穿龙薯蓣种子质量检验方法研究

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实验三穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离与鉴定

实验三穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离与鉴定一、概述穿山龙为薯蓣科穿龙薯蓣（Dioscorea nipponica Makino ）的干燥根茎。

具有活血化瘀、祛风除湿、清肺化痰等功效。

穿山龙中主要化学成分的结构及物理性质：薯蓣皂苷（dioscin ）为无定形粉未或针状结晶，mp275～277℃。

可溶于甲醇、乙醇、甲酸，难溶于丙酮和弱极性有机溶剂，不溶于水。

薯蓣皂苷元（diosgenin ）为白色粉末，mp204～207℃，[]25D α -129。

（C ＝1.4三氯甲烷）。

可溶于有机溶剂及醋酸中，不溶于水。

薯蓣皂苷元 D －葡萄糖 L －鼠李糖薯蓣皂苷二、实验部分（一）实验目的要求1、掌握穿山龙中薯蓣皂苷元的提取和精制方法。

2、熟悉薯蓣皂苷及皂苷元的性质和检识方法。

（二）实验原理薯蓣皂苷元在植物体内与糖结合成苷，经水解（酸水解、酶水解）可得薯蓣皂苷元和糖。

利用薯蓣皂苷元不溶于水，溶于有机溶剂的性质，用石油醚连续回流提取，将其从原植物中提取出来。

（三）实验药材、仪器与试剂 1、药材：穿山龙粗粉70g （每组）2、仪器：电热套、圆底烧瓶、冷凝管、纱布、乳钵、PH 试纸、烘箱、试管、水浴锅、索氏提取器等。

HOOOH OCH 3OHOH OHOOHOHOH CH 2OHH,OHH,OH++3、试剂: 浓H2SO4、Na2CO3粉末、蒸馏水、95%乙醇、1%磷钼酸乙醇溶液、石油醚（60-90℃）、醋酐、浓硫酸、三氯甲烷、浓硫酸等。

（三）实验内容1、薯蓣皂苷元的提取、分离和精制穿山龙粗粉（70g）置圆底烧瓶中，加水350ml、浓H2SO430ml，室温浸泡24小时，文火加热回流4～6小时，放冷，倾出酸水液酸性药渣用清水反复漂洗除去余酸，然后将药渣倒入乳钵中，加Na2CO3粉末，反复研磨调PH至中性（用PH试纸测试）、水洗、抽干中性药渣低温（80℃）干燥12小时干燥药渣置乳钵中研成细粉，置索氏提取器中，以石油醚（60-90℃）150 ml为溶剂，连续回流提取4-5小时10-15ml，迅速倾入48h），抽滤用少量冷石油醚洗二次，抽干薯蓣皂苷元粗品置圆底烧瓶中，加50ml甲醇，在沸水浴上加热回流至完全溶解，趁热抽滤，滤液放入冰箱析晶。

【CN109633024A】一种同时测定不同产地穿山龙药材中四种活性成分含量的方法【专利】

(3) 高效液相色谱分析：采用高效液相色谱法进行测定，具体条件如下：色谱柱： XBridge C18，250mm×4 .6mm，5μm；以乙腈为流动相A，水为流动相B进行梯度洗脱，洗脱程序为：0～5min ,5％A；5～15min ,5％～15％A；15～55min ,15％～45％A；55～65min ,45％～ 100％A；65～80min ,100％A；流速：1 .0ml/min；进样量：10μl；检测波长：208nm；柱温：30℃；
( 19 )中华人民共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910004265 .1
(22)申请日 2019 .01 .03
(71)申请人江苏师范大学地址 221116 江苏省徐州市铜山新区上海路101号
(72)发明人卜伟
(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司 32200
代理人周敏
(51)Int .Cl . G01N 30/02(2006 .01) G01N 30/06(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109633024 A (43)申请公布日 2019.04.16
( 54 )发明名称一种同时测定不同产地穿山龙药材中四种
活性成分含量的方法 ( 57 )摘要
(4)标准曲线制作：精密吸取对照品混合溶液5ml、2 .5ml、1 .25ml，分别置于10ml的量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，配制成系列对照品混合溶液0 .5mg/ml、0 .25mg/ml、0 .125mg/ ml ；按照步骤 (3) 的色谱条件进样分析，记录色谱峰面积；以对照品混合溶液质量浓度为横坐标(X，mg/ml) ，以峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线，得薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷的回归方程分别为：Y＝2E+06X+11088，R2＝0 .9998；Y＝3E+06X+ 43594，R2＝0 .9993；Y＝940645X+23904，R2＝0 .9976；Y＝904003X+114 .13，R2＝0 .9946；

穿龙薯蓣栽培的部分基础理论研究的开题报告

穿龙薯蓣栽培的部分基础理论研究的开题报告
1.研究背景
穿龙薯蓣是亚热带地区的一种块茎蔬菜，也是传统的中草药。

它具
有丰富的营养价值和药用价值，并具有很好的经济效益。

因此，穿龙薯
蓣一直是农民种植的重要经济作物之一。

然而，在穿龙薯蓣的种植过程中，存在着很多问题和难题。

例如，农业生产过程中出现的病虫害问题、管理问题、收获问题等等。

因此，研究穿龙薯蓣的栽培技术与管理方法
具有重要的现实意义。

2.研究目的
本研究旨在通过穿龙薯蓣的栽培技术与管理方法研究，探索一种高效、低成本、环保的穿龙薯蓣栽培技术，以提高穿龙薯蓣的生产效率和
质量。

3.研究内容
（1）穿龙薯蓣的生物学与生态学特性的研究
（2）穿龙薯蓣的栽培技术研究，包括种子繁殖、苗期育苗、田间管理、病虫害防治、灌溉等方面的研究。

（3）穿龙薯蓣的质量改进与标准化栽培技术研究，包括地力校正、肥料与土壤的调节、农药使用、种植密度与间隔、叶片修剪等方面的研究。

4.研究方法
本研究采用实验研究、调查研究、数据统计与分析等方法，对穿龙
薯蓣的栽培技术进行探讨与研究。

5.预期结果
通过本次研究，提出一种高效、低成本、环保的穿龙薯蓣栽培技术，提高穿龙薯蓣的生产效率和质量，并且建立可行的穿龙薯蓣栽培技术标准，形成一套科学、系统的栽培技术与管理方法，推动穿龙薯蓣的产业
化发展。

穿龙薯蓣的显微鉴别研究

穿龙薯蓣的显微鉴别研究
刘娟;于春月
【期刊名称】《黑龙江医药科学》
【年(卷),期】2005(28)6
【摘要】目的:观察穿龙薯蓣的显微构造,明确其鉴别特征,为进一步制定穿龙薯蓣的质量标准及开发利用提供科学依据.方法:石蜡切片技术及显微成像技术.结果:明确了穿龙薯蓣的根茎、茎和叶的显微特征.结论:这些显微特征可作为穿龙薯蓣的鉴别手段.
【总页数】2页(P36-37)
【作者】刘娟;于春月
【作者单位】佳木斯大学化学与药学院,黑龙江,佳木斯,154007;佳木斯大学,黑龙江,佳木斯,154007
【正文语种】中文
【中图分类】R282.5
【相关文献】
1.6种紫珠属药材的性状·半显微及显微比较鉴别研究 [J], 邱燕祥;曹曼;张丹雁;莫伟
2.鸭跖草的显微鉴别研究 [J], 洪稳稳;周良云;谢若男;刘守金;周建理
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穿龙薯蓣不同资源类型品质分析

穿龙薯蓣不同资源类型品质分析
张增江;张娟;谭宇晴;张立秋;赵殿辉;张卫东
【期刊名称】《人参研究》
【年(卷),期】2024(36)3
【摘要】目的以薯蓣皂苷含量为检测指标,考察穿龙薯蓣资源不同根茎类型的品质状况。

方法采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、以乙腈-水(55∶45)为流动相、检测波长为203nm,对筛选出的穿龙薯蓣不同资源类型(品系)
进行薯蓣皂苷含量测定。

结果21-3号薯蓣皂苷含量最高,达3.6972%,其次为21-1、21-7,达1.7%、再次为21-2、21-6,为1.6%。

最低为21-4、21-5,含量为1.4%。

结论7个资源类型指标性成分薯蓣皂苷含量均高于《中国药典》2020版规定,为穿龙薯蓣优良品种选育提供重要依据。

【总页数】3页(P52-54)
【作者】张增江;张娟;谭宇晴;张立秋;赵殿辉;张卫东
【作者单位】通化市园艺研究所;通化师范学院
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.不同性别及去花对穿龙薯蓣中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和总皂苷含量的影响
2.不同性别及去花对穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元含量的影响
3.穿龙薯蓣不同部位薯蓣皂苷含
量测定4.HPLC法测定穿龙薯蓣中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和甲基原薯蓣皂苷的含量5.HPLC比较研究不同产地与不同生长年限穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元含量
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穿山龙质量标准及检验操作规程

xxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：穿山龙1.2 汉语拼音：Chuanshanlong2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、盐酸、三氯甲烷、薯蓣皂苷元对照品、磷钼酸、乙腈、水、乙醇、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：显微镜、超声波清洗器、水浴锅、硅胶G板、烘箱、马弗炉、电子天平、高相液相测谱仪、二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测光泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末0.5g，加甲醇25ml，超声处理30分钟.滤过，滤液蒸干，残渣加3mol/L盐酸溶液20ml使溶解，置水浴中加热水解30分钟，放冷，再加入三氯甲垸30ml，加热回流15分钟，滤过，取三氯甲烷液蒸干，残渣加三氯甲烷-甲醇(1 ：1)的混合溶液2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取薯蓣皂苷元对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7)试验，吸取上述两种溶液各3µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(20 ：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃10分钟。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5 检查：7.5.1水分不得过12.0 % (附录15第二法）。

7.5.2总灰分不得过5.0%( 附录17)。

7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 浸出物照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用65%乙醇作溶剂，不得少于20.0%。

7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录80）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-（55 ：45）为流动相；检测波长为203nm。

穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元含量的动态分析

ｉｇｔｆｔｅｐａｔＣｎｌｓｏｓＴｅｃｎｅｔｏｉｓｅｉｎｔｅｕｄｒｒｕｄｐｒｏｌｏｎｉｆｎｍｅｏｌｎ。ｏｃｕｉｎ￣ｏｔｎｆｄｏｇｎｎｉｈｎｅｇｏｎａｆｂｏｍｉｇｔｉｈｈｔｍｅｏ
ｍａｙＣｌｇｆｉｓＵｉｒｉＪｍｓ１４０，ｈｎ）ｃｏｅｅｏａｉｎｖｓｔｉｕｉ０２ＣｉａｌＪｍｕｅｙ，ａ５
ＡｓａｔＯｊｃｖ：ｎｌｚｄｔｅｃｎｎｏｉｇｎｎｉＤｏｃｒａｎｐｎｃａｉｏａｄｆｒｎｂｔｃｂｔｅＷｅａａｅｈｏｔｔｆｏｅｉｉｏｅｉｏｉＭｋｎ．ｔｉｅｅｔｒｅｉｙｅｄｓｎｓｐａｆ
测定含量。结果：穿龙薯蓣根茎中花期薯蓣皂苷元含量最高为１３％，萎期含量最低为１０％。穿龙薯蓣地上．５枯．３部分不同生长时期均不合薯蓣皂苷元。结论：穿龙薯蓣根茎中花期薯蓣皂苷元含量最高，萎期含量最低。穿龙枯
薯蓣地上部分不同生长时期均不合薯蓣皂苷元。
关键词
穿龙薯蓣；薯蓣皂苷元；ＰＣ；ＨＬ超临界Ｃ：萃取Ｏ
文献标识码：Ａ文章编号：０６— ６０２０）２— ０２— ３１０９９（０７００６０
中图分类号：９７２Ｒ２．
ＣｏｔｎｆＤｉｓｅｉｎｔｅＤｉｅｅｔＧｒｗｉｇｎｅｔｏｏｇｎｎｉｈｆｒｎｏｎ
ｇｏｉｇｔ．Ｍｅｈｄ：ＷｅａｏｔｄＳＥ —ＣｅｈｏｏｙｔｂａｎｄｏｇｎｎａｄｄｔｒｎｄｔｅｃｎｒｗｎｍｅｉｔｏｓｄｐｅＦＯ２ｔｃｎｌｇｏｏｔｉｉｓｅｉｎｅｅｍｉｅｈｏ — ｔｎｆｔｅｄｏｇｎｎｔｒｕｈＨＰＣ．Ｒｅｕｔ：ＴｅｃｎｅｔｆｄｏｇｎｎｉｅｕｄｒｒｕｄｐｒｏｌｏｅｔｉｓｅｉｈｏｇＬｏｈｓｌｓｈｏｔｎｉｓｅｉｎｔｎｅｇｏｎａｔｆｏｍ— ｏｈｂｉｇｔｆｔｅＤｉｃｒａｎｐｏｉｓｈｇｅｔａ．５ｎｍｅｏｏｏｅｉｐｎｃｉｉｈｓｓ１３％．ｈｏｔｎｆｄｏｇｎｎｉｅｕｄｒｒｕｄｉｈｓａＴｅｃｎｅｔｏｉｓｅｉｎｔｎｅｇｏｎｈ

穿龙薯蓣种子化学成分研究

穿龙薯蓣种子化学成分研究摘要：通过酸水解法对穿龙薯蓣种子中的皂苷元进行了含量测定，结果表明：相对于根茎，薯蓣种子中所含皂苷元较少，并含有糖，生物碱，萜类等多种化合物。

关键词：穿龙薯蓣种子；酸水解法；薯蓣皂苷元中图分类号：s6321文献标识码：adioscorea nipponica makino为薯蓣科薯蓣属植物，根茎入药，具有治疗冠心病、心绞痛[1]、风湿类风湿关节炎[2]、抑制癌细胞增殖[3] 等作用，近代药理研究表明，它还具有镇咳、祛痰、平喘、调节免疫和改善心血管功能等作用[4]。

主要药用成分为薯蓣皂苷（dioscin）及水解后产生的薯蓣皂苷元（diosgenin）[5]，后者属于甾体类化合物，是合成多种甾体激素类和避孕类药物的重要原料之一[6]。

近年来随着市场对合成甾体激素类药物需求量的激增，对能够用于合成多种甾体激素类药物的穿龙薯蓣皂素的需求量也随增加之。

然而，由于植物生存环境的破坏和人为无序的大规模采挖，穿龙薯蓣野生资源已经不多，接近濒危状态，现被国家列为二级保护植物[7]。

因此，为了实现穿龙薯蓣资源的可持续利用，满足市场需求，必须加强野生资源保护和大力发展人工栽培，然而人工栽培存在许多不足之处：采用根茎进行无性繁殖，不仅需种量大，繁殖系数低，而且无性繁殖材料在贮藏及栽培过程中易感染病害，造成组织衰老退化[8]；采用种子繁殖，不仅苗期长，而且定植后5年才可收获根茎[9]。

因此，靠自然资源已难满足生产需要。

虽然有少量的关于穿龙薯蓣的组培快繁的报道[10-12]，但是都还没有形成系统的可行的生产规模，因此要解决这个问题只能从提高资源本身的利用率上来考虑，本实验对穿龙薯蓣的种子的化学成分进行了初步的研究，以便于更好的、充分的利用其种子资源。

1材料和方法11实验材料穿龙薯蓣种子采于辽宁省青原县穿龙薯蓣基地，经吉林农业大学中药材学院赵淑春教授鉴定为穿龙薯蓣种子。

12实验仪器索氏提取器、旋转蒸发器re-52a、zk072型电热真空干燥箱、rs2105型电子天秤等。

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为末次计数时间。
２．６．５发芽率和发芽势的测定种子着床后在设定
２．２种子净度分析按农作物种子检验规程（ＧＢ／Ｔ３５４３ — １９９５）净度
炎、慢性布鲁苗病、脂肪瘤等疗效较好。
目前穿龙薯蓣在我国北部有大面积栽培，人工栽培主要通过种子繁殖，而种子基本来自于野生，种源混杂，因而种子质量的优劣直接影响着药材的产量和质量，亟待规范市场流通用种质量。本实验对反映穿龙薯蓣种子质量主要指标的检验方法进行了研究，以期为穿龙薯蓣种子检验规程和质量标准的制定提供科学依据。
２．中国人民解放军沈阳军区总医院药剂科，辽宁沈阳１１０００２）
［摘要］目的：研究穿龙薯蓣种子质量检验方法，为穿龙薯蓣种子检验规程和质量标准的制定提供依据。方法：参考国际植物种子检验规程和农作物种子检验规程的方法对不同产地穿龙薯蓣种子质量进行测定。穿龙薯蓣种
２．１扦样
根据穿龙薯蓣种子的市场流通情况和单次可能
的交易量，及净度分析试验样品不少于２５００粒种子，而送检样品的质量应超过净度分析量的ｌ０倍量
的原则，确定穿龙薯蓣种子批的最大和样品的最小质量。按农作物种子检验规程（ＧＢ／Ｔ３５４３ — １９９５）扦样方法扦取送检样品和试验样品４。。
２０１３年１１月第１５卷
第１１期
中国现代中药
ＭｏｄｅｍＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ
口增黜
穿龙薯蓣种子质量检验方法研究△
涂秀文，尹海波，安晔，陈静，姚佳，王洪成
（１．辽宁中医药大学药学院，辽宁大连１１６６００；
子净度分析送检样本最少５００ｇ，试验样本最少５０ｇ；真实性检验采用种子外观形态比较；质量测定采用百粒重；含
水量测定采用高温烘干法３ｈ；发芽前处理采用５℃低温层积２０ｄ，然后用１００ｍｇ・Ｌ的ＧＡ３溶液浸种３０ｈ方法，种子发芽采用２０℃恒温砂石培养床萌发；生活力采用ＴＦＣ染色法，染色温度为４５℃ ，Ｔｒｃ浓度为０．６％，染色时间为４ｈ。结果：穿龙薯蓣种子生活力和种子发芽率呈显著正相关，发芽率Ｙ对生活力ｘ回归方程为Ｙ＝一１０．５９１＋１．０５８Ｘ。结论：初步建立了穿龙薯蓣种子扦样，净度分析，真实性鉴定，质量，含水量，发芽及生活力７项指标的
检验方法。
［关键词］穿龙薯蓣；种子；质量检验方法；生活力；发芽率；相关性
穿龙薯蓣Ｄｉｏｓｃｏｒｅａ凡却ｏｎｉｃａＭａｋｉｎｏ为薯蓣科多
年生草本植物，干燥根茎人药，药材习称穿山龙］，为东北地区常用道地中药，有祛风除湿，舒筋通络，
・
９５４・
２０１３年１１月第１５卷
第１１期
中国现代中药
ＭｏｄｅｍＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ
Ｎｏｖ．２０１３Ｖｏ１．１５Ｎｏ．１１
量。（１）百粒法：随机从净种子中数取１００粒，重复８次，计算平均质量，标准差及变异系数。要求
实验所用穿龙薯蓣种子为２０１２年８～９月采自
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
黑龙江伊春，吉林集安，辽宁抚顺３个产区的栽培
居群和辽宁千山的野生居群，经辽宁中医药大学尹
［基金项目］辽宁省教育厅项目（２００９Ａ４９８）；杏林青蓝工程杰出人才基金［通讯作者］尹海波教授，硕士研究生导师，主要研究方向：中药资源及药材的品质评价，Ｅ－ｍａｉｌ：ｙｈｂ０５２８＠ｓｉｎａ．ｅｏｍ
海波教授鉴定为穿龙薯蓣Ｄｉｏｓｃｏｒｅａｎ却ｏｎｉｃａＭａｋｉｎｏ
的种子。
２方法
活血止痛，止咳平喘等功效；用于风湿弊病，关节肿胀，疼痛麻木，跌扑损伤，闪腰岔气，咳嗽气喘
等证。现代研究证明穿龙薯蓣有调节免疫、改善心血管功能、镇咳祛痰、平喘等药理作用，在临床上治疗类风湿性关节炎、冠心病、心绞痛、慢性气管
１材料
分析执行。分别选取各产地种子５０ｇ，进行净种子
和杂质的质量测定，重复三次。
２．３真实性鉴定
采用种子外观形态法，随机选取１００粒净种子，
４次重复，逐粒用显微镜和游标卡尺等相关仪器进
行外观形态观察，并记录其结果。２．４质量测定分别采用百粒法和千粒法测定每份种子样品质