盐酸普鲁卡因注射液的pH测定.
5实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析报告
到近终点时把滴定管提出液面，用 水冲洗后再继续滴定至终点。
4.反应速度与滴定速度的关系
滴定速度不能过快 !!!
重氮化滴定法指示终点的方法:
永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法
我国药典主要采用永停滴定法指示终点。
永停法
原理
• 在被测溶液中插入两个相同的铂电 极，在两个电极间10~200mV电压，并 且在回路中串联一个灵敏的检流计 （10A－9/格）。 • 当用NaNO2滴定时，由于在终点前 回路中没有电流，所以电流计的指针 指零，或指针偏转后立刻又返回到零 点。 • 当到达滴定终点时，由于溶液中有 微过量的NaNO2，使得在两个电极上 发生氧化还原反应
由于在这类药物的分子中也具有苯环结构，所以同样
也具有紫外吸收。
鉴别反应：
1．重氮化-偶合反应
凡具有芳伯氨基的药物，都可以在酸性溶 液中与NaNO2TS发生重氮化反应，再与碱性 -萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
Ar
NHCOR
H2O
H Ar
NH2
RCOOH
Ar NO2 6[H] ZnH Cl Ar NH2 2H2O
Ar NH 2 NaNO 2 2HCl [Ar N2 ]Cl NaCl 2H2O
２. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
检查：
１、pH值 应为3.5 ～5.0 2、对氨基苯甲酸 ：
供试品溶液：每１ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液：每１ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂：苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14 :1:1:4） 点样量：10µL 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液
.HCl
.HCl
COOCH2CH2N(C2H5)2
模块六 全检技术——盐酸普鲁卡因注射液的质量全检
指导教 师审核
同学相互 间复核
书写检验 报告书
处理检验数据 判断检验结果
任务二
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验
（三）时间分配 具体时间安排可参考表3-2-1。
表3-2-1 盐酸普鲁卡因注射液质量检验的时间安排
实训内容 自制薄层板 （提前准备） 仪器准备与清洗 试药准备及 试液制备 亚硝酸钠滴定液 的制备与标定 性状 鉴别 检查 无菌检查 含量测定 实训时间（分钟） 30 20 30 另计 10 40 60 另计 60 250 实训总时间 结合“单元实训八”进行 根据检验内容合理安排检验顺序，可交叉进行 备 注 按要求铺薄层板，室温下晾干，110℃活化30分钟，即置有干燥剂的 干燥箱中备用 备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用 试药由实训指导教师准备，。试液等由学生分工合作按用量要求制 备并记录 亚硝酸钠滴定液(0.1mo1／L)的制备与标定在“综合实训一”中完成
任务二
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验
③ 检查背景：正面不反光的黑色面作为检查无色或白色异物的背景； 侧面和底面的白色面作为检查有色异物的背景。
④ 检查人员条件：远距离和近距离视力测验，均应为4.9或4.9以上； 应无色盲。 ⑤ 检查距离：检查人员调节位置，使供试品位于眼部的明视距离处。 ⑥ 操作方法：取供试品20支，除去容器标签，擦净容器外壁。在黑 色背景下，用目检视，再在白色背景下检视一次。
任务二
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验
【性状】 本品为无色的澄明液体。 【鉴别】 取本品，照盐酸普鲁卡因项下的鉴别（3）、（4）项试验， 显相同的反应。 【检查】 pH值 应为3.5～5.0。 对氨基苯甲酸 精密量取本品，加乙醇稀释制成每1ml 中含盐酸普鲁 卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制 成每1ml中含30μ g的溶液，作为对照品溶液。 【含量测定】 精密量取本品适量，照永停滴定法在15～20℃，用亚 硝酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定。
盐酸普鲁卡因鉴别和稳定性试验
实验一 盐酸普鲁卡因鉴别试验一、 盐酸普鲁卡因1、鉴别依据1)水解产物反应药物中具有酯的结构，在碱性溶液中可水解，利用其水解产物与试剂的反应进行鉴别试验。
盐酸普鲁卡因水溶液与氢氧化钠试液作用，生成普鲁卡因的白色沉淀，加热时变为油状物，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
溶液放冷后，加盐酸酸化，则析出对氨基苯甲酸的白色沉淀，此沉淀能在过量的盐酸中溶解。
H 2N COOCH 2CH 2N 2H 5C 2H 5.HCl NaOHH 2N COOCH 2CH 2N C 2H 5C 2H 5NaOHH 2N COONa +HOCH 2CH 2N(C 2H 5)2H 2N COONa +HCl H 2N COOH +NaCl H 2N COOH +HCl H 2N COOH .HCl2）重氮化—偶合反应凡具芳伯氨基的药物，均可在酸性溶液中与亚硝酸钠试液作用，生成重氮盐，再与碱性β-萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
NH 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2.HCl +NaNO 2+HCl N +2CH 2N(C 2H 5)2+NaCl +2H 2O2、鉴别1）、取本品约0.1g ，加水2ml,溶解后，加10%氢氧化钠溶液1ml ，生成白色沉淀；加热，变为油状物中，继续加热，发生的蒸气使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。
2）、芳香第一胺类的鉴别取本品约50mg,加稀盐酸1ml ，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L ，亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉淀。
实验二 盐酸普鲁卡因稳定性实验一、目的要求1. 了解pH 值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响。
2. 了解薄层层析法检查药物中杂质的方法。
二、实验原理盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。
临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。
盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。
配制盐酸普鲁卡因注射液时调节pH值法的探讨
１１ 药 品 ．
盐酸 （ 分析 纯 ， 度 ３ ～３ ，／ ） 浓 ６ ８ ｇｍ１
（ 遵义 四中化工 厂） 盐 酸普 鲁卡 因 （ 京 制 药 厂 ， ； 南 药 用 ， 号 ２００ １ ） 自制 新 鲜重 蒸 馏水 ； Ｈ Ｓ２型 批 ０ １１０ ； ｐ －
酸度计 （ 上海第二分析仪器厂） 。
至关重 要 。在制备 过 程 中 ， 其水 溶 液在 碱 性 时不 稳
定， 易分解 失效 ； 于水 后 ｐ 值为 ５ ６最易水 溶 Ｈ ～ 解［ ， ２ 故控制 ｐ ］ Ｈ值至关重要 。中国药典 （０ ５ ２０ 版） 规定其溶液 ｐ Ｈ值为 ３ ５ ． 之 间［ 。制备过程 ． ～５０ ３ ］ 中将其半成品 ｐ Ｈ控制在 ４２ ． 之间最为稳定 ， ． ～４５
工 业 出 版社 ，０ ５５ ０ ２０．８．
１２ 方 法 ． 配制各 种浓 度的盐酸普 鲁卡 因 ， 其操 按 作 规程项 进行 ， 录其 不 同浓 度 和体 积 加 入 盐 酸 调 记 节 ｐ 值 的量 ， Ｈ 见表 ｌ 。
２ 结
果
从表 １ 可见 ， 加盐酸调节 ｐ Ｈ值 的量受药液体 积、 调前药液 ｐ Ｈ值及蒸馏水 ｐ Ｈ值的影响 ， 但任何 种浓度的药液调前 ｐ Ｈ值都在 ５４ ． 之间， ． ～５ ７ 蒸 馏水 ｐ 值 ５４ ～６４ 药 典 规定 的合 格范 围［ ， Ｈ ．２ ．８在 ３ ］
正四肢血管舒缩功能障碍 ， 为我院传统用药保 留品
种 。盐酸普 鲁 卡 因是 灭 菌制 剂 中常 见 制剂 之 一 ［ ， １ ］
在长期工作实践 中， 我们摸索总结 了一些配制 的经
验和 加酸法 ， 此作 一 介绍 。在 制 备过 程 中温 度 和 在
实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析
《药物分析实验》
（二）检查——溶出度 1. pH 取本品依法测定，pH应为3.5~5.0。 2. 对氨基苯甲酸
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《药物分析实验》
（三） 含量测定
精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁 卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸 溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上， 搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂 - 铂 电后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3 出，照永停滴定法，在15~20℃，用亚硝 酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定。
《药物分析实Leabharlann 》实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析
化学与环境工程学院 主讲：孟江平
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《药物分析实验》
一、 实验目的
1. 掌握芳胺类药物鉴别反应的实验原理及操 作。
2. 掌握pH – 2C型酸度计的操作方法。 3. 掌握自动永停滴定仪的操作方法及其指示
滴定终点的原理。 4. 掌握盐酸普鲁卡因注射液的杂质限量及含
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六、 思考题
《药物分析实验》
1. 直接电位法测定溶液pH的操作要点有哪些？ 2. 试述自动永停滴定仪的结构和确定滴定终点 的方法。 3. 碱性β – 萘酚试液如何配制？为什么要临用 前新鲜配制？ 4. 亚硝酸钠法测定含量时，为何要加入溴化钾？ 5. 盐酸溶液（1→2）为何要在滴定开始前加入？
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《药物分析实验》
四、 步骤
（一） 鉴别 1. 芳香第一胺类的鉴别反应 取本品5ml，加稀盐酸1ml， 0.1mol/L亚硝酸 钠溶液数滴，滴加碱性β – 萘酚试液数滴， 即生成猩红色沉淀。 2. 氯化物的鉴别反应 取本品0.5ml，加稀硝酸1ml，再加硝酸银试 液数滴，即生成白色凝乳状沉淀。分离出沉 淀，在沉淀中加氨试液，沉淀即溶解，再加 稀硝酸重新生成白色沉淀。
药物分析习题解答-第六章小结
第六章 胺类药物分析学习目标知识目标：● 了解对氨基苯甲酸酯类药物，酰胺类药物，苯乙胺类药物的结构特征● 理解盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的构性关系与质量分析方法的联系● 掌握盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的鉴别试验、杂质检查方法和含量测定方法能力目标：● 根据胺类药物的化学结构，能够选择相应的鉴别、杂质检查及含量测定方法● 依据药典，能够正确分析胺类药物质量胺类药物涉及面广，国内外药典收载品种较多。
依据化学结构，胺类药物包括芳胺类、芳烃胺类、脂肪胺类、磺酰胺等。
本章重点讨论其中的对氨基苯甲酸酯类药物、酰胺类药物以及芳烃胺类药物中的苯乙胺类药物。
这三类药物的化学结构中均具有苯环和氨基，有些药物还含酚羟基、芳伯氨基等官能团，这些官能团是选择药物质量控制方法的重要依据。
第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析对氨基苯甲酸酯类药物具有对氨基苯甲酸酯母核，基本结构如下C R 1HN OOR 2一、对氨基苯甲酸酯类药物结构与性质、分析方法的关系（重点，掌握）1. 弱碱性：多具有脂烃胺侧链且为叔胺氮原子，显弱碱性，能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应，可用非水碱量法测定含量。
2. 芳伯氨基特性：多具有芳伯氨基，可发生重氮化－偶合反应，可与芳醛缩合反应。
3. 水解特性：具有酯键或酰胺键，易水解，影响药品质量。
4. 紫外吸收特性二、鉴别试验（重点）（一）重氮化-偶合反应/芳香第一胺反应（掌握）分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，可在酸性条件下与亚硝酸钠试液作用，发生重氮化反应，生成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合生成橙红色偶氮化合物，此即为芳香第一胺反应，属于“一般鉴别试验”。
中国药典（2010年版）收载盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因注射液、注射用盐酸普鲁卡因、苯佐卡因均可采用此法鉴别。
盐酸丁卡因不具有芳伯氨基，无重氮化-偶合反应，但其结构中的芳香仲胺在酸性溶液中也可与亚硝酸钠发生反应，生成乳白色的N-亚硝基化合物沉淀，可与含有芳伯氨基的同类药物区别。
实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析
在盐酸的存在下，重氮化反应的机制是：
首先
Na 2 N H O C H l2 N N O aC
HN 2O HC 氯 lN化 O亚 C H 硝 2O l 酰
然后
N
A r- N H 2 N O C l A r- N |- N O A r- N = N - O H [A r- N 2 ]+ C l-
.
含量测定（亚硝酸钠滴定法 ）：
原理：
具有芳伯氨基的药物，可在酸性条件下
可与NaNO2反应生成重氮盐，根据消耗 NaNO2的量，可以计算出药品的含量。
对于具有潜在芳伯氨基的药物，如芳酰
氨基、硝基等，可先进行水解或还原，得到
芳伯氨基后，再进行测定。
.
操作中的主要条件：
１.反应速度与药物结构的关系
.
阳极： NOH2O
HN2O He
阴极： HN2OHe
NOH2O
导致在两电极间有电子的流动，从而回路中有电流
产生，使得电流计指针发生偏转并且不再返回零点。永
停滴定法就是利用这一现象指示终点。
永停滴定法的特点：
•永停滴定法装置简单，操作方便，方法准确。 •缺点是电极容易钝化。 如电极发生钝化可用浓硝酸加. 1~2滴FeCl3试液温热活化。
.
２. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
.
检查：
１、pH值 应为3.5 ～5.0 2、对氨基苯甲酸 ：
供试品溶液：每１ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液：每１ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂：苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14 :1:1:4） 点样量：10µL 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液
实验五
盐酸普鲁卡因注射液的 质量分析
.
【实验目的】
盐酸普鲁卡因的鉴别实验报告
盐酸普鲁卡因的鉴别实验报告1. 引言嘿，大家好！今天咱们聊聊一个小小的药物——盐酸普鲁卡因。
听起来可能有点陌生，但它其实是个老朋友，在医疗领域可有着悠久的历史哦。
盐酸普鲁卡因是一种局部麻醉剂，常用于一些小手术，真是好帮手！那我们今天的任务就是通过一些简单有趣的实验，来识别它。
准备好了吗？走起！2. 实验材料2.1 所需器材好啦，首先咱们得准备一些实验材料。
你需要的东西可不少，先来看看吧：1. 盐酸普鲁卡因样品——当然啦，实验得有主角。
2. 几种试剂，像盐酸、氢氧化钠等，都是小角色，但可不能少。
3. 干净的试管、烧杯，还有搅拌棒，实验室的标配。
4. pH试纸，检测酸碱的好帮手；5. 当然，还有安全眼镜和手套，保护好自己才是王道！2.2 实验环境实验环境也很重要，尽量找个安静的地方，别让小朋友跑来打扰。
最好通风，保证咱们的实验能顺利进行。
而且，保持桌面的整洁，给自己一点心理暗示——我就是个科学家！3. 实验步骤3.1 观察外观首先，咱们得看看盐酸普鲁卡因的样子。
把样品放在试管里，透过阳光一看，哎呀，这个液体清澈透亮，没什么杂质，跟清水差不多！要是颜色发黄，那可就得小心了，可能是过期了。
3.2 pH测试接下来，我们就得用pH试纸测测它的酸碱性。
取一点样品，滴上几滴水，然后把试纸放进去，观察一下颜色变化。
咱们期待看到的结果是，应该是酸性，颜色偏红。
要是没变，那可就不妙了，盐酸普鲁卡因可能不在这里面。
3.3 与试剂反应接下来，就可以尝试一些化学反应了。
首先，咱们可以往样品里加点盐酸，看看有没有气泡产生。
嘿，要是冒泡了，那就说明它是含有游离碱的，没错，这就是盐酸普鲁卡因的标志之一！接下来，咱们再试试加氢氧化钠，看看有没有沉淀出现。
哎呀，等了一会儿，结果没错，沉淀物如期而至，太棒了，实验成功了！4. 实验总结好啦，今天的实验到这里就结束了，收获可不小呢！咱们通过观察、pH测试和化学反应，顺利地把盐酸普鲁卡因给鉴别出来了。
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盐酸普鲁卡因注射液的pH测定
一、实验说明
注射液的稳定性与pH密切相关，药典中注射液项下均规定检查pH。
盐酸普鲁卡因注射液的pH为3.5~5.5。
通过本实验的训练，掌握pH测定的操作技能。
二、仪器与试剂
（1）仪器
pHS-3C酸度计（或其他型号的pH计，精确到0.01 pH），pH玻璃复合电极，50 mL聚乙烯烧杯。
（2）试剂
盐酸普鲁卡因注射液（或其他注射液），pH 4.01标准缓冲溶液（25℃）、pH 6.86 标准缓冲溶液（25℃）、pH 9.18标准缓冲溶液（25℃）或其他pH值的标准缓冲溶液。
三、测定步骤
（1）安装pHS-3C酸度计。
（2）开机。
（3）温度补偿使试样的温度和标准溶液温度相同。
（4）调试仪器至测量pH状态。
（5）定位用pH 6.86标准缓冲溶液进行标准定位；再用与待测溶液pH接近的标准缓冲溶液进行斜率定位。
（6）测定将电极插入待测的盐酸普鲁卡因注射液或其他注射液，待示值稳定后记录读数。
平行测定三次。
（7）结束工作测试完毕后，先用蒸馏水冲洗电极，甩干，插入电极保护套。
关闭仪器电源，恢复仪器至使用前的状态。
填写仪器使用记录。
四、数据记录与报告
五、注意事项
（1）pH复合电极使用前必须浸泡，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层，只有在充分湿润的条件下才能对溶液中的H+离子有良好的响应。
（2）电极从保护套中取出后，应用去离子水中洗涤并甩干，不能用纸巾擦拭球泡，否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上，会延长电势稳定的时间，更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。
（3）pH复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，以缩短电极的响应时间。
（4）配制标准缓冲溶液时，应使用去离子水，并预先煮沸15～30 min，以除去溶解的二氧化碳。
标准缓冲溶液一般可保存2~3个月，但发现浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。