-》镀铬液的赫尔槽试验及相关生产问题
镀铬液的赫尔槽试验及相关生产闯题２０７镀铬液的赫尔槽试验及相关生产问题袁诗璞成都表面处理研究会［摘要］镀铬液的调整，也应采用赫尔槽试验。
通过对硫铬比和三侨铬的认真调整，能从不含添加剂的普通镀铬液获得宽的光亮电流密度范围；在经恰当活化处理的亮镍层上能实现低温套铬，节能效果显著。
［关键词】硫铬比；三价铬；活化ｌ镀铬工艺的进展及其问题镀铬是镀液成分最简单的镀种，也是最难掌握好的镀种。
其原因众所周知：镀液分散能力，深镀能力特别差，阴极电流效率特别低，所用电流密度特别大，且硫铬比、液温、允许电流密度等具有复杂的交互影响。
因而对镀铬的工装夹具要求高，对工艺管理和生产操作人员的技术水平要求也高。
多年来，人们为了提高普通镀铬的工艺性能作了不懈的探索与改进，也取得了一定的成效。
在镀铬上的较大突破有：第一、在镀铬液中加入稀土添加剂，相对而言，提高了电流效率，降低了装饰镀铬的电流密度、液温和镀液浓度。
第二、加入有机添加剂实现了快速镀硬铬并可获得抗蚀性较好的微裂纹铬。
第三、采用合金镀来代铬，其色泽酷似铬层。
第四、为了彻底解决六价铬毒性高的问题，实现了多种三价铬镀铬工艺，有的已投人工业生产。
笔者长期在生产第一线从事电镀工艺工作，深知大生产远比实验室复杂，养成了眼见为实，耳听为虚的习惯，能够比较客观地评价一个工艺或助剂的优劣。
站在客观的角度讲，笔者以为上述镀铬上的进步一是值得肯定，二是并未真正解决镀铬工艺性能差的问题。
例如：稀土镀铬要求十分严格的硫铬比，允许变化的范围太窄，否则镀铬层或者起兰膜或者又起黄膜，或者深镀能力还不如普通镀铬，没有准确的分析化验，凭感觉是调不好镀液的。
其对三价铬及铁、镍、铜等阳离子杂质的允许量很低，一旦杂质增多，其优越性则不再显现出来。
加上我国现场工艺管理人员普遍水平不怎么样，青黄不及、后继乏人，而从事电镀工艺操作的多数是大字不识几个又未经正式职工培训、流动性很大的农民工，因此真正能用好稀土镀铬的单位为数甚少，有不少因为掌握不好叉恢复了老工艺或应付着干活。
合金代铬，镀液成分复杂。
合金镀要在宽电流密度范围内保持镀层合金比例，其控制难度远比单金属电镀高。
虽其色泽类似铬层，外观可以以假乱真，但硬度和耐磨性远不能与铬层相比，镀层抗变色能力也比铬层差得多。
因而其应用范围受到限制，也只能在工艺管理有相当高水平的单位采用。
快速镀铬和微裂纹镀铬在镀硬铬上显觋出长处，但要求高浓度、高温、高电流密度，添加剂又贵，有的消耗量还不低，在装饰铬上则无多大优势，反而增加了电镀成本及废水处理费用。
早期的三价铬镀铬层色泽类似不锈钢，不受用户欢迎。
现国外已有改进工艺，色泽已与六价铬镀铬层不相上下。
但三价铬镀铬的最大问题是如何防止液中三价铬氧化为六价铬，因而其控制难度很大，且三价铬镀硬铬并未真正过关。
因此，要想用三价铬镀铬完全取代现有的六价铬电镀，道路还漫长。
要想在我国大面积推广应用，笔者认为还是遥遥无期之事。
因此，从国内现实出发，笔者想，能否对普通镀铬液想点办法，在不加任何添加剂的情况下，对其工艺上的某些缺陷有较大改进？经过两年多的试验及生产考验，答案是肯定的。
这就是用赫尔槽对镀液进行精心调整，并对亮镍层采用良好的活化手段，装饰性镀铬的效果十分良好。
本文就如何用赫尔槽来调整镀铬液及相关生产问题将结果公开，供感兴趣的同行参改。
２镀铬液的赫尔槽试验要用赫尔槽调整镀铬液，实验要求比其它的高达不到相应要求也就起不到相应作用。
２．１镀铬赫尔槽试验的条件与要求２００４年全国电子电镀学术研讨会论文集２．１．１实验小电源作赫尔槽实验必须采用最大输出为ｌｏＡ的小电源，否则读数误差大（特别是动圈式指针电流，电压表），实验显现性差。
而小电源均为单相整流器，一般的纹波系数达不到镀铬要求的５％以下，不能模拟大生产情况，实验结果没有价值。
有几个办法可实现单相小整流电源的低纹波输出：１）采用具有稳流稳压功能的高频开关电源。
这种电源目前的售价已不高。
如本地有一种ＬＥＤ数显的０—１ｖ、１０Ａ的高频开关电源售价仅不足３００元。
２）采用ｖＭＯｓ管作控制输出的恒流电源。
笔者所用即为几年前自研的这种带定时音乐报警的５Ａ电源。
３）对普通全波或桥式整流的小硅整流器外加ｗ型滤波器。
滤波器两支电容用６８００斗Ｆ２５ｖ的，电感可用１００ｖｌ电源变压器铁芯，在骨架上用口１．２一ｐ１．５高强度漆包线绕满为止。
从生产槽液取的镀液必须具有真实性。
可采用分析化验取样办法从槽液不同部位取样后混均匀，或将镀液充分搅匀后直接取液。
２．１．３阳极板采用厚度４—５ｍｍ的含锡８～１０％的铅锡板，尺寸为６３］（６５．笔者所用为自制模具专门铸造的这种板。
２．１．４阴极试片最好用单面印制线路板（其背面不消耗电流）剪成１００ｘ６５，先经镀亮铜３０分钟（加厚铜箔以利导电），在镀铬前镀亮镍ｌｏ分钟以上。
一次镀几张备用。
试片的亮镍层必须保持活化状态，在钝化的试片上镀铬，光亮范围会变窄。
镀镍清洗后立即放入１—２％的稀硫酸液中。
镀铬前经认真清洗后用３００号以上细砂纸轻檫一遍，清洗后立即镀铬用紫铜或黄铜片均不好，不宜采用。
镀铬后的试片可在较浓的盐酸中退铬后认真清洗，必须用细砂纸磨一下才能再用。
一般退铬三次后应重新镀亮镍后再用，否则镀镍层孔隙中浸入的盐酸不易洗净，影响试验结果。
若试验硬铬镀液，可用抛光平整的铁试片，背面贴不干胶塑料膜绝缘。
２．１．５赫尔槽笔者不主张用带加热及空气搅拌的赫尔槽，因每次用后很难清洗干净。
最好是整体注塑成型的２６７ｍＬ或２５０ｍＬ普通赫尔槽。
当电流开１０Ａ时装镀铬液２５０Ｌ；电流开５Ａ时装１２５ｍＬ液。
（以后者为好。
）２．２赫尔槽试验方法２．２．１准备工作洗净赫尔槽，放入檫洗过的阳极、试片，用量筒量取１２５ｍＬ清水注入槽中，在液位处刻一条位线以备加入镀液用。
因试片及阳极板要占用一定空问，因而不能在空槽中加入１２５ｍｌ水。
液位不同，试片受镀面积不一样，光亮电流密度范围会不同。
因此每次加入镀液量必须刚好达刻度线。
按前述要求将几张试片镀亮镍后备用。
２２．２实验用小烧杯在小电炉上将试验用镀铬液加热到高于试验温度３～４度，立即倒入放好阳极及试片的赫尔槽中至刚到刻度线。
接好电源，放人一支ｏ～１００ｑｃ玻璃温度计，至液温降到试验温度时，立即开启赫尔槽电源，由小调大到电流５Ａ，取出温度计，静镀ｌｍｉｎ关机，调小电流，取出试片，冲洗于净，用电吹风吹干。
记录试验条件、试片光亮范围及镀层其它情况。
２．２．３试片现象及处理办法１）较好的镀铬液应有７—８ｃｍ光亮范围，高端无烧灰，低区无黄膜、彩膜。
２）若光亮范围窄，镀液又较浓（可测比重，查表估计），低区无黄膜，一般为硫酸过多。
这是最常见问题。
因为当镀铬采用回收（一般为两极）措施时，硫酸根只会增加不会减少。
原因是镀铬时铬酸不断被消耗（工业铬酐允许含硫酸ｏ．４％）而硫酸仅为带出损耗，带出的硫酸多数又在补加回收水时返回了镀液，会积累而增加。
此时可在不断搅拌下慢慢加入少量计量碳酸钡或氢氧化钡，搅拌后再镀（注意液温应在原试验温度）。
加至低区刚无黄膜出现为止。
一般情况下光亮范围都会明显加宽。
镀铬液最佳分散能力的硫铬比并非１００：ｌ，而为１３３：１。
若仅为硫酸过多造成光亮范围窄，则按试验结果的约７０％量加人大槽，沉淀多余硫酸根。
原因是试验时肯定有部分钡离子与铬酸根结合生成了铬酸钡沉淀。
存放一段时间，铬酸钡会转化为溶度积更小的硫酸钡，使硫酸根进一步减少。
这是镀铬液沉淀硫酸根的基本要求，不能按试验结果的量加人碳酸钡。
３）若镀液太稀（Ｇ０，低于１６０９／Ｌ）而造成光亮范围窄，可先补加４０吕／Ｌ铬酐试，若光亮范围变宽，低区又无黄膜，在加４０９／Ｌ铬酐试。
若补加铬酐后低区紧靠铬层处有黄膜，则硫酸又偏低了，可分次计量加入１０％稀硫酸再试，至光亮范围不少于６ｃｍ。
再看三价铬有无问题。
若三价铬少了，则按下一条办法处理。
反复几次调整，对２５０∥Ｌ左右铬酐的镀铬液，光亮范围可调至７—８ｃｍ。
４）硫酸根少形成的黄膜是紧靠铬层的。
若试片镀铬液的赫尔槽试验及相关生产问题低区铬层后有一段无铬层，再后又有彩色或黄色膜层，最大可能是三价铬过少（三价铬过多，光亮范围窄，无此现象）。
可试着滴加少量双氧水增加三价铬至该黄膜或彩膜刚好消失。
有实践经验者；仔细观察镀铬液色泽可大致判断三价铬的多少：三价铬过少，镀液带浅的棕红色，透明性好；三价铬过多，镀液显棕黑色，红中略黑为宜。
可用大试管中盛镀液，与含标准２～３８／Ｌ的镀液进行目测比色判断色泽深浅。
（新配液加入１０∥Ｌ草酸，反应彻底后含２．７５∥Ｌ三价铬）确认三价铬过少，不用双氧水，换用草酸产生三价铬，按试验结果向生产液加入草酸。
草酸还原六价铬的速度比双氧水慢得多，试验时加入草酸应小心搅拌几分钟后待不产生ｃｏ：气体后再试（放热反应）。
５）若降低硫酸、补加铬酐后光亮范围仍不够宽，镀液颜色又很深，最大可能是三价铬过多。
电解氧化三价铬很费时，在实验室快速试验只好适当冲稀镀液，补加铬酐和硫酸再试验。
（生产中控制及减少三价铬的经验见后述）。
通过多次仔细认真试验，液温为４５—４７℃时，对普通镀铬液在不加任何添加剂情况下，光亮范围可调到７～８ｃｍ宽（一般达６ｃｍ已能对付较复杂件套铬，有时要冲击镀才好）。
过于老化、金属杂质或ｃＬ一过多的镀液，效果会差些。
加入约０．０２～Ｏ．０４异／Ｌ硼酸有时有好处，但切不可多加。
３大生产中三价铬的控制。
增加三价铬很简单，只要适当加入草酸反应ｌ小时左右即可，但要降低三价铬却很困难。
经典方法是采用大阳极面积、小阴极面积进行电解，使三价铬在铅或铅合金阳极上氧化为六价铬，但很费时费电。
关键是在生产中如何防止三价铬不断升高。
为此，下述几点应于注意：１）阳极面积应足够大，即阳极应多而密。
２）采用含锡量较高的铅锡阳极。
生产中偶然发现，当阳极含锡量为２０％左右时且有足够阳极面积，在普通镀铬液中三价铬会逐渐减少。
一个电镀厂原采用过稀土镀铬，其对三价铬的允许量很低，要采用含锡量达２０％的铅锡阳极，后因本无事维护好稀土镀铬液，越来越糟，不再加入稀土添加剂，结果发现三价铬经常偏低而要加入草酸。
由止受到启发：其一、可采用部分含锡７～１０％的铅锡阳极及部分含锡２０％的阳极混用（尤如锌酸盐镀锌加部分铁板、部分锌板以控制锌离子浓度）；其二、全部采用含锡２０％的锡铅阳极，根据实际情况，定期加入一定草酸；其三、全部用含锡２０％的阳极，当三价铬减少时换用含锡７—８％的。
如此交替使用。
显然第一种办法最好、第二种次之，第三种不方便。
３）不能采用ＰＰ（聚丙稀）材料作镀铬槽。
若采用，六价铬会氧化ＰＰ而产生大量三价铬，槽也会损坏。
ＰＰ虽耐温性好，但不耐强氧化性溶液腐蚀。
４）严防往镀铬液中落人会被镀液腐蚀的棉布、棉纱、涤纶布等物。
曾有教训：原来深镀能力相当好的镀液，一两天后就变得很差了．镀液颜色很深。
霍尔槽试验注意事项
①试验结果的判断 霍尔槽试验是 经常用来配合化学分析方法解决 电镀生产中的各种质量问题的一 种方法。霍尔槽的实验结果目前 尚无可靠仪器显示出来，仍依赖 于肉眼的直观判断，因而有时会 给人造成假象与错觉。
试片上的条纹、雾膜、漏镀、烧 焦、斑点、孔隙、气泡等有时会 出现在同一试片上，若稍有不慎 或被错觉干扰，便不能得到正确 的结论，会延误试验时间和效果。 所以，作霍尔槽试验时，应认真 克服生理上的影响，使试验工作 顺利进行。
这是由于试验条件总是优于生产 条件，而且试验时使用的是试片， 几何形状简单，所以试验结果总 是优于生产结果。我们在作霍尔 槽试验时，应全面考虑多方面的 因素，这样才能使试验工作准确 可靠。
sai在广东地区，一般习惯于按 试片来进行对镀液和光亮剂补加、 调整，故试验更应严格、准确。
②电源波形的影响 在电镀生产中， 随着电子工业的发展，电源设备 也随之改进。近年来，人们注意 到电源波形对镀层有一定的影响， 同时已研究出适合各种镀种的电 镀波形，以满足电镀生产的需要。
目前，除专业化电镀生产单位外， 一般厂家仍使用一机多槽或单机 单槽，这给霍尔槽试验带来不利 因素。例如，某镀槽出现故障， 用霍尔槽试验使用的波形不同， 试验结果难以确定。所以，试验 时应力求采用与生产上相同的波 形，或试验结果仅作参考使用。
③试片的选定 试片是观察试验结 果的可靠依据，一般采用紫铜片 或黄铜片，根据镀种的不同还可 采用钢铁片。试片的表面粗糙度 应有一定的要求，尽可能与生产 中零件表面相同。否则，难以正 确判断试验给果。
④阴极移动与空气搅拌 在作霍尔 槽试验时，如电镀液需要移动阴 极或搅拌，为了便于观察试验结 果，搅拌应尽量与生产相同。
⑤试验结果与生产结果的比较 如 某一亮镍镀槽，镀层亮度不符合 质量要求，而作霍尔槽试验时， 其工艺规范完全相同，结果却比 生产的亮度要好。经化学分析， 各成分都在工艺规定范围内。
赫尔槽试验作业指导书含试验结果记录方法
赫尔槽试验作业指导书含试验结果记录方法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]1、目的对赫尔槽试验的操作方法进行说明，通过赫尔槽试验来对电镀槽液进行分析和管理。
2、适用范围公司镀铜、镀镍、镀铬、镀锌槽液，用赫尔槽试验还可帮助确定镀液中某些成分的最佳含量、选择适宜的电镀工艺条件、确定镀液中添加剂和杂质的含量，以及帮助分析故障原因、预测电镀故障和测定镀液的分散能力、覆盖能力及整平能力等。
3、试验准备仪器设备：赫尔槽（250ml、267ml），材料一般为有机玻璃或硬聚氯乙烯板。
电源，12V直流电源。
阳极板（63*70mm、厚度3-5mm），材料参照表1。
阴极试片（100*65mm，厚度），材料参照表1。
试片表面必须平整，前处理与现场条件一致。
镀锌赫尔槽试片可用320#或400#水磨砂纸沙平，砂磨时用力要均匀，砂纹要平直，经水砂纸打磨的试片，必须用水冲洗，除去固体颗粒，并用酸活化，以防止不正常现象的出现。
需进行分析的镀液：若干。
一般根据要进行的试验次数取相应体积的镀液，每次试验需250ml。
取样应有代表性，样品应充分混合，若混合有困难时，可用移液管在溶液的不同部位取样，每次所取溶液体积应相同。
试验条件温度、搅拌等情况，应与现场条件一致。
表1赫尔槽试验条件4试验规范倒入样液将250ml样液小心倒入267ml赫尔槽中。
若生产时需要在较高的温度下进行，因有机玻璃赫尔槽难以加热，可先将镀液在镀前放入其他容器中加热至高于生产操作时的温度（一般高于生产操作温度2-5℃），然后将镀液倒入试验的赫尔槽中，待温度冷至高于操作温度℃左右开始试验。
如需要，插上气泵使样液搅拌均匀。
阳极安装取与样液相应的阳极板清洗干净，紧贴赫尔槽的梯形直角边，并用阳极（“+”极，红色）导电鳄鱼夹夹紧。
注意夹子表面洁净、无油污或锈蚀，且夹子不能接触到液面。
阴极试片安装将清洗干净的试片紧贴阳极对面的斜边，并用阴极（“-”极，黑色）导电鳄鱼夹夹紧。
赫尔槽试验
霍尔槽（哈式槽）试验及结果解读广东科斯琳电镀实验设备关键词：霍尔槽,电镀一.霍尔槽是一种试验效果好，操作简单、所需溶液体积小的小型电镀试验槽。
它可以较好的确定获得外观合格镀层的电流密度范围及其它工艺条件。
生产现场常用来快速解决镀液所发生的问题。
二.小型霍尔槽结构下面是工厂电镀制程控制常用的霍尔槽基本结构(市面上可以购买到带加热、通入压缩空搅拌孔等设计精良的成品)霍尔槽结构示意图三.霍尔槽的试验装置及实验方法1.试验装置:2.试验方法a.溶液的选择为了获得正确的试验结果，选择的溶液必须具有代表性。
重复试验时，每次试验所取溶液的体积应相同。
当使用不溶阳极时，溶液经1~2次电镀后应更换新液。
如采用可溶性阳极则最多试验4~5次后更换新液。
在测微量杂质或添加剂的影响时，每槽试验次数应酌情减少。
b.阴阳极材料的选择阴阳极材料通常是平面型薄板，阳极厚度不超过5MM，阴极厚度为0.2~1MM，阳极材料应与生产中使用的阳极相同。
c.电流大小霍尔槽电流大小通常在0.5~2A范围内。
d.试验时间及温度一般在5~10分钟，试验温度应与生产相同。
四.霍尔试片判定(以镀锡为例)1.背面背面看片原则:先看背面的异常现象,再判定可能造成的原因.a.先从HULLCELL片背面中间剖开,再看高电流密度区(添加剂)与低电流密度区(开缸剂)有没有失去平衡:(例如往高电流密度区缩小是添加剂不足,往低电流密度区缩小是开缸剂不够).b.看三层云分布:正常HULLCELL片背后会出现三层云(即亮层/浓雾层/淡雾层)如下示意图.HULLCELL片背面区域c.如果为全浓雾或无亮,判定是添加剂或补充剂不够,酸不足,建浴剂不足.d.如果都是淡淡的薄雾浓雾少,且将要收缩,可能是添加剂或酸过量.e.有出现三层云,向中间凹进去的话,主要原因有主盐不够或沉积速率不够.沉积速率不够可能原因为(添加剂过量或不足b;酸不足)。
2.看正面正面看片原则:由正面现象来验证或排除第一项的可能原因HULLCELL片正面示意图a.看高中低电流密度区光泽分布状况:与高电流密度区是否有有机分解污染及界面与低电流密度区是否有无机析出。
赫尔槽实验报告
篇一：实验电镀赫尔槽试验调整电镀液实验电镀赫尔槽试验调整电镀液广东科斯琳电镀添加剂提供电镀技术支持电镀液性能变化后必然从镀层上反映出来，要想从一张试验试片上反映出宽电流密度范围内的镀层状况，最简单的试验还是赫尔槽试验。
利用赫尔槽试验，是广东科斯琳电镀添加剂对电镀光亮剂开发及日常维护镀液的主要手段。
供同行参改。
电镀光亮镀镍：影响光亮镀镍效果的因素很多，而不仅仅取决于光亮剂。
利用赫尔槽试验可以调整出良好的效果。
硼酸含量的判定硼酸被广泛用作微酸性电镀液作ph值缓冲剂。
在光亮镀镍中，硼酸还有细化结晶，提高光亮整平性及扩展低区光亮范围的作用，应充分重视，其含量以控制在使用液温下不结晶析出为限。
赫尔槽试片上的反映：1，55度左右搅拌镀3 min(2a)，若试片高中da区有灰白现象（润湿剂又足够时），补加5 g/l左右硼酸则有明显好转，为硼酸不足。
2. 55度左右1a搅拌镀5min，若低区光亮性不足，而ph值又不低，光亮剂足够，可试加5g/l左右硼酸，若有时显好转，则硼酸不足。
镍盐判定：新酸亮镍液，55度左右3a静镀3min，试片高端无烧焦。
若生产槽液，赫尔槽2a静镀都有烧焦，而ph值正常，不差硼酸，则主盐不足，此时可视情况补加镍盐，当氯化镍正常时，镀液应带有黑绿色，若镀液是淡的绿色，可能氯离子不足，应补加10g/l左右氯化镍，若镀液带墨绿色，可补加20g//l左右硫酸镍。
主盐浓度不足，不仅烧焦区宽，光亮整平性也变差。
氯离子：氯离子在亮镍液中通常用于阳极活化剂，防止镍阳极钝化，实际上，由于氯化镍的扩散系数远比硫酸镍大，因此，足量的氯离子有助于提高镀液分散能力和扩展低区光亮范围，其作用有时还非常明显，因而新配液的氯化镍含量不宜低45g/l.从表面张力判定：要从赫尔槽试验判断润湿剂是否足量，只能在静镀时仔细观察电镀时试片表面气泡滞留情况及镀约10min，镀层较厚时看镀层有无麻点，若试片在搅拌时，高区有发花现象，加入润湿后则不发花了，说明润湿剂太少，采用十二烷基硫酸钠作润湿剂，搅拌镀时镀液表面应有较多气泡，若气泡太少甚至无气泡，则十二烷基硫酸钠太少。
在尺寸镀铬时应注意什么问题？
多镀 硬铬 作业 中都 能使镀 件 沉积 上 良好质 量 的铬镀
●
镀 警蒜？ 铬 番萎
答 ：镀 铬 工 艺 特 点 如 下 ： （ 镀 铬 液 的主 盐 是 １） 硬 度 高 ， 与基 本 结合 力 好 ，有 一 定 的 沉 积 厚 度 ，可 达
层 ，且硬度高 ，耐磨 性好 ，镀液稳定可靠 ，因而广泛 用于 镀 硬 铬 生 产 ，特 别 是 枪 械 枪 管积 应 力 大 ，薄 镀 层 孔 隙 多 ，加厚 铬 层 易产 生 裂 纹 、 发 脆 ，一 般 镀 后 需 要 热 处理 去 氢 ； （ 镀 铬 ７）
镀液 鍪 羞 ？ 铬 鬟 萋
答 ：镀 铬 液 的 分 散 能 力和 覆 盖 能 力 是 非 常 差 的 ， 尤 其 是 普 通 镀 铬 液 。 分散 能 力 又 Ⅱ 均 镀 能 力 ， 它主 要 Ｕ
盖 能力好 ，复杂工件低 电流 区都 可镀上 ，能使铬镀层 铬酸而 不是铬 盐 ，主要成分 以六价铬 形式存在。镀 液 增厚 而不脱 皮 ，电流效率 高达２ ％以上 ，提高硬铬层 ７ 黏度 大 ，带 出量 多 ； （ 阳极 用不溶性 的铅 及其合 ２） 的沉 积速 度 、硬度 和 光 亮度 。 金 ，补充铬全 靠药品 ，不能像其 它镀种那样靠 阳极溶 解来补 充 ； （ ３）不使用 光亮剂 可获得 光亮铬镀 层且 １ ０ ０ ０ｕｍ以上 ； （ 装饰性镀铬 层０１ ０５ ，电 ４） ．～ ． ｕｍ 镀 时 间 ２ ｍｉ左 右 ， 与 其 它 镀 种 比 镀 层 是 最 薄 的 ； ｎ （ 镀铬 的阴极反 应 比较 复杂 ，有金 属铬 的沉 积 ， ５） 也有三 价铬 的生成 ，还 有 大量氢 气 的析 出 ； （ 镀 ６）
１ ０ １ ０ ｇＬ 硬 铬 称 低 浓 度 （ 饰 铬 有 的 ７ ／左 ５ ～ ８ ／镀 装 ０ ｇＬ 右 ） 。其优点是 ， 电流效 率高 ，沉积速度快 ，镀层硬
电镀工艺测试方法——霍尔槽试验
工艺人员要定期用霍尔槽对镀液状况进行了解。
那么什么是霍尔槽试验?它有什么作用?下面将扼要介绍。
作为电镀生产的管理者，也有必要能够解读霍尔槽试片。
因为霍尔槽试片就像是医院为病人拍摄的X光片，通过解读霍尔槽试片，可以获得镀液的许多信息。
(1)霍尔槽(Hullcell)在电镀工艺开发和现场管理的实验中，霍尔槽是一种非常重要而又实用的试验方法。
所谓霍尔槽，也叫梯形槽，霍尔槽的结构如图所示。
霍尔槽试验示意图;由图4-1可以看出，霍尔槽的阴极两端与阳极的距离不等，阴极上远离阳极的一端电流密度最小，称为远端，而阴极离阳极最近的一端电流密度最高，称为近端。
在汶两点之间．随着阴糨与阳极距离的接近，电流密度也由小渐大，直至最大，这是霍尔槽试片的一个最为显著的特点。
由于同一个试片上不同距离的电流密度的不同，所获镀层的厚度、性能会有所不同。
霍尔槽阴极试片上镀层厚度与电流的关系如下式：式中dl、d2—阴极上不同点(1、2点)的厚度；IR1、IR2—阴极上不同点的电流密度；η1、η2—阴极上不同点的电流效率。
通过大量的试验，得出霍尔槽(阴极)试片上某点的电流密度(Ik)与离近端的距离的对数成反比：Ik=I(C1一C2lgL) 式中I一通过霍尔槽的电流强度；C1、c2—常数，与电解质性质有关，在容量为l000mL的试验液中，Cl=3．26，C2=3．05，在250mL试验液中，cl=5.1，G=5.24；L—阴极上某点距阳极近端的距离。
经测试和计算表明，霍尔槽试片上的电流密度的这种差别，从最小到最大，相差50倍。
比如用1A的电流在250mL的霍尔槽中做试镀时，这时，近端的电流密度为0.10A／din2，而远端的电流密度则达到5.1A／din2。
由此可知，采用霍尔槽做试验，从一个试片上一次就可以获得有50倍不同电流密度范围的镀层的状态，对提高分析镀液和镀层性能的效率和试验效率是非常有利的。
霍尔槽试验的另一个特点是从一次镀得的试片上还可以获得相当于制件不同区域镀层的状态。
哈氏槽实验讲解
1.赫尔槽测试的作用 2.测试所需物件及程序 3. 赫尔槽测试－－酸锌 4.赫尔槽测试－－酸铜
1. 哈氏槽测试的作用
• 可以真实、快捷地反映生产镀槽中的情况 • 可以获得一个较宽的电流密度范围，指导生产 • 可以反映出镀槽中有机物的含量 • 是工艺控制的快捷方法
概括 潜在问题及早发现
速度慢
2.金属锌含量过低
3.氯化物含量过低
储存中， 镀件
出现斑点或局 部泛色
1. pH过高引起锌镀层多孔 2. 清洗差， 吸附在多孔的基体金
属中的溶液渗出
3.光亮剂含量过高
对策
酸铜
参数
最佳状况 硫酸铜浓度低 硫酸铜浓度高 硫酸浓度低 硫酸浓度高 氯离子浓度低 氯离子浓度高
2A/3min滚度 2A/3min挂镀
哈氏槽标尺
是实验室哈氏槽测试的重要工具
• 通过赫尔槽标尺可以根据电流的大小(1,2,3,5A) ，查到赫尔槽片上某一点的实际电流密度 • 同时也印有单位换算公式如：gal×3.785=Lit
Lb×453.6=gram oz/gal×7.5=g/lit A/ft2×0.108=A/dm2
赫尔槽
可以反映如下情况：
光亮性 烧焦情况 整平性 延展性 覆盖能力 走位能力 电流效率
阳极
A 阴极 100 x 75 mm
267 ml 电镀液 B
A -高电流密度 B -低电流密度.
操作要领
a.溶液的选择 为了获得正确的试验结果，选择的溶液必须具有代表性。重复试验时，每次试验所取溶液的体积应相同。
当使用不溶阳极时，溶液经1~2次电镀后应更换新液。如采用可溶性阳极则最多试验4~5次后更换新液。在测微 量杂质或添加剂的影响时，每槽试验次数应酌情减少。
亮镍赫尔槽实验要求
亮镍赫尔槽实验要求赫尔槽试验属于一种"经验性"的试验，生产现场常用来快速解决镀液所发生的问题。
霍尔槽试验只需要少量镀液，经过短时间试验便能得到在较宽的电流密度范围内镀液的电镀效果。
由于该试验对镀液组成及操作条件作用敏感，因此，常用来确定镀液各组分的浓度以及pH值，确定获得良好镀层的电流密度范围，同时也常用于镀液的故障分析。
因此，霍尔槽已成为电镀研究、电镀工艺控制不可缺少的工具。
赫尔槽的试验装置及实验方法:试验装置:试验方法a、溶液的选择为了获得正确的试验结果，选择的溶液必须具有代表性。
重复试验时，每次试验所取溶液的体积应相同。
当使用不溶阳极时，溶液经1~2次电镀后应更换新液。
如采用可溶性阳极则最多试验4~5次后更换新液。
在测微量杂质或添加剂的影响时，每槽试验次数应酌情减少。
b、阴阳极材料的选择阴阳极材料通常是平面型薄板，阳极厚度不超过5MM，阴极厚度为0.2~1MM，阳极材料应与生产中使用的阳极相同。
c、电流大小霍尔槽电流大小通常在0.5~2A范围内。
d、试验时间及温度一般在5~10分钟，试验温度应与生产相同。
试验原则——单因素改变原则即每次试验只能改变一个因素。
至于对某一个故障现象，应先改变哪一个因素为好，则应有一定的理论基础及相当的实践经验，才能走捷径。
——少量多次原则许多镀液组分，特别是添加剂,都有一个最佳含量值，过多过少效果都不好。
——由差变好的原则已对光亮性电镀，若改变某一个因素，光亮范围由窄变宽，说明这一改变是正确的；若改变该因素后，对加宽光亮范围无贡献，甚至反而变窄，说明这一改变是错误的，应重新取液，改变其它因素再试。
对有故障的镀液，若改变某一因素，故障好转甚至消除，说明这一改变是正确的。
若镀层状况改善特别明显，则很可能是主要因素。
试验设施及规范——单因素改变原则即每次试验只能改变一个因素。
至于对某一个故障现象，应先改变哪一个因素为好，则应有一定的理论基础及相当的实践经验，才能走捷径。
-》镀铬液的赫尔槽试验及相关生产问题
镀铬液的赫尔槽试验及相关生产闯题２０７镀铬液的赫尔槽试验及相关生产问题袁诗璞成都表面处理研究会［摘要］镀铬液的调整，也应采用赫尔槽试验。
通过对硫铬比和三侨铬的认真调整，能从不含添加剂的普通镀铬液获得宽的光亮电流密度范围；在经恰当活化处理的亮镍层上能实现低温套铬，节能效果显著。
［关键词】硫铬比；三价铬；活化ｌ镀铬工艺的进展及其问题镀铬是镀液成分最简单的镀种，也是最难掌握好的镀种。
其原因众所周知：镀液分散能力，深镀能力特别差，阴极电流效率特别低，所用电流密度特别大，且硫铬比、液温、允许电流密度等具有复杂的交互影响。
因而对镀铬的工装夹具要求高，对工艺管理和生产操作人员的技术水平要求也高。
多年来，人们为了提高普通镀铬的工艺性能作了不懈的探索与改进，也取得了一定的成效。
在镀铬上的较大突破有：第一、在镀铬液中加入稀土添加剂，相对而言，提高了电流效率，降低了装饰镀铬的电流密度、液温和镀液浓度。
第二、加入有机添加剂实现了快速镀硬铬并可获得抗蚀性较好的微裂纹铬。
第三、采用合金镀来代铬，其色泽酷似铬层。
第四、为了彻底解决六价铬毒性高的问题，实现了多种三价铬镀铬工艺，有的已投人工业生产。
笔者长期在生产第一线从事电镀工艺工作，深知大生产远比实验室复杂，养成了眼见为实，耳听为虚的习惯，能够比较客观地评价一个工艺或助剂的优劣。
站在客观的角度讲，笔者以为上述镀铬上的进步一是值得肯定，二是并未真正解决镀铬工艺性能差的问题。
例如：稀土镀铬要求十分严格的硫铬比，允许变化的范围太窄，否则镀铬层或者起兰膜或者又起黄膜，或者深镀能力还不如普通镀铬，没有准确的分析化验，凭感觉是调不好镀液的。
其对三价铬及铁、镍、铜等阳离子杂质的允许量很低，一旦杂质增多，其优越性则不再显现出来。
加上我国现场工艺管理人员普遍水平不怎么样，青黄不及、后继乏人，而从事电镀工艺操作的多数是大字不识几个又未经正式职工培训、流动性很大的农民工，因此真正能用好稀土镀铬的单位为数甚少，有不少因为掌握不好叉恢复了老工艺或应付着干活。
电镀工厂哈氏槽试验
电镀工厂哈氏槽试验哈氏槽试验做为电镀工厂管理、电镀实验极有价值。
其主要目的可分，(1)测知以理论调配之镀液的电镀实用范围。
(2)分析镀液组成，添加剂、杂质的变化或影响。
电镀液的管理是为了得到良好的电镀液及良好的镀层所做的一切有关镀液性能的试验，镀液成份的分析及镀液组成的控制。
主要的可分下列(4) 阴极弯区试验。
(5) 镀液化学成份定性级定量分析。
(8) 表面张力测定。
(9) 镀液导电度测定。
(10)电流效率测定。
1 哈氏槽试验哈氏槽试验做为研究开发，电镀工厂管理、电镀实验极有价值。
其主要目的可分，(1) 测知以理论调配之镀液之电镀实用范围。
(2) 分析镀液组成，添加剂、杂质的变化或影响。
哈氏槽可用于下列之管理：(1) 用化学分析求不出的成份。
(2) 用化学分析太费时间的成份。
(3) 非常微量就会影响电镀的成份。
(4) 固障的分析及预测。
从哈氏槽试片可观查分析出：(1) 不同电流密度之镀层变化。
(2) 镀液温度之影响。
(3) 镀液性能的变化。
(4) 镀液成份变化的影响。
(5) 镀液中杂质的影响。
(6) 镀液中添加剂的影响。
(7) 镀液的覆盖力。
(8) 镀液的均一电着性。
2 管子试验管子试验是用适当大小的空心管子在镀液中以适当电流电镀，测试镀液的电着均一性，其公式如下：均一电着性（％）＝(被镀上部份的面积／管内全部的面积)＊100％3 阴极弯曲试验阴极弯曲试验是将阴极试片弯曲成45度，于一定电流进行适当时间电镀，测定出电着均一性。
4 镀液化学成份定性及定量分析详细内容请参阅有关金属表面技术资料的分析规范，其主要内容包括有：(1) 分析的基本知识。
(7) 铜材浸蚀液分析。
(2) 分析的基本操作。
(8) 各种镀金液分析。
(3) 碱性洗净液分析。
(9) 化成处理液分析。
(4) 酸性洗净液分析。
(10)热处理盐分析。
(5) 水质分析。
(6) 铝材碱性浸蚀液分析。
5ｐＨ值测定ｐＨ值可由指示剂的比色法(colorimetric method)及PH计测定法。