高等仪器分实验复习试题

高等仪器分析实验笔试试题：
1、简述紫外可见分光光度法具有的特点。

2、简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用，试举例说明。

3、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分，并指出“UV”所表示的范围。

4、简述有机化合物中电子跃迁有几种，其中我们最感兴趣的电子跃迁是其中的
哪几种，为什么？
5、简述影响紫外可见吸收光谱的因素。

6、简述紫外可见分光光度计的结构。

7、简述UV-2450紫外可见分光光度计的主要功能。

8、分子发光分析法包括几种分析方法，并简述分子吸收分光光度法与分子发光
分析法的区别。

9、简述荧光分析法的特点及缺点。

10、荧光分析法中的激发光谱和荧光光谱是如何得到的？
11、简述物质产生荧光所必须具备的条件。

12、简述影响荧光测试的因素。

13、简述荧光定量分析条件的选择。

14、简述Cary Eclipse荧光分光度计的主要功能。

15、简述原子吸收光谱分析的特点。

16、简述原子吸收光谱分析的应用范围。

17、简述原子吸收光谱定量分析的常用方法，并简要说明各方法在使用时应
注意的问题。

18、简述原子吸收光谱法测定条件的选择和优化。

选择和优化的标准是什
么？
19、原子吸收分光光计度中原子化器有几种。

并简述TAS-986原子吸收分光
光度计所具有的原子化器和构造。

20、原子吸收光谱分析中所谓的背景干扰是怎样产生的，并简述TAS-986原
子吸收分光光度计所具有的背景校正功能。

21、原子吸收分光光计度中对光源的基本要求有哪些？
22、原子吸收光谱法中有几种干扰？哪一种是主要干扰，这种干扰一般如何
消除？
23、简述等离子发射光谱分析的特点和用途。

24、简述原子荧光光谱分析的特点和用途。

25、请用示意图表示AAS、AES、AFS三种分析仪器光路的差异。

26、简述傅立叶变换红外光谱仪的结构。

样品应具备何种条件才能进行红外
测试。

27、简述气相色谱仪的结构。

28- 气相色谱仪用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？
气相色谱仪主要包括五部分：
1、载气系统
2、进样系统
3、分离系统
4、温控系统
5、检测系统
用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？
解：
根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差愈大，则灵敏度愈高，有一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最大，,故选用热导系数大的H2和He作载气,灵敏度比较高。

另外载气热导系数大,在相同的桥电路电流下,热丝温度较低,桥电流可以升高.如果用氮气作载气,除了由于氮和被测组分导热系数差别小(0℃时)使热导池检测灵敏度低以外,还常常由于二元体系导热系数呈非线性等原因,有时会出现不正常的色谱峰如倒峰，Ｗ峰等。

气相色谱仪使用的检测器主要有几种，分别写出它们各属于什么类型以及应用范围。

答：1、质量型检测器：氢火焰离子化检测器（FID），常用检测器，但对在氢火焰中不电离的无机化合物不能检测；火焰光度检测器（FPD），专用于检测S、P的检测器。

2、浓度型检测器：热导型检测器（TCD），是一种应用较早的通用型检
测器，又称导热析气计。

对任何气体均可产生响应，因而通用性好，而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广。

但灵敏度较低；电子捕获检测器（ECD），电子捕获检测器也是一种离子化检测器，它是一个有选择性的高灵敏度的检测器，它只对具有电负性的物质，如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号，物质的电负性越强，也就是电子吸收系数越大，检测器的灵敏度越高，而对电中性（无电负性）的物质，如烷烃等则无信号。

简述高效液相色谱仪操作的三要点。

(1)脱气: HPLC 系统内是不希望有气泡存在的。

当气泡存在时，你将观察到瞬间
的流速降低和系统压力下降。

如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。

在色谱图上会出现不规律的毛刺。

此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。

所以，必须注意消除流动相中的空气.
(2)过滤: 在HPLC 系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品
和仪器系统部件的磨损物。

如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要过滤。

如果有任何一种缓冲液中加入了固体物，例如磷酸盐，流
动相过滤将是必要的一个步骤。

被测样品所有样品都先通过一个0.45 μm 针筒式过滤器过滤。

这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。

(3)冲洗:一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。

建议储液瓶中缓冲液使用时间
不要超过一周，而有机溶剂使用时间不要超过一个月。

无论使用长短，在停泵以前一定要用非缓冲液流动相冲洗泵在半个小时以上，要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗的时间应该更长些。

手动进样阀的尤为关键。

液相色谱柱怎么维护？
色谱柱绝对不能进蛋白样品、血样，生物样品。

要注意柱子的PH值范围，一般控制在PH2-8范围内，其硅胶柱PH>8时会发生硅胶溶脱的情况，键合型柱PH<2时会发生键合相断裂。

长时间不用仪器，应该将柱子取上用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相（如甲醇）保存，因为纯水易长霉。

为了延长氘灯的寿命应该如何操作？
在每天的使用过程中不要频繁开关灯，频繁开关灯会缩短氘灯的使用寿命。

一般情况下，我们应该在早上打开氘灯开始一天的分析工作，一天的工作完成后，冲仪器之前可以关闭氘灯，中间如果不进行分析工作也不要关灯，即一天一开一关；间隔4小时以上可以关灯，否则不需关灯。

不要让检测池长期保存在缓冲液体系中，用纯水冲洗，保存在甲醇中。

运行过程中自动停泵可能的原因是什么？
每台泵都有压力上限，系统达到预定值时会自动停泵，在梯度洗脱中应考虑因流动相的变化而引起的压力变化，避免上限压力过低造成中途停泵。

在贮器中流动相被抽干或严重渗漏时会自动停泵。

有时下限压力设在0也会自动停泵。

系统出现其他故障时可能停泵，
DTG曲线体现的物理意义及其相对于TG曲线的优点
DTG曲线表示的是物质在加热过程中质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。

其相对于TG曲线的优点有：
能准确反映出起始反应温度Ti，最大反应速率温度Te和Tf 。

更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，DTG比TG分辨率更高。

DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量，较TG能更精确地进行定量分析。

能方便地为反应动力学计算提供反应速率（dw/dt）数据。

DTG与DTA具有可比性，通过比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。

TG对此无能为力。

填空
1、在HPLC 系统中，颗粒物的主要来源的三个途径：流动相、被测样品和仪器
系统部件的磨损物。

2、操作液相时发现压力很小，可能的原因是；排气阀没有完全关闭、色谱柱没有连接不良、系统管件连接有漏、泵的单向阀闭锁不全、泵腔有气泡。

操作过程若发现压力非常高，可能的原因是管路已堵、色谱柱赌塞
3、TG热失重曲线的标注常常需要参照DTG曲线，DTG曲线上一个谷代表一个失重阶段，而拐点温度显示的是失重最快的温度。

4、差热分析是在程序控温条件下，测量样品坩埚与参比坩埚间的温度差与温度的关系的方法。