气相色谱质谱联用仪期间核查操作规程
气相色谱质谱联用仪期间核查操作规程
公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
气相色谱-质谱联用仪期间核查
操作规程
1 目的
为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围
适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。
3 核查项目
分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。
4 核查依据
JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。
5 核查方法
测定环境
环境温度：15℃～27℃；环境相对湿度：≤75%。
测定条件
色谱参数(参考条件)
色谱柱：DB-5MS 30m××，或其他类似色谱柱；
进样口温度：250℃；
传输线温度：250℃；
程序升温：八氟萘和苯甲酮，70℃（2min）10℃/min 220℃（5min）；
六氯苯和硬脂酸甲酯，150℃ 10℃/min 250℃（5min）；
进样方式：不分流进样；
进样量：；
载气：高纯氦；
流速：min，恒流或恒压。
注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。
质谱参数
离子化能量：70eV；
扫描范围：信噪比测试，m/z=200~300；质量准确性测试，m/z=20~350；重复性测试，m/z=200~300；
溶剂延迟：3min（或视具体情况而定）；
离子源和四级杆温度根据厂家推荐值设定；
其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。
6 期间核查项目
分辨力
仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W。
1/2
注：
1 调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）；
2 也可以采用手动调谐；。
3 对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W
1/2
信噪比
仪器调谐通过后，参照测试条件，注入100pg/uL 的八氟萘-异辛烷溶液，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N 。
S/N=H 272/H 噪声 (1) 式中：H 272——提取离子（m/z ）的峰高；
H 噪声——基线噪声。
质量准确性
参照的条件，注入uL 的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液，记录74,143,199,255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见表1，根据公式（2）计算实测值与理论值之差，以此评价质量准确性。
表1：硬脂酸甲酯主要离子峰理论值
△M=M i 测―M i 理
（2）
式中：M i 测——第i 离子三次测量平均值，u ；
M i 理——第i 个离子理论值，u 。
注：1 以最高点及其左右两点的三次扫描所得到的质量数平均值作为实测结果； 2 以实测值与理论值之差绝对值最大的一个作为评价质量准确性数据。
测量重复性
参照的条件，注入质量浓度为uL 的六氯苯-异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，再现质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根据公式（3）计算RSD ：
RSD=%100×x 1
×)1n /()x x (n
1
=i 2i ∑
(3)
式中：RSD ——相对标准偏差(%)； n ——测量次数；
x i ——第i 次测量的峰面积； x ——n 次进样的峰面积算术平均值； i ——进样序号。
主要技术指标
分辨力（R ）：W 1/2<1u ；
信噪比：100pg 八氟萘，m/z272处S/N ≥10:1（峰峰值）； . 3 质量准确性：±； . 4 测量重复性：RSD ≤10%。
7 核查周期
在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
如遇特殊情况，可增加期间核查次数。
－。
气相色谱仪期间核查规程
1 编制目的在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。
2 适用范围适用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相色谱仪的期间核查。
3 核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。
4 标准物质4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL，4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。
5 核查依据5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》；5.2 气相色谱使用说明书。
6 核查条件各检测器核查条件见表1表1 各检测器核查条件设置一览表7 核查方法7.1 一般检查7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。
测量并计算基线噪音和基线漂移。
7.3 定量重复性按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD 、FID 用苯-甲苯标准溶液，ECD 用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。
进样1μL ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
按下面公式计算相对标准偏差RSD ：RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i7.4 TCD 检测器灵敏度将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。
按下面公式计算灵敏度。
CA F S W⋅=式中： S —检测器灵敏度(mV• mL /mg)； A —标准物质峰面积算术平均值； W —标准物质的进样量(mg)；F C 一校正后的载气流速(mL/min)。
气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于配有FID、FPD、ECD的气相色谱仪期间核查。
3引用文件《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件环境温度保持在5～30℃，室内相对湿度应在20%～85%范围内。
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，周围无强烈机械振动和电磁干扰。
4.2仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
气体管路（载气和助燃气）建议使用不锈钢或铜管4.3 载气、燃气及助燃气载气纯度应满足仪器仪器使用要求，一般不低于99.995%，燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。
4.4有证标准物质表1 有证标准物质5 核查指标表2检测器主要性能指标6检定步骤6.1检测器性能检定条件表3检测器性能检定条件6.2噪声和漂移按照表3的检定条件，记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的信号值为仪器的基线漂移。
6.3检测限按照表3的检定条件，待基线稳定后，用自动进样器注入1～2uL的有证标准溶液，连续测定7次，记录样品的峰面积。
FID、FPD检测限按公式（1）计算，ECD检测限按公式（2）计算D=2NW/A（1）D=2NW/AF（2）式中：D—检测限，g/s D—ECD检测限，g/mLN—基线噪声，A（mV） N—基线噪声， mV（Hz）W—标液的进样量，g W—标液的进样量，gA—标液面积的算术平均值，A·s（mV·s） A—标液面积的算术平均值，Hz·min（mV·min）F—校正后的载气流速，mL/min 6.4 定量和定性重复性测定仪器的定量和定性重复性以连续测定7次溶液的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD按公式（3）计算。
气相色谱仪期间核查
气相色谱仪期间核查
1目的
为了解气相色谱仪运行状态，了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，保证检测结果准确性。
2 适用范围
适用于本实验室气相色谱仪的期间核查
3 职责
3.1 设备管理员负责对仪器的期间核查工作并填写相关记录
3.2 仪器主要操作人员负责协助期间核查工作的进行。
3.3 技术负责人负责对期间核查结果的审核并签字。
4 核查依据
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999
5核查周期
每两年一次，在仪器鉴定后一年的时间或修理过后进行核查。
6核查项目及核查方法
6.1核查项目
6.2核查方法
6.2.1核查设备和标准物质参照JJG 700—1999中3.2、3.3进行
6.2.2一般检查：参照JJG 700—1999中4.1.1-4.1.3进行
6.2.3柱箱温度稳定性：参照JJG 700—1999中4.3.1进行6.2.4程序升温重复性：参照JJG 700—1999中4.3.2进行6.2.5基线噪声：参照JJG 700—1999中4.6.2进行
6.2.6基线漂移（30min）：参照JJG 700—1999中4.6.2进行6.2.7检测限：参照JJG 700—1999中4.6.3.1进行
6.2.8定量重复性：参照JJG 700—1999中4.10进行
6.2.9衰减器误差：参照JJG 700—1999中4.4进行
7相关文件
设备期间核查程序
设备期间核查记录表
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程1 目的为使气相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。
2 范围适用于本实验室GC7890A气相色谱仪（ECD、NPD检测器）的期间核查。
3 核查项目3.1 核查项目3.1.1 标准曲线相关系数；3.1.2 定量重复性；3.1.3检出限（DL）;3.1.4采用有证标准物质（已知标准物质浓度及其扩展不确定度 U 的任何一种单标准物质）。
3.1.5采用测试保留样品（已知样品的性质是稳定的）。
3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种。
4 核查依据各型号气相色谱仪的使用说明书。
5 核查方法5.1 测定条件：室温 5℃～35℃，相对湿度 20%～85%。
5.2 标准曲线相关系数：取任何一种单标准物质（常用标准或适合于分析用标准）配制标准系列（包括零管在内应不少于 5 个点），依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入任何一种单标准物标准溶液，连续重复进样 6 次。
计算峰面积的算术平均值。
D ECD =2N×C/S。
其中D ECD—检测器 ECD 对六六六或滴滴涕的检出限，（μ g 或μ g/mL）；N—基线噪声(标准偏差)；C—进样量（μ g）或样品浓度（μ g/mL）；S—六六六或滴滴涕的响应值。
5.4定量重复性：用微量注射器注入单标准溶液任意一浓度。
进样 1μ L，连续进样 6 次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示。
5.5 有证标准物质：连续重复进样测定 6～10 次，计算出平均值 x 。
用平均值与标准物质的标准值相减进行评定。
5.6测试保留样品：用同一台仪器测试能够确认其性质在保存时间内稳定的样品，误差要求小于标准给出的误差范围。
6 评定标准6.1 标准曲线相关系数γ≥0.998；6.2 定量重复性≤8%；6.3 检出限≤气相色谱仪给出的检出限值；6.4 有证标准物质评定∣ x －标准值∣≤U。
检测中心气相色谱质谱联用仪期间核查作业指导书
检测中心气相色谱质谱联用仪期间核查作业指导书
1、目的
了解仪器使用一段时间或停用后再使用的性能状态，确保仪器设备
处于良好状态，为各项检测工作的顺利开展提供保障。
2、适用范围
在两次检定期间，依据核查计划，按时对仪器运行技术指标检查。
若仪器长时间不使用，重新投入使用时也适用。
3、职责
仪器责任人负责进行仪器的期间核查。
4、核查内容
4.1 仪器责任人按照《年度期间核查计划表》按时进行仪器的核查
工作。
4.2 核查指标及判定
指标质量稳定性定量重复性信噪比(S/N)
判定调谐通过≤3% ≥10
4.3 检查方法
4.3.1 质量稳定性：调谐仪器，观察m/z=69，100，131，219，264，414，502等碎片漂移的情况，调谐通过表明质量稳定。
4.3.2 定量重复性：仪器稳定2小时后，用1.0 μg/mL的克伦特罗标
准溶液连续进样7次，每次进样 1 μL，记录每次谱图的峰面积，任取其
中六次按下式计算RSD值。
n
..X
.
X
.2
i
1
i.1
RSD% .
..100%
.n
.1.
X
4.3.3 信噪比：记录1.0 μg/mL的克伦特罗的信噪比情况。
4.4 仪器在期间检查后，需要填写《仪器设备期间核查记录表》。
5、相关记录
FNAJ/BG-B-504-10年度仪器期间核查计划表FNAJ/BG-B-412-021仪器设备期间核查记录表。
气相色谱-质谱联用仪 检定规程
气相色谱-质谱联用仪检定规程
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、制药等领域。
为了保证GC-MS的检测结果准确可靠，需要进行检定。
以下是GC-MS检定规程。
一、仪器准备
1. 校正仪器时间：使用仪器前，应校正仪器时间。
2. 准备标准样品：准备符合要求的标准样品，保证其纯度和浓度均匀。
3. 准备质控样品：准备符合要求的质控样品，用于检测仪器稳定性和重复性。
4. 检查仪器状态：检查仪器各部件是否正常运行，如进样口、分离柱、检测器等。
二、检定步骤
1. 检测灵敏度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和信噪比。
灵敏度应满足实验要求。
2. 检测线性范围：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和浓度的线性关系。
线性范围应满足实验要求。
3. 检测准确度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和实际浓度的差异。
准确度应满足实验要求。
4. 检测重复性：使用质控样品进行检测，记录出峰信号的变异系数（CV）。
重复性应满足实验要求。
5. 检测选择性：使用不同的样品进行检测，观察是否有干扰物质的存在。
选择性应满足实验要求。
三、记录和分析结果
1. 记录检定结果：将每项检定结果记录在表格中，并注明是否符合实验要求。
2. 分析结果：分析每项检定结果，找出不符合要求的原因，并采取相应措施进行改进。
四、结论
根据检定结果，判断GC-MS是否符合实验要求，如果不符合，需进行维护和修理。
同时，需要建立定期检定制度，保证仪器的稳定性和可靠性。
有机分析仪器期间核查作业指导书
1. 适用范围本方法适用于本实验室目前有机分析所使用的分析仪器的期间核查，以证实用于分析的大型仪器在检定周期内仍能满足分析指标的要求。
2. 期间核查频率2.1气相色谱质谱联用仪（GC-MS）气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。
2.2气相色谱仪（GC）气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。
3. 期间核查3.1 气相色谱质谱联用仪（GC-MS）期间核查3.1.1 依据：JJF 1164-2006 台式气相色谱-质谱连用仪校准规范3.1.2 期间核查的指标及相关要求3.1.3.1期间核查流程a)质量范围：以全氟三丁胺作为调谐标样进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现600以上（含600）的质谱峰b)分辨力：仪器稳定后进行Autotune进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2c)测量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%注意：1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。
2.对于调用的方法，在遇到“是否保存修改”的问题时，一律选择“否”。
在保存覆盖一个方法前，要确保原方法已有备份。
3.环境要求：实验室温度15~27℃，相对湿度≤75%，无强烈震动或机械干扰。
3.2 气相色谱仪（GC）期间核查3.2.1依据：JJG 700-1999气相色谱仪检定规程3.2.2 期间核查的指标及相关要求3.2.3 期间核查流程a)基线漂移：FID：点火并等待基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基线30分钟，测量并计算基线漂移；ECD：基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基线30分钟，测量并计算基线漂移。
b)定量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%注意：1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。
气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程
气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。
3 核查项目分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。
4 核查依据JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。
5 核查方法5.1 测定环境环境温度：15℃～27℃；环境相对湿度：≤75%。
5.2 测定条件5.2.1 色谱参数(参考条件)色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um，或其他类似色谱柱；进样口温度：250℃；传输线温度：250℃；程序升温：八氟萘和苯甲酮，70℃（2min）10℃/min 220℃（5min）；六氯苯和硬脂酸甲酯，150℃10℃/min 250℃（5min）；进样方式：不分流进样；进样量：1.0uL；载气：高纯氦；流速：1.0mL/min，恒流或恒压。
注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。
5.2.2 质谱参数离子化能量：70eV；扫描范围：信噪比测试，m/z=200~300；质量准确性测试，m/z=20~350；重复性测试，m/z=200~300；溶剂延迟：3min（或视具体情况而定）；离子源和四级杆温度根据厂家推荐值设定；其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。
6 期间核查项目6.1 分辨力仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。
注：1 调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）；2 也可以采用手动调谐；3 对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W1/2。
6.2 信噪比仪器调谐通过后，参照5.2测试条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。
气相-质谱联用仪期间核查规程041
气质联用仪期间核查规程1. 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定/校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.范围适用于本中心赛默飞TQS8000气质联用仪的期间核查。
3.核查依据3.1.赛默飞TQS8000气质联用仪仪器说明书；3.2.《JJG003-1996有机质谱仪检定规程》；3.3.《JJF1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》4. 核查环境：4.1 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。
4.2 环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。
5 . 主要的技术指标：5.1. 分辨力（R）：W1/2＜15.2. 质量范围：不低于600ug5.3 测量重复性：RSD≤10%5.4标准曲线相关系数：R≥0.99006.核查内容6.1 外观检查无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常。
6.2 分辨率：仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。
要求W1/2＜1u。
6.3 质量范围：以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。
6.5 测量重复性：待仪器处于稳定状态，注入1.0μl，浓度为100ng/mL的γ-六六六标准溶液，连续进样六针，提取β-六六六特征离子m/z=254，按照峰面积进行积分。
计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。
要求RSD≤10%。
6.6标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，300ng/mL，500n g/mL的γ-六六六标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程一、前言气相色谱仪作为一种重要的分析测试仪器，常用于化学、药学、环境科学等领域。
为了确保气相色谱仪的准确性和稳定性，需要对仪器进行定期的检查和核查。
本文档规定了气相色谱仪在正常运行期间的核查规程，旨在保障气相色谱仪的准确性和可靠性。
二、检查内容1.检查仪器的供气系统包括氧气、氢气、空气等的供应管道，检查是否有泄漏、磨损、损坏等情况。
此外，需要检查仪器的气体加热器、气瓶安全阀等的正常运行情况。
2.检查进样系统包括进样口、进样针、进样器等。
检查进样器是否干净，是否有大颗粒的污染物；检查进样针的尖端是否清洁，是否损坏；检查进样口上是否有污染物，是否有磨损、损坏等情况。
3.检查柱箱系统包括柱箱、柱箱胶塞、柱底固定板、柱塞等。
检查柱箱是否平衡，柱塞是否干净，柱箱胶塞是否损坏，柱底固定板是否有松动等情况。
4.检查检测器包括TCD、FID、NPD等。
检查检测器的加热器是否正常，检查氢火焰或气焰是否正常，检查检测器前后的气体流量是否平衡。
5.检查仪器的温度控制系统包括温度控制和加热系统。
检查温度计的读数是否准确，检查温度控制器的设置是否正确，检查加热器的运行是否正常。
6.检查高压电源检查高压电源箱是否有异响、异味等不正常情况。
检查高压电源输出电压是否稳定，输出电流是否符合规范。
7.检查数据处理系统检查数据处理系统的运行是否正常，是否有噪声干扰等情况。
8.检查附件包括气瓶、气瓶架等。
检查气瓶是否安放稳固，气瓶架是否有松动、损坏等情况。
三、检查方法对于上述检查内容，可以采用以下方法进行检查：1.观察法在检查进样系统、柱箱系统、高压电源箱、附件等时，可以通过肉眼观察发现问题。
2.试用法在检查气瓶、气体加热器、检测器等时，可以通过试用法来检查它们的正常运行情况。
3.测量法在检查温度控制、数据处理系统等时，可以采用测量法进行检查。
四、检查周期对于气相色谱仪的检查，一般分为日常检查、周检和月检。
其中，日常检查是对仪器的常规检查，包括进样器、进样针、进样口的清洁；周检是对仪器的周常检查，包括检查门密封、检查电缆、管路连接；月检是对仪器的月度检查，包括检查柱塞、检测器前后的气体流量平衡等。