2015年第五届世界华人质谱大会-报告内容
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质谱发展的机遇与挑战
23
其他重要应用：新物质检测
Ar
He
激光溅射金属铱，获得最高价态的氧化物
Nature, 2014, 514, 457.
24
其他重要应用：气溶胶质谱
利用质谱对气溶胶形貌、成分及形成机理进行探究
Nature, 2012, 486, 513
25
其他重要应用：太空探索
COSAC质谱检测彗星67P/Churyumov-Gerasimenko上的有机物
Chem. Rev., 2013, 113, 2309
19
重要应用：质谱成像
通过质谱成像可对肿瘤组织与正常组织区域进行区分
PNAS, 2014, 111, 14184
20
重要应用：质谱成像
多同位素质谱成像探究干细胞分裂及代谢
Nature, 2012, 481, 516. Nhomakorabea21
重要应用：质谱成像
3D 质谱成像技术提供了更多的分子空间分布信息
串级质谱 1966
电喷雾电离生物大分子 1984
质谱成像 1997
敞开式离子源 2004
飞行距离 质谱仪 2011
1870
1882 1894 1906 1918 1930 1942 1954 1966 1978 1990 2002 2014 …
1886 阳极射线
1912
1929
1946
质谱诞生 电子轰击 飞行时间
10
质谱重要应用
精密测量
原子、电子质量
生命科学
蛋白、脂质、代谢物
质谱成像
2D、3D成像 生物标志物
其它重要应用
化学反应监测、气溶胶质谱 11
重要应用：精密测量
Penning离子阱中， 通过测量和已知质 量样品的回旋运动 频率比，实现诺原 子质量的精确测量
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝残留量
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝残留量汪浩;金丽【摘要】建立了人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝7种金属元素残留量的电感耦合等离子体质谱法分析方法.采用微波消解法处理试样,ICP-MS法直接测定.结果表明该方法线性范围宽,As、Pb、Cr、Cd线性在0～50.0 μg/L之间,Hg线性在0～2.00μg/L之间,Cu线性在0～500 μg/L之间,Al线性在0～5 mg/L之间,相关系数为0.9984～0.9995,检出限范围为0.001～0.5 mg/kg,样品在2个添加水平时的回收率为89.2％～104.6％,相对标准偏差(RSD)为1.37％～5.61％,利用该方法分析吉林省人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝的残留情况,结果表明该方法准确可靠、快速灵敏,可用于人参中多种金属元素残留的检测.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2018(034)003【总页数】4页(P74-77)【关键词】人参;微波消解;多种元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】汪浩;金丽【作者单位】吉林省有色金属地质勘查局研究所,吉林长春130000;吉林省有色金属地质勘查局研究所,吉林长春130000【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+3人参含有多种药效成分和营养物质，在中国药用历史悠久。
人参具有强心、抗疲劳、抗肿瘤、调节物质代谢、安神益智、美容等功效，久服轻身延年益寿［1～3］。
近年随着人们向往美好生活的需求，保健观念不断增强，人参的消费量逐年增加，而随着人们环保意识的提高，人们不仅注重保健品和药物的疗效，同时更注重其安全性。
人参一旦被重金属及有害元素污染，将可能对人体产生潜在的威胁，对人体的新陈代谢及正常的生理功能有明显的损害［4］。
重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。
重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒［5］。
亲和超滤质谱技术在中药活性成分筛选中的研究进展
+!"#$%&'(#)'*+,-#(./'&0%)12-%&(%304-5-%.,*66#7#*+8.6.)9).:#&/.'04-5-%.@+"*A+,-.)% )!,-%)73-5),#)'#&*+ ;%//<$#3'&*(#'&0,-%)73-5)=)/'.'5'#*+>$$6.#1,-#(./'&0 ,-.)#/#>3%1#(0*+<3.#)3#/,-%)73-5)+!**)),-.)%
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质谱介绍.ppt
概述
分子质量精确测定与化合物结构分析的重要工具
质谱仪的发展史
1911年:
世界第一台质谱装置（J. J. Thomson）早期应用：
原子质量、同位素相对丰度等
40年代:
用于同位素测定和无机元素分析
50年代： 开始有机物分析（分析石油）
60年代： 研究GC-MS联用技术
70年代： 计算机引入
80年代： 新的质谱技术出现：快原子轰击电离子源，基质辅助
OH R
γ
RC
α
β
OH
R
RC
OH
R
C
+
R CH2
O
C R CH3
R＝H(醛 ） ： m/z =44 R＝CH3(酮 ）：m/z =58 R=OH(羧 酸 ） ： m/z=60
5 . 多电荷离子
失掉两个以上电子的离子是多电荷离子。
离子丰度的影响因素
❖ 1．产物离子的稳定性 ❖ 2．Stevenson规则 ❖ 3．质子亲合能(PA) ❖ 4．最大烷基丢失 ❖ 5．中性产物的稳定性
一般，离子从离子源到达检测器的时间为105s数量级， 若离子M1,质量m1 ①离子寿命>105s，足以到达检测器,测的其本身m1/z
②当离子寿命< 106 s 的离子在离子源内进一步裂解 M1→M2(m2) 若M2的寿命>105s，测的是m2/z
③10-6s<离子寿命< 105 s M1→M2(m2)此时M2与M1速度相同，
最轻同位素－天然丰度最大 分子离子峰 M+
同位素离子峰 M+1 或 M+2 峰
一些同位素的自然丰度
常见同位素及其丰度
元素 Ｃ
H N O S Cl Br
分子质量精确测定与化合物结构分析的重要工具
质谱仪的发展史
1911年:
世界第一台质谱装置（J. J. Thomson）早期应用：
原子质量、同位素相对丰度等
40年代:
用于同位素测定和无机元素分析
50年代： 开始有机物分析（分析石油）
60年代： 研究GC-MS联用技术
70年代： 计算机引入
80年代： 新的质谱技术出现：快原子轰击电离子源，基质辅助
OH R
γ
RC
α
β
OH
R
RC
OH
R
C
+
R CH2
O
C R CH3
R＝H(醛 ） ： m/z =44 R＝CH3(酮 ）：m/z =58 R=OH(羧 酸 ） ： m/z=60
5 . 多电荷离子
失掉两个以上电子的离子是多电荷离子。
离子丰度的影响因素
❖ 1．产物离子的稳定性 ❖ 2．Stevenson规则 ❖ 3．质子亲合能(PA) ❖ 4．最大烷基丢失 ❖ 5．中性产物的稳定性
一般，离子从离子源到达检测器的时间为105s数量级， 若离子M1,质量m1 ①离子寿命>105s，足以到达检测器,测的其本身m1/z
②当离子寿命< 106 s 的离子在离子源内进一步裂解 M1→M2(m2) 若M2的寿命>105s，测的是m2/z
③10-6s<离子寿命< 105 s M1→M2(m2)此时M2与M1速度相同，
最轻同位素－天然丰度最大 分子离子峰 M+
同位素离子峰 M+1 或 M+2 峰
一些同位素的自然丰度
常见同位素及其丰度
元素 Ｃ
H N O S Cl Br
2015年度北京质谱年会日程安排
王祝伟AB SCIEX中国公司
15：40-16：00
茶歇
3月27日下午学术沙龙
时间
学术沙龙分组
地点
16：00-17：30
A组：食品与环境
主持人：刘虎威、徐建中、李重九、聂宗秀
报告厅
（主楼一层）
16：00-17：30
B组：医药与生命科学
主持人：杨福全、李智立、纪建国、乔善义
学术厅
（主楼一层）
时间
学术沙龙分组
14：30-15：00
GCMS-TQ8040在农残检测中的应用
罗世恒岛津企业管理
（中国）有限公司
15：00-15：30
MasterView高效海量筛查软件帮您“大海捞针”
程海燕AB SCIEX中国公司
无机质谱培训讲座
3月28日学术厅（主楼一层）
时间
培训讲座内容
培训专家
主持人
09：00-10：30
电感耦合等离子体质谱（ICPMS）技术在有色金属材料测试中的应用
纪建国
北京大学生命科学院
11：30-12：00
颗粒质谱分析及成像
聂宗秀
中国科学院化学研究所
12：00-13：30午餐（主楼B层）
时间
题目
报告人及单位
主持人
13：30-14：00
质谱学技术在结构生物学中的应用
肖坤宏
北京大学基础医学院
张新荣
教授
14：00-14：20
离子淌度质谱：复杂成分表征的革命性技术
地点
16：00-17：30
C组：无机质谱技术及应用（ICP-MS、同位素）
主持人：刘丽萍、李冰、王京宇、邢志
多功能厅
（B座西侧一层）
15：40-16：00
茶歇
3月27日下午学术沙龙
时间
学术沙龙分组
地点
16：00-17：30
A组：食品与环境
主持人：刘虎威、徐建中、李重九、聂宗秀
报告厅
（主楼一层）
16：00-17：30
B组：医药与生命科学
主持人：杨福全、李智立、纪建国、乔善义
学术厅
（主楼一层）
时间
学术沙龙分组
14：30-15：00
GCMS-TQ8040在农残检测中的应用
罗世恒岛津企业管理
（中国）有限公司
15：00-15：30
MasterView高效海量筛查软件帮您“大海捞针”
程海燕AB SCIEX中国公司
无机质谱培训讲座
3月28日学术厅（主楼一层）
时间
培训讲座内容
培训专家
主持人
09：00-10：30
电感耦合等离子体质谱（ICPMS）技术在有色金属材料测试中的应用
纪建国
北京大学生命科学院
11：30-12：00
颗粒质谱分析及成像
聂宗秀
中国科学院化学研究所
12：00-13：30午餐（主楼B层）
时间
题目
报告人及单位
主持人
13：30-14：00
质谱学技术在结构生物学中的应用
肖坤宏
北京大学基础医学院
张新荣
教授
14：00-14：20
离子淌度质谱：复杂成分表征的革命性技术
地点
16：00-17：30
C组：无机质谱技术及应用（ICP-MS、同位素）
主持人：刘丽萍、李冰、王京宇、邢志
多功能厅
（B座西侧一层）
质谱的前世今生-质谱技术的发展与原理介绍
质谱的发明
英国物理学家J.J.Thomson(1906年诺贝尔物理学奖获得者）在上世纪初即开展了正电荷离子束的物理学研究，并于1910年研制了世界上第一台质谱 仪 Thomson利用低压放电离子源所产生的具有高速度的正电荷离子束，通过一组电场和磁场，这时不同质荷比的正电荷离子按不同质量发生曲率不同 的抛物线轨道偏转，依次到达检测器，在感光干板上被记录下来，从而发明了质谱法
质谱应用案例
复杂基体中痕量成分的定性定量分析——二恶因检测
二恶因（Dioxins)被称为“世纪之毒”，除了其具有很强的急毒性外，因其化学 结构非常稳定，不易代谢，人体吸收后会残留在体内，中长期累积可导致癌变。
二恶因的来源及危害： 金属冶炼，汽车尾气，焚烧生产，世界上几乎所有媒介上都被发现有二噁英。这些化合物聚积最严重的地方是在土壤、沉淀
联用类型
为了分析更为复杂的样品，TOF常常与四极杆联用，即为Q-TOF。Q-TOF的MSe模式可在一次分析中对所有进入质谱的离子 化合物进行质量数的采集，并对所有离子化合物的碎片离子进行质量数的采集，因此可对样品进行全面的数据采集，适合用于 蛋白质组、代谢组等组学的研究。
与MALDI源联用，组成的MALDI-TOF或MALDI-TOF/TOF可用于鉴定化合物的质量数，或者定性分析基质较为简单的样品。
从上世纪40年代开始，质谱广泛用于有机物质分析； 1966年，M.S.B，Munson和F.H. Field报到了化学电离源（Chemical Ionization，CI），质谱第一次可以检测 热不稳定的生物分子； 到了80年代左右，随着快原子轰击（FAB）、电喷雾（ESI）和基质辅助激光解析（MALDI）等新“软电离”技 术的出现，质谱能用于分析高极性、难挥发和热不稳定样品后，生物质谱飞速发展
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留
刘华文，邓美晴，陈北燕. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留[J]. 食品工业科技，2024，45（9）：255−264. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023050213LIU Huawen, DENG Meiqing, CHEN Beiyan. Determination of 47 Pesticide Residues in Tea by QuEChERS Method Combined with Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Science and Technology of Food Industry, 2024, 45(9):255−264. (in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023050213· 分析检测 ·QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留刘华文1，邓美晴2，陈北燕3,*（1.广西-东盟食品检验检测中心，广西南宁 530029；2.广西医科大学，公共卫生学院，广西南宁 530022；3.南宁市卫生学校，广西南宁 530409）摘 要：建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中47种农药残留的分析方法。
样品经1%乙酸乙腈提取，QuEChERS 方法净化，配有电喷雾离子源（ESI±）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS ），在正负离子多反应监测（MRM ）模式下同时测定，基质匹配外标法定量。
结果表明：47种目标化合物在一定范围内线性关系良好，相关系数（r ）为0.9971~0.9996，检出限为0.001~0.006 mg/kg ，定量限为0.002~0.020 mg/kg ，平均回收率为73.4%~114.3%，相对标准偏差（n=6）为0.3%~19.9%。
质谱及联用技术
实际工作中得到的未知物的质谱图可 以和谱库中的质谱图按照一定的程序进行 比较，将相似度高化合物检出。这大大优 化和减少了人工的工作量。
2、液相色谱质谱联用
• 真空度匹配：现有商品化的液质联用仪器都设计 增加了真空泵的抽速，并采用分段多级抽真空的 方法来满足质谱的要求。 • 接口技术：HPLC的质量流量比常规质谱所能处 理的流量高2-3个数量级 如何在不分解的情况下蒸发非挥发性 及热不稳定性的物质。
1、进样系统
质谱仪器只能分析和检测气相中的离子。
• 储罐进样：用作质量标定的全氟三丁胺等 • 探头进样：合成的“纯”物质等 • 色谱进样：复杂混合物分析
2、离子源
• 电子轰击（EI）：使用具有一定能量的电 子直接作用于样品分子，使其电离。电力 效率高，保证了高灵敏度和高分辨率。
• 化学电离（CI）：引入大量试剂气，样品 分子与电离电子不发生作用。软电离，对 于热不稳定样品的电离很有意义。
我国质谱的发展历史
上世纪50年代末，配合我国核能研究的发展，几
位自前苏联回国的留学生带回了质谱分析技术 我国的质谱技术开始时期主要在同位素分析方面 开展工作，后来延伸到地质勘探部门。 有机质谱技术起步晚，直至1980年全国质谱学会 在杭州成立。
突出特点（与核磁、红外、紫外相比）
1. 质谱法是唯一可以确定分子质量的方法 2. 灵敏度高，样品用量少 通常只需微克级样品，检出限可达10-14 g 3. 应用范围广 质谱仪种类很多，应用范围广，可进 行同位素分析，也可进行化学分析，可进 行无机成分、有机结构分析 被分析对象：气体、液体、固体
曲率半径： R= (m ) / e H0
质谱方程式：m/e = (H02 R2) / 2V 离子在磁场中的轨道半径R取决于： m/e 、 V
2、液相色谱质谱联用
• 真空度匹配：现有商品化的液质联用仪器都设计 增加了真空泵的抽速，并采用分段多级抽真空的 方法来满足质谱的要求。 • 接口技术：HPLC的质量流量比常规质谱所能处 理的流量高2-3个数量级 如何在不分解的情况下蒸发非挥发性 及热不稳定性的物质。
1、进样系统
质谱仪器只能分析和检测气相中的离子。
• 储罐进样：用作质量标定的全氟三丁胺等 • 探头进样：合成的“纯”物质等 • 色谱进样：复杂混合物分析
2、离子源
• 电子轰击（EI）：使用具有一定能量的电 子直接作用于样品分子，使其电离。电力 效率高，保证了高灵敏度和高分辨率。
• 化学电离（CI）：引入大量试剂气，样品 分子与电离电子不发生作用。软电离，对 于热不稳定样品的电离很有意义。
我国质谱的发展历史
上世纪50年代末，配合我国核能研究的发展，几
位自前苏联回国的留学生带回了质谱分析技术 我国的质谱技术开始时期主要在同位素分析方面 开展工作，后来延伸到地质勘探部门。 有机质谱技术起步晚，直至1980年全国质谱学会 在杭州成立。
突出特点（与核磁、红外、紫外相比）
1. 质谱法是唯一可以确定分子质量的方法 2. 灵敏度高，样品用量少 通常只需微克级样品，检出限可达10-14 g 3. 应用范围广 质谱仪种类很多，应用范围广，可进 行同位素分析，也可进行化学分析，可进 行无机成分、有机结构分析 被分析对象：气体、液体、固体
曲率半径： R= (m ) / e H0
质谱方程式：m/e = (H02 R2) / 2V 离子在磁场中的轨道半径R取决于： m/e 、 V
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陈浩
11:40~12:00 12:00~14:00
武汉磁共振中心
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汽车整车风洞中心 （上海）
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14:20~14:40
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朱永法
14:40~15:00
北京磁共振脑成像 中心
卓彦
15:00~15:20 15:20~15:30
15:30~15:50
能量色散X射线荧光光 谱法用于稻米中重金 钢研纳克技术中心 属 快速检测
刘明博
14:00-14:30
赛默飞世尔科技快检 解决方案 大型科学仪器共享公 用运行体系及其“十 三五”发展战略 BCEIA2015展商技 术交流 标记免疫分析技术进 展及其应用
赛默飞世尔科技
陈辉
10月29日 下午13:00-16:00
刘麟
11:30-12:00
郭丽萍
10月29日 上午9:00-12:00
10月29日 上午9:00-12:00
大型科学仪器共享公 上午9:00-12:00 下 10月29日 用运行体系及其“十 午14:00-16:50 三五”发展战略 会议内容 9:00~9:20 总体介绍 上海有机质谱中心的 运行模式与发展思考 ——从支撑到引领
9:50-10:05 10:10-10:25 10:25-10:45 10:45-10:55
11:15-11:25
11:00-11:10
实验室危险品管理
刘征宙 技术部主管
11:30-11:40
绿色化学试剂与应用
百灵威科技有限公 司
10月28日 上午9:00-12:00
全国环境监测行业 2015年全国环境监测 技术创新与协作联 技术交流暨第三方检 E232A 盟 测实验室 研讨会 环境质量与监测网
尹宏瑞
10:00-10:30
赛默飞世尔科技
崔晓亮
10:30-11:00 11:00-11:30
检科院 钢研纳克公司 安捷伦液质资深应 用工程师
储晓刚 陈吉文 郭启雷 博士
11:30-12:00
10月27日 上午9:00-12:00 10月27日 上午9:00-12:00 10月27日 下午13:00-16:00
10月29日 上午9:00-12:00
会议内容 9:30-10:00
陈立杰
10:00-10:30
安捷伦在生物制药及 生物类似药研发/质控 安捷伦公司 阶段的整体解决方案 基于医工融合的转化 生物医学研究 北京理工大学
张威
10:30-11:00
邓玉林
11:00-11:30
三重四极杆质谱仪 LCMS-8050结合 岛津公司 nSMOL技术快速定量 分析抗体类药物 色谱仪在生物医药分 析中的应用 基因测序技术论坛 快速检测技术发展论 坛 赛默飞世尔科技 《现代科学仪器》 E232A 编辑部 北京科学仪器装备 E232B 协作服务中心 国家大型科学仪器 E236A 中心管理办公室 国家大型科学仪器 中心管理办公室
10月27日 下午13:00-16:00
10月27日 下午13:00-16:00
10月27日 下午13:00-16:00 10月27日 下午13:00-16:00
10月27日 下午13:00-16:00
10月27日 下午17:00—19:00
10月28日 上午9:00-12:00 会议内容 9:10-9:25 9:30-9:45
14:50～15:15
北京矿冶研究总院 史烨弘
15:15～15:40
中国建材检验认证 集团股份有限公司 万德田
15:40～17:00
10月28日 下午13:00-16:00
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10月29日 下午13:00-16:00
北京普析通用仪器 E236B 有限责任公司 解放军总医院生化 E231 科
10月30日 上午8:30-12:00
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10月28日 下午13:00-16:00
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会议内容
近年来分析仪器的进 步
未来科学技术的发展 方向——发展目标中 ・日·亚洲
日本的科学仪器及分 析仪器市场动向和 JAIMA尝试创造的新 市场・新产业 有同声翻译，欢迎随时听会