工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量
GBZ_192.1__工作场所空气中粉尘测定
ICS 13.100（一）C 52GBZ国家职业卫生GBZ/T 192.1－2007————————————————————————工作场所空气中粉尘测定第1部分：总粉尘浓度Method for determination of dust in the air of workplacePart 1: Total dust concentration06月18日发布 12月30日实施————————————————————————卫生部发布GBZ/T 192.1－2007前言GBZ/T192根据工作场所空气中粉尘测定的特点，分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度——第2部分：呼吸性粉尘浓度——第3部分：粉尘分散度——第4部分：游离二氧化硅含量——第5部分：石棉纤维浓度本部分是GBZ/T XXX的第1部分，是在GB5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》基础上修订而成的。
主要修改如下：增加了总粉尘时间加权平均浓度的测定。
本部分由全国职业卫生会提出。
本部分由卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、武汉钢铁公司劳动卫生职业病防治所、东风职业病防治所、职业病防治研究院、疾病预防控制中心、疾病预防控制中心、疾病预防控制中心、武汉分析仪器厂。
本部分主要起草人：杨磊、刘占元、陈卫红、陈镜琼、李济超、易桂林、杨静波、梅勇、祁成、彭开良、刘家发、叶丙杰。
本部分所代替的历次版本发布情况为：——GB5748-85。
G BZ/T 192.1－2007工作场所空气中粉尘测定第一部分：总粉尘浓度1 范围本部分规定了工作场所空气中总粉尘（简称总尘）浓度的测定方法。
本部分适用于工作场所空气中总粉尘浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本的引用而成为本的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本，然而，鼓励根据本达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
工作场所空气粉尘检测方法
3、在标准中，对粉尘容许浓度规定有总粉尘标准和 呼吸性粉尘标准，根据容许浓度的规定应采用总 粉尘浓度测定方法和呼吸性粉尘浓度测定方法。
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粉尘浓度的测定有以下几种方法
（一）总粉尘浓度测定方法。 （二）呼吸性粉尘浓度测定方法。 （三）个体粉尘采样测定方法。 （四）石棉纤维计数浓度测定方法。 （五）粉尘浓度的其他测定方法。
多于10mg。
3.3 样品的处理
3.3.1 记录采样的持续时间、采样流量、采样地点、 样品编号、劳动条件及气象条件等。
3.3.2 滤膜干燥处理：一般不需干燥。湿度＞90%； 应放干燥器内2小时称重。再放干燥器内30分钟后 称量。如有水雾时应放干燥器内12小时称重，再 放干燥器内2小时称量。相邻两次质量差不超过 0.01mg，取最小值。
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空气动力学直径具有下面一些特征：
1、同一空气动力学直径的尘粒趋向于沉降在人体呼 吸道内的相同区域。
2、同一空气动力学直径的尘粒在大气中具有相同的 沉降速度和悬浮时间。
3、同一空气动力学直径的尘粒在通过旋风器和其它 除尘装置时具有相同的机率。
4、同一空气动力学直径的尘粒在进入粉尘采样系统 中具有相同的机率。 目前测定空气动力学直径的仪器有空气动力学直径 测定仪（Aerodynamic Particle Sizer APS).
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1 呼吸性粉尘浓度测定原理： 分级预选器 2 器材 2.1 呼吸性粉尘采样器 （1）检验合格 （2）分离曲线应符合要求 （3）恒定流量 （4）防爆型 （5）采样器的气密性 2.2 采样头 预捕集器：涂硅油的圆形薄片，采集非呼吸性粉尘。 滤膜捕集器：直径40mm的圆形滤膜采集呼吸性粉尘。 2.3 流量计 20L/min 半年校正一次。 明显污染时、及时清洗并校正。
GBZ-T-192.5-2007 工作场所空气中粉尘测定第5部分 石棉纤维浓度
工作场所空气中粉尘测定第5部分：石棉纤维浓度前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T 192的第5部分，是在GB16241-1996《车间空气中石棉纤维卫生标准》附录A《车间空气中石棉纤维测定方法》的基础上修订而成的。
主要修改如下：增加了石棉纤维的时间加权平均浓度的测定。
本部分自实施之日起，GB16241-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、武汉钢铁公司工业卫生技术研究所。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、陈卫红、李济超、吴维皑、闫慧芳、张敏、杜變袆。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB16241-1996。
工作场所空气中粉尘测定第5部分：石棉纤维浓度1 范围本部分规定了工作场所空气中石棉纤维粉尘浓度的测定方法。
本部分适用于工作场所空气中石棉纤维粉尘浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ 159工作场所空气中有害物质监测采样规范GBZ/T 192.1 工作场所空气中粉尘测定第1部分：总粉尘浓度3 滤膜/相差显微镜法3.1 原理用滤膜采集空气中的石棉纤维粉尘，滤膜经透明固定后，在相差显微镜下计数石棉纤维数，计算单位体积空气中石棉纤维根数。
3.2 仪器3.2.1 滤膜：微孔滤膜或过氯乙烯纤维滤膜，孔径0.8μm。
作业场所空气中粉尘测定方法
作业场所空气中粉尘测定方法GB 5748-85 UDC 613.633：543标准编号：GB 5748-85 UDC 613.633：543标准正文：Methods for airborne dust measurement in workplace中华人民共和国卫生部中华人民共和国劳动人事部1986-01-27发布, 1986-05-01实施为了评价作业场所空气中粉尘的危害程度，加强防尘措施的科学管理，保护职工的安全和健康，促进生产发展，特制订本标准。
本标准适用于测定作业场所空气中的粉尘浓度、粉尘中游离二氧化硅含量和粉尘分散度。
1术语1.1作业场所工人在生产过程中经常或定时停留的地点。
1.2粉尘悬浮于作业场所空气中的固体微粒。
1.3粉尘浓度单位体积空气中所含粉尘的质量(mg/m＾3)或数量 (粒/cm＾3)。
本方法采用质量浓度。
1.4游离二氧化硅指结晶型的二氧化硅。
1.5粉尘分散度各粒径区间的粉尘数量或质量分布的百分比。
本方法采用数量分布百分比。
1.6测尘点受粉尘污染的作业场所中必须进行监测的地点。
2测尘点的选择原则2.1测尘点应设在有代表性的工人接尘地点。
2.2测尘位置，应选择在接尘人员经常活动的范围内，且粉尘分布较均匀处的呼吸带。
在风流影响时，一般应选择在作业地点的下风侧或回风侧。
移动式产尘点的采样位置，应位于生产活动中有代表性的地点，或将采样器架设于移动设备上。
3粉尘浓度的测定方法3.1原理抽取一定体积的含尘空气，将粉尘阻留在已知质量的滤膜上，由采样后滤膜的增量，求出单位体积空气中粉尘的质量(mg/m＾3)。
3.2器材3.2.1采样器采用经过产品检验合格的粉尘采样器，在需要防爆的作业场所采样时，用防爆型粉尘采样器，采样头的气密性应符合附录A的要求。
3.2.2滤膜采用过氯乙烯纤维滤膜。
当粉尘浓度低于50mg/m＾3时，用直径为40mm的滤膜，高于50mg/m＾3时，用直径为75mm的滤膜。
粉尘中游离二氧化硅检测的透滤问题及解决
生产性粉尘是指在生产过程中形成的,并能长时间漂浮在空气中的固体颗粒。
粉尘既污染了劳动作业环境,而且还是损害劳动者健康的重要职业性有害因素,若在生产劳动中长期吸入过量性粉尘可能对人体健康造成严重危害,并可能引发多种职业性肺部疾患。
其中,游离二氧化硅粉尘作为常见生产性粉尘的一种,在矿山生产中的采掘作业凿岩、爆破、运输,在修建水利、铁路等工程中的开挖隧道、采石作业,以及在玻璃厂、石粉厂等生产过程中,都会产生大量游离的二氧化硅粉尘。
若工作环境中通风除尘条件较差,劳动者长期吸入含有游离二氧化硅的粉尘,可能引发以肺组织纤维化为主的疾病——矽肺[1]。
目前,矽肺已然成为了我国影响面最广,也是危害最大的一种职业病。
因此,通过对检测过程中透滤问题的有效解决,以切实做化对粉尘中游离二氧化硅检测的质量控制,在当前具有重要的现实价值与卫生学意义。
1 粉尘中游离二氧化硅的具体概念游离二氧化硅是指没有与金属、金属氧化物结构的二氧化硅(SiO2,石英)。
天然二氧化硅主要分为晶体型和无定型这两类,其中游离二氧化硅多是以晶态形式存在的,化学性质稳定。
二氧化硅属于酸性氧化物,具有较好的抗酸性,但难溶解于水。
在自然界中游离二氧化硅的分布非常广泛,它是地壳中的主要成分。
其中,约有95%以上的矿山中含有不同含量的游离二氧化硅,石英中97%以上,砂岩中80%以上,花岗岩中65%以上均是游离二氧化硅[2]。
在我国目前冶金、有色金属、煤炭等矿山的凿岩、爆破和运输的工作中,在修建铁路、水利等工程的开挖、采石等作业中,以及在玻璃厂、石粉厂等生产工序中,均会产生大量的游离二氧化硅粉尘。
2 焦磷酸重量法的基本原理及透滤问题的提出2.1焦磷酸重量法的基本原理在245℃～250℃时,焦磷酸能够溶解硅酸盐及金属氧化物,而粉尘中的游离二氧化硅几乎不溶解于焦磷酸,利用热焦磷酸处理含有硅酸盐和游离二氧化硅的粉尘,并将处理过的样品容易进行过滤,使游离二氧化硅以残渣的形式存在。
焦磷酸法测定游离二氧化硅含量方法
焦磷酸法测定游离二氧化硅含量方法目前国家职业卫生标准《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》其测定方法有焦磷酸法、红外分光光度法、X线衍射法。
后两法所使用的仪器昂贵，标准ａ－石英尘（纯度在99%）国内未见生产等因素，难以普及。
焦磷酸法是测定游离二氧化硅含量首选方法。
通过对现场采样到实验室检测各个关键点了解和掌握，结合参加中疾控职业卫生所组织的质控样考核，焦磷酸的制备：磷酸加热过程中控制温度不超过250℃是关键点，时时监控磷酸的温度，加热不冒泡为止，放冷备用。
温度过高易形成偏磷酸，造成过滤速度太慢，样品无法洗涤。
样品的前处理：将样品放在105±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器内备用。
卫生标准要求用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止，有时难掌握好，我们的经验是：⑴不能有肉眼看见的颗粒物，⑵用能做几次样品的量研磨1.0ｈ，⑶按标准方法加入15mL 焦磷酸湿润样品，混匀、迅速加热到245℃～250℃时，用玻璃棒不停搅拌样品，此时玻璃棒轻触锥形瓶底部若有未磨好的粉尘颗粒有很明显感觉。
若有较大的颗粒存在样品溶解不完全，测定结果也会偏高，做平行测定时相对偏差也较大。
有文献报道用分样筛，这点值得商榷。
我们在测第一次质控考核样时由于处理不当，测定结果偏高，所做相对偏差高达10～20%，我们认真查找原因后认为：主要是粉尘颗粒粒径较大，样品在焦磷酸中溶解不完全所造成，经再次研磨后，重测结果在允许范围内，相对偏差也有效控制在5%以内。
样品的主要成分：要注意样品的来源，弄清样品的主要成分，因不同的样品成分处理方法也不同。
实验人员应多了解这方面的信息，与现场采样人员多勾通。
测定时有的样品可能会与焦磷酸发生反应，形成颗粒物的成分造成测定结果不准。
如粉尘样品中含有煤、其他碳素及有机物需在800～900℃下灰化30 min以上，使碳及有机物完全灰化，含有硫化矿物应加数毫克硝酸铵于锥形瓶中进行前处理，或含有焦磷酸难溶物质还需加氢氟酸在铂坩埚中处理。
GBZ_192.1_2007_工作场所空气中粉尘测定
ICS 13.100C 52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.1－2007————————————————————————工作场所空气中粉尘测定第1部分：总粉尘浓度Method for determination of dust in the air of workplacePart 1: Total dust concentration2007年06月18日发布 2007年12月30日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布GBZ/T 192.1－2007前言GBZ/T192根据工作场所空气中粉尘测定的特点，分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度——第2部分：呼吸性粉尘浓度——第3部分：粉尘分散度——第4部分：游离二氧化硅含量——第5部分：石棉纤维浓度本部分是GBZ/T XXX的第1部分，是在GB5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》基础上修订而成的。
主要修改如下：增加了总粉尘时间加权平均浓度的测定。
本部分由全国职业卫生标准委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、武汉钢铁公司劳动卫生职业病防治所、十堰市东风职业病防治所、武汉市职业病防治研究院、湖北省疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、武汉分析仪器厂。
本部分主要起草人：杨磊、刘占元、陈卫红、陈镜琼、李济超、易桂林、杨静波、梅勇、祁成、彭开良、刘家发、叶丙杰。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB5748-85。
G BZ/T 192.1－2007工作场所空气中粉尘测定第一部分：总粉尘浓度1 范围本部分规定了工作场所空气中总粉尘（简称总尘）浓度的测定方法。
本部分适用于工作场所空气中总粉尘浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
[专业文献]空气中游离二氧化硅含量测定方法
![[专业文献]空气中游离二氧化硅含量测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/a79ab057ff4733687e21af45b307e87101f6f8cc.png)
空气中游离二氧化硅含量测定一、实验目的：建立二氧化硅标准曲线并进行加标回收率验证。
二、实验原理及依据：参照“GBZ/T 192.4-2007 工作场所空气中粉尘测定-第4部分：游离二氧化硅含量”，根据标准α-石英在红外光谱区（800cm-1、780cm-1及694cm-1）有特征吸收，在一定范围内，其吸光度与浓度满足朗伯-比尔定律。
三、实验条件：1、仪器及附件：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪（天津港东科技发展股份有限公司）；压片模具HF-12 1套；压片机 1台；玛瑙研钵 1个；红外烘烤箱 1台；2、药品：标准α-石英（纯度99%） 2g；溴化钾KBr （光谱纯） 10g；3、其它：分析天平万分之一；粉尘筛 200目；无水乙醇分析纯。
四、实验准备：1、溴化钾制备：采用湿法（溴化钾粉末中混入适当无水乙醇）研磨溴化钾，过200目筛后，于150℃干燥（干燥3个小时），置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用；2、大样（标准α-石英与溴化钾的混合样，标准α-石英含量为10μg/mg）的制备：分别用分析天平准确称取10.0mgα-石英标准品和990.0mg上述溴化钾，于干净的玛瑙研钵中充分研磨、混合5分钟，在150℃下干燥（干燥1个小时），置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用；五、标准曲线：1、标准曲线的建立准确称取大样4.9mg、6.4mg、10.6mg、.....、42.0mg、49.9mg，并分别称取对应的溴化钾粉末244.1mg、243.6mg、239.4mg、......、208.0mg、200.1mg （大样与KBr混合总量为250mg参见表1）。
于玛瑙研磨中研磨、混匀2分钟后全部转移至压片模具中，在压片机下压片。
以空气为背景（插入光阑）扫描锭片，记录其红外谱图。
以833～711cm-1为基线，分别记录标准曲线各点在800cm-1附近的吸光度A，并以标准α-石英相对质量为纵坐标、以对应吸光度A值为横坐标建立标准曲线，求出曲线方程及R2（参见图1）。
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工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air ofworkplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5748-85——GB 16225-1996——GB 16245-1996。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
本部分适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 192.1 工作场所空气中粉尘测定第1部分：总粉尘浓度GBZ/T 192.2 工作场所空气中粉尘测定第2部分：呼吸性粉尘浓度3 焦磷酸法3.1 原理粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245℃~250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。
然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。
3.2 仪器3.2.1 采样器：同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。
3.2.2恒温干燥箱。
3.2.3干燥器：内盛变色硅胶。
3.2.4分析天平：感量为0.1mg。
3.2.5锥形瓶：50mL。
3.2.6可调电炉。
3.2.7高温电炉。
3.2.8瓷坩埚或铂坩埚：25mL，带盖。
3.2.9 坩埚钳或铂尖坩埚钳。
3.2.10玛瑙研钵。
3.2.11慢速定量滤纸。
3.2.12玻璃漏斗及其架子。
3.2.13温度计：0℃~360℃。
3.3 试剂实验用试剂为分析纯。
3.3.1 焦磷酸：将85%（w/w）的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。
3.3.2氢氟酸：40%。
3.3.3硝酸铵：结晶。
3.3.4盐酸溶液，0.1mol/L。
3.4 样品的采集现场采样按照GBZ 159执行。
本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g，可用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘，也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘，并记录采样方法和样品来源。
3.5 测定步骤3.5.1将采集的粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。
如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。
3.5.2准确称取0.1000g~0.2000g（m）粉尘样品于25mL锥形瓶中，加入15mL 焦磷酸摇动，使样品全部湿润。
将锥形瓶放在可调电炉上，迅速加热到245℃~250℃，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持15min。
3.5.3若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂坩埚中，在800℃~900℃下灰化30min以上，使碳及有机物完全灰化。
取出冷却后，将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。
若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等），应加数毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中。
再按照3.5.2加焦磷酸加热处理。
3.5.4取下锥形瓶，在室温下冷却至40℃~50℃，加50℃~80℃的蒸馏水约至40mL ~ 45mL，一边加蒸馏水一边搅拌均匀。
将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯，并用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶，洗液倒入烧杯中，加蒸馏水约至150mL~200mL。
取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗中并用蒸馏水湿润。
将烧杯放在电炉上煮沸内容物，稍静置，待混悬物略沉降，趁热过滤，滤液不超过滤纸的2/3处。
过滤后，用0.1mol/L盐酸溶液洗涤烧杯，移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3~5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（用pH试纸试验）。
如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗3次。
上述过程应在当天完成。
3.5.5将有沉渣的滤纸折叠数次，放入已称至恒量（m1）的瓷坩埚中，在电炉上干燥、炭化；炭化时要加盖并留一小缝。
然后放入高温电炉内，在800℃~ 900℃灰化30min；取出，室温下稍冷后，放入干燥器中冷却1h，在分析天平上称至恒量（m2），并记录。
3.5.6结果计算粉尘中游离二氧化硅的含量按式（1）及进行计算：w=（m2-m1）/m×100 (1)式中：w——粉尘中游离二氧化硅含量，%；m1——坩埚质量数值，单位为克（g）；m2——坩埚加游离二氧化硅质量数值，单位为克（g）；m——粉尘样品质量数值，单位为克（g）。
3.5.7焦磷酸难溶物质的处理若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等，需用氢氟酸在铂坩埚中处理。
方法如下：将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内，如步骤3.5.5灼烧至恒量（m2），然后加入数滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部湿润。
在通风柜内加入5mL~10mL 40%氢氟酸，稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（要防止沸腾）。
再于900℃下灼烧，称至恒量（m3）。
氢氟酸处理后粉尘中游离二氧化硅含量按式（2）进行计算：w=（m2-m3）/m×100 (2)式中：w——粉尘中游离二氧化硅含量，%；m2——氢氟酸处理前坩埚加游离二氧化硅和焦磷酸难溶物质的质量数值，单位为克（g）；m3——氢氟酸处理后坩埚加焦磷酸难溶物质的质量数值，单位为克（g）；m——粉尘样品质量数值，单位为克（g）。
3.6 说明3.6.1焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250℃，否则容易形成胶状物。
3.6.2酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避免形成胶状物。
3.6.3样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热，以免样品溅失。
3.6.4用氢氟酸处理时，必须在通风柜内操作，注意防止污染皮肤和吸入氢氟酸蒸气。
3.6.5用铂坩埚处理样品时，过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应，否则会损坏铂坩埚。
磷酸根检验方法如下：原理：磷酸和钼酸铵在pH4.1时，用抗坏血酸还原成蓝色。
试剂：①乙酸盐缓冲液（pH4.1）：0.025mol/L乙酸钠溶液与0.1mol/L乙酸溶液等体积混合，②1%抗坏血酸溶液（于4℃保存），③钼酸铵溶液：取2.5g 钼酸铵，溶于100mL0.025mol/L硫酸溶液中；用试剂①分别将试剂②和③稀释10倍（临用时配制）。
检验方法：取1mL样品处理的过滤液，加上述稀释试剂各4.5mL，混匀，放置20min，若有磷酸根离子，溶液呈蓝色。
4 红外分光光度法4.1 原理α-石英在红外光谱中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4μm（694cm-1）处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。
通过测量吸光度，进行定量测定。
4.2 仪器4.2.1瓷坩埚和坩埚钳。
4.2.2 箱式电阻炉或低温灰化炉。
4.2.3 分析天平：感量为0.01mg。
4.2.4干燥箱及干燥器。
4.2.5玛瑙乳钵。
4.2.6 压片机及锭片模具。
4.2.7 200目粉尘筛。
4.2.8红外分光光度计。
以X轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图，在900cm-1处校正零点和100%，以Y轴纵坐标表示吸光度。
4.3 试剂4.3.1溴化钾：优级纯或光谱纯，过200目筛后，用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。
4.3.2无水乙醇：分析纯。
4.3.3标准α-石英尘：纯度在99%以上，粒度<5μm。
4.4 样品的采集现场样品采集按GBZ 159执行，总尘的采样方法按GBZ/T 192.1执行，呼吸性粉尘的采样方法按GBZ/T 192.2执行。
滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。
4.5 测定4.5.1样品处理：准确称量采样后滤膜上粉尘的质量（m）。
然后放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（低于600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。
称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。
将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25MPa，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。
同时，取空白滤膜一张，同上处理，制成样品空白锭片。
4.5.2石英标准曲线的绘制：精确称取不同质量（0.01mg ~1.00mg）的标准α-石英尘，分别加入250mg溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，同样品处理，制成标准系列锭片。
将标准系列锭片置于样品室光路中进行扫描，分别以800cm-1、780cm-1和694cm-1三处的吸光度值为纵坐标，以石英质量为横坐标，绘制三条不同波长的α-石英标准曲线，并求出标准曲线的回归方程式。
在无干扰的情况下，一般选用800cm-1标准曲线进行定量分析。
4.5.3 样品测定：分别将样品锭片与样品空白锭片置于样品室光路中进行扫描，记录800cm-1（或694cm-1）处的吸光度值，重复扫描测定3次，测定样品的吸光度均值减去样品空白的吸光度均值后，由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量。
4.5.4结果计算粉尘中游离二氧化硅的含量按式（3）进行计算：w=m1/m×100 (3)式中：w——粉尘中游离二氧化硅（α-石英）的含量，%；m1——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量数值，单位为毫克（mg）；m——粉尘样品质量数值，单位为毫克（mg）。