硝酸银滴定液标定标准操作规程
钾离子的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
钾离子的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
本文档将介绍钾离子测定的一种常用方法：硝酸银滴定法，该方法遵循GB11896-89标准。
下面将详细说明该方法的步骤和注意事项。
实验步骤
1.准备试样：将待测溶液取10 mL，然后用去离子水稀释至100 mL。
2.滴定仪器准备：将硝酸银标准溶液 (0.01 mol/L) 加入滴定瓶中。
3.滴定操作：将稀释后的试样溶液取10 mL，加入滴定瓶中。
使用磁力搅拌器均匀搅拌溶液。
4.滴定终点判断：在滴定过程中，溶液会由无色变为淡黄色，然后逐渐转为浑浊。
当溶液由浑浊变为浅棕色时，即为滴定终点。
5.记录滴定体积：记录滴定瓶中滴定液的滴定体积，即滴定终
点前后的差值。
注意事项
1.硝酸银溶液使用前应经过标定，确保其浓度准确无误。
2.在滴定过程中，试样溶液要充分搅拌，以确保反应充分进行。
3.滴定终点的判断需要观察溶液的颜色变化，并注意变浑浊的
程度。
4.为了获得准确的滴定结果，滴定操作应当尽量精确，滴定液
的滴定速度要适中。
以上就是钾离子测定的硝酸银滴定法的步骤和注意事项。
通过
遵循GB11896-89标准，我们可以准确测定钾离子的含量。
硝酸银滴定液(0.1M)配制与标定的标准操作规程
硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司硝酸银滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：①硝酸银②基准氯化钠③糊精溶液（1→50）④碳酸钙⑤荧光黄指示液2、仪器和用具①三角瓶250ml ②量筒50ml ③酸式滴定管50ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦ 1000mL的棕色容量瓶3、分子式和分子量：AgNO3169.874、配制浓度所需溶质量及体积16.99→ I000ml取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
5、反应原理AgNO3+NaCl→AgCl↓+NaNO36、标定取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.84mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硝酸银滴定液（0.01mol/l）时，可用硝酸银滴定液（0.1mol/l）在临用前加水稀释制成。
7、计算硝酸银浓度=氯化钠重×0.10.005844 ×硝酸银的ml数8、注意事项：【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
【说明】①糊精为保护胶体，使沉淀保持胶体状态，以增加吸附力，因此要在整个胶体溶液中观察终点。
②荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性，而硝酸银溶液稍带酸性，滴定至终点时溶液pH值在5左右，影响终点观察，加入碳酸钙约0.1g或硼砂溶液2ml，调节酸度，使滴定终点明显，结果准确。
③吸附指示剂可促进卤化银对光的敏感作用，因此在滴定时应避免强光照射，一般应在较暗处观察终点。
2015版滴定液配制、标定实用标准操作规程
制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程1.目的建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。
2. 依据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。
3.范围本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。
4.责任配制者、标定者、复核者、QC主任监督5. 内容5.1 概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(通常取4 位有效数字）。
5.2 仪器与用具分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准，并附有校正值。
5.3 试液试剂5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。
5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
5.4 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
5.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
5.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
5.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至 4 ～5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol / L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
硝酸银滴定液的标定
硝酸银滴定液的标定
硝酸银滴定法的标定工作一般分两步完成，一是溶液的稀释标定，二是溶液的浓度标定。
1. 溶液的稀释标定：
1）准备硝酸银标准液：将纯银金属（99.999%）磨碎，放入硝酸，搅拌均匀，继续用硝酸浸泡，将银的残渣清除，使浊的物质沉淀下来，取得淡绿色的溶液。
2）用10ML的烧瓶，将10ML的硝酸银标准液和任意量的纯水放入烧瓶内，搅拌均匀，把烧瓶悬挂进滴定管中。
3）根据具体的要求，按照一定的比例计算出溶液的浓度，然后根据需要输入相应的配置参数滴定模式中，最后将溶液滴入滴定管内，再用白色石英灰按照给定的比例量计算出硝酸银的滴定量。
2. 溶液的浓度标定：
1）准备硝酸银标准液：将纯银金属（99.999%）磨碎，放入硝酸，搅拌均匀，继续用硝酸浸泡，将银的残渣清除，使浊的物质沉淀下来，取得淡绿色的溶液。
2）确定浓度比例：将不同浓度的硝酸银标准液放入烧瓶中，搅拌均匀，依次将该烧瓶悬挂进滴定管中，确定该标准液的比例，直至满足要求。
3）将满足要求的硝酸银标准液滴入滴定管中，用白色石英灰按照给定的比例量计算出硝酸银的滴定量。
再将不同浓度的硝酸银标准液同样放入滴定管中，计算滴定值，根据计算的结果来调整溶液的浓度，以达到浓度标定的要求。
硝酸银滴定液配制标准操作规程
目的：规范硝酸银滴定液的配制操作。
适用范围：硝酸银滴定液。
责任者：配制者、复核者。
＝169.87AgNO31.试药及试剂硝酸银（分析纯）氯化钠（基准物）糊精溶液（1→50）碳酸钙荧光黄指示液：取荧光黄0.1g加乙醇 100ml溶解，即得。
2.配制取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
3.标定3.1 原理荧光黄为具有颜色的阴离子弱酸，在中性溶液中可被带正电荷的物质吸附而显粉红色；硝酸银与氯化钠反应生成AgCL沉淀，微过量的银离子附于AgCL表面，吸附荧光黄阴离子而显红色。
据此可指示终点并算出硝酸银浓度。
反应式如下：Ag+＋Cl-→AgCl↓（AgCl↓）Ag+＋FI-（黄色）→（AgCl↓）Ag+·FI-（粉红色）3.2 步骤取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液８滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。
3.3 计算公式硝酸银滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算：Ｃ（mol/L）= ｍ×0.1000Ｖ×5.844式中：ｍ为基准氯化钠的称取量（mg）Ｖ为本滴定液的消耗量（ml）；5.844 为每１ml的硝酸银液（0.1000mol/L）相当于氯化钠的毫克数。
4.贮藏应置于具塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
5.有关注释及注意事项5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后要加入２％糊精溶液５ml，以形成保护胶体。
5.2 标定需要在中性或弱碱性（pH7～10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。
以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4(砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30%。
3.3乙醇(C2H5OH)，95%。
3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。
3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程
标 准 操 作 规 程STANDARD OPERATION PROCEDURE1目的：建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程，以使检验操作规范化。
2适用范围：适用于硝酸银滴定液配制、标定。
3责任：QC 人员对本SOP 实施负责。
4内容4.1.名称 硝酸银滴定液4.2.分子式、分子量 87 169.=AgNO 316.99g →1000ml4.3.配制浓度：0.1mol/L4.4 所用仪器电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管（50ml ）、容量瓶（1000ml ）、烧杯（50、100ml ）、量杯（50ml ）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶4.5试药硝酸银、基准氯化钠糊精碳酸钙荧光黄4.6配制取硝酸银17.5g 加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
4.7标定4.4.1.操作过程取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。
4.4.2. 计算方法mc（mol/L）=V×5.844式中 m为基准氯化钠的称取量（mg）； V为本液滴定的消耗量（ml）；5.844为每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。
4.5 允许误差滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得的平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%。
4.6 复标规定滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标。
其标定份数也不得少于3份。
4.7.注意事项4.7.1. 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在加入的基准氯化钠溶解后再加入糊精溶液（1→50）5ml，以形成保护胶体。
2015版滴定液配制、标定准则操作规程
制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程1.目的建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。
2. 依据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。
3.范围4.责5. 内5.1? 4?5.2?5.3?5.3.1 ?5.3.2 ?5.4滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
?5.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
?5.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
?5.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4?～5?位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
?5.4.4配制浓度等于或低于0.02?mol?/?L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.?l?mol?/?L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
? 5.4.?5?配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
?5.5? 5.5.1?5.5.2?5.5.3，其5.5.45.5.5于20ml5.5.6滴定所得的结果。
?5.5.7标定工作应由初标者(一般为配制者）和再标者在相同条件下各作平行试验3?份，各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3?份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1?%?；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；?标定结果按初、复标的平均值计算，取4?位有效数字。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第 1 页 共 1 页
范围：硝酸银滴定液
职责：检验室对本规程的实施负责
正文：
1.试剂和溶液的准备。
1.1糊精溶液：取糊精1g 加水至50ml ，摇匀即得。
1.2荧光黄指示剂：取荧光黄0.1g ，加乙醇100ml 使溶解，即得。
2.操作步骤或程序
2.1AgNO 3=169.87 16.99g →1000ml
2.2配制：取硝酸银17.5g ，加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
2.3标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g ，精密称定，加水50ml 使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml 、碳酸钙0.1g 与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色，每1m l 的A g N O 3滴定液
(0.1mol ／L)相当于5.844mg 的NaCl ，根据本液的消耗量与NaCl 的取用量算出本液的浓度。
——如需用AgNO 3滴定液(0.01mol ／L)时，可取AgNO 3滴定液(0.1mol ／L) 在临
用前加水稀释。
2.3.1执行《干燥失重检查标准操作规程》。
3.操作标准
——中华人民共和国药典2000年版二部附录XV F
4.操作原理
AgNO 3＋NaCl →AgCl ↓＋NaNO 3
5.操作结果评价
)/(005844
.01.033L mol V W C AgNO NaCl AgNO ⨯⨯= 6.操作过程的注意事项
6.1标定：同一操作者，在同一实验室用同一测定方法对同一滴定液在正常的分析操作进行滴定的份数不得少于3份。
6.2复标：滴定液经第一人标定后必须由第二人进行再标定3份。
6.3相对偏差：标定的相对偏差不得超过0.1％，标定与复标的相对偏差不得超过0.15％。
6.4使用期限：三个月。
6.5贮藏：置玻璃塞棕色玻瓶中密闭保存。
7.操作中使用的设备及器具
——酸式滴定管、干燥箱、刻度吸管、分析天平（0.1mg ）、锥形瓶等。