油茶籽油中角鲨烯含量的气相色谱法测定_钟冬莲
山茶油中功能性成分的测定
山茶油中功能性成分的测定摘要：目的：为了测定山茶油中的4类功能性组分的含量。
方法：采用分光光度法测定茶皂素、茶多酚的含量，气相色谱法测定角鲨烯和维生素E的含量。
结果：试验结果表明橄榄油包含的角鲨烯和茶皂素最多，分别为540.03mg/100g和12.26mg/g；山茶油A和山茶油B包含茶多酚最多，分别为41.21μg/g和41.63μg/g，山茶油B包含的维生素E最多，为23.93mg/100g。
结论：综合比较得知山茶油茶多酚含量最高。
关键词：山茶油；功能性成分；测定油茶籽油具有预防心脑血管疾病、抗氧化和清除自由基等功效，茶皂素是一种天然非离子型表面活性剂，广泛应用于洗涤、毛纺、针织、医药、日用化工等领域，多酚类物质是油脂主要的天然抗氧化剂，角鲨烯和维生素E均可以抑制脂质过氧化，增加机体免疫功能，预防和治疗心血管疾病。
1 方法与材料1.1 试剂与材料没食子酸、维生素E、角鲨烯、茶皂素、正二十六烷标准品，香草醛，福林酚。
实验中选用2种产地不同的山茶油作为分析材料，名称分别为山茶油A和山茶油B，同时与优质的橄榄油和花生油相比较。
1.2 设备与仪器日本生产的GC-2014型气相色谱仪；TU-1810SPC紫外可见分光光度计；HH-S数显恒温水浴锅；旋转蒸发仪。
1.3 实验方法1.3.1 茶多酚的含量测定（1）没食子酸标准曲线的制备。
准确称取0.05g的没食子酸标准品，置于100mL的容量瓶中，加水定容。
分别吸取没食子酸标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10mL的容量瓶中，加水至10mL，混匀，配成浓度不同的标准溶液。
分别取1.0mL到50mL的容量瓶中。
先加20mL的水，再加3mL的福林酚试剂，摇匀，在8min时间内加入12mL10%的Na2CO3溶液，加水定容，混匀。
在30℃的温度下避光放置2小时，以空白液作参比，在765nm下测定吸光度，绘制标准曲线。
（2）茶多酚的测定。
分别称取四种植物油样品10g，置于250mL的锥形瓶中，加140mL的甲醇，在65℃温度下冷凝回流提取90分钟，取出，放置到室温，用正己烷萃取，直至浅黄色或无色，提取液转移至50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
气相色谱法检测湖南掺杂油茶籽油
气相色谱法检测湖南掺杂油茶籽油佘佳荣;黄军;晁燕;谭利娟【摘要】采用气相色谱法,对自行提取的16个湖南油茶籽样品、湖南本地的20家油茶籽油生产企业生产的油茶籽油进行脂肪酸组成测定,并对不同比例的大豆油、花生油、玉米油、葵花油、菜籽油、米糠油、棕榈油和油茶籽油组成的二元体系的样品进行了脂肪酸组成分析.通过分析脂肪酸组成的变化,建立了应用气相色谱法快速、精准地检测油茶籽油中掺杂大豆油、花生油、玉米油、葵花油、菜籽油、米糠油、棕榈油含量的油茶籽油掺假判定方法.【期刊名称】《湖南林业科技》【年(卷),期】2013(040)005【总页数】4页(P37-40)【关键词】油茶籽油;气相色谱法;掺杂【作者】佘佳荣;黄军;晁燕;谭利娟【作者单位】湖南省林产品质量检验检测中心,湖南长沙410004;湖南省林产品质量检验检测中心,湖南长沙410004;湖南林之神生物科技有限公司,湖南长沙410004;湖南省林产品质量检验检测中心,湖南长沙410004【正文语种】中文【中图分类】TS225.16根据美国国家医药中心实验证实：茶油对降低胆固醇和抗癌有一定的功效，在国际上被称“长寿油”。
《中国药典》将茶油作为药用油收载[1]。
因此，油茶籽油深受国内国际市场欢迎。
然而油茶种植周期比较长，每年仅采收一次，新种的油茶树需要五六年才能采收果实，且产量不高，每667m2油茶，产油量最多也就20kg左右，油茶籽油货紧价扬。
近几年来，市场上开始出现了以廉价的大豆油、花生油、玉米油、米糠油、菜籽油、棕榈油等植物油掺入到油茶籽油中的现象。
目前检测茶油掺杂的主要方法有显色法[2-3]、分光光度法、气相法[4～6]、液相法[7]、红外光谱法[8]、电子鼻法[9]等方法。
杨柳等[10]利用顶空-气质联用法鉴别油茶籽油的真伪，结果表明每种油都有其特有的挥发性成分，但真正可以起到定性作用的、含量较高的不多。
原姣姣等[11]采用傅里叶近红外透射光谱技术，建立了检测油茶籽油中掺杂豆油含量的近红外光谱的定量模型，表明近红外透射光谱法能够快速、准确地定量分析掺假油茶籽油中豆油的含量( 范围为0%～ 50%)。
高效液相色谱法测定山茶油中角鲨烯的含量
高效液相色谱法测定山茶油中角鲨烯的含量作者：刘丽婉来源：《现代食品·上》2017年第06期摘要：采用KOH醇溶液皂化，经石油醚萃取，水洗后浓缩，采用高效液相色谱仪测定，建立了高效液相色谱法测定山茶油中角鲨烯的含量。
结果表明：在0.5～10.0 mg/L范围内，呈线性关系，相关系数r=0.999 78；检出限为0.5 mg/kg；回收率为83.1%～103%，相对标准偏差RSD为2.5%～3.5%。
关键词：液相色谱法；山茶油；角鲨烯Abstract：KOH alcohol solution was saponified， extracted by petroleum ether， concentrated in water after washing and determined by HPLC. The content of squalene in camellia oil was determined by HPLC. The results show that the correlation coefficient is r=0.999 73 in the range of 0.5 to 10 mg/L， the detection limit is 0.5 mg/kg， the recovery rate is from 83.1% to 103%， and the relative standard deviation RSD is 2.5% ～ 3.5%.Key words：Liquid chromatography； Camellia oil； Squalene中图分类号：R284.1；O657.72角鲨烯又称鱼肝油萜，是一种开链三萜类化合物，不饱和程度较高，是胆固醇生物合成过程中的中间产物，主要存在于海洋生物中，尤其是深海鲨鱼中，在自然界植物油橄榄油、米糠油、山茶油之中也存在[1]。
采用GC—FID分析脂肪酸组分鉴别茶籽油质量
采用GC—FID分析脂肪酸组分鉴别茶籽油质量作者：王兴进来源：《福建农业科技》2018年第05期摘要：茶籽油具有很高的经济价值，广泛应用于食品、医药、化妆品等行业，因而茶籽油掺假鉴别与食品质量安全息息相关。
采用气相色谱法结合氢火焰离子检测器（GCFID）分析比较了茶籽油及其他10种食用油中的脂肪酸相对含量。
试验结果表明：茶籽油中主要含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸、棕榈酸。
其中油酸含量最大，达到79.97%，与其他低价植物油的油酸含量有显著区别，该方法可以作为茶籽油掺假鉴别的依据。
关键字：脂肪酸；组成；茶籽油；气相色谱法DOI： 10.13651/ki.fjnykj.2018.05.010Abstract： Tea seed oil is with high economic value and is widely used in food， medicine，cosmetics and other industries. Therefore， the adulteration identification of tea seed oil is closely related to food quality and safety. The relative contents of fatty acids in tea seed oil and other 10 edible oils were comparatively analyzed by GC-FID. The results showed that tea seed oil mainly contained oleic acid， linoleic acid， linolenic acid， stearic acid and palmitic acid. The content of oleic acid， 79.97%， was the largest， significantly different from that of other cheap vegetable oils， indicating that the oleic acid can be used as an indicator for adulteration identification of tea seed oil.Key words： fatty acid； composition； tea seed oil； gas chromatography茶籽油具有很高的经济价值，在日本、中国及一些欧美地区，茶籽油广泛用于食品、化妆品和医药行业。
保健食品中角鲨烯的气相色谱分析_周茂君
保健食品中角鲨烯的气相色谱分析周茂君1,向仕学1,殷德桂2,张正江31 四川省疾病预防控制中心(成都 610031)2 四川省自贡市沿滩区卫生防疫站3 四川省永川市卫生防疫站[关键词] 保健食品;角鲨烯;气相色谱分析[中图分类号]O65717+1 [文献标识码]C [文章编号]1006-4028(2003)02-0186-02 角鲨烯(Squalenum )的化学名称为2,6,10,15,19,23)六甲基)2,6,10,14,18,22)二十四碳六烯。
别名:鲨烯、三十碳六烯、鱼肝油萜,Spinacene 。
该品为无色或微黄色澄明油状液体,系从深海鲨鱼肝油中精馏而成。
因其具有提高血红蛋白的携氧能力,促进新陈代谢,提高机体免疫力和降低血清总胆固醇,防止动脉粥样硬化等功能,而常作为功效成分添加于保健食品中。
角鲨烯的含量测定方法有滴定分析法、薄层色谱法(TLC 法)、气相色谱法(GC 法)及红外光谱分析法(IR 法)。
保健食品可能使用多种功效成分和相关赋形剂,其组分较为复杂,为满足保健食品市场的监督监测,新产品的开发研制及生产控制,而建立了气相色谱法测定保健食品中角鲨烯的定量分析方法。
1 实验部分111 仪器与试剂 GC-14A 型气相色谱仪(日本岛津公司),配氢火焰离子化检测器,泰立公司TL -9800色谱工作站。
三氯甲烷(AR);角鲨烯校准溶液:准确称取角鲨烯标准品(纯度\9912%)011000g 于烧杯中,以三氯甲烷溶解定量移入50m l 容量瓶中,加入三氯甲稀释至刻度。
此溶液每毫升含210mg 角鲨烯,于冰箱保存。
112 分析步骤11211 色谱分析条件 色谱柱:53mm @2m 玻璃柱,内装涂渍0128%OV -17+218%QF -1/chromosorb WAW DMCS (80~100目)。
温度:色谱柱温度230e 汽化室 260e 检测器 260e 。
气体B 氮气(N 2)B 氢气(H 2)B 空气(Air)=150kPa:60kPa:50kPa 。
气相色谱内标法测定植物油中角鲨烯含量
角 鲨烯 是 一 种 高 不 饱 和 的 天 然 萜 类 化 合 物 ， 属
于 脂质 不皂 化 物 ， 它最 初 是 从 鲨鱼 的肝 油 中发 现 的 ，
出峰时 间较 长 ， 且使用 Ｓ Ｐ Ｅ进 行 前 处 理 油 脂 样 品上
样 量小 ， 对 于角鲨 烯 含量 较 低 的样 品不适 用 ， 从 目前
从 采用 的 前 理 处 理 方 法 来 看 ， 主要 有溶剂 稀释法 、 Ｓ Ｐ Ｅ柱 法 和皂 化法 。溶 剂稀 释法 直 接进样 ， 不 仅会 污
１ 材 料 与方 法
１ ． １ 材料 与仪 器
花生油、 油茶籽油 、 葵花籽油 、 米糠 油、 芝麻油 、
玉 米油 、 特级 初 榨橄榄 油 、 大豆油 ８种 植物 油 ： 市售。
合推 广使 用 ； 由于 角鲨 烯 属 于脂 质 不 皂化 物 ， 因此 本
研 究 在文 献基础 上 选 择不 皂 物 提 取经 典 的方 法——
液液 萃取 法作 为前 处 理方 法 。但 不 皂化 物提 取 操作 比较繁 琐 ， 难 免会 有 所 损失 ， 而 内标定 量 方 法 会减 少 操 作上 的误 差 ， 提 高方 法 的准 确 性 。 因此 ， 本研 究 通 过 内标 种类 和 用 量 的选 择 ， 选 出一 种 适 用 于气 相 色 谱法 定量 角 鲨 烯 的 内标 物 质 角 鲨 烷 ， 建 立 一 种 以角
升 温 气相 色谱 条件 。 结果表 明 ， 角 鲨烯 的平 均回收 率 为 ９ ５ ． ５ ％ ～１ ０ ３ ． Ｏ ％， 精 密度 为 １ ． ４ ２ ％ ～ ５ ． ８ ９ ％。 检 出限
为０ ． ０ ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。该 方法 不仅 回收 率 高 ， 重现 性好 ， 而且 灵敏 度 高， 该 方 法 可用 于 测 定植 物 油 中角鲨烯 含 量 ， 为
食用调和油中角鲨烯含量的测定
己 烷 稀 释 至 浓 度 分 别 为 ２．５、５．０、１０．０、２０．０、５０．０、１００．０、 ２００．０￣ｇ／ｍＬ的标 准 工作 液 ，并在 工 作液 中加 入 适 量 的 角 鲨 烷 内 标 溶 液 ，保 证 每 个 工 作 液 中 角 鲨 烷 浓 度 为 ３０ ｍＬ。 １．２ 试 验 方 法 １．２．１ 样 品 处理 。① 称 量 。准 确 吸 取 ３００ Ｌ角 鲨 烷 内标 溶 液 于 ２５０ ｍＬ圆 底 烧 瓶 中 ，在 氮 吹 仪 上 吹 干 后 ，准 确 称 取
作者简介 收 稿 日期
佟 馨 （１９８２一），女 ，黑龙 江 五 常 人 ，硕 士 ，从 事食 品 质 量 与 安 全 管 理 工 作 。 ２０１７一ｌ１一Ｏ３
０．２～２．０ ｇ食 用 调和 油 样 品 （精 确 至 ０．０００ １ ｇ）于 此烧 瓶 中 。 ② 皂化 。于 圆底 烧 瓶 中 加入 ５０ ｍＬ氢 氧化 钾 一乙醇 溶 液后 ， 将烧 瓶 与 回流 冷凝 管 连接 好 ，在 ８０ ｃｃ恒 温 水浴 锅 中皂 化 回 流 ５０ ｍｉｎ，停 止 加 热 ，从 回流 管 顶 部 加 入 ５０ ｍＬ水 ，取 出烧 瓶摇匀 ，冷却至室温 。③提取 。将 烧瓶 中 的皂化液 转移 至 ２５０ ｍＬ分 液 漏 斗 中 ，用 ５０ ｍＬ正 己烷 分 ３次 洗涤 烧 瓶 ，并 将 洗涤 液 倒 入 分 液漏 斗 中 ，用 力摇 动 分 液 漏 斗 ２ ｍｉｎ，倒转 分 液漏 斗 ，小 心打 开旋 塞 ，间歇地 释放 压 力 ，静置 分层 ，将 下 层 皂化 液转 移 至另 一个 ２５０ ｍＬ分液 漏 斗 中 ．再用 相 同 的方 法 分别 用 ３０、２０ ｍＬ正 己 烷对 皂化 液 提取 ２次 ．将 ３次 正 己 烷提 取 液 置于 同一分 液漏 斗 中。④ 洗涤 。用 ２５ ｍＬ乙醇 溶 液 洗 涤 正 己 烷 提 取 液 ３－４次 ，每 次 弃 去 下 层 的 乙醇 水 溶 液 ，用 ｐＨ 试纸 检 验 直 至下 层 流 出 液 呈中 性 。⑤ 浓缩 。将 洗 至 中性 的 正 己烷 提取 液 经 过铺 有 约 ５ ｇ无 水 硫酸 钠 的滤 纸滤 入 与 旋 转蒸 发 仪 配 套 的球 形 蒸发 瓶 中 ，再 用约 ２０ ｍＬ的正 己 烷 冲洗 ３次 分液 漏斗及 无 水硫酸 钠 ，并入 蒸发 瓶 中 ，在 ４０℃水 浴 中旋 转 蒸 发 溶 剂 ，待 瓶 中 剩下 约 ２ ｍＬ正 己烷 时 ，取 下蒸 发 瓶 ，立 即放 人氮 吹 仪 中吹干 ，最后 用正 己烷 溶解 并定 容 至 １０ ｍＬ，过 ０．４５ ｍ有机 滤膜 ，待 测 。 １．２．２ 色谱 条件 。进样量 为 １ Ｌ，峰 面积 外标 法定量 。载气 为 高纯 氮气 ，纯 度 ９９．９９９％；恒 压 为 １１０．３２ ｋＰａ；分 流比 为 １：１０； 进 样 口温度 为 ２５０℃；柱 温 采 用程 序升 温 方式 ，以 １５￣Ｃ／ｍｉｎ 的 速 率从 １６０℃升 温 到 ２２０℃ ，保 持 ２ ｍｉｎ，然 后 以 ５％／ｍｉｎ 的速 率升 温 到 ２８０℃ ，保 持 ２０ ｍｉｎ，最 后 以 ５ ｏＣ／ｍｉｎ的速 率 升 温 到 ３００℃ ，保 持 ２ ｒａｉｎ。ＦＩＤ检 测 器 ：温 度 ３００℃ ，氢 气 流 速 ４０ ｍＬ／ｍｉｎ，空气 流速 ４５０ ｍＵｍｉｎ，尾 吹气 流速 ３０ ｍＬ／ｍｉｎ。 ２ 结 果 与 分 析 ２．１ 标 准 曲 线 及 限 量
气相色谱法测定菜籽油中角鲨烯的含量
分析检测气相色谱法测定菜籽油中角鲨烯的含量张 洁，董榕贵*，代青维（贵州省检测技术研究应用中心，贵州贵阳 550014）摘 要：目的：建立一种菜籽油中角鲨烯的气相色谱方法。
方法：样品经氢氧化钾-甲醇溶液皂化后，用正己烷提取，经HP-5色谱柱分离，气相色谱仪分析测定，外标法定量。
结果：角鲨烯在10～100 mg·L-1呈现良好的线性关系，相关系数为0.999 8，回收率为91.0%～98.7%，相对标准偏差为3.2%～6.5%，检出限为1 mg·kg-1，定量限为3.5 mg·kg-1。
结论：该方法的线性良好，结果准确，精密度高，适用于菜籽油中角鲨烯含量的测定。
关键词：菜籽油；气相色谱；角鲨烯；皂化Determination of Squalene Content in Rapeseed Oil by GasChromatographyZHANG Jie, DONG Ronggui*, DAI Qingwei(Guizhou Testing Technology Research and Application Center, Guiyang 550014, China) Abstract: Objective: To establish a gas chromatography method for squalene in rapeseed oil. Method: The samples were saponified by potassium hydroxide and methanol solution, extracted with n-hexane, separated by HP-5 column, analyzed by gas chromatograph, and quantified by external standard method. Result: At 10～100 mg·L-1, squalene showed a good linear relationship, the correlation coefficient was 0.999 8, the recovery was 91.0%～98.7%, the relative standard deviation was 3.2%～6.5%, the limit of detection was 1 mg·kg-1, and the limit of quantification was 3.5 mg·kg-1. Conclusion: The method has good linearity, accurate results and high precision, and is suitable for the determination of squalene content in rapeseed oil.Keywords: rapeseed oil; gas chromatography; squalene; saponification菜籽油具有很高的营养价值，含有丰富的不饱和脂肪酸，尤其是亚油酸、α-亚麻酸、花生二烯酸和角鲨烯等。
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Chromatogram of Camellia seed oil samples
参考文献
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表2 Tab． 2 添加基质 实际样品检测 结果 w1 / （ g / kg） 2. 08 2. 08 2. 08 回收率试验结果（ n = 6 ） 标准加入量 w2 / （ g / kg） 1. 0 2. 0 3. 0 实测值 w3 / （ g / kg） 2. 89 3. 92 5. 15 表3 Tab． 3 样品 油茶籽油 菜籽油 花生油 Results of recovery tests （ n = 6 ） 平均回收率 /% 93. 7 96. 1 101. 3 RSD /% 6. 8 4. 3 1. 7
中图分类号： O657. 7 文献标识码： A 文章编号： 1000-0720 （ 2011 ） 11-104-03
C30 H50 ， 2， 6， 10 ， 15 ， 19 ， 23 － 角鲨烯 （ Squalen， 6， 10 ， 14 ， 18 ， 22 － 二十四碳六烯 ） 是生 六甲基 － 2 ， 具有促进血液循 物体内自然生成的一种活性物质 ， 环、 活化机体细胞抗氧化、 消炎杀菌、 细胞修复等功 油茶籽油的开发与利用成为关注热 能。近年来， 点， 检测结果表明， 经科学精制过后的油茶籽油， 其 各项指标基本上达到了 FAO 和 WHO 推荐的最佳 其中角鲨烯是其重要的功能性成分之 食用油标准， 一。角鲨烯的测定方法有滴定分析法 、 薄层色谱 法、 气 相 色 谱 法、 液相色谱法及红外光谱分析 法等
* 钟冬莲 ， 汤富彬， 沈丹玉， 莫润宏， 丁
明
（ 中国林业科学研究院亚热带林业研究所 ， 国家林业局经济林产品质量检验检测中心 ， 富阳 311400 ） 要： 建立了油茶籽油中角鲨烯含量测定的气相色谱检测方法。 油茶籽油样 石油醚萃取净化， 经 HP － 5 色谱柱分离， 气相色 品经氢氧化钾 － 乙醇溶液皂化， 摘 FID） 检测， 谱仪（ GC外标法定量。 在 5 ～ 200g / L 线性范围内线性良好， 在 1. 0 ～ 3. 0g / kg 添标水平， 平均回收率在 93. 7% ～ 101. 3 % ， 相对标准偏差在 1. 7% ～ 6. 8% ， 方法的最低检出限为 0. 0013g / kg。 方法适用于食用植物油中角鲨烯 含量的测定。 关键词： 油茶籽油； 角鲨烯； 皂化； 气相色谱法
［8 ］
第 30 卷第 11 期 2011 年 11 月
分析试验室
Vol. 30． No． 11
样， 曾试验过， 油茶籽油中脂肪酸及油脂成分， 以及 ， 其它高沸点化合物对角鲨烯测定干扰很大 峰形变 严重不对称， 且对气相色谱的进样口、 衬管、 毛细 型， 管色谱柱、 检测器等污染很大。根据角鲨烯的理化 性质表明， 它是一种脂质不皂化物， 不溶于碱和水， 易溶于石油醚， 为了改善角鲨烯峰形， 及减少对色谱 柱等的污染， 本研究先将油脂皂化脱脂， 然后通过液 液萃取提取不皂化物中角鲨烯， 同时对皂化条件做 了正交实验， 表 1 为因素水平表， 通过正交实验分 析， 结 果 表 明 2 mol / L 氢 氧 化 钾乙 醇 溶 液， 水浴 85℃ ， 皂化时间 1h 为最佳提取条件。对于萃取净化 溶剂的选择， 综合考虑试剂成本、 毒性大小等因素， 选用石油醚（ 沸程 60 ～ 90℃ ） 作为萃取溶剂。
图1 Fig. 1
角鲨烯的标准样品图谱 Chromatogram of squalene
应用所建立的分析方法， 对 3 种植物油样品进 行分析， 各样品中角鲨烯含量见表 3 。
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Chinese Journal of Analysis Laboratory 2011 － 11
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500 mL 分 液 恒 温 水 浴 锅、 冷 凝 回 流 管、 蒸发仪、 漏斗。 角鲨烯标准品。 NaCl、 试剂均为分析纯， 水为重蒸馏水； KOH、 无水硫酸钠、 无水乙醇、 石油醚 （ 沸程 60 ～ 90℃ ） 、 正己烷。 1. 2 标准溶液的配制 准确称取 100. 0 mg 角鲨烯标准品于 100 mL 容量瓶内， 加适量正己烷， 振摇， 使角鲨烯完全溶解 再加正己烷， 定 容 至 刻 度， 摇 匀， 即 配 成 1000 后， mg / L 储备液。 1. 3 样品提取、 净化 称取 1. 0g 左右油茶籽油样品， 放入 250 mL 磨
1 KOH － 乙醇 0. 5 65 0. 5 25
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2 KOH － 甲醇 1. 0 75 1. 0 50
3 KOH水溶液 2. 0 85 1. 5 75
4 / 2. 5 90 2. 0 100
2. 2
色谱条件
2. 3
由于角鲨烯是一种高度不饱和烃类化合物 ， 分 子量大， 沸点 280℃ ， 难挥发， 故本文选用 HP － 5 低 流失耐高 温 （ 350℃ ） 弹 性 毛 细 管 柱， 进样口温度 300℃ ， 程序升温， 最终角鲨烯得到了良好的分离。 标准品谱图见图 1 。
加入 50 mL 的 2 mol / L KOH － 乙醇溶 口锥形瓶中， 液， 置于 85℃ 恒温水浴锅中皂化 1 h， 移出冷却， 转 移至 500 mL 分液漏斗中， 加入 50 mL 饱和 NaCl 溶 液， 再加入 50 mL 石油醚， 振摇萃取2 min， 静置， 待 分层后将上层有机相转入 250 mL 分液漏斗中， 下 30 mL 石油醚， 萃取两 层皂化液再分别加入 50 mL、 次， 合并 3 次的石油醚层于 250 mL 分液漏斗中， 每 次加入 50 mL 去离子水洗有机相， 洗至中性， 有机 相过无水硫酸钠脱水后， 于 35℃ 水浴中旋转蒸发 浓缩至 近 干， 用 正 己 烷 溶 解 并 定 容 至 10 mL， 过
。
曾参考其它植物油中角鲨烯测定的检测方法， 正己烷溶解油脂样品直接进样， 发现干扰非常严 ［ 2 ～7 ］ ， 重 且严重污染了毛细管色谱柱。针对油脂成 本文研究采用氢氧化钾 － 乙醇 分复杂的油茶籽油， FID ） 检 溶液皂化， 石油醚萃取净化， 气相色谱 （ GC回收率高， 并且保护了毛细管色 测。该法重现性好， 谱柱不受污染， 取得了较好的分析效果。该方法同 时适用于植物油脂中角鲨烯含量的测定。 1 1. 1 实验部分 仪器与试剂 6890N 气相色谱仪（ 美国 Agilent 公司 ） ，配火 G2613 自动进样器； 旋转 焰离子化检测器 （ FID ） ，
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第 30 卷第 11 期 2011 年 11 月
分析试验室
Vol. 30． No． 11
油茶籽油中角鲨烯含量的气相色谱法测定
标准曲线及检出限 利用 1000 mg / L 的角鲨烯标准储备液， 配制成
20 ， 40 ， 60 ， 80 ， 100 mg / L 的系列标液， 按选定的色 谱条件， 进样量 1 μL， 用浓度与峰面积为坐标， 其线 性方 程 y = 20. 016 x + 2. 1553 和 相 关 系 数 R = 0. 9999 。当信噪比（ S / N） 为 3 时， 角鲨烯的最低检 出限为： 0. 0013g / kg． 2. 4 方法的回收率与精密度 在已知含量油茶籽油样品中， 分别添加 1. 0 、 2. 0 、 3. 0g / kg 的角鲨烯， 前处理方法同 2. 1 ， 重复 6 次计算平均回收率和相对标准偏差 （ RSD） （ 表 2 ） 。 油茶籽油样品及添加 2. 0g / kg 标准品的气相色谱 3） 。 图（ 图 2 ， 2. 5 样品分析
15℃ / min
5℃ / min
， 用正己烷直接溶解进
表1
正交实验因素水平表 水平
Tab． 1 因素 皂化液种类 皂化液浓度 / mol / L 皂化温度 / ℃ 皂化时间 / h 皂化液体积 / mL
The factors and levels of orthogonal experiment table
第 30 卷第 11 期 2011 年 11 月
分析试验室
Vol. 30． No． 11
油茶籽油
植物油样品中角鲨烯含量 w / （ g / kg） 2. 083 0. 138 0. 456
The squalene content of vegetable oil
图2 Fig. 2
油茶籽油样品色谱图 ［ 1］ 廖
图3 Fig. 3 squalene
添标色谱图
［ 8］ 毛多斌，贾晓春等． 中国粮油学报， 2007 ， 22 （ 2 ） ： 79 ［ 9］ 朱文鑫，相 海 等． 粮 油 加 工 与 食 品 机 械， 2004 ， 11 ： 42
Chromatogram of the sample spiked
Determination of squalene in camellia seed oil by gas chromatography ZHONG Donglian * ，TANG Fubin，SHEN Danyu，MO Runhong and DING Ming （ Research Institute of Subtropial Foresty， Chinese Academy of Forestry， Quality Testing Center for Nonwood Forest Products of State Forestry Administration， Fuyang 311400 ） ，Fenxi Shiyanshi， 2011 ， 30 （ 11 ） ： 104 ～ 106 Abstract： An analytical method was established for the determination of squalene in Camellia seed oil by gas chromatography． The Camellia seed oil samples were saponified with potassium hydroxide and extracted with petroleum ether，andthen the extraction solution was separated on a HP － 5 column and determined with gas chromatography （ GCFID） ． The linear range of the method was 5 ～ 200g / L （ r = 0. 9999） The recoveries of squalene ranged from 93. 7% to 101. 3% at fortification levels of 1. 0 ～ 3. 0 g / kg， and the relative standard deviation varied from 1. 7% to 6. 8% ． Limit of detection was 0. 0013 g / kg． The proposed method is suitable for the determination of squalene in other edible vegetable oils． Keywords： Camellia seed oil ； Squalene； Saponification； Gas chromatography — 106 —