COD微波消解法
COD消解器常见的消解方法
COD消解器常见的消解方法COD（Chemical Oxygen Demand）是指水中可被氧化剂氧化的有机物的总量，是衡量水体有机污染程度的一项重要指标。
COD消解器是一种将有机物质进行氧化降解的装置，可应用于污水处理、环境监测等领域。
以下是常见的COD消解器消解方法。
1.高温消解法：高温消解是指在高温条件下使有机物迅速氧化降解。
常用高温消解方法包括湿式消解和干式消解。
湿式消解是将样品与硝酸、硫酸等强氧化剂混合加热，以提高反应速率，常用于有机物质浓度较高的样品。
干式消解则是通过干燥剂、催化剂等将有机物质加热分解，主要适用于样品中有机物质浓度较低的情况。
2.化学消解法：化学消解是指通过氧化剂或还原剂使有机物发生化学反应，同时将其氧化或还原为无机物。
常用的化学消解方法包括高氯酸氧化、过氧化物氧化、臭氧氧化等。
这些方法通常需要使用特殊设备和试剂，且操作相对复杂，但可用于各种有机物质消解。
3.微波消解法：微波消解是指利用微波辐射加热样品，通过分子振动和摩擦产生的热能实现有机物的氧化降解。
微波消解具有加热均匀、反应速率快等优点，适用于有机物质浓度较高的样品。
4.紫外光消解法：紫外光消解是指通过紫外光的照射，使有机物吸收光能并发生光化学反应，进而降解为无机物。
紫外光消解法操作简便，无需添加额外试剂，适用于有机物质浓度较低的样品。
5.生物消解法：生物消解是指利用生物降解有机物的特性，通过添加适当的微生物、细菌等对有机物进行降解。
生物消解法适用于有机物质浓度较低的情况，但需要较长的处理时间。
6.热化学联合消解法：热化学联合消解法是指将高温消解和化学消解相结合，以提高消解效果。
通过将样品在高温条件下与氧化剂结合进行消解，可以更全面地氧化降解有机物。
综上所述，常见的COD消解器消解方法包括高温消解法、化学消解法、微波消解法、紫外光消解法、生物消解法和热化学联合消解法。
不同的方法适用于不同浓度、不同类型的有机物质样品，选择合适的消解方法可提高COD消解效率和准确性。
JJG975-2002化学需氧量(COD)测定仪检定规程(精)
常压微波消解法测定COD摘要：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。
关键词：常压微波消解 COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。
1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL 硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL 蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。
同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。
由下式计算水样中的COD：COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V式中0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mLV1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL——所取水样的体积，C——硫酸亚铁铵标液的浓度，mol/L2结果与讨论2.1试验条件采用L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素，各因素选出5个水平进行正交试验。
cod微波消解分光光度法
微波消解分光光度法（Microwave Digestion-Atomic Absorption Spectrophotometry，简称MD-AAS）是一种常用的化学分析方法，主要用于样品的预处理和金属元素的测定。
该方法通常包括以下步骤：
1. 微波消解：将样品与溶剂和氧化剂（如硝酸）混合后，置于微波消解炉中进行消解。
微波能够快速加热样品，促使其中的金属元素溶解在溶液中。
2. 样品预处理：经过微波消解后，需要对样品进行适当的预处理，如稀释、过滤等，
以便后续的分光光度分析。
3. 原子吸收光谱分析：利用原子吸收光谱仪对样品中的金属元素进行测定。
通过比较
样品溶液吸收特定波长的光线的强度，可以确定其中金属元素的含量。
MD-AAS方法具有快速、准确、对样品消解彻底等优点，广泛应用于环墶、食品、地质、化工等领域的金属元素分析中。
COD--微波快速密封消解法
水质 COD 的测定水质中COD 的测定采用微波快速密封消解法。
1. 实验原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
相关的反应机理如下：(1)重铬酸钾与还原性物质反应(式中C 代表还原性物质)42327222163483AgSO Cr O H C Cr H O CO -++++−−−→++↑(2)过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵回滴2233272146627Cr O H Fe Fe Cr H O -++++++−−→++2. 主要仪器：微波炉，酸式滴定管，比色皿，消解罐（四氟乙烯）。
3. 主要试剂：（1） 0.2500mol/L 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）标准溶液：称取预先在120℃烘干2h 至恒重的基准或优级纯的重铬酸钾12.258g ，加水溶解，然后转移至1000mL 容量瓶中，定容。
（2） 试亚铁灵指示液：称取 1.458g 邻菲哕啉(C 12H 8N 2·H 2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)于烧杯中，加水溶解后，再加水稀释至100 mL ，贮于棕色瓶内。
（3） 硫酸--硫酸银溶液：于250mL 浓硫酸中加入2.5g 硫酸银，放置1~2d ，不时地摇动使其溶解。
（4） 含Hg 2+消解液：称取经过120℃烘干2h 的基准纯的重铬酸钾9.806g ，溶于600mL 水中，再加入硫酸汞25.0g ，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL ，冷却后移入1000mL 容量瓶中。
（5） 0.420mol/L 硫酸亚铁铵（Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H2O ）标准溶液：称取16.6g 六水合硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却，然后移入1000mL 容量瓶，定容，临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
微波消解法与标准回流法测定COD的比较
微波消解法与标准回流法测定COD的比较摘要：测定同一标准样品和同一河道样品的COD，并通过采用微波消解法和国标经典回流的方法得出结论，微波消解法具有省时节水成本低，操作安全，快速便捷等优点，测定值与标准回流法一致性较好，标样测定值在允许范围之内。
关键词：化学需氧量测定微波消解水质监测过程中，化学需氧量COD是衡量水体受污染程度的重要指标，也是废水监测的一个重要参数，该值用于表示被测水体中悬浮物相对应的氧的质量浓度和可被强氧化剂氧化的溶解性物质。
目前重铬酸钾回流法是测定水样COD通用的国家标准方法，该法不利于快速监测分析和大批量分析，而且经沸腾回流消解2h，耗时长，且试剂用量较大，分析成本较高。
而另外一种方法，微波消解法可大大缩短COD的测定时间，且省时、节约试剂用量，减少成本。
因此对两种方法结果一致性进行试验分析。
1 实验部分1.1 仪器微波密封消解COD测定仪：此设备包括消解炉一台，聚四氟乙烯消解罐6个，消解罐是本装置的关键部件，其微波密封消解的过程是通过将盛有反应液的消解罐置于消解炉内来实现。
水样在密封状态中通过消解会产生较高的温度，因此带压力安全保护的消解罐是处于安全考虑为COD微波密封消解设计的专用设备，请勿做它用。
1.2 试剂(1)本实验电导率小于2us/m为实验及配制试剂用水，所用试剂均采用基准或分析纯。
(2)硫酸亚铁铵标准溶液。
(3)无Hg2+消解液：称取优级纯重铬酸钾9.806g或经120℃烘干2h的基准试，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL并溶于500mL水中，冷却后移入1000mL容量瓶中稀释到刻度摇匀。
该溶液用于含氯离子浓度小于100mg/L的水样，重铬酸钾浓度为0.200mol/L 。
(4)含Hg2+消解液：称取9.806g经120℃烘干2h的重铬酸钾，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL，并溶于600mL水中加入硫酸汞25.0g，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度摇匀。
化学需氧量实验报告
一、实验目的1. 掌握化学需氧量（COD）的测定原理和操作方法。
2. 理解微波消解法的基本要点。
3. 熟练运用滴定分析法进行COD的测定。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂量，用氧的mg/L表示。
本实验采用微波消解法测定COD，通过将水样与过量的重铬酸钾标准溶液在强酸介质下反应，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：微波消解仪、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、玻璃珠、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、重铬酸钾标准溶液、蒸馏水、浓硫酸等。
2. 试剂：重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液（浓度待标定）、硫酸-硫酸银溶液等。
四、实验步骤1. 标准溶液的标定（1）准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂。
（2）用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。
2. 水样COD的测定（1）准确吸取10.00mL水样置于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液、玻璃珠，连接磨口回流冷凝管。
（2）从冷凝管上口加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻摇混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
（3）冷却后，用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，冷却至室温。
（4）加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。
3. 数据处理（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c（mol/L）。
c = (V0-V) 81000 / V水其中，V0为空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL），V为水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL），V水为水样体积（mL）。
（2）计算水样的COD值（mg/L）。
COD(mg/L) = c (V0-V) / V水五、实验结果与分析1. 标准溶液的标定通过滴定实验，得到硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.0250mol/L。
COD化验方法的对比
加热回流法和微波消解法的对比一、现有COD加热回流装置存在的问题1.加热方式不稳定：温度不可调，加热不均衡，剧烈沸腾，电炉丝频繁烧坏,每天都要维护维修，影响合理的实验时间。
2.实验室内没有通风设施，化验COD时蒸煮产生的硫酸雾气和消解气体扩散在房间内，影响空气质量和危害人体健康。
3.每次实验时需要十多组回流装置同时进行，工作量大且繁琐，4小时才能完成一批检测水样。
4.冬季低温时节，水管因冷冻堵塞，冷凝管回流降温难保通畅，化验工作受到严重影响。
5.本污水厂COD化验设备，常规数据只作为参考，指导污水运行生产，实验过程中对硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞的消耗量都比较大。
二、微波消解法的优点1.设备点地面积小，容易操作，不需要冷凝回流，密闭消解无酸雾及气体外散。
2.每次可同时完成5－9个水样，一批水样完成检测时间为1.5小时。
3.每批水样的加热时长为10－15分钟，加热时间短，耗电量很小。
4.每个水样消耗重铬酸钾溶液5mL、硫酸银催化剂5mL，实验药品用量较少。
5.COD测定数值同加热回流法相比，实验准确性相同，实验数值误差小。
三、两种方法测定COD的比较微波消解法加热回流法以每天１６个水样，每年３００天进行核算：节省部分分项统计计算备注检测时间４×３００＝１２００小时相当１００个工作日电量电耗１.０×１６×３００＝４８００ｋｗ一台水泵一年用电量冷凝水量２５×１６×３００＝１２００００Ｌ相当１２０吨水药品节省重铬酸钾：２３５ｇ大大减少了高危物品浓硫酸和重金属铬、银、汞的用量。
浓硫酸：１２０Ｌ硫酸汞：６００ｇ硫酸银：１２００ｇ硫酸亚铁铵：１８００ｇ从以上内容可以看出，节约了时间，减少了劳动强度，节约的时间可用做其他方面的工作。
节省了电量、水量及药品成本的消耗，同时对环保方面具有积极促进作用。
微波消解仪和消解罐图片。
常压微波消解法测定COD
常压微波消解法测定COD - 噪声固废环评监测简介：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。
关键字：常压微波消解COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。
1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL 的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。
同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。
由下式计算水样中的COD：COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V 式中——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL V1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL ——所取水样的体积，C——硫酸亚铁铵标液的浓度，mol/L 2结果与讨论2.1试验条件采用L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素，各因素选出5个水平进行正交试验。
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微波消解法测定化学需氧量
微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比消解时间短，水样及各种试剂的消耗量小。
实验仪器：微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，移液管，锥形瓶。
一、测试方法
1、所用试剂均采用基准或分析纯。
2、含Hg+消解液：称取经120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g溶于600ml
水中，再加入硫酸汞25.0g(如所测的水样氯离子浓度<100mg/l,可免加硫酸汞)，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度线，该溶液重铬酸钾浓度为0.20mol/l。
3、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g溶于水
中，稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。
4、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边
缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
其浓度约为0.042mol/l,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]·6H2O=(0.2000×5.00)/V
式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）
V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）
5、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。
6、硫酸汞：结晶或粉末。
7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C(KC6H5O4)=2.0824mmol/l,称取150℃时干燥2h的邻
苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水，并稀释至500ml,混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）该标准溶液的理论COD值为1000mg/l。
二、测试步骤：
1、用直吸式移液管吸取水样5.00ml置于消解罐中（若用其它类型的移液管，可选择
在消解罐内放入一小段玻璃棒，再让移液管同棒体接触放液，以减少误差）准确加入5.00ml消解液和5.0ml催化剂（硫酸银）摇匀，简称“三五法”。
注意加入各种溶液时，移液管不得接触消解罐内壁，避免破坏内壁光洁度，造成分析误差。
2、旋紧密封盖，注意使消解罐均匀置放入装置腔内，离转盘边沿约2cm圆周上单圈
排好。
3、样品的消解时间取决于腔内放置的消解罐数目，因此在设置时间时请参考下表：
以上时间都加30秒钟。
注意：本方法要求装置以全功率（即第10档功率）来消解样品，如发现谷氨酸标准样品用上表消解时间出现系统偏低可将其适当延长30秒至1分钟，但不可肆意增加消解时长。
1、滴定法测COD结果：
（1）消解结束后的消解罐，罐内反应液高温并有压力，应置冷或用水冷却后才能开密封盖，将反应液转移到150ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约30ml，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，溶液的颜色由黄色至红褐色终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD cr 值。
（2）计算：
COD cr(mg/l)=c(V0-V1)×8×1000/V样
式中：V0—空白消耗硫酸亚铁铵的量（ml）
V1—水样消耗硫酸亚铁铵的量（ml）
C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）
注：若水中含有氯离子，则用硫酸汞溶液络合氯离子以排除影响；对于化学需氧量小于50的水样mg/L的水样，重铬酸钾浓度0.025mol/L，硫酸亚铁铵浓度为0.01mol/L。