石墨炉升温程序原理

合集下载

锡石墨炉加热程序-概述说明以及解释

锡石墨炉加热程序-概述说明以及解释

锡石墨炉加热程序-概述说明以及解释1.引言1.1 概述锡石墨炉是一种常用的加热设备,广泛应用于各个领域的加热工艺中。

它通过利用石墨材料的高导热性和稳定性来实现高效的加热,可以快速升温和维持恒温状态。

锡石墨炉的加热程序设计是确保加热过程达到预期效果的关键,它决定着炉内温度的变化曲线,以及加热的速度和稳定性。

加热程序设计是通过预先确定一系列加热步骤和温度控制参数来实现对炉内温度的精确控制。

这些步骤和参数根据具体的加热需求和工艺要求而定,可以根据物料特性、加热速度和时间要求等因素进行优化调整。

在锡石墨炉加热程序的设计过程中,需要考虑多个因素。

首先是加热的均匀性,因为不同部位的温度差异可能影响到产品的质量和性能。

其次是加热的速度和节能性,要尽量缩短加热时间,提高生产效率,同时减少能源消耗和成本。

此外,还要考虑加热过程的稳定性和可控性,防止温度波动过大或超出设定范围。

为了优化锡石墨炉加热程序,可以运用一些方法和技术。

例如,可以使用温度传感器和控制器来实时监测和调节炉内温度,保持温度在理想范围内。

另外,可以采用多段温度控制的方式,根据不同的加热阶段设定不同的温度和加热速率,以满足工艺的需求。

还可以利用数值模拟和优化算法等工具,对加热过程进行模拟和分析,找到最佳的加热方案。

综上所述,锡石墨炉加热程序的设计和优化对于实现高效加热和确保产品质量具有重要意义。

在不同的应用领域中,通过合理设计和精确控制加热程序,可以提高生产效率、节约能源,并满足不同工艺要求的加热需求。

未来,随着科技的发展和工艺的进步,锡石墨炉加热程序的设计和优化将会变得更加智能化和自动化,为各行各业的加热工艺提供更多可能性和创新空间。

1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分。

下面将对每个部分的内容进行简要介绍:引言部分将概述本文的主题和目的,介绍锡石墨炉加热程序的基本情况,并阐明本文的结构和内容安排。

正文部分包括三个小节,分别介绍了锡石墨炉的基本原理、加热程序设计以及加热程序的优化方法。

箱式炉石墨化技术原理(一)

箱式炉石墨化技术原理(一)

箱式炉石墨化技术原理(一)箱式炉石墨化技术原理1. 简介•炉石墨化技术是一种高温炉石加工技术,可以将炉石转化为高纯度的石墨材料。

•箱式炉石墨化技术是其中一种常用的石墨化技术,通过箱式炉来实现炉石的石墨化过程。

2. 工艺流程•箱式炉石墨化技术的工艺流程主要包括以下几个步骤:1.原料准备:选择适合的炉石作为原料,并对原料进行清洗和筛分。

2.装料:将经过处理的原料装入箱式炉中。

3.加热升温:通过加热设备,将炉石逐渐加热至一定温度。

4.保温石墨化:在一定的温度下进行保温处理,使炉石发生石墨化反应。

5.冷却:停止加热后,将箱式炉内的石墨材料进行冷却处理。

6.产品处理:将冷却后的石墨材料进行分级、筛分和包装等处理,得到最终产品。

3. 石墨化原理•石墨化是指将炉石中的非晶质结构转化为石墨结构的过程。

箱式炉石墨化技术通过控制温度和保温时间,促使炉石中的无定型结构发生石墨化反应。

•在高温环境下,炉石中的有机物质和其他杂质会在氧气的作用下氧化分解或挥发,逐渐去除,从而使炉石逐渐纯化成石墨材料。

•同时,在一定的温度范围内,炉石分子结构重排,无定型的碳结构经过热裂解、碳化等反应逐渐转化为具有层状结构的石墨。

4. 箱式炉原理•箱式炉是一种可以控制温度的高温加热设备,常用于各种化学反应和材料处理过程。

•箱式炉的主要部分包括炉体、加热元件、温度控制系统和气体处理系统等。

•箱式炉通过加热元件(如电阻丝、加热管等)对炉体进行均匀加热,通过温度控制系统可以精确控制炉内的温度。

•箱式炉还可以通过气体处理系统控制炉内气氛,如提供保护气氛或制造特定的反应气氛。

5. 箱式炉石墨化技术的优势•箱式炉石墨化技术相比其他石墨化技术具有以下优势:1.温度控制精度高,可以根据石墨化反应的需求精确调节炉内温度。

2.炉体设计合理,可以提供良好的加热均匀性和保温效果,使得石墨化反应更加均匀。

3.工艺流程简单,操作灵活,可适用于不同类型的炉石和生产规模需求。

石墨炉的升温程序

石墨炉的升温程序

石墨炉的升温程序包括:干燥、灰化、原子化、净化阶段。

现分述如下:1、干燥温度干燥温度是指通过加热使试样中的水分或溶剂蒸发掉的温度。

一般建议选择100摄氏度左右,对于有机试样最高选择在130摄氏度左右。

干燥温度如果选择过低,水分或有机溶剂在干燥阶段就不能蒸发,导致分析测试结果不理想。

干燥时间应根据样品的体积(进样体积)而定,一般选择样品的微升数*(1~2)(s)。

但是要注意,干燥时间与石墨炉的结构、加热方式、升温模式等有关,也不能千篇一律。

干燥阶段的升温方式也很重要。

如果已知样品的性质,可以将温度快速升到略低于沸点,然后再缓慢地把温度升到刚好高于沸点,并且保持15s左右。

2、灰化温度灰化温度是指通过加热使试样中的基体灰化掉,只留下被测试样品的温度。

一般,灰化温度的选择要根据具体情况而定。

如:测Cd时,一般选择灰化温度在500摄氏度以下(与所加的基改有关);测Cu时,一般选择800~900摄氏度(如果加某些基改,最多可选1200摄氏度左右)。

灰化温度和升温方式的选择原则:一般在不产生待测元素损失的情况下,尽量选择比较高的灰化温度,并采用阶梯升温方式。

为了尽量多的排除共存物质,在升温时要注意设置一段保持时间,而保持时间的长短根据不同的加热方式和石墨炉的结构而定。

有时为了能除去更多的共存组分,可以考虑设置多个灰化阶段,前提是不把被测样品挥发掉。

3、原子化温度原子化温度是指通过加热使试样由分子状态变成原子状态的温度。

原子化温度是由元素及其化合物的性质所决定的。

最佳的原子化温度应该是在刚好出现最大吸光度时对应的温度。

原则上应选择较高的原子化温度或吸光度最大值范围处的原子化温度。

但是,原子化的温度太高就会影响原子化器和石墨炉的寿命;太低就又不能实现理想的原子化,影响分析效果。

因此,原子化温度选择的原则是:能得到最大吸收信号的最低温度。

而原子化时间选择的原则是:必须使吸收信号能在原子化阶段回到基线。

从开始到回到基线的整个时间,就是最佳原子化时间。

简述石墨炉原子化器的升温程序及作用

简述石墨炉原子化器的升温程序及作用

石墨炉原子化器是一种常用的实验室仪器,用于将固体样品转化为气态原子进行光谱分析。

在使用石墨炉原子化器时,升温程序及其作用是至关重要的。

本文将从简述石墨炉原子化器的基本原理和结构开始,逐步深入探讨其升温程序及作用,以便读者更全面地了解这一主题。

一、石墨炉原子化器的基本原理和结构石墨炉原子化器是一种通过加热石墨管使样品原子化的仪器。

其主要结构包括石墨管、电阻线圈、加热电源和气体进样口。

在使用时,固体样品被置于石墨管中,然后通过加热电源对石墨管加热,使样品转化为气态原子,最终通过气体进样口进行光谱分析。

二、升温程序及作用的概述1. 升温程序:石墨炉原子化器的升温程序包括预热阶段、干燥阶段、升温阶段和保持阶段。

在预热阶段,石墨管受到初步加热,以去除任何残留物质。

接下来是干燥阶段,其目的是去除样品中的水分。

然后是升温阶段,通过逐渐增加加热功率使样品升温到较高温度。

最后是保持阶段,使样品在较高温度下稳定原子化。

2. 作用:升温程序的作用主要体现在以下几个方面。

预热阶段和干燥阶段可以有效去除石墨管和样品中的杂质,减少对分析结果的干扰。

通过逐渐升温,可以使样品在不分解的情况下达到适宜的原子化温度,提高分析的准确性。

保持阶段可以使样品在一定温度范围内稳定原子化,保证分析结果的稳定性。

三、个人观点和理解从个人角度来看,石墨炉原子化器的升温程序及其作用对于样品原子化和光谱分析至关重要。

合理的升温程序可以保证样品充分原子化并提高分析的准确性和稳定性。

在实际应用中,我们需要根据样品的性质和分析要求来调整和优化升温程序,以获得更好的分析结果。

总结与回顾本文简要介绍了石墨炉原子化器的基本原理和结构,然后深入探讨了升温程序及其作用。

通过对升温程序的详细分析,我们可以更加全面地理解石墨炉原子化器在光谱分析中的重要作用。

通过合理调整和优化升温程序,可以提高分析的准确性和稳定性,为科研工作提供有力支持。

结语通过本文的阐述,相信读者对石墨炉原子化器的升温程序及作用有了更深入的了解。

石墨加热器的加热原理

石墨加热器的加热原理

石墨加热器的加热原理石墨加热器是一种常见的加热设备,主要应用于高温热处理、玻璃熔炼、真空热处理等领域。

石墨加热器采用石墨作为加热元素,其加热原理主要包括热传导、电阻加热和辐射加热。

一、热传导石墨加热器利用热传导的原理,将热量从石墨棒传递到被加热物体中。

石墨具有良好的导热性能,可将热量迅速传递到被加热物体中,并使其迅速升温。

石墨的导热系数随着温度的升高而增大,因此在高温环境下,石墨加热器的加热效果更为明显。

二、电阻加热石墨加热器利用电阻加热的原理,通过石墨棒的电阻来产生热量,从而实现对物体的加热。

在石墨加热器中,石墨棒即是电阻加热体,也是热源。

当石墨棒通电时,石墨将产生一定的电阻,从而产生热量,使得石墨棒的温度不断升高。

三、辐射加热石墨加热器还可以通过辐射加热来对物体进行加热。

辐射加热是一种以热辐射的方式向被加热物体传递热量的加热方式。

当石墨棒加热到一定温度时,它会不断向周围环境辐射热量,从而实现对物体的加热。

不同的加热原理在石墨加热器中有着不同的应用场景。

在热处理领域中,常需要实现高温加热,此时热传导和电阻加热的作用更为突出。

而在玻璃熔炼领域,辐射加热则更为常见,因为辐射加热可以实现对大面积物体的加热。

石墨加热器的应用范围非常广泛。

在冶金领域中,石墨加热器常用于金属加热、退火、烤窑等工艺中。

在化工行业中,石墨加热器通常被用于石油化工、合成纤维、陶瓷加热等生产过程中。

在玻璃工业领域,石墨加热器作为玻璃熔化炉和玻璃熔融浴的加热元件。

在电子工业中,石墨加热器被应用于半导体材料制备、光电子材料等高科技领域。

在航空航天领域,石墨加热器也被用于航空发动机的燃烧室加热等异于寻常的高温加热场合。

石墨加热器技术的不断革新和发展,不仅使得生产工艺更加高效,而且还为安全生产提供了可靠保障。

随着对产品质量与生产效率要求越来越高,石墨加热器技术将在生产过程中发挥更为重要的作用。

在石墨加热器的实际使用过程中,也存在一些问题。

石墨化炉原理

石墨化炉原理

石墨化炉原理
石墨化炉是一种利用石墨作为燃料的高温炉,其原理是通过将石墨加热至高温,使其发生燃烧反应,产生高温和高压的热能。

石墨化炉在工业生产和实验室研究中具有广泛的应用,其原理和工作机制对于理解燃烧和高温反应过程具有重要意义。

石墨化炉的原理主要包括石墨燃烧反应和热能的传导、辐射和对流传输。

首先,石墨燃烧反应是石墨化炉能够产生高温和高压的基础。

石墨在高温下与氧气发生氧化反应,生成二氧化碳和大量热能。

这种燃烧反应是石墨化炉产生高温的主要途径之一。

其次,热能的传导、辐射和对流传输是石墨化炉能够将热能传递给物体的关键。

石墨化炉内部的热能通过石墨材料的传导途径向外传递,同时也通过辐射和对流的方式向外传递。

这些传输方式使得石墨化炉能够在短时间内将高温传递给需要加热的物体,实现高温加热的效果。

在石墨化炉的工作过程中,石墨燃烧反应和热能传输是相互作用、相互影响的。

石墨燃烧反应产生的热能会加热石墨材料,使其温度升高,从而促进石墨燃烧反应的进行;同时,石墨材料的温度
升高也会增加热能的传导、辐射和对流传输效率,使得热能能够更快地传递给外部物体。

这种相互作用和相互影响使得石墨化炉能够高效地产生高温和高压的热能,实现各种加热和反应的需求。

总的来说,石墨化炉是一种利用石墨作为燃料的高温炉,其原理是通过石墨燃烧反应和热能的传导、辐射和对流传输来产生高温和高压的热能。

石墨化炉在工业生产和实验室研究中具有重要的应用价值,对于理解燃烧和高温反应过程具有重要意义。

通过对石墨化炉原理的深入了解,可以更好地掌握其工作机制,为其应用和改进提供理论支持。

石墨炉法原理

石墨炉法原理
石墨炉法是一种利用石墨作为燃料的熔炼工艺,它的原理主要是通过石墨的燃烧产生高温,将金属或其他物质加热至其熔点,从而实现熔炼或加热的目的。

石墨炉法在金属冶炼、玻璃制造、陶瓷生产等领域都有广泛的应用。

石墨炉法的原理可以简单地描述为石墨燃烧产生的高温。

石墨是一种具有高热导率和耐高温性能的材料,当石墨被点燃后,其燃烧产生的热量可以迅速传导到需要加热的物质上。

在石墨炉中,石墨可以被加热至很高的温度,甚至可以达到数千摄氏度,这种高温可以满足许多需要高温加热的工艺要求。

除了高温之外,石墨炉法还具有燃烧效率高、操作简便、环保等优点。

石墨炉燃烧时所产生的废气相对较少,燃烧效率高,能够充分利用石墨的热量,减少能源的浪费。

此外,石墨炉的操作也比较简便,只需要点燃石墨,调节燃烧的强度和时间即可实现对物质的加热。

因此,石墨炉法在一些中小型企业或实验室中得到了广泛的应用。

在金属冶炼领域,石墨炉法也有着重要的应用。

石墨炉可以用
来熔炼金属,由于石墨炉可以提供高温和均匀的加热,因此可以满足金属熔炼的工艺要求。

在玻璃制造和陶瓷生产中,石墨炉也可以用来加热原料,烧制玻璃和陶瓷制品。

此外,石墨炉还可以用来加热化工原料,进行化工反应等。

总的来说,石墨炉法作为一种利用石墨作为燃料的熔炼工艺,具有高温、高效、环保等优点,在金属冶炼、玻璃制造、陶瓷生产等领域有着广泛的应用前景。

随着科技的不断进步,石墨炉法也在不断地得到改进和完善,相信在未来会有更多的新技术和新工艺应用到石墨炉法中,使其在工业生产中发挥更大的作用。

石墨炉法原理

石墨炉法原理
石墨炉法是一种通过石墨炉将石墨作为燃料进行燃烧的方法,用于加热或熔化
金属、陶瓷等材料。

石墨炉法原理主要包括石墨炉的结构特点、工作原理和应用范围等内容。

首先,石墨炉的结构特点是石墨炉由石墨块或石墨粉末制成的炉体和加热元件
组成。

石墨炉具有良好的导热性和耐高温性,能够承受高温下的燃烧和加热过程。

石墨炉的加热元件通常采用电阻丝或电石墨棒,通过电能将石墨块加热至所需温度,实现对材料的加热或熔化。

其次,石墨炉的工作原理是利用石墨的导热性和耐高温性,将电能转化为热能,通过石墨块或石墨粉末的加热,将热能传递给待加热或熔化的材料。

在石墨炉中,石墨块或石墨粉末受到电能的加热后,产生高温,将热能传递给待加热或熔化的材料,使其达到所需的温度。

石墨炉的加热过程具有高效、均匀的特点,能够满足不同材料加热或熔化的要求。

最后,石墨炉法的应用范围非常广泛,主要包括金属熔炼、陶瓷烧结、玻璃制
造等领域。

在金属熔炼过程中,石墨炉能够提供稳定的高温环境,实现金属的熔化和精炼。

在陶瓷烧结过程中,石墨炉能够提供均匀的加热,实现陶瓷坯体的烧结和硬化。

在玻璃制造过程中,石墨炉能够提供高温环境,实现玻璃的熔化和成型。

总之,石墨炉法是一种通过石墨炉将石墨作为燃料进行燃烧的方法,具有良好
的加热效果和稳定的工作性能,广泛应用于金属熔炼、陶瓷烧结、玻璃制造等领域。

通过对石墨炉的结构特点、工作原理和应用范围的了解,可以更好地掌握石墨炉法的原理和应用,为相关领域的生产和加工提供技术支持和指导。

石墨炉原子化法的工作原理

石墨炉原子化法的工作原理介绍石墨炉原子化法是一种常见的分析化学技术,被广泛应用于元素分析、环境监测和材料研究等领域。

本文将深入探讨石墨炉原子化法的工作原理。

工作原理概述石墨炉原子化法是基于石墨炉原子吸收光谱技术的,它利用石墨炉将溶液中的样品原子转化为气态原子,并通过原子吸收光谱来测量其浓度。

该技术具有高灵敏度、高选择性和低检出限等优点,可以实现对微量元素的准确分析。

工作步骤石墨炉原子化法的工作步骤主要包括:样品制备、进样、蒸发、石墨炉程序升温、气体流动、原子吸收光谱测量。

样品制备样品制备是石墨炉原子化法的第一步,它要求样品是一个溶液。

样品中的元素需要以阳离子的形式存在,因此通常需要进行样品前处理,如酸溶解、氧化还原等。

进样进样是将制备好的样品溶液以一定的量吸取到进样池中,获得一个可控的进样量,进而将其引入石墨炉中。

蒸发进样量中的溶液会在石墨炉中进行蒸发,蒸发过程中,石墨炉采取逐渐升温的方式来除去样品中的溶剂,将溶液转化为固体残渣。

石墨炉程序升温石墨炉程序升温是将石墨炉升温至样品原子的汽化温度。

石墨炉升温的速率和温度可以影响到原子化的效率和信号强度。

气体流动在石墨炉升温的同时,进样吸取的气体会通过气流系统转移到原子吸收光谱仪中,进而进入石墨炉。

原子吸收光谱测量石墨炉中的气态原子会通过原子吸收光谱仪进行测量。

原子吸收光谱仪是一种常用的光谱分析仪器,它通过光源、样品池、检测器等组成,可以实时检测样品中特定元素的吸光度,并将其转化为浓度。

特点与优点石墨炉原子化法有许多优点,使其在分析化学领域得到广泛应用。

高灵敏度石墨炉原子化法具有非常高的灵敏度,可以对微量元素进行准确测量。

其高灵敏度来源于石墨炉的高温环境,可以将样品原子高效地转化为气态原子,从而获得强烈的原子吸收信号。

高选择性石墨炉原子化法具有很高的选择性,可以通过选择合适的光谱线,仅检测目标元素的信号。

这种高选择性的原因在于原子吸收光谱仪的独特结构和光源的特性。

锡石墨炉加热程序

锡石墨炉加热程序全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:一、锡石墨炉的原理锡石墨炉是一种利用石墨材料作为热源的加热设备,它的加热原理主要是通过石墨材料的导热性和辐射性来将能量传递给样品,并实现样品的加热。

在加热过程中,石墨材料能够快速升温,产生大量的热量,并通过辐射和传导的方式传递给样品,使其迅速达到设定的温度。

锡石墨炉还可以根据加热需求进行温度调节和控制,保证样品在恒定的温度条件下进行加热处理。

二、锡石墨炉的加热程序1. 温度设定:首先需要设定锡石墨炉的加热温度。

根据样品的性质和加热要求,选择合适的加热温度,通常可以在炉体上设定或通过控制面板进行调节。

2. 预热阶段:在开始加热之前,需要对锡石墨炉进行预热。

通过开启加热系统,让炉体内的石墨材料升温,达到设定的加热温度,以确保样品加热的均匀和稳定。

3. 样品放置:将待加热的样品放置在锡石墨炉的加热区域,确保样品与石墨材料的接触良好,以提高加热效率和均匀度。

4. 加热过程控制:在加热过程中,需要根据样品的性质和加热要求进行实时监控和控制。

通过锡石墨炉的温度控制系统,可以对加热温度、加热时间和加热速率等参数进行调节,以确保样品在加热过程中达到所需的加热效果。

5. 等温保持:当样品达到设定的加热温度后,需要保持一定的时间,使样品充分吸热并达到均匀的加热效果。

可以通过锡石墨炉的温度控制系统来维持恒定的加热温度,以保证样品的等温处理。

6. 冷却过程:加热完成后,需要将样品从锡石墨炉中取出进行冷却处理。

可以通过开启炉体的通风口或其他冷却装置,使样品快速降温,以避免因高温导致的材料变形或损坏。

三、加热程序的优化与应用2. 温度控制精度:锡石墨炉的温度控制精度对加热效果和样品处理的质量有着重要影响。

通过优化温度传感器、加热系统和温度控制算法等技术手段,提高温度控制的精度和稳定性,确保样品达到精确的加热需求。

3. 加热程序的应用:锡石墨炉的加热程序广泛应用于材料热处理、化学合成、实验分析等领域。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

一、石墨炉原子化过程升温程序参数的选择和优化
关于各个元素的石墨炉原子吸收分析法测定条件,商品仪器都有推荐条件。

在此仅对一些重要部分进行论述(1),分析者对待分析样品性质的了解是至关重要的,还有就是进样量(进样体积)的选定和对分析结果的要求,这些是设定和优化测定条件的依据。

此外还应考虑石墨管自身的一些问题,如不同批次的石墨管之间在纯度、密度、电阻率等方面有不均匀性问题存在,也有在同一批中不同管之间性能存在差异的情况,同一只石墨管在使用过程中管壁变薄或表面变粗造,以致发生热解层脱落都是影响测定条件选择的因素。

升温模式
斜坡升温模式由三个参数决定,即起始温度T0,要求达到的温度T1和由T0达到T1的时间Δt,实际上只有两个参数,T1和Δt。

若T1已定,愈大,升温速率愈慢;当Δt 已定,T1愈大,升温速率愈高。

这种升温模式主要用于干燥阶段。

斜坡升温模式的特点是能缓慢而平稳的由T0升到T1。

阶梯升温模式又称台阶升温,由起始温度T0直接升至要求达到的温度T1,从理论讲其升温时间Δt=0。

实际上Δt不可能为零,而是很小,不影响阶梯升温模式功能的发挥,它主要用于灰化阶段,也有采用斜坡升温与阶梯升温相结合的方式。

阶梯升温模式的特点是升温时间快。

原子化阶段大都采用温控升温或温控最大功率升温方式。

干燥、灰化、原子化的温度和时间
在制定升温程序前,需先了解样品的性质和进样量。

每个阶段升温模式、温度、时间的选择,以及升温阶段个数的确定都是建立对样品的性质和进样量了解的基础上。

当分析未知样品时应尽可能对样品作些了解,和在建立升温程序实验过程中注意观察和分析问题。

干燥升温模式、温度和时间的选择
干燥条件直接影响分析结果的精度,升温模式一般都选择斜坡升温方式,温度略高于溶剂的沸点,时间由进样体积确定,每微升2-3秒。

要求通过缓慢而平稳的升温过程到达设定的温度,没有发生样品飞溅,在将温度恒定保持一段时间(10-30秒),达到溶剂完全蒸发除去。

在实验工作中应力求找到能保证干燥过程平稳进行,不发生样品飞溅,时间又比较短的方案。

如果样品中有几种溶剂或生物样品,需根据情况在干燥阶段设置几个斜坡升温加热方式。

对一些盐份高或较为粘稠的样品,如血、尿、海水、废水,油类等,干燥过程较难控制。

干燥温度低了,蒸发干燥不完全,温度高了,又容易引起飞溅造成样品丢失。

对这类情况可采用加进一定体积的有机试剂,如CH3COOH等使干燥过程较平稳的进行。

还可采取减小进样量或稀释的方法,为保证分析灵敏度,还可用多次进样方法。

在干燥过程中注意观察管中发生的情况十分重要。

灰化升温模式、温度和时间的选择
灰化阶段的各个参数往往是需要控制的重要参数,选择和控制得好,能大大简化测定过程。

如前述此乃能进行样品预处理的一个阶段,通过灰化阶段的升温程序加热处理,若能使待分析元素以相同的化学形态进入原子化阶段,且基体共存物质大部分被除去,气相化学干扰和背景吸收干扰大幅度减小,将能获得良好的分析结果。

实际工作是复杂的,要尽可能蒸发除去基体共存物质,灰化温度应尽可能高一些,又要不损失待分析元素。

通过用纯标准溶液制作待分析元素灰化曲线,确定其最佳灰化温度。

若在此灰化温度下,不能或只能小部分蒸发除去基体共存物质。

就要考虑使用化学改进剂,把待分析元素转变成低挥发性化合物。

从而提高灰化温度,达到除去基体共存物质要求。

在实验过程中应注意观察灰化阶段有无原子吸收信号出现,就能立即知道待分析元素有无损失。

除了磁场调制(交变磁场)塞曼原子吸收光谱仪器外,其它类型仪器均可在灰化阶段显示原子吸收信号的实时变化。

对较为复杂基体的样品,需要设置几个灰化温度来实现蒸发除去基体共存物质,也可用斜坡升温方式来实现。

原子化阶段升温模式、温度和时间的选择
现在的石墨炉原子吸收光谱仪器都具有温控加热升温的功能,原子化阶段一般都选择温控升温方式,即温控最大功率升温方式。

通过用纯标准溶液制作待分析元素的原子化曲线的方法,确定最佳原子化温度。

原子化时间的确定原则是,子原子化阶段开始至原子吸收信号回到基线的这段时间间隔。

长了会影响石墨管的使用寿命,短了会造成待分析元素和基体物质在管内残留聚集。

原子化温度在选择时,宜低不宜高,有其是在分析低挥发元素,即难熔元素时。

对这些难熔元素在制作原子化曲线时,即使温度升至2700℃,原子吸收信号还在慢慢上升。

联系石墨管的使用寿命,综合考虑对难熔元素的分析,除了有特殊要求的以外,一般选用2700℃即可。

如有些仪器制造商公司,提出原子化的最高温度不宜超过2650℃的建议,并写进推荐条件。

这些值得分析者考虑和思考。

在使用平台原子化时,干燥、灰化、原子化各阶段的温度均提高200-300℃。

原子化过程的升温程序初步确定后,通过实验仔细观察原子化阶段的原子吸收和背景吸收信号轮廓形状,比较好的情况是:原子吸收信号较锐,无拖尾,背景吸收信号小。

再最后确定全部参数及程序。

二、STPF技术
STPF(Stabilized Temperature Platform Furnace.恒温平台炉)是一个概念,而不是硬件,由Slavin 等提出(2)。

也可以说是一套减轻以致消除石墨炉原子吸收分析中干扰的方法,在此我们称曰STPF技术。

其内容是:
1、积分吸光度(峰面积测量方式)
2、快速响应检测电路和高速采样频率
3、背景校正
4、最大功率加热
5、热解涂层石墨管和里沃夫平台
6、原子化阶段停气
7、用基体改进剂(现称为化学改进剂)
上述7项全部采用方能构成STPF技术,才具有良好的减轻或消除干扰的效果。

若有一条或多条没有采用,效果会很小或没有。

这套较为完整的有效的减轻或消除干扰的方法是Slavin等在使用里沃夫平台原子化技术的分析工作实践中总结出来的。

它不仅简单具有可操作性,还有其严密的逻辑性。

这套方法对整个原子化过程,从如何保证样品在恒温状态下原子化(第4,5条),防止样品渗进管壁和减小原子蒸气扩散损失(第5,6条),准确测量快速变化的原子吸收信号(第2,3条),如何消除原子化过程中待分析元素以不同化合物形态存在而产生原子化速率变化对测量结果的影响(第1,7条)。

STPF技术的提出者十分强调是一整套技术,决不只是一个恒温平台石墨炉。

1983年Slavin等(3)对STPF技术的实践进行了小结和充实,明确提出用塞曼背景校正方法。

由于原子吸收光谱仪器的发展,STPF技术中除第7项外,仪器均已实现,可能有程度不同。

STPF技术还包含一个重要的内容,用纯标准溶液制作工作曲线完成样品测定,只有充分消除了基体物质的干扰后采能使显得。

反过来以能否用纯标准溶液制作工作曲线完成样品测定,可在一定程度上说明是否较好掌握和应用整套的STPF技术。

这一点在Slavin1985年10月访问我国时所作的学术报告中强调过,其理由是STPF技术在很大的程度上或基本上消除了干扰。

里沃夫(4)高度评价STPF技术,在实际应用上有了发展,一是提出用钽片平台代替石墨平台,和以衬钽石墨管代替热解石墨管,解决了大部分碱土金属(Ca、Sr和Ba)、易生成碳化物的难熔元素和稀土元素的分析问题,扩大了STPF技术分析元素的范围;二是了一种工作曲线斜率的自动控制方法。

石墨平台STPF技术对Mo、Ti、V的分析结果没有任何改善,可能是这些元素的
出现温度太接近石墨管的最高温度,不能应用辐射加热方式使石墨平台很快升至管壁的温度。

对这类元素不宜用石墨平台。

二十一世纪的开始,原子吸收光谱仪器和石墨炉原子吸收分技术有了新的发展,有其在快速检测电路、高速采样技术、背景校正技术和温控加热石墨炉电源技术等都有了长足的进步,加之横向加热石墨管与一体化平台石墨管商品的出现,使STPF技术又有了进步。

对分析工作者来说要能正确使用和掌握STPF技术,还需要有一份耐心和细致。

相关文档
最新文档