木素的测定
木质素的测定
木质素的测定中性:按Van Soest方法配制;2M盐酸溶液:167ml浓盐酸(比重1.19)用蒸馏水定溶至1000ml;72%浓酸溶液:665mlH2SO4(比重1. 84)加入300ml水中,冷至20℃,补加水至1000ml。
1.3 方法取经80℃3h烘至衡重的三个菌株各5g。
1.3.1 取1.0000g样品置于100ml碘瓶中,加入70ml中性洗涤剂,之后放入已沸的高压锅, 100℃保温40min,115~121℃保温20min,取出用3号30ml沙芯坩埚过滤至pH 6.5~7.0,依次用95%乙醇、无水乙醇和丙酮洗涤2次,将残渣置真空干燥器中,干燥20min。
1.3.2 将残渣连同坩埚置于100ml烧杯中,加入70ml2M盐酸溶液,然后放入已沸的高压锅,100℃保温50min,过滤至中性,依次用95%乙醇、无水乙醇和丙酮洗涤2次,残渣80℃烘至衡重为W1。
1.3.3 将残渣连同坩埚置于150ml烧杯中,加入10ml致冷的72%硫酸,20℃降解4h,后加入90ml蒸馏水,室温过夜,次日用蒸馏水洗残渣至pH 6.5,烘干至衡重为W2,W1-W2为纤维素的含量。
1.3.4 将残渣在550℃马福炉中灰化,干燥器中平衡至衡重为W3,W2-W3即为木质素的含第二种方法： 1 纤维素纤维素的测定方法有硫酸与重铬酸钾氧化法、酸性洗涤法与酸碱醇醚处理法和差重法等。
1.1 改进方法 1.1.1 预处理称取0.10 g玉米秸秆于刻度试管（容量为15ml）中，加入醋酸和硝酸混合液（体积比1:1）5 ml，盖上盖于沸水浴中加热30 min，全部转至塑料刻度离心管（容量为50ml）中，加蒸馏水稀释至45 ml刻度线，冷却后以8000 转每分的转速离心15min，去除上清液，再加蒸馏水至45ml刻度线然后离心去上清夜，以同样的方法再洗两次后于烘箱80 ℃烘干。
1.1.2 测定取烘干样加入混合液（溶液中硫酸的质量分数为10%；重铬酸钾的浓度为0.1 mol/L）10 ml，摇匀后沸水浴15 min，全部转入干净的三角瓶中冷却后滴定。
木质素单体测定方法
木质素单体测定方法木质素单体的测定可真是个有趣又有点小复杂的事儿呢。
咱先来说说色谱法吧。
气相色谱法（GC）在测定木质素单体的时候就像是一个超级侦探。
它能够把木质素单体分离得清清楚楚。
不过呢，在使用之前，得先把木质素单体变成比较容易挥发的衍生物，就像是给它们穿上一件特殊的“衣服”，这样它们就能在气相色谱仪里欢快地跑起来啦。
而且啊，还得配上合适的检测器，像火焰离子化检测器（FID），这个检测器可灵敏了，一点点木质素单体都能被它发现。
液相色谱法（LC）也是个厉害的角色。
它不需要像气相色谱那样把样品变成挥发的衍生物。
对于那些不太容易挥发的木质素单体，液相色谱法就大显身手了。
它可以选择不同的柱子，就像给木质素单体准备不同的跑道，根据它们在流动相和固定相之间的分配差异来进行分离。
紫外检测器或者二极管阵列检测器就常常被用来检测，就像给这些木质素单体拍照，然后根据照片来确定它们是谁。
还有核磁共振法（NMR）呢。
这方法感觉特别高大上。
它就像是给木质素单体做一个超级详细的全身检查。
通过检测原子核的磁性变化，可以得到木质素单体的结构信息。
不过这个方法对于仪器的要求比较高，就像只有顶级的医疗设备才能做最详细的身体检查一样。
而且分析数据也有点难度，需要有经验的人来解读那些复杂的图谱，就像只有经验丰富的医生才能看懂复杂的检查报告。
另外，化学降解法也能用来测定木质素单体。
比如说，把木质素用一些化学试剂进行降解，让它变成一个个的单体。
然后再通过其他的分析方法，比如上面提到的色谱法来确定这些单体的种类和含量。
这就像是把一个大拼图先拆成小碎片，然后再一块一块地去研究这些小碎片是什么样的。
这些测定木质素单体的方法各有各的优缺点，就像不同的工具在不同的工作里各有所长。
在实际的应用中呢，得根据具体的情况来选择合适的方法。
有时候可能还得把几种方法结合起来用，这样才能把木质素单体测定得又准确又全面。
饲料中木质素含量的测定
饲料中木质素含量的测定
时间：2014-03-05 11:47:59 来源：作者：
(一)原理
木质素(1ignin)构成覆盖在植物细胞壁纤维结晶上的包被或网状组织的高分子芳香族聚合物，又名木素。
它在细胞壁内与纤维素、半纤维素结合成强有力的化学键，是一组对植物起支撑作用的化学官能团，也是基本上不能被动物消化吸收的有机物。
(二)测定
常规饲料分析方法中木质素分别存在于粗纤维及无氮浸出物的含量中，是由碳氢氧组成，但与碳水化合物的结构完全不同，测定方法有浓硫酸(72％)法、发烟盐酸(40％～42％)法、酶-硫酸水解法及酸性洗涤剂法等。
因测定方法不同，凡在“木质素”前冠以状语者，系指在特定条件下测出的含量。
如“浓硫酸木质素”、“胃蛋白酶水解木质素”、“发烟盐酸木质素”、“酸
性洗涤木质素”等。
各自的内在质量均不同，无可比性。
是一组极少能被动物消化的抗营养因子或称为“非营养性物质” (nonnutritional matter，NNM)。
硫酸法测木质素含量原理
硫酸法测木质素含量原理一、引言木质素是植物细胞壁中的一种重要化合物，具有抗菌、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
因此，准确测定木质素含量对于评价植物材料的质量和开发木质素相关产品具有重要意义。
硫酸法是目前常用的测定木质素含量的方法之一，其原理简单、操作方便，被广泛应用于木质素的测定领域。
二、硫酸法测定木质素含量的原理硫酸法利用硫酸对木质素的溶解能力，通过测定溶液中木质素产生的吸光度，从而计算出木质素的含量。
其基本原理如下：1. 样品预处理首先将待测样品粉碎成细粉，并用乙醇进行提取，以去除杂质和溶解木质素。
2. 硫酸溶解将提取后的木质素样品与浓硫酸混合，硫酸能够将木质素溶解。
3. 吸光度测定将溶液置于紫外可见分光光度计中，测定在特定波长下的吸光度。
由于木质素对紫外光有较强的吸收能力，吸光度与木质素的含量呈正相关关系。
4. 含量计算根据已知浓度的标准溶液的吸光度与含量之间的关系，可以得到待测样品中木质素的含量。
三、硫酸法测定木质素含量的优缺点硫酸法作为一种常用的测定木质素含量的方法，具有以下优点：1. 简单易行：硫酸法操作简单，不需要复杂的设备和试剂，适用于常规实验室操作。
2. 灵敏度高：硫酸对木质素的溶解能力较强，能够充分提取样品中的木质素。
3. 稳定性好：硫酸对环境和温度的变化较不敏感，可以在较宽的条件下使用。
然而，硫酸法也存在一些缺点：1. 破坏性强：硫酸对木质素的溶解是一种破坏性的过程，样品在溶解过程中可能发生结构变化，导致测定结果的偏差。
2. 选择性差：硫酸法对于其他杂质的选择性较差，可能导致测定结果的误差。
3. 操作危险：硫酸具有强腐蚀性和剧毒性，操作过程中需要严格的安全防护措施。
四、硫酸法测定木质素含量的应用领域硫酸法广泛应用于测定木质素含量的领域，包括木材、纸浆、植物细胞壁等。
通过测定木质素含量，可以评价木材的品质和纸浆的质量，指导木材加工和纸浆制备过程中的优化和控制。
此外，硫酸法还可以用于研究植物细胞壁的组成和结构，为植物生物学和生物能源领域的研究提供重要依据。
木质素的测定方法
木质素的测定方法
木质素的测定方法有很多种，以下是常用的几种方法：
1. 元素分析：使用元素分析仪测定木质素中的碳、氢、氧等元素的含量，从而间接测定木质素的含量。
2. 紫外-可见吸收光谱：木质素在紫外-可见光波段有一定的吸收特性，可以利用紫外-可见分光光度计测定木质素溶液的吸光度，然后通过标准曲线计算木质素的含量。
3. 高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）：利用高效液相色谱仪分离并检测木质素化合物，根据各个组分的峰面积或峰高，计算木质素的含量。
4. 核磁共振（NMR）：利用核磁共振技术对木质素分子进行结构分析，并可以通过积分谱计算出木质素的含量。
5. 毛细管电泳：通过毛细管电泳技术对木质素化合物进行分离和检测，根据各个组分的峰面积或峰高，计算木质素的含量。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的木质素化合物，选择合适的方法需要根据具体的研究需求和样品特点进行评估。
木素中酚羟基和总羟基的定量测定
木素中酚羟基和总羟基的定量测定简介木素是一类常见的天然产物，广泛存在于植物细胞壁中。
它的结构包含酚羟基和总羟基，这些官能团对于木素的性质和应用起着重要作用。
准确测定木素中酚羟基和总羟基的含量对于研究木素的性质和应用具有重要意义。
本文将介绍一种常用的方法，即通过化学反应将酚羟基和总羟基转化为可定量测定的产物，并使用分析仪器对其进行检测。
该方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点。
实验步骤1. 样品制备首先需要从样品中提取木素，并将其转化为可测定的形式。
以下是一种常用的方法：•将样品粉碎成细粉。
•将细粉加入抽提溶剂（如乙酸乙酯）中，在适当温度下进行抽提。
•将抽提液过滤，去除杂质。
•使用旋转蒸发仪将溶剂蒸发，得到木素提取物。
2. 酚羟基和总羟基的转化为了方便测定，需要将酚羟基和总羟基转化为可定量测定的产物。
以下是一种常用的方法：•将木素提取物溶解在适当的溶剂中（如氢氧化钠溶液）。
•加入适量的试剂（如硝酸钠），进行化学反应。
•根据反应条件，控制反应时间和温度。
•反应结束后，通过过滤或其他方法去除产生的沉淀。
3. 反应产物的测定得到可测定的产物后，可以使用分析仪器对其进行测定。
以下是一种常用的方法：•使用紫外可见分光光度计或高效液相色谱仪等仪器进行测定。
•根据反应产物的特征吸收峰或色谱峰，确定所需测定的酚羟基或总羟基含量。
•通过与已知浓度标准溶液比较，计算样品中酚羟基或总羟基的含量。
结果分析经过上述步骤，我们可以得到样品中酚羟基和总羟基的含量。
这些数据对于研究木素的性质和应用具有重要意义。
通过对不同样品的测定，可以比较它们之间的差异，进一步了解木素的特性。
通过调整反应条件和使用不同的试剂，我们还可以对酚羟基和总羟基进行选择性测定。
这有助于进一步研究木素中不同官能团的分布和含量，从而深入理解其结构和功能。
结论通过上述方法，我们可以准确测定木素中酚羟基和总羟基的含量。
这种方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点，适用于对木素进行定量分析。
木质素实验报告
一、实验目的1. 学习木质素提取的方法和原理。
2. 了解木质素的性质和用途。
3. 掌握实验操作技能，提高实验能力。
二、实验原理木质素是一种复杂的天然高分子化合物，广泛存在于植物细胞壁中，与纤维素和半纤维素共同构成植物细胞壁的三大组成部分。
木质素在自然界中具有广泛的应用，如生物燃料、生物材料、生物降解塑料等。
本实验采用碱提取法提取木质素，并对其性质进行探究。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：植物材料（如玉米秸秆、木材等）、氢氧化钠、硫酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器：锥形瓶、烧杯、玻璃棒、电热板、磁力搅拌器、离心机、真空泵、烘箱等。
四、实验步骤1. 木质素提取（1）将植物材料剪碎，用蒸馏水清洗，去除杂质。
（2）将清洗后的植物材料放入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，使氢氧化钠与植物材料的比例为1:10。
（3）将锥形瓶放入磁力搅拌器中，在室温下搅拌2小时。
（4）将搅拌好的溶液转移到烧杯中，加入适量的硫酸溶液，使溶液pH值调至5。
（5）将溶液煮沸，使木质素沉淀，然后用玻璃棒搅拌，使沉淀充分沉淀。
（6）将溶液冷却至室温，用离心机离心分离，收集沉淀。
（7）将沉淀用蒸馏水洗涤，去除杂质。
（8）将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在60℃下烘干至恒重。
2. 木质素性质研究（1）木质素含量的测定将烘干后的木质素样品用蒸馏水溶解，然后用滴定法测定木质素含量。
（2）木质素溶解度的测定将烘干后的木质素样品用蒸馏水溶解，然后用离心分离法测定木质素溶解度。
（3）木质素官能团的测定将烘干后的木质素样品用硫酸-乙醇溶液溶解，然后用红外光谱法测定木质素官能团。
五、实验结果与分析1. 木质素含量的测定通过滴定法测定，本实验所得木质素含量为10.5%。
2. 木质素溶解度的测定通过离心分离法测定，本实验所得木质素溶解度为5.2%。
3. 木质素官能团的测定通过红外光谱法测定，本实验所得木质素官能团包括羟基、羰基、醚键等。
六、实验结论1. 本实验采用碱提取法成功提取了木质素，提取率较高。
木质素成分的测定原理
木质素成分的测定原理在进行木质素成分的测定之前，我们需要先了解木质素的基本构成及特性。
木质素是一类水不溶性的天然有机化合物，主要存在于植物细胞壁中。
它是植物体内的第二大有机成分，仅次于纤维素。
木质素是由苯丙基醇类化合物聚合而成，其主要特点是具有高度芳香性和稳定性。
在自然环境中，它在植物体内起到支撑植物结构、抵抗细菌、真菌和昆虫侵袭的作用。
木质素有多种不同结构的衍生物，主要包括纤维素和非纤维素类木质素。
纤维素是由葡萄糖分子聚合而成，是主要的结构性成分。
非纤维素类木质素则是由苯丙基醇衍生物形成的，主要是由苯丙素、桥酮、羟基苯丙素等组成。
在测定木质素成分时，可以采用多种方法，常见的方法有纤维素分析、酸碱法分析、气相色谱法和质谱法等。
纤维素分析是通过分解纤维素来进行测定的。
首先，将纤维素样品经过一系列的预处理，去除非纤维素类木质素等杂质。
然后，用浓烷酸或浓碱溶液进行纤维素的水解，得到葡萄糖。
最后，通过测定葡萄糖的含量，计算出纤维素的含量。
这种方法需要耗费较多的时间和试剂，但可以较准确地测定纤维素的含量。
酸碱法分析是根据纤维素和非纤维素类木质素对酸碱溶液的反应性差异进行测定的。
首先，将样品分别与酸和碱进行处理，得到酸洗液和碱洗液。
然后，通过测定洗液中木质素的含量，并与样品的总质量进行比较，计算出木质素的含量。
这种方法简单易行，但由于木质素的结构多样性，不同类型的木质素对酸碱溶液的反应性也不完全相同，因此对不同类型的木质素可能存在一定的测定误差。
气相色谱法是通过将样品中的木质素分离出来，并通过气相色谱仪进行测定的。
首先，将样品提取得到木质素的混合物。
然后，使用气相色谱法将这些木质素成分进行分离，并通过检测器进行检测。
根据不同木质素成分的保留时间和峰面积，可以计算出各个成分的含量。
这种方法需要仪器设备的支持，对操作人员的技术要求较高，但可以同时测定多种木质素成分，并具有较高的准确性和灵敏度。
质谱法是通过用质谱仪对样品进行分析来测定木质素成分的。
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2. 物理的方法（溶解木素）
紫外光（UV）及可视光吸收、荧光、 固有X射线等都可用作木素的定量。用得 最多的是紫外光吸光光度法。 木素在205nm附近和280nm附近对紫 外光有极大吸收，一般用波长205nm的光 定量木素。 NOTE：半纤维素的产物在280nm 处 也有吸收，影响木素的定量。
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木素的测定
方法
直接方法（72%H2SO4法）
1、在聚糖测定以后计算求得。 间接方法 2、用木素与氧化剂反应的结果求得 3、用红外、紫外光谱来测定木素（物理方法）。 脱木素度 蒸解度 1、测定纸浆中残留木素的间接方法 硬 漂 度 率 卡伯值 高锰酸钾值 氯价
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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3. K值和卡伯值（Kappa值）
• K值：用高锰酸钾在酸性溶液中氧化木素，1克绝 干浆在特定体积下所吸收的0.1N的高锰酸钾溶液 的毫升数，适用于硬度较低的软浆。 • 卡伯值：1克绝干浆在特定条件下所消耗的0.1N 高锰酸钾的毫升数，适用于软浆至70％得率的半 化学浆。 • 硬度：纸浆脱木素的程度。
方法很多，都不完美！
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常用的木素定量分析方法
强酸或酶水解除去碳水化合物，木素沉 淀出来（沉淀木素） 使木素溶解后用分光法测定（溶解木素）
用氧化剂分解木素并根据氧化剂的用量 推测木素的含量
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1. 酸不溶木素定量法（沉淀木素）
（1） 硫酸法（克拉森木素）
• 标准方法，我国也作为分析植物纤维原料及未漂 浆木素含量的国家标准方法。 • 此法特别适用于针叶木 • 草类原料灰分校正（含量高达5~10%），木材 （含量低于0.5%）忽略！
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注：溶液中还存在酸溶木素，根据测定需要 进行测定。 1、针叶材和硫酸盐法制浆：0.2~0.5% 2、阔叶材、非木材亚硫酸盐法制浆：3~5%
酸溶木素测定方法：紫外光谱法
中华人民共和国国家标准/GB。
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TAPPI and ASTM in the United States； CPPA (PAPTAC) in Canada； SCAN in the Nordic countries；
DIN in Germany；
APPITA in Australia； International ISO standards;
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第三节 木素的测定
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目的：
评价木质纤维原料是否适宜制浆造纸
木素对原料的制浆化学、物理性质和生物处理等 过程的影响 监控化学制浆的废液 估计制浆漂白化学品的用量
2、木素%=100%−综纤维素+残余在综纤维素中的木素 3、用红外、紫外光谱来测定木素（物理方法）
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Standard methods and research methods