木素结构NMR研究发展

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木素结构NMR研究进展

木素结构NMR研究进展

( 化学环境稍有不同 的 ” 3 ) C核都有不同的化学位移 值罔 。 相 对于 N R谱 , 率对 于 ” N R谱信 号影响较小 , H M 频 C M
因为在相 同场强 下 t NMR谱 占有 比较宽 的频率范围(C约为 3 C ”
- 2 倍) H的 0 , 因此 ” N R的分辨率 高。即使 考虑偶极作用谱 C M
清晰 的尖峰 。 虽然 固体 的木素 " NMR谱 的分辨率弱于液体 的 C ” N 分 辨率 ,但是这个方 法 的绝对优越 性是能在对 木素样 C MR 品不采取任何化学或机械处理 的情况下对其进行测定。 用这个
P N R 近 年来 亦有 凹 iN R — M ~M , S M ,P N R和 F N ~ — MR研究
【 关键词 】1 — M L3 ~ M 木素结构 3 N I; N R; c 1 P 【 中图分 类号 】T 33 【 Q 5. 文献标 识码 】 A 9
【 章编 号 】10— 63 07 3 04 — 3 文 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ32 7( 0) — 01 0 2 0
木素是植 物的主要成份之一 , 由苯基丙烷结构单元组 它是 成 具有三维空 间结构 的复杂高分子聚合 物。 同植 物的木素其 不
磁 比大 , 共振信号 峰强 , 析时间短 , 分 用样量少 , 为分辨率 缺点
结构有所不 同, 不同处理方法所得同一植物木素其结构也常有 差异 。 由于木素结构 的多样性 、 复杂性和易变性 , 使其结构研究 成为科学工作者长期探索 的课题 。木素结构研究方法众 多 , 有 化 学分 析法 、 紫外光谱法 、 红外光谱法 及核磁共 振氢谱 等仪器 分析方法 ,对木素组 成及 某些官能 团的特征研 究有着 重要作 用。 然而 , 由于 ” — C NMR可以测定 同一分子 中处于不 同化学环 境 的碳原 子的化学位 移 , 因而可 以准确 、 快速地测定 木 素分子 的细微结构 , 从而成为研究木质素结构 的主要手段之 一。 自从 N mz等 运 用 ” N i C— MR 方 法 研 究 木 质 素 结 构 以来 ,应 用 ” ~ MR技术 研究 不同植物木质素结构 E益广 泛 ,使人们对 CN t 木素的认识更 为深刻f P— MR光谱 由于其 能定 量研究木 】 o N

NMR技术在有机化学合成中的作用和意义

NMR技术在有机化学合成中的作用和意义

NMR技术在有机化学合成中的作用和意义NMR(核磁共振)技术是一种基于原子核磁性质的分析工具,它在有机化学合成中扮演着重要的角色。

NMR技术可以通过分析有机分子的结构和反应过程,提供可靠的信息,帮助有机化学家实现目标化合物的合成。

本文将详细探讨NMR技术在有机化学合成中的作用和意义。

首先,NMR技术可以用于鉴定化合物的结构。

有机化学合成中,合成的目标化合物往往是复杂的有机分子。

通过NMR技术,我们可以分析化合物的核磁共振谱图,从中获取有关化合物的结构信息。

通过核磁共振谱图中的峰位和峰形,可以确定化合物中的基团类型和相对位置,从而推断出分子结构的架构。

这对有机化学家来说非常重要,因为正确理解化合物的结构是进行后续反应和功能性研究的基础。

其次,NMR技术可以用于分析反应过程和反应物转化率。

在有机化学合成中,了解反应过程及其动力学参数对于合成目标化合物至关重要。

NMR技术可以通过监测反应物及其相关中间体的核磁共振谱图变化来了解反应进展情况。

通过量化分析峰位强度的变化,可以计算反应物的转化率,并推断出反应速率常数等反应动力学参数。

这种实时监测反应过程的能力可以帮助有机化学家优化合成条件,提高反应的收率和选择性。

此外,NMR技术还可以用于结构确定和质量控制。

在有机化学合成中,关键中间体的结构确定对于合成复杂目标化合物来说至关重要。

NMR技术可以通过分析中间体的核磁共振谱图,从中推断出中间体的结构信息。

这对于识别并纠正可能发生的化学转化中的错误或杂质产物也非常重要。

另外,NMR技术还可以用于合成产品的质量控制。

通过分析产品的核磁共振谱图,可以确定产品结构的一致性和纯度,确保合成的化合物符合预期目标。

此外,NMR技术还可以用于研究反应机理和新反应的开发。

有机化学合成中,研究反应机理的理解对于合成高效、高选择性的方法非常重要。

NMR技术可以通过观察化合物的核磁共振谱图变化,提供关于反应中间体和反应路径的信息。

这种信息对于解析反应过程中的关键中间体形成和破坏步骤具有重要的启示作用。

木质素催化解聚的研究进展

木质素催化解聚的研究进展

木质素催化解聚的研究进展舒日洋;徐莹;张琦;马隆龙;王铁军【摘要】木质素是一种芳环结构来源丰富且价格低廉的可再生资源。

从木质素出发催化解聚制备单酚类高附加值精细化学品和芳香烃烷烃等高品位生物燃料,可以部分替代以化石燃料为原料的生产过程,是生物质资源全组分高效综合利用的重要组成部分。

在木质素催化解聚方法中,催化氢解可以直接将木质素转化为低氧含量的液体燃料,在生物燃料利用方面展现出巨大的潜力。

本文详细总结了木质素的催化解聚方法,从催化剂类型、溶剂种类、反应机理及催化剂循环使用性等方面介绍了国内外的主要研究进展,着重阐述了木质素催化氢解方法。

最后总结了当前木质素催化解聚过程中存在的难题,并对未来的技术发展提出了建议和展望。

%Lignin is a cheap and renewable resource with rich aromatic units. It can be efficiently transformed into highly value-added fine chemicals such as phenolic monomers and other high-grade biofuels such as arenes and alkanes through catalytic depolymerization methods, which has long been regarded as an important constituent part of biomass resources comprehensive utilization approaches. This process is able to replace the chemicals production from the fossil fuel partly. Among the lignin depolymerization methods, the catalytic hydrogenolysis process can directly convert lignin into liquid fuel with low oxygen contents, and these biofuels show a great potential in the replacement of traditional energy sources. This paper focuses on the catalytic lignin depolymerization methods. The recent progress at home and abroad is reviewed based on the catalysts, solvents, catalysis mechanism and catalyst recyclability.Wherein, the catalytic hydrogenolysis method is emphatically introduced in detail. Furthermore, the current technique challenges during the lignin catalytic depolymerization process are summarized. Many future technologic explorations and suggestions for the efficient application of lignin are proposed.【期刊名称】《化工学报》【年(卷),期】2016(067)011【总页数】10页(P4523-4532)【关键词】生物质;木质素;催化;降解;生物燃料【作者】舒日洋;徐莹;张琦;马隆龙;王铁军【作者单位】中国科学院可再生能源重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广东广州 510640; 广东省新能源和可再生能源研究开发与应用重点实验室,广东广州 510640; 中国科学院大学,北京 100871;中国科学院可再生能源重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广东广州 510640; 广东省新能源和可再生能源研究开发与应用重点实验室,广东广州 510640;中国科学院可再生能源重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广东广州 510640; 广东省新能源和可再生能源研究开发与应用重点实验室,广东广州 510640;中国科学院可再生能源重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广东广州 510640; 广东省新能源和可再生能源研究开发与应用重点实验室,广东广州 510640;中国科学院可再生能源重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广东广州 510640; 广东省新能源和可再生能源研究开发与应用重点实验室,广东广州 510640【正文语种】中文【中图分类】TK6木质素是一种主要存在于植物木质部分的复杂高分子化合物,与纤维素和半纤维素一起构成了生物质的三大组分。

变温NMR技术在分子结构解析中的应用

变温NMR技术在分子结构解析中的应用

变温NMR技术在分子结构解析中的应用变温核磁共振(NMR)技术是一种用于分析物质组成和结构的化学检测方法。

它允许我们获得材料的特定信息,例如组成、结构和动力学。

通过使用NMR技术,可以研究材料的物理和化学特性,从而评估它们的功能性和适用性。

NMR技术利用核磁共振现象,即通过加热样品中的核磁共振,将其对磁场的响应或振荡变化转化为图谱,从而得出物质组成和结构的信息。

当样品处于强磁场中时,核自旋将沿特定方向旋转。

磁场会受到核自旋的影响,从而传导到检测器中,形成核磁共振信号。

变温NMR技术是在温度变化的情况下对样品进行NMR测量的技术。

不同温度下的NMR信号之间的差异可以揭示出物质的特定物理和化学特性。

因此,变温NMR技术是一种非常有用的工具,可以用于分子结构的解析。

一个常用的变温NMR技术是固态核磁共振。

在这个技术中,NMR信号是从固体中获取的,而不是从液体中获取的。

对于固态NMR,样品通常被压缩成一个固体盘,并被放置在强磁场中。

然后通过在不同温度下对该样品进行测量,可以获得包含材料特定信息的NMR谱线。

固态NMR通常用于针对具有复杂结构的高分子或生物分子的材料的分析。

它是一个强大的工具,可以实现高分辨率结构分析。

通过在样品中引入不同的核同位素标记,可以进一步提高NMR技术的分辨率。

在化学研究领域中,变温NMR技术被广泛应用于研究包括动力学、热力学、结构和亲和力等在内的许多化学问题。

其中一个例子是在开发药物时使用NMR技术。

使用NMR技术可以很快地确定药物与待治疗疾病的目标分子之间的结合模式。

这个信息对于进一步设计更有效的药物,以及优化治疗方案非常有用。

结构生物学中,变温NMR技术也被广泛应用于研究蛋白质的结构和功能。

通过使用核磁共振动力学测量方法可以分析蛋白质的构象动态,这对于理解其生物活性和其动力学性质非常有帮助。

另外,通过使用不同形式的核磁共振实验可以详细了解蛋白质与其他分子的相互作用,这对于研究其在生理学和病理生理学中的角色非常有意义。

木质素的研究进展

木质素的研究进展

毕业论文( 2012届 )课题名称:木质素的研究进展专业:生物化工工艺2012年3 月目录摘要 (2)Abstract (3)第一章木质素的结构和分类 (4)1.1 木质素的元素组成及结构 (4)1.1.1 木质素的元素组成 (4)1.1.2 木质素的结构 (4)1.2 木质素的化学特性 (4)1.3 工业木质素 (4)第二章木质素的工业应用领域 (5)2. 1 木质素在化肥领域的应用 (5)2. 2 木质素在高分子材料中的应用 (6)2. 2. 1 在橡胶工业中的应用 (6)2. 2. 2 在塑料工业中的应用 (7)2. 2. 3 在聚氨酯工业中的应用 (7)2. 2. 4 在黏合剂方面的应用 (8)2. 3 木质素吸附剂 (9)2. 4 小结 (11)第三章木质素在生物科技方面的发展 (11)3.1 木质素降解菌株和降解酶的研究 (11)3.2 木质素合成的基因调控研究 (13)3.3 其他酶和小分子物质的研究 (14)3.4 小结 (15)第四章展望与总结 (16)参考文献: (17)致谢 (21)木质素的研究进展摘要 :介绍了木质素的来源、元素组成、化学结构及分类 ,综述了木质素在农业、高分子化学及吸附剂领域的研究现状 ,对木质素应用研究的未来趋势行了分析和论。

人类利用木质素已有几千年的历史 ,真正开始研究木质素则是在 1930年以后 ,而且至今木质素还没有得到很好的利用因此 ,有效利用木质素 ,减少环境污染已成为当前研究的热点和难点问题。

目前 ,对木质素的利用已积累了一些技术和方法 ,但利用率不足 10% ,大部仍以废物形式排出 ,污染环境 ,浪费资源。

随着人们对生态环境问题的日益重视 ,木质素的利用将成为人类“可持续发展战略”的一个重要组成部分 ,并形成环保节能、自然资源的综合利用及闭路循环技术等涉及多个方面的一项系统工程。

对生物法处理木质素进行了简要概述,包括微生物降解、生物法酸析提取木质素以及生物法纯化木质素的效果及其研究进展。

核磁共振波谱在药物研发中的应用进展

核磁共振波谱在药物研发中的应用进展

核磁共振波谱在药物研发中的应用进展一、本文概述核磁共振波谱(NMR)是一种强大的分析技术,被广泛应用于化学、生物、医药等多个领域。

特别是在药物研发过程中,核磁共振波谱技术发挥着至关重要的作用。

本文旨在综述核磁共振波谱在药物研发中的应用进展,包括其在药物分子结构鉴定、药物代谢研究、药物作用机制探讨以及新药发现等方面的具体应用。

文章还将讨论核磁共振波谱技术的最新发展趋势,以及在未来药物研发中的潜在应用。

通过深入了解核磁共振波谱在药物研发中的应用,可以为药物研究者提供更加精准、高效的分析手段,推动药物研发领域的持续发展和创新。

二、核磁共振波谱的基本原理与技术核磁共振波谱(NMR,Nuclear Magnetic Resonance)是一种利用原子核自旋磁矩在非均匀磁场中进行能级跃迁而产生共振信号的技术。

其基本原理基于原子核的自旋磁矩在磁场中的行为。

原子核中的质子和中子都有一定的自旋磁矩,当它们置于外磁场中时,磁矩将沿磁场方向排列,产生能级分裂。

当外加一定频率的射频脉冲时,原子核将吸收能量发生能级跃迁,当射频脉冲撤去后,原子核将释放能量回到低能级,这一过程中产生的共振信号即为NMR信号。

在药物研发中,常用的NMR技术主要包括一维(1D)和多维(2D 或3D)核磁共振谱。

一维核磁共振谱如¹H-NMR、¹³C-NMR等,能够直接提供分子中氢原子和碳原子的化学位移、耦合常数等信息,从而推断出分子结构。

而多维核磁共振谱则能够提供更多关于分子内部空间结构和动态行为的信息,如COSY、NOESY、HMBC等。

近年来,随着NMR技术的不断发展,其在药物研发中的应用也越来越广泛。

例如,通过NMR技术可以快速鉴定和筛选药物候选分子,评估其纯度、结构以及分子间相互作用等。

NMR技术还可以用于研究药物与生物大分子(如蛋白质、DNA等)的相互作用,揭示药物的作用机制和药效学特性。

核磁共振波谱作为一种重要的分析技术,在药物研发中发挥着重要作用。

木质素木质素碳水化合物结构解析与高值化利用

木质素木质素碳水化合物结构解析与高值化利用Wood is composed mainly of cellulose, hemicellulose, and lignin, which are collectively referred to as lignocellulosic biomass. These components are interconnected in a complex structure, making it challenging to effectively break down and utilize wood for various purposes. Among the three main components, lignin is particularly difficult to degrade due to its complex and irregular structure, which limits the efficient utilization of wood in various industries.木材主要由纤维素、半纤维素和木质素组成,这些成分共同被称为木质纤维素生物质。

这些组分在复杂的结构中相互连接,使得有效地分解和利用木材变得具有挑战性。

在这三种主要组分中,木质素特别难以降解,因为它复杂而不规则的结构,限制了木材在各个行业的有效利用。

Efforts have been made to understand the structure of lignin at a molecular level to devise more efficient ways to break it down and convert it into value-added products. Analytical techniques like nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy and pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry (Py-GC-MS) have been employed to elucidate the chemical structure of lignin. Thesetechniques provide insights into the composition and bonding patterns of lignin molecules, which are crucial for designing effective methods for lignin depolymerization.为了制定更有效的方法来分解木质素并将其转化为有附加值的产品,人们已经做出了努力从分子水平理解木质素的结构。

木质素的研究进展

⽊质素的研究进展Botanical Research 植物学研究, 2016, 5(1), 17-25Published Online January 2016 in Hans. /doc/45ea9dfbf71fb7360b4c2e3f5727a5e9856a276d.html /journal/br/doc/45ea9dfbf71fb7360b4c2e3f5727a5e9856a276d.html /10.12677/br.2016.51004Progress in Research on LigninYongbin Meng1*, Lei Xu1, Zidong Zhang1, Ying Liu2, Ying Zhang2, Qinghuan Meng2,Siming Nie2, Qi Lu1,21National Engineering Laboratory for Ecological Use of Biological Resources, Harbin Heilongjiang2Key Laboratory of Forest Plant Ecology, Ministry of Education, Northeast Forestry University, Harbin Heilongjiang Email:347576614@/doc/45ea9dfbf71fb7360b4c2e3f5727a5e9856a276d.html , luqi42700473@/doc/45ea9dfbf71fb7360b4c2e3f5727a5e9856a276d.htmlReceived: Dec. 10th, 2015; accepted: Dec. 24th, 2015; published: Dec. 30th, 2015Copyright ? 2016 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./doc/45ea9dfbf71fb7360b4c2e3f5727a5e9856a276d.html /licenses/by/4.0/AbstractLignin is a renewable aromatic polymer in nature, and it can be used in the process of high added value. In addition, the oil and natural gas are facing the serious situation of increasingly exhausted.Lignin as a part of alternative fossil raw materials shows a good application prospect. In order to realize the use of lignin, firstly, we must understand the composition and structure of lignin. Stat-ing from the chemical composition of lignin, this paper analyzed and compared some methods and techniques for separation as well as extraction, and application of lignin extraction, focused on the latest progress in the structure of lignin, and forecasted the development direction of lignin ap-plication.KeywordsLignin, Structure, Separation, Application⽊质素的研究进展孟永斌1*,徐蕾1,张⼦东1,刘英2,张莹2,孟庆焕2,聂思铭2,路祺1,21⽣物资源⽣态利⽤国家地⽅联合⼯程实验室,⿊龙江哈尔滨2东北林业⼤学森林植物⽣态学教育部重点实验室,⿊龙江哈尔滨Email: 347576614@/doc/45ea9dfbf71fb7360b4c2e3f5727a5e9856a276d.html , luqi42700473@/doc/45ea9dfbf71fb7360b4c2e3f5727a5e9856a276d.html收稿⽇期:2015年12⽉10⽇;录⽤⽇期:2015年12⽉24⽇;发布⽇期:2015年12⽉30⽇*第⼀作者。

核桃壳木质素的1H-NMR分析

核桃壳木质素的1H-NMR分析*郑志锋1,邹局春2,陈浪2,张宏健2*,凌敏2(1.东北林业大学,黑龙江哈尔滨 150040;2. 西南林学院,云南昆明 650224)摘要:在核桃壳磨木木质素(MWL)提取纯化的基础上,对纯化的核桃壳磨木木质素进行了C、H、O及OCH3含量的测定,并利用1H-NMR对核桃壳木质素基本化学结构进行研究。

结果表明:(1)核桃壳木质素的C、H、O含量分别为[C]=67.15%,[H]=5.73%,[O]=27.12%,甲氧基含量为18.19%;(2)核桃壳木质素C9经验式为C9H9.22O1.99(OCH3)1.05,其C9单元结构的相对分子量为181.61;(3)核桃壳木质素属GS型木质素,其中G型木质素占多数,为80.68%;(4)核桃壳木质素中酚羟基(OH ph)和脂肪族羟基(OH aliph)分别占总羟基数的32.21%和67.79%;(5)核桃壳木质素中存在较多的β-O-4、β-5和β-β结构。

关键词:核桃壳;木质素;元素分析;甲氧基;1H-NMR核桃壳是核桃取仁后的废弃物,目前大都被当作农户燃料,利用价值低,且污染环境。

随着全球资源的日益紧张,核桃壳这种林产废弃物的利用将会受到关注。

根据本课题组的前期研究表明[1],核桃壳最主要的成份为木质素。

因此,本研究在利用Björkman方法对核桃壳磨木木质素(MWL)进行提取和Lundguist方法对其进行提纯的基础上[2],对其进行C、H、O及OCH3含量的测定,并利用1H-NMR 对核桃壳木质素基本化学结构进行研究,为深入研究核桃壳木质素的特性提供支持,并为利用核桃壳全壳制备胶粘剂提供基础依据。

1 材料与方法1.1 材料漾濞泡核桃(Juglans Sigillata Dode)的核桃壳采自云南省漾濞县,粉碎至150目以下,烘箱干燥至绝干,密封贮存备用。

本实验采用的漾濞泡核桃壳木素含量(酸不溶木素)53.81%,纤维素(硝酸-乙醇法)含量22.06%,多戊聚糖含量19.90%。

核磁共振光谱分析技术及其在浆纸研究中的应用简述

核磁共振光谱分析技术及其在浆纸研究中的应用简述摘要:本文主要内容包括介绍了核磁共振光谱的从被人发现之后的发展历史,主要介绍了核磁共振光谱的特点、种类,最后阐述了核磁共振光谱在制浆造纸行业的应用。

关键词:核磁共振光谱种类木素合成nmr(nuclear magnetic resonace)技术即核磁共振谱技术,是近代最主要的分析方法之一,是应用核磁共振现象的原理测定分子结构的一项技术。

在测定有机分子的基本结构上核磁共振光谱法扮演了非常重要的角色,是一种直接有效的测定分子骨架及其官能团结构的方法,核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为“四大名谱”。

[1,2]1 核磁共振光谱的特点核磁共振技术主要分为两个学科分支:核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance spectroscopy,简称nmr)和磁共振成像(magnetic resonance imaging,简称mri)。

核磁共振波谱技术的基础是化学位移理论,主要的作用是用来测定未知物质的化学成分和分子结构。

核磁共振波谱分析法(nmr)是也是分析分子内各官能团如何连接的确切结构的强有力的工具。

原子核是由质子和中子两种物质组成,质子和中子一样也具有自旋现象。

就本质而言,核磁共振光谱是物质与电磁波相互作用而产生的,属于吸收光谱(波谱)范畴[2,3]。

1.1 核磁共振光谱的发展历史19世纪30年代,物理学家伊西多·拉比发现原子核处于磁场中时会沿磁场方向呈正向或反向有序平行排列,在对其加入无线电波之后,原子核的自身的旋转方向与之前相比发生了反向转动的现象。

这就是原子核与磁场以及外加射频场之间相互作用的最早认识。

1946年两位美国的科学家布洛赫和珀塞尔通过研究发现发现,将具有奇数个核子(包括质子和中子)的原子核放于磁场中,然后对其加入以特定频率的射频场,原子核发生了吸收射频场能量的现象,这就是我们所说的核磁共振现象的最早期的认识。

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摘要:由于木素结构的复杂性,近年来出现了各种研究木素结构的新方法。

本文主要阐述了13C-NMR及31P-NMR在木素结构研究中的进展。

简单介绍了1H-NMR、19F-NMR、29Si-NMR 在木素结构研究中的应用。

关键词:13C-NMR31P-NMR木素结构木素是植物的主要成份之一,它是由苯基丙烷结构单元组成具有三维空间结构的复杂高分子聚合物。

不同植物的木素其结构有所不同,不同处理方法所得同一植物木素其结构也常有差异。

由于木素结构的多样性、复杂性和易变性,使其结构研究成为科学工作者长期探索的课题。

木素结构研究方法众多,有化学分析法、紫外光谱法、红外光谱法及核磁共振氢谱等仪器分析方法,对木素组成及某些官能团的特征研究有着重要作用。

然而,由于13C-NMR可以测定同一分子中处于不同化学环境的碳原子的化学位移,因而可以准确、快速地了解木素分子的细微结构,从而成为研究木质素结构的主要手段之一。

自从Nimz等运用13C-NMR方法研究木质素结构以来,应用13C-NMR技术研究不同植物木质素结构日益广泛,从而使人们对木素的认识更为深刻[1]。

31P-NMR光谱由于其能定量研究木素中存在的各种官能团,使得其在木素定量研究中变得普遍。

因此迄今为止,使用最多的核磁共振法是13C-NMR和31P-NMR,近年来亦有29Si-NMR,31P-NMR 和19F-NMR研究木素和碳水化合物的功能基。

本文主要介绍13C-NMR及31P-NMR在木素结构研究中的进展,对其它的NMR只做简单的介绍。

11HNMR谱在木素结构化学中的应用1H-NMR 法侧定对象是含H的化合物,因此木素和碳水化合物都可进行1H-NMR分析。

根据不同位置的H具有不同的化学环境,在图谱中不同化学位移(δ)出现共振峰而进行定性分析,峰面积与H 原子数成比例,从而也可进行定量分析。

化学位移范围为δ=0~9ppm。

1H核自然丰度为100,核旋磁比大,共振信号峰强,分析时间短,用样量少,这是1HNMR技术的优点,但由于它分辨率低而变得不受欢迎。

现在1HNMR谱仅用于分析低分子量的木素产品。

213CNMR谱在木素化学中的应用相比1H-NMR谱,13CNMR技术有很大优越性。

13C-NMR法直接反映C原子所处的化学环境。

13C的自然丰度只有1.108%,(12C的自然丰度为98-89,’H的自然丰度99.85%),因此测定时灵敏度低,但可用脉冲核磁共振加傅利叶变换法提高其灵敏度13C-NMR有许多优点:(1)各种有机物都含C原子;(2)不同13C的化学位移变化范围大(0~220ppm);(3)化学环境稍有不同的13C核都有不同的化学位移值[2]。

相对于1HNMR谱,使用频率对于13CNMR 谱信号加宽受到影响较小,因为在相同场强下13CNMR谱占有比较宽的频率范围(13C约为1H的20倍),因此13CNMR的分辨率高。

即使考虑偶极作用谱线变宽这个原因,13CNMR分辨率还是高。

13CNMR可以利用去偶技术,消除自旋偶合,得到纯的13C谱,它比较简单,干扰少,可以得到整个碳骨架结构信息。

此外,谱线变宽正比于核磁矩平方,(13C磁矩约为1H磁矩的1/4);同时,碳核处在大分子骨架中,碳周围质子屏蔽了中间分子的偶极作用,这更进一步促进13C信号峰明显窄于1H信号峰。

由于以上这些原因决定13CNMR谱研究木素有比较高的效果。

在木素结构研究中13CNMR谱实际上已取代了1HNMR[3]。

而且13C的丰度可以通过同位素示踪的方法得到弥补[4~10]。

2.1 固体13CNMRCP/MAS方法在木素化学中应用CP/MAS 方法是获取固体高分辨核磁共振谱的最有效方法,该法用于木素研究中。

所谓CP/MAS是交叉极化序列(CP)和魔角变换技术(MAS)的结合,前者能克服固体核磁共振谱信号弱的缺点;后者以魔角(54.7°)来旋转试样可以使宽信号峰变成清晰的尖峰。

虽然固体的木素13CNMR谱的分辨率弱于液体的13CNMR分辨率,但是这个方法的绝对优越性是能在对木素样品不采取任何化学或机械处理的情况下对其进行测定。

用这个方法实际能研究不溶于任何有机溶剂的样品。

此外,有可能得到固体中特殊相互作用的信息和分子动力学等方面的信息。

考虑化学方法测定木素时,部分木素溶解产生了复杂测况,特别是部分木素结构点阵被破坏这种情况。

而CP/MAS方法避免了这种可能,它是直接测木材、纸浆中木素含量快速方便的方法。

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