微波消解-ICP-OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素

微波消解ICP-OES法同时测定总悬浮颗粒物中多种重金属

微波消解ICP-OES法同时测定总悬浮颗粒物中多种重金属朱奕;葛飞;许雄飞【摘要】采用微波消解前处理与电感耦合等离子光谱联用技术,初步建立了一套大气总悬浮颗粒物(TSP)中重金属元素的检测方法.研究了不同的滤膜材料、消解方式、波长选择等对分析方法的影响.用所建立的方法测定长沙市火车站采集的大气总悬浮颗粒物中的重金属As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn的含量,检测结果令人满意.最低检出浓度为0.0001～0.005μg/m3,相对标准偏差为0.9％～11.4％,加标回收率为90.9％～ 106.7％.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2013(032)002【总页数】4页(P112-115)【关键词】微波消解;电感耦合等离子光谱;总悬浮颗粒物;重金属【作者】朱奕;葛飞;许雄飞【作者单位】湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001;湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001【正文语种】中文【中图分类】X83颗粒物污染是空气中最重要的污染物之一，在我国大多数地区空气首要污染物就是颗粒物。

在全国300多个城市中总悬浮颗粒物（TSP）年均值超过国家二级标准的约占2／3［1］。

总悬浮颗粒物（空气动力学直径＜100μm颗粒物的总称）中吸附的重金属元素成分十分复杂，在大气中能长时间悬浮于人们的呼吸高度内，被血液和人体组织吸收，对人体呼吸系统、心血管系统及神经系统有毒性作用［2］。

环保部最新颁布的环境空气质量标准（GB3095－2012）关于环境空气中重金属的标准限值有且仅对Pb有界定［3］，其定义为存在于TSP中的铅及其化合物，并有对应的分析方法，其它重金属未作要求。

因此参照环境空气中铅的定义和标准建立环境空气中重金属元素含量的有效分析方法，对进一步探讨颗粒物的危害有积极意义。

颗粒物中重金属检测方法主要有中子活化分析［4］、X射线衍射［5］、原子吸收法［6］等，电感耦合等离子光谱法（ICP－OES）具有样品消耗量少，灵敏度高和线性范围宽的特点，适合总悬浮颗粒物中多元素同时分析。

仪器分析实验报告微波消解 ICP AES 同时测定奶粉中微量金属元素

-ICP-ES 法同时测定奶粉中 Fe、Cu、Zn、Cr、Cd、Mn 各微量金属元素的具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽等特点，并具有同时或顺序测定
方法，并对伊利、雀巢、南山三种奶粉进行了实际测定。试验说明，各金多种元素的优点，目前在食品检测中的应用范围不断拓宽。
属元素的质量浓度在 0.00-5.00 mg/L 之间时，发射光谱强度与浓度有肯
各年龄段的人群均有很大需求。因此奶粉中便添加了维生素等养分物质，泛的应用。
当然也含有多种如 Fe、Cu、Zn、Mn 等人体所必需的微量金属元素。但若
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本文接受单因素优化法，对高压密闭微波消解奶粉的条件及 ICP-ES 进 0.00、0.01、0.05、0.10、0.50、1.00、3.00、5.00 μg/mL 的标准系列
5
即得样品处理液。
2
表 2 微波消解程序
1600
步骤
100
功率/W
5
功率/%
120
升温时间/min
160
起始温度/℃
5
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3
元素
1600
Fe
100
Cu
5
Zn
160
Cd
190
Mn
10
Cr
1.4 样品中金属元素含量的测定
推举测定波长/nm
样品前处理是制约分析速度和测定精确度的关键因素，而目前的奶粉
定的线性关系，对应 R2 在 0.9980-0.9996 之间，三种奶粉均只检出 Fe 和样品前处理技术主要为干法灰化和湿式消解法。干法提取率高但操作要求

ICP-MS与ICP-OES联合测定多金属矿中的Ag、Cu、Pb、Zn

2021年第1期新疆有色金属ICP-MS与ICP-OES联合测定多金属矿中的Ag、Cu、Pb、Zn张晓敏张建强彭香景（华北地质勘查局五一四地质大队承德067000）摘要采用硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解样品，王水复溶后，离线内标法加入内标溶液K2Cr2O7，采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定多金属矿中的Cu、Pb、Zn，电感耦合等离体子质谱法（ICP-MS）测定多金属矿中的Ag。

该方法的检出限为Ag:0.02μg/g、Cu: 1.0μg/g、Pb:1.0μg/g:、Zn:4.0μg/g。

方法的准确度ΔlogC在0.000～0.008之间，精密度RSD在0.39%～4.02%之间，满足《地质矿产实验室质量管理规范》（DZ/T0130-2006）规范要求。

关键词离线内标法ICP-MS ICP-OES多金属矿石Ag Cu Pb Zn前言目前，多金属矿石中Ag、Cu、Pb、Zn多采用原子吸收分光光度计法逐个元素分别进行测定[1-8]。

多金属矿石中的Cu、Pb、Zn一般称取0.1000g（精确到0.0001g），采用王水溶解样品，盐酸复溶，定容到容量瓶中，原子吸收分光光度计选用不同的原子化器光源逐一元素分别测定。

多金属矿石中的Ag的测定，需要称取样品1.000g，王水溶解样品，盐酸复溶后，定容到容量瓶中，原子吸收分光光度计测定。

采用原子吸收分光光度法测定Ag、Cu、Pb、Zn的检出限为Ag:3.30μg/g、Cu:3.30μg/g、Pb:3.30μg/g、Zn:30μg/g，该方法的缺点在于操作步骤繁琐、一次只能测定一种元素，分辨率低，且检出限高[1-2]。

本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解样品，王水复溶后，在待测溶液中加入内标K2Cr2O7，定容后混合均匀。

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cu、Pb、Zn，分取底液稀释后，电感耦合等离子体质谱法测定Ag。

该方法的优点在于大大减少了操作步骤，降低了方法的检出限，实现了多元素同时测定，并提高了方法的准确度和精密度。

王水提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和底泥中7种重金属元素

王水提取-电感耦合等离子体质谱法（HP-MS）测定土壤和底泥中7种重金属元素黄晶（江苏镇江环境监测中心，江苏镇江57404）摘要：采用王水提取-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤和底泥样品中As、Co、Cu、Nl、Cd、Mo、Sb7种重金属元素，选用Rh和Ge作为内标物，在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系，其相对系数达0.999以上。

样品加标回收率范围在53.6%~100%,对标准质控样平行测定6次，其相对标准偏差在3.6%~8.6%之间。

对镇江市农田土壤和河流底泥进行重金属分析,其测定结果符合标准要求。

关键词：ICP-MS；王水提取;重金属中图分类号：X823.0文献标志码：ADetermination of sever heevy metals io ssiO and seSimeni by Aqua Regia Treytmevr-Inductively Coupled PlasmaMass Spectrrmetrr(ICP-MS/Huang Jing(Zhedjianu Envionmentai MonimOiig Center ob Jiaugsu Poviucc,ZUenjiang07400,Chino) Abstrrci:I this paper,apua regia treatment-mductiviy coopled plasma mass spectometo((CP -MS)was used for determination of7艮：!!/-ob heave metal elements ob A s,Co,Cu,Ni,CU,Mo and Sb in soil and sediment(Rh and Ge were selected vs interval standards(These seven heave metal elements showed a linear relationship of concentration and signal intensity for a certain concentration range(The linear correlation coefficient can reach0(494(The recoverp rate rauged between83(4%一70%(The relative standard deviation of six measurements was3(4%一8(0%for quality control sample(The methob was used for heave metal monimOiig in soil and sediment of Zhenjiang and the test results meets the standard requirements(Keywords:ICP一MS；apua regia treatwent；heave metal土壤作为农业成产活动的载体和环境污染物的主要受体，其污染程度与人们的生活息息相关,河流沉积物（底泥）是研究水系污染程度的重要支撑，要了解其污染现状，追溯区域重金属的污染历史，对土壤和底泥中重金属的分析已成为环境监测的重要手段之一⑴。

微波消解-ICP-OES法测定废水中痕量金属元素的应用与研究

RSD%
0.30 0.31 0.13 0.69 0.36 0.78 0.81
2.5 实际样品利用微波消解仪消解废水样品，测定实际样品，结果见
表 4。 2.6 准确度和精密度
对标准样品测定 6 次，准确度、精密度结果见表 5。验证结果满足标准样品扩展不确定度要求。
[1] 林静 . 微波消解 FAAS 法测定污水中的重金属 . 福建：福建分析测试， 2007，16（3）.
SUN Lu
（ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｓｔａｔｉｏｎｏｆＪｉｕｑｕａｎＩｒｏｎａｎｄＳｔｅｅｌＧｒｏｕｐＣｏｍｐａｎｙ．，Ｊｉａｙｕｇｕａｎ７３５１００，Ｃｈｉｎａ）
Abstract: Ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓｗａｓｄｒａｗｎｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ－ＡＥＳ）．Ｔｈｅｗａｓｔｅｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｇｅｓｔｅｄｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅａｎｄａｃｔｕａｌｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄ＂ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ３２ｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｗａｔｅｒｑｕａｌｉｔｙｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ＂（ＨＪ７７６－２０１５）ｗａｓｃｏｎｆｉｒｍｅｄ，Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓｉｎｗａｓｔｅｗａｔｅｒｈａｓｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｗｈｉｃｈｉｓｏｆｇｒｅａｔｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｗａｓｔｅｗａｔｅｒ． Keywords: ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ；ｈｅａｖｙｍｅｔａｌ

微波消解结合ICP-OES法测定大蓟不同炮制品中的微量元素

ＬＩＵＺｈａｏ —ｈｕａ，ＧＯＮＧＱｉａｎ— ｆｅｎｇ，ＣＨＥＮＱｉ，ＦｕＸｉａｎｇ —ｐｉｎｇ，ＺＨＯＮＧＬｉｎｇ— ｙｕｎ
（ＪｉａｎｇｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，ＮａｎｃｈａｎｇＪｉａｎｇｘｉ３３ＯＯＯ４）【Ａｂｓｔｒａｃｔ】ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｏｂｓｅｒｖｅｔｈｅｃｈａｎｇｅｓｏｆｔｈｅｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｌｅｖｅｌｓｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓｅｄ
世界中西医结合杂志２０１４年第９卷第７期
ＷｏｒｌｄＪｏｕｒａａｌ０ｆＩｎｔｅｇｒａｔｅｄＴｒａｄｉｔｎａ１ａｎｄＷｅｓｔｅｒｎＭｅｄｉｃｉｎｅ２０１４，Ｖｏ１．９，Ｎｏ．７
量元素含量进行了测定。结果
电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ— ＯＥＳ）法对大蓟１０种炮制品中Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ８种微大蓟不同炮制品中，ｃａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｍｇ的含量明显大于Ｎａ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ含量，其中，以ｃａ、Ｋ含量最为显著；大蓟经炒制后，微量元素含量均比大蓟生品含量高；Ｃａ、Ｋ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎａ在不同炮制品中的变化范围较大，分别是生品ｃａ、Ｋ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎａ含量的０．９９— ２倍、１．ｏ１— ２．３７倍、１．０７— ２．２９倍、１．０７～１．８７倍、１．０７— ３．６６倍。结论

超级微波消解-ICP-OES法测定蓝莓中7种营养元素

超级微波消解-ICP-OES法测定蓝莓中7种营养元素作者：陈耿欢陈奇陈娇来源：《食品安全导刊·下》2023年第09期摘要：本文建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry，ICP-OES）同时测定蓝莓中钾、钙、镁、铁、磷、铜和锌7种营养元素的方法。

实验结果表明，7种元素的线性关系良好，相关系数在0.999 73～0.999 98，样品加标回收率在94.7%～103.0%，RSD在0.62%～6.50%，满足GB/T 27404—2008的相关要求。

该方法试剂消耗量少、简单快速、测定准确，可同时测定蓝莓浆果中7种营养元素。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）；超级微波消解；蓝莓；营养元素Determination of Seven Nutrient Elements in Blueberry by Super Microwave Digestion-ICP-OESCHEN Genghuan1，2，3， CHEN Qi1，2，3， CHEN Jiao1，2，3（1.Guangdong Food Industry Institute Co.， Ltd.， Guangzhou 511442， China; 2.Guangdong Provincial Public Laboratory of Food Industry， Guangzhou 511442， China; 3.Guangdong Food Quality Supervision and Inspection Station， Guangzhou 511442， China）Abstract： This article establishes a method for the simultaneous determination of potassium，calcium， magnesium， iron， phosphorus， copper， and zinc in blueberries using super microwave digestion inductively coupled plasma optical emission spectrometry （ICP-OES）. The experimental results show that the linear relationship between the seven elements is good， withcorrelation coefficients ranging from 0.999 73 to 0.999 98. The sample recovery rate is 94.7% to 103.0%， and the RSD is 0.62% to 6.50%， meeting the relevant requirements of GB/T 27404—2008. This method has low reagent consumption， is simple， fast， and accurate， and can simultaneously determine 7 nutrient elements in blueberry berries.Keywords： inductively coupled plasma optical emission spectrometry （ICP-OES）; super microwave digestion; blueberry; nutrient elements藍莓，系杜鹃花科越橘属丛生灌木，于2000年在我国开始进行商业化栽培，经过20年的发展，我国蓝莓栽培面积从10 hm2增加到6.64万hm2，种植主要省份有贵州、辽宁、山东、云南、吉林、四川和安徽[1-3]。

微波消解--ICP-OES 法测定植物样品中磷锌钡铁锰镁钙锶等八项微量元素

微波消解--ICP-OES 法测定植物样品中磷锌钡铁锰镁钙锶等八项微量元素唐兴敏;任小荣;方雅琴【摘要】采用HNO3-H2 O2混合酸密闭微波消解处理植物样品，电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-OES）测定植物样中P、 Zn、 Ba、 Fe、 Mn、 Mg、 Ca、Sr等8种微量元素，确定植物样品中多种元素同时测定的方法。

各元素的检出限为0.02～0.92μg/g，加标回收率为92.6％～105.1％，精密度为1.46％～5.94％。

经国家植物一级标准物质验证，方法具有较好的准确性和重现性，操作流程短，检出限低，基体干扰小，可用于植物样品的批量分析。

%Microwave digestion method was used to decompose the plant samples and plasmaoptical emission spectrometry ( ICP-OES) was used to determine eight elements of P、Zn、Ba、Fe、Mn、Mg、Ca、Sr in sample solution .The detection lim-its of the method for the elements are from 0.02 μg/g to 0.92μg/g.Recoveries for different elements are between 92. 6%and 105.1%with precision of 1.46%~5.94%RSD.The method reappearing is good .This method has a good ve-racity and repeatability ,based a new method to determine manifold trace elements of plants in the same time .【期刊名称】《资源环境与工程》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】4页(P831-834)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体发射光谱;植物样品;微量元素【作者】唐兴敏;任小荣;方雅琴【作者单位】湖北省地质实验研究所，湖北武汉430034;湖北省地质实验研究所，湖北武汉 430034;湖北省地质实验研究所，湖北武汉 430034【正文语种】中文【中图分类】O657.31植物样品有机质含量高，用传统的普通酸电热板消解及高压密闭消解消耗时间长，空白值高。