硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程
硝酸银标准溶液的配置与标定方法
1.项目硝酸银标准溶液的标定2.仪器25、50ml单标移液管，A或B级50ml棕色酸式滴定管，分度值0.1ml，A或B级天平，分度值0.0001g250ml 锥形瓶100 ml容量瓶，A或B级1000ml容量瓶，A或B级10 ml分度移液管，分度值0.1 ml，A或B级洗耳球3.试剂氯化钠，分析纯或基准物质硝酸银，分析纯铬酸钾，分析纯铬酸钾溶液：称取5.0克铬酸钾（精确到0.1克），溶于少量蒸馏水中，然后滴加硝酸银，同时不断地用玻棒搅动直至红色不褪。
放置过夜后过滤。
将滤液用蒸馏水稀释至100 ml。
4.步骤氯化钠标准溶液的配置（0.500gNaCl/ml）1)将氯化钠置于坩埚中于700℃灼烧1小时，放置干燥器中冷却备用。
2)称取8.2420克溶于蒸馏水并定容至1000ml.3)用分度移液管从1000ML容量瓶中吸取10.0ML用蒸馏水准确定容至100ml。
此溶液1.00ml含0.500毫克氯化钠。
硝酸银标准溶液的标定1) 称取2.4克硝酸银溶于蒸馏水并定容至1000ml。
用氯化钠标准溶液进行滴定。
2) 用单标移液管吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于锥形瓶中3) 用单标移液管吸取25.0ml蒸馏水于另一锥形瓶中，做空白。
4) 各加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，边滴边摇,直至硝酸银溶液滴定溶液的颜色由黄色至砖红色沉淀刚刚出现为终点.5.计算每毫升硝酸银相当于氯化钠的毫升数W=25×0.500/（V2-V1）W---每毫升硝酸银相当于氯化钠的量V2—氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液的量(ml)V1—空白消耗的硝酸银标准溶液的量（ml）6．标定周期：3个月。
硝酸银标准溶液配制及标定
硝酸银标准溶液配制及标定
硝酸银标准溶液是一种用于滴定氯化物的常用试剂。
以下是硝酸银标准溶液的配制和标定方法：
配制硝酸银标准溶液：
1. 称取约4.788g优质纯硝酸银（AgNO3）固体，溶解于蒸馏水中。
2. 将溶液定容至1000 mL，使得溶液浓度为0.1 mol/L。
标定硝酸银标准溶液：
1. 取一定量的氯化物溶液，加入几滴二氨基四乙酸铜溶液作为指示剂。
2. 用硝酸银标准溶液逐滴滴定氯化物溶液，直到出现由无色转为持久性白色沉淀。
3. 记录滴定所需的硝酸银标准溶液的体积V mL。
计算氯化物浓度：
氯化物的浓度可以通过以下公式计算得出：
C（Cl-）= N（AgNO3） * V（AgNO3）/ V（Cl-）
其中：
C（Cl-）为氯化物的浓度（mol/L）；
N（AgNO3）为硝酸银标准溶液的浓度（mol/L）；
V（AgNO3）为硝酸银标准溶液的体积（mL）；
V（Cl-）为氯化物溶液的体积（mL）。
注意事项：
1. 检测溶液中的氯化物浓度时，滴定过程中要慢慢滴加硝酸银
标准溶液，直到白色沉淀持久出现才停止滴定。
2. 在滴定时，要定期用试管轻轻摇晃溶液，以确保反应充分。
3. 硝酸银标准溶液应保持在避光条件下储存，以防止光照引起的降解反应。
硝酸银滴定液配制及标化操作规程
新疆恩泽中药饮片有限公司GMP文件
目的：建立硝酸银滴定液配制及标化标准操作规程。
范围：硝酸银滴定液的配制、标化过程。
责任：化验室主任、QC。
内容：
1、硝酸银滴定液（0.1mol/L）相对分子质量AgNO3=169.87 16.99g→
1000ml
2、【配制】取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
3、【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml 使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。
4、【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
硝酸银滴定液(0.1M)配制与标定的标准操作规程
硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司硝酸银滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：①硝酸银②基准氯化钠③糊精溶液（1→50）④碳酸钙⑤荧光黄指示液2、仪器和用具①三角瓶250ml ②量筒50ml ③酸式滴定管50ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦ 1000mL的棕色容量瓶3、分子式和分子量：AgNO3169.874、配制浓度所需溶质量及体积16.99→ I000ml取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
5、反应原理AgNO3+NaCl→AgCl↓+NaNO36、标定取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.84mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硝酸银滴定液（0.01mol/l）时，可用硝酸银滴定液（0.1mol/l）在临用前加水稀释制成。
7、计算硝酸银浓度=氯化钠重×0.10.005844 ×硝酸银的ml数8、注意事项：【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
【说明】①糊精为保护胶体，使沉淀保持胶体状态，以增加吸附力，因此要在整个胶体溶液中观察终点。
②荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性，而硝酸银溶液稍带酸性，滴定至终点时溶液pH值在5左右，影响终点观察，加入碳酸钙约0.1g或硼砂溶液2ml，调节酸度，使滴定终点明显，结果准确。
③吸附指示剂可促进卤化银对光的敏感作用，因此在滴定时应避免强光照射，一般应在较暗处观察终点。
硝酸银滴定液的标定
硝酸银滴定液的标定
硝酸银滴定法的标定工作一般分两步完成，一是溶液的稀释标定，二是溶液的浓度标定。
1. 溶液的稀释标定：
1）准备硝酸银标准液：将纯银金属（99.999%）磨碎，放入硝酸，搅拌均匀，继续用硝酸浸泡，将银的残渣清除，使浊的物质沉淀下来，取得淡绿色的溶液。
2）用10ML的烧瓶，将10ML的硝酸银标准液和任意量的纯水放入烧瓶内，搅拌均匀，把烧瓶悬挂进滴定管中。
3）根据具体的要求，按照一定的比例计算出溶液的浓度，然后根据需要输入相应的配置参数滴定模式中，最后将溶液滴入滴定管内，再用白色石英灰按照给定的比例量计算出硝酸银的滴定量。
2. 溶液的浓度标定：
1）准备硝酸银标准液：将纯银金属（99.999%）磨碎，放入硝酸，搅拌均匀，继续用硝酸浸泡，将银的残渣清除，使浊的物质沉淀下来，取得淡绿色的溶液。
2）确定浓度比例：将不同浓度的硝酸银标准液放入烧瓶中，搅拌均匀，依次将该烧瓶悬挂进滴定管中，确定该标准液的比例，直至满足要求。
3）将满足要求的硝酸银标准液滴入滴定管中，用白色石英灰按照给定的比例量计算出硝酸银的滴定量。
再将不同浓度的硝酸银标准液同样放入滴定管中，计算滴定值，根据计算的结果来调整溶液的浓度，以达到浓度标定的要求。
硝酸银滴定液标定标准操作规程
第 1 页 共 1 页范围：硝酸银滴定液职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.试剂和溶液的准备。
1.1糊精溶液：取糊精1g 加水至50ml ，摇匀即得。
1.2荧光黄指示剂：取荧光黄0.1g ，加乙醇100ml 使溶解，即得。
2.操作步骤或程序2.1AgNO 3=169.87 16.99g →1000ml2.2配制：取硝酸银17.5g ，加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
2.3标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g ，精密称定，加水50ml 使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml 、碳酸钙0.1g 与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色，每1m l 的A g N O 3滴定液(0.1mol ／L)相当于5.844mg 的NaCl ，根据本液的消耗量与NaCl 的取用量算出本液的浓度。
——如需用AgNO 3滴定液(0.01mol ／L)时，可取AgNO 3滴定液(0.1mol ／L) 在临用前加水稀释。
2.3.1执行《干燥失重检查标准操作规程》。
3.操作标准——中华人民共和国药典2000年版二部附录XV F4.操作原理AgNO 3＋NaCl →AgCl ↓＋NaNO 35.操作结果评价)/(005844.01.033L mol V W C AgNO NaCl AgNO ⨯⨯= 6.操作过程的注意事项6.1标定：同一操作者，在同一实验室用同一测定方法对同一滴定液在正常的分析操作进行滴定的份数不得少于3份。
6.2复标：滴定液经第一人标定后必须由第二人进行再标定3份。
6.3相对偏差：标定的相对偏差不得超过0.1％，标定与复标的相对偏差不得超过0.15％。
6.4使用期限：三个月。
6.5贮藏：置玻璃塞棕色玻瓶中密闭保存。
7.操作中使用的设备及器具——酸式滴定管、干燥箱、刻度吸管、分析天平（0.1mg ）、锥形瓶等。
硝酸银滴定液配制标准操作规程
目的：规范硝酸银滴定液的配制操作。
适用范围：硝酸银滴定液。
责任者：配制者、复核者。
＝169.87AgNO31.试药及试剂硝酸银（分析纯）氯化钠（基准物）糊精溶液（1→50）碳酸钙荧光黄指示液：取荧光黄0.1g加乙醇 100ml溶解，即得。
2.配制取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
3.标定3.1 原理荧光黄为具有颜色的阴离子弱酸，在中性溶液中可被带正电荷的物质吸附而显粉红色；硝酸银与氯化钠反应生成AgCL沉淀，微过量的银离子附于AgCL表面，吸附荧光黄阴离子而显红色。
据此可指示终点并算出硝酸银浓度。
反应式如下：Ag+＋Cl-→AgCl↓（AgCl↓）Ag+＋FI-（黄色）→（AgCl↓）Ag+·FI-（粉红色）3.2 步骤取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液８滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。
3.3 计算公式硝酸银滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算：Ｃ（mol/L）= ｍ×0.1000Ｖ×5.844式中：ｍ为基准氯化钠的称取量（mg）Ｖ为本滴定液的消耗量（ml）；5.844 为每１ml的硝酸银液（0.1000mol/L）相当于氯化钠的毫克数。
4.贮藏应置于具塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
5.有关注释及注意事项5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后要加入２％糊精溶液５ml，以形成保护胶体。
5.2 标定需要在中性或弱碱性（pH7～10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。
硝酸银溶液的配制及标定
硝酸银溶液的配制及标定硝酸银溶液是一种常用的化学试剂，被广泛应用于化学分析、电化学分析、滴定分析等领域。
本文将介绍硝酸银溶液的配制方法以及如何进行标定。
配制硝酸银溶液需要准备的材料有：纯净水、硝酸银（AgNO3）、胶囊、洗瓶、烧杯、移液器。
步骤如下：1. 准备1L的容量瓶和塞子，用洗瓶将容量瓶和塞子清洗干净，并在容量瓶中加入一定量的纯净水。
2. 将烧杯放在电子天平上，称取所需的硝酸银的质量，如0.1mol/L的硝酸银溶液所需的质量为17g。
3. 将称出来的硝酸银粉末小心地放入胶囊中，并将胶囊缓慢地加入容量瓶中的纯净水中。
注意，胶囊应缓慢加入，避免大量气泡产生。
4. 容量瓶中的溶液应当加满，然后用棉花塞封口。
轻轻摇晃瓶子，让其中的硝酸银充分溶解。
5. 将配制好的硝酸银溶液用移液器量取出所需的分量，进行下一步的标定实验。
硝酸银溶液标定的目的是为了确定其浓度，以便在实际的化学分析或滴定实验中使用。
标定的方法通常采用钾铬酸钾溶液(K2CrO4)进行。
标定实验需要准备的材料有：0.1mol/L的硝酸银溶液、纯净水、0.1mol/L的钾铬酸钾溶液、针管、移液器、三角瓶、烧杯。
1. 将0.1mol/L的K2CrO4 溶液用移液器量取出20 ml左右，装入三角瓶中备用。
2. 用移液器分别向两只烧杯中加入硝酸银溶液，每个烧杯各加入25ml。
3. 分别用纯净水将两只烧杯中的溶液冲洗到三角瓶中，然后用针管滴加钾铬酸钾溶液，直至三角瓶中出现红色沉淀，停止滴加。
4. 记录下消耗的钾铬酸钾溶液的体积，并计算出硝酸银溶液的浓度。
标定结果的计算公式如下：C（硝酸银溶液浓度）×V1（硝酸银溶液用量）= C1（钾铬酸钾溶液浓度）×V2（钾铬酸钾滴定剂用量）通过标定后计算出的实际浓度可根据需要进行调整。
总之，硝酸银溶液配制与标定实验需要严格按照操作步骤进行，特别是在标定实验中，应注意准确地读取使用钾铬酸钾溶液的体积，以确保结果准确可信。
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标 准 操 作 规 程
STANDARD OPERATION PROCEDURE
1目的：建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程，以使检验操作规范化。
2适用范围：适用于硝酸银滴定液配制、标定。
3责任：QC 人员对本SOP 实施负责。
4内容
.名称 硝酸银滴定液
.分子式、分子量 87 169.=AgNO 3
→1000ml
.配制浓度：L
所用仪器
电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管（50ml ）、容量瓶（1000ml ）、烧杯（50、100ml ）、量杯（50ml ）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶
试药
硝酸银、基准氯化钠
糊精
碳酸钙
荧光黄
配制
取硝酸银加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
标定
操作过程
取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml 硝酸银滴定液（L）相当于的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硝酸银滴定液（L）时，可取硝酸银滴定液（L）在临用前加水稀释制成。
计算方法
m
c（mol/L）=
V×
式中 m为基准氯化钠的称取量（mg）； V为本液滴定的消耗量（ml）；
为每1ml硝酸银滴定液（L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。
允许误差
滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过%,标定的平均值和复标所得的平均值，二者的相对偏差不得超过%。
复标规定
滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标。
其标定份数也不得少于3份。
.注意事项
标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在加入的基准氯化钠溶解后再加入糊精溶液（1→50）5ml，以形成保护胶体。
氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。
.贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
5.附页：无
6.历史。