冷却后用少量水冲洗表面皿。
2. 将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3. 移取适量试液于250mL锥形瓶中，加入固体硝酸铵，加热至溶液呈浅黄色，加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂数滴，用硫酸亚铁铵标准液滴定至溶
液由黄色变为蓝紫色为终点。
4. 根据所取试样量和滴定消耗的硫酸亚铁铵标准液的体积计算总锰的质量分数。
需要注意的是，不同测定方法具有不同的优缺点和适用范围，在实际应用中需要根据具体情况选择合适的测定方法。
同时，为了保证测定结果的准确性和可靠性，需要进行质量控制和误差分析。
环境空气-锰及其化合物的测定-AAS法
FHZHJDQ0070 环境空气锰及其化合物的测定原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0070环境空气—锰及其化合物的测定—原子吸收分光光度法1 范围火焰原子吸收法对 0.1µg/mL二氧化锰可产生1％吸收；石墨炉原子吸收法为6×10－6µg 二氧化锰。
方法检出限火焰法为5×10－5mg/m3，测定下限1×10－4mg/m3；石墨炉法为2×10－6mg/m3，测定下限3×10－6mg/m3。
测定范围：用大流量采样器，以 1.1m3/min流量采气 240m3，取样品滤料1/16分析，对于火焰原子吸收法，可测浓度范围为1×10－4～2×10－3mg/m3；石墨炉原子吸收法为 0.003～0.027µg/m3。
2 原理空气中锰及其化合物采集在微孔滤膜上，用高氯酸-硝酸消解，然后用稀盐酸浸出，以离子形态定量地转移到溶液中，于279.5nm的特征谱线，原子吸收分光光度法定量。
3 试剂3.1 水：所有实验用水均为去离子水或用石英亚沸蒸馏器重蒸所得水。
3.2 微孔滤膜：合成纤维滤膜，孔径0.8µm。
用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物（TSP）时，微孔滤膜的规格为200×250mm；用于可吸入颗粒物采样器采集可吸入颗粒物（PM10）时，微孔滤膜直径由所用的采样器决定。
3.3 混合消解液：（1+9）高氯酸（优级纯）-硝酸（优级纯）3.4 10mL/L盐酸（优级纯）溶液。
3.5 标准溶液：准确称量0.1737g硫酸锰（MnSO4，将MnSO4・nH2O置于 280℃烘烤 1h而得）溶于少量盐酸（优级纯）中，用水转移至 100mL容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液 1.00mL 含1mg二氧化锰。
临用时，火焰法是用1％盐酸溶液，将其稀释成 1.00mL含 10µg 二氧化锰的标准溶液；石墨炉法是用1％盐酸溶液，将其稀释成1.00mL含0.1µg 二氧化锰的标准溶液。
铁离子含量的测定方法
铁离子含量的测定方法李恺翔（延安职业技术学院化工化学系，陕西延安716000）要：简述了铁离子在生活、医药、化工领域的作用与危害，并对几种常用的测定铁离子的方摘法进行了阐述和比较。
关键词：铁离子；分光光度法；络合滴定中图分类号： TQ 016.1 文献标识码： A 文章编号：1004-0935（2011）03-0320-03目前，溶液中铁离子的测定方法有原子吸收法[1-2]，极谱法[3]，重铬酸钾法[4]，容量法[5]，分光光度法[6-7]等。
其中分光光度法测定铁的方法较多，有的用双波长法测定溶液中铁离子及其它离子含量[8]；有的选用不同显色剂测定铁离子含量如硫氢酸钾－结晶紫[9]，邻二氮菲[10-11]等。
这些方法多用于电镀液、循环水、脱盐水、饲料等中的铁和其它离子的同时测定。
铁也是人体必需的元素之一，对人体的新陈代谢和身体健康具有重要作用，血液中铁的含量不足，就会造成缺铁性贫血。
水中含铁虽不会妨害人体健康，但含铁量高的水在管道内易生长铁细菌，增加水的浑浊度[12]，使水产生特殊的色、嗅、味，因而饮起来很不可口，有一种铁锈味。
同时，水体中铁含量的高低对工农业生产和日常生活也有着重要影响。
因此，水中铁的含量测定是水质分析的一项重要指标，我国生活饮用水标准规定含铁量不得超过0.3 mg/L。
铁离子在化工生产医药食品卫生等行业都起着一定的作用，所以测定铁离子的含量是很有价值的。
溶解难溶的铁化合物，同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰，再加入盐酸羟胺(100g/L)将高价铁还原为低价铁，消除氧化剂的干扰。
冷却至室温后，再加入显色剂二氮杂菲(1.0g/L)和乙酸胺(pH=4.2)缓冲溶液，摇匀后放置 10～15min。
于 510 nm 波长，用2cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度A。
再根据公式（1）计算出水中铁的含量。
C = kA+b（1）式中：C—水样中铁的浓度；k、b—常数。
分光光度法虽然方法简单，但灵敏度不高。
分光光度法测定土壤中的铁
分光光度法测定土壤中的铁摘要铁元素对于农作物的生长十分重要，植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。
采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点，所以被广泛应用。
土壤样品经预处理后，采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素，通过火焰原子吸收分光光度法，在最佳测定条件下利用标准曲线法，完成对土壤中有效铁元素的测定。
测定方法操作简便，线性范围大，同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。
关键词土壤；铁；原子吸收分光光度法；DTPA-TEA消解法土壤作为人类生存的根本，现代农业发展的基础，其必须含有充足的水分和养分。
土壤中的养分包括氮、磷、钾、碳、氢及多种微量元素，土壤中的微量元素虽然含量不高，但对于农作物的生长不可或缺，如铁。
植物从土壤中吸收的铁主要是二价或三价的氧化态铁，其中二价氧化态铁是主要形式[1-2]。
铁有以下几个方面的功能：一是某些酶和辅酶的重要组成部分；二是对于叶绿素和叶绿体蛋白的合成有重要的调节作用；三是铁是氧化还原体系中的血红蛋白（细胞色素和细胞色素氧化酶）和铁硫蛋白的组分[3-5]。
铁还是固氮酶中铁蛋白和钼铁蛋白的金属成分，在生物固氮中起着非常重要的作用，对于植物的光合作用和呼吸作用均有重要影响。
原子吸收分光光度法是于20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，其原理是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来确定试样中被测元素含量的一种方法。
原子吸收光谱于20世纪50年代中期开始，1953年澳大利亚的瓦尔西（A.Walsh）博士发明锐性光源（空心阴极灯），1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由他指导诞生，在1955年瓦尔西（A. Walsh）博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器，发展了Walsh的设计思想。
到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期土壤中铁元素测定的主要方法是火焰原子吸收分光光度法，其非常适用于土壤提取液的测定，提取液可直接喷雾，灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，元素之间的干扰较小，可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素，有良好的稳定性和重现性，仪器操作简便，应用广泛。
方法确认GBT11911-89水质铁锰地测定
水质铁、锰的测定 方法确认报告1 目的验证本实验室执行饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）的检测能力性。
2方法内容2.1 范围本报告适用于依照饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）火焰原子吸收分光光度法2.2 试剂实验用水为蒸馏水。
2.2.1 1+99硝酸溶液2.2.2金属贮备液：1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3 2.2.4 1+99盐酸溶液 仪器设备2.3.1 一般实验室仪器 2.3.2 原子吸收分光光度计2.4 样品的采集和分析样品的采集和制备2.4.1分析步骤2.4.3 方法确认实验数据3.1 线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析3.2 检出限以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。
并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。
D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.实验结果记录及数据分析13.3 精密度配制铜锌浓度分别为1.2mg/L ，0.6mg/L 的标准溶液7份，测定其吸光度。
并计算其相对标准偏差。
（应不大于5%）3.3.1 实验结果记录及数据分析3.4 回收率参照GB/T 11911-1989中样品的处理方法。
分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。
所得回收率应在90~110%之间。
3.4.实验结果记录及数据分析14 方法确认结果报告。
铁原子检测实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉原子吸收分光光度法的基本原理和应用。
2. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作方法。
3. 学会使用标准曲线法测定水样中铁的含量。
4. 了解铁元素在环境、生物和工业等领域的重要性。
二、实验原理火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种常用的元素分析方法，其基本原理是：在一定条件下，样品中的待测元素被原子化，产生基态原子蒸气。
当该蒸气通过特定波长的光源照射时，基态原子会吸收特定波长的光子，从而产生特征谱线。
根据吸光度与待测元素浓度之间的关系，可以测定待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：火焰原子吸收光谱仪、分析天平、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒、洗瓶等。
2. 试剂：铁标准溶液、水样、硝酸、盐酸、无水乙醇、去离子水等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确称取0.1g纯铁，用稀盐酸溶解，转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得到1mg/mL的铁标准溶液。
（2）根据需要，用去离子水将1mg/mL的铁标准溶液稀释成不同浓度的标准溶液。
2. 标准曲线的绘制（1）将标准溶液依次稀释，配制一系列不同浓度的铁标准溶液。
（2）按照仪器操作规程，调节仪器至最佳工作状态。
（3）依次测定各标准溶液的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品的测定（1）准确吸取水样1mL，用稀硝酸溶解，转移至50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
（2）按照标准曲线的绘制方法，测定水样的吸光度。
（3）根据标准曲线，计算水样中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果：根据实验数据，绘制标准曲线，线性范围为0.5-5mg/L，相关系数R²=0.999。
2. 水样中铁的测定结果：根据标准曲线，计算水样中铁的含量为1.5mg/L。
六、实验讨论1. 本实验采用火焰原子吸收光谱法测定水样中铁的含量，操作简便、快速、准确。
2. 标准曲线法是一种常用的定量分析方法，具有操作简单、灵敏度高、准确度好等优点。
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3.样品前处理： 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净， 再用硝酸(3/4)浸泡24h以上，然后用水冲 洗干净。 若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快 通过0.45μm滤膜过滤，并立即加硝酸 (3/1)酸化滤液，使pH为1－2。 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按 (5/2)的要求酸化。
4.操作步骤： 测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后 分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加 5mL硝酸(3/1)，置于电热板上在近沸状态下将 样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述 步骤一次。必要时再加入硝酸(3/1)或高氯酸，直 至消解完全，应蒸近干，加盐酸(3/6)溶解残渣， 若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加 氯化钙溶液(3/8)1mL，以盐酸溶液(3/6)稀释至 标线。
测量 在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶 液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减 去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶 液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰 时，用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。 测量铁、锰总量时，用(6.1)中的试料。
结果的表示 实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按 下式计算，
校准曲线的绘制 分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于 50mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至标线， 摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元 素的浓度应荡在这一标准系列范围内。根 据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液 (3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应 的吸光度，绘制校准曲线。在测量过程中， 要定期检查校准曲线。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）
1、仪器检测条件：
条件 空心阴极灯 nm 灯电流mA 光谱带nm 观测高度 nm 火焰种类
铁
248.3
12.5
0.2
7.5
空气-乙炔 氧化型
锰Байду номын сангаас
279.5
7.5
0.2
7.5
空气-乙炔 氧化型
2、原理：将样品或消解处理过的样品直接 吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化， 可分别于248.3nm和279.5nm处测定铁、 锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸 收。在一定条件下，根据吸光度与待测样 品中金属浓度成正比。
c=m/v
式中：C——实验室样品中铁、锰浓度， mg／L； m——试料中的铁、锰含量，μg； V——分取水样的体积，mL。
谢谢！
空白实验 用水代替试料做空白实验。采用相同的步 骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相 同。在测定样品的同时，测定空白。
干扰： 影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学 干扰，当硅的浓度大于20mg／L时，对铁的测定 产生负干扰；当硅的浓度大于50mg／L时，对锰 的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的 浓度增加而增加。如试样中存在200mg／L氯化 钙时、上述干扰可以消除。一般来说，铁、锰的 火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收 或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿 化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施， 或将水样适当稀释后再测定。铁、锰的光谱线较 复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。