原子吸收火焰石墨炉
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程
操作与使用本仪器自动化程序很高，操作过程需通过计算机控制完成，仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。
本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。
5.1 操作系统的进入按要求完成全部连线工作后，在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源，按步骤操作，电脑显示器上会出现5-1页面：软件首页。
图 5-1稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面图5-2 自检页面全部自检程序完成约需时2-3分钟，原则上每次开机后都应走自检程序，在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面，自检程序完成一项，自检完成后，进入图5-3页面。
页面上显示“OK”，下一页称为主页面如图5-4所示。
图 5-3图5-4 主页面本页面上部第二行称为快捷键，将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面，下面介绍一下各快捷键的功能。
5.2 各快捷键的功能及使用5.2.1 元素点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。
本页面主要是选择工作灯位及预热灯位，ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位，其中1-6号位可放置普通元素灯，7、8两个灯位放置高性能灯。
ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位，只能放置普通灯，如需使用高性能灯需特殊定制。
图5-5 灯位及元素页面操作者可以任选某一灯位为工作灯（如选1号位），同时还应选择某一灯位为预热灯（如选2号位），在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。
选择好使用灯位及预热灯位后，就可以点击该灯位位置，点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。
图5-6 元素周期表本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是最佳选择。
选择好后，点击确认键，页面就返回灯位页面，灯位页面下方的三个键，可根据需要选择。
5.2.2 参数点击此键显示屏上会显示如图5-7图5-7 仪器参数页本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要参数，本页面主要分上、中、下三部分。
火焰原子吸收和石墨炉原子吸收的差异以及原子吸收定量分析的依据
火焰原子吸收和石墨炉原子吸收的差异以及原子吸收定量分析的
依据
区别：
（1）效率高：石墨炉的原子化效率接近100%,而法的原子化效率只有1%左右.
（2）灵敏度高：用石墨炉进行原子化时,在吸收区内的较长石墨炉是利用在封闭空间内发生原子化，效率高，灵敏度高，可以达到ppb级别，但背景干扰大，做样时间长；
是样品后喷入进行原子化，测样时间短，成本低，维护简单，是ppm级别。
石墨炉分析溶液浓度一般为ug/l级（ppb）;
火焰分析溶液浓度一般为mg/l级（ppm）
石墨炉检测精度比火焰法高,但重复性不如火焰法,所以在火焰法能满足你的检测精度的前提下尽量用火焰法
火焰：
优点：1、稳定2、重现性好3、背景发射噪声低4、应用较广5、基体效应及记忆效应小
缺点：1、原子化效率低（一般低于30%）2、灵敏度低3、液体进行
石墨炉：
优点：1、灵敏度高（检测限低）2、用量少样品利用率高3、可直接分析固体样品（不常用）和液体样品4、减少化学干扰5、原子化效率高6、设备复杂成本高但安全性能高
缺点：1、试样组成不均匀性较大2、有强的背景吸收3、测定精密度不如火焰原子化法。
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理，对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果，结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件，且相对标准偏差在0.45%～0.75%之间，满足测量要求。
从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
标签：火焰法；石墨炉法；铅；干法灰化茶叶是宁德市农业支柱产业，随着宁德经济的发展，茶叶产业呈现越来越好的发展态势，茶叶质量安全也受到重视，福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。
茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素，铅就是其中的一种，铅是一种蓄积性的有害元素，能引起多种疾病，茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题，需要有一种简便快捷，准确高效的方法来测定。
目前，茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。
通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。
ICP-MS 设备昂贵，二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂，火焰法与石墨炉法前处理差别不大，但是实验过程快捷高效。
本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理，对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果，同时做回收率实验以及精密度实验。
二种方法进行比较分析结果满意。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器原子吸收光谱仪（北京东西仪器有限公司，AA7700型），铅空心阴极灯，电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，马弗炉（欧迈仪器设备有限公司，OML7/12）。
1.1.2试剂铅标准溶液（GBW080619）1000mg/L（国家标准物质研究中心提供）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、超纯水。
1.2仪器工作条件1.2.1原子吸收火焰法仪器条件光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.4nm，时间常数：1.0s；灯电流3.0mA；点灯方式：非氘灯去背景。
火焰、石墨炉原子吸收分光光度计期间核查规程
NHHB/ZY--YQ-16-1 第1 页共2 页原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的为使原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2 范围适用于北京普析TAS-990F原子吸收分光光度计和安捷伦240ZAA石墨炉原子吸收光度计的期间核查。
3 核查项目3.1 标准曲线相关系数、精密度（RSD）、检出限（L）、以及采用有证的标准物质（已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质）进行检测结果的评定。
3.2 期间核查时可用上述的核查方法中的一种或多种。
4 核查依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》5 核查方法5.1 测定条件：室温5—35℃，相对湿度20%—85%。
5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零管在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），待基线稳定后，通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（mg/L）。
X L=X b＋KS b式中：X b———空白溶液多次测量的平均值（n≥20）；S b——空白溶液多次测量的标准偏差；K——根据一定置信水平确定的系数；则与X L—X b（即KS b）相应的浓度或量即为检出限LL=(X L—X b)/S = KS b/SNHHB/ZY--YQ-16-1 第 2 页 共 2 页 式中：L ——检出限；S ——方法灵敏度（标准曲线回归方程斜率）5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的精密度。
原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析
18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计（火焰法）使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪，是目前应用较广泛的一种光谱仪器，可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析，其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉，将样品中的元素加热原子化，利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收，对该元素进行定量测定，定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律，其吸收强度A与原子化程度成正比，而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。
即A=-\曲o=-\gT=KCL。
原子吸收分光光度计型号不同，结构也有区别，但大致都由4个部分组成，即光源（提供待测元素的共振吸收光）、原子化器（将样品待测元素原子化，形成基态自由原子）、光学系统（形成稳定精细的单色光）和检测器（将检测到的光信号转换为电信号）O 光源一般有锐线光源和连续光源，最常用为空心阴极灯（锐线光源）。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
—、光源使用前确认待测元素，选择对应元素的空心阴极灯，进行灯的安装（更换），最好是在关机条件下进行,避免带电操作，保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标，点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架，使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后，选择光谱仪器图标，在数据来源中选择载入方法元素，并在预热灯位置选择所需要预热的灯（可不选），然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节，然后点击转移到方法，点击关闭。
如需对灯的性能进行查看，可点击能量扫描，进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正，理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
原子吸收火焰法石墨炉法测定元素的方法
火焰法测定元素的参数备注：1.以上所测元素系空气—乙炔火焰，最高温度为2300℃。
火焰类型分为：a贫焰，乙炔流量<1.2升/分；b化学计量性火焰(氧化性火焰)，乙炔流量1.2—1.7升/分；c富燃性火焰（还原性火焰），乙炔流量>1.7升/分。
2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧),Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐),Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。
以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属（Ta,Zr等）涂层石墨管]。
3.火焰法（空气—乙炔火焰）测定的元素，当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来测定。
石墨炉法测定元素的参数备注：1.基体改进剂进样量与改进剂配法表格中所提到的基体改进剂的量（毫克）为进入石墨炉中的量a1,a2:为纵向加热石墨炉仪器的进样量20μl；b:为横向加热石墨炉仪器的进样量5μl。
改进剂配法：例1.0.015mgMg(NO3)2公式如下：改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml例2.0.005mgpd+0.003mg Mg(NO3)2按公式计算出pd应为0.1g，Mg(NO3)2应为0.06g，将两种物质溶解后，定容100ml即可。
Pd试剂必须使用硝酸钯（钯含量不少于40%）。
称取时应将硝酸钯换算成Pd称取,Mg(NO3)2应是优级纯以上试剂。
2.石墨炉原子吸收分析技术中的基体改进技术（现称化学改进剂技术）及石墨炉改进技术。
请参考李述信主编的“原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法”(P279—299) 北京大学出版社.19873.原子吸收分析中的背景校正技术还请参考杨啸涛等编注的“原子吸收分析中的背景吸收及其校正”北京大学出版社，19884.灵敏度: a1为产生0.3Abs时的浓度a2为产生0.1—0.2Abs时的浓度。
火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜
火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜本实验是用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对自来水中痕量铜进行了比较测定。
在选定仪器最佳条件下，两种方法测定铜的各项指标均在质量控制要求范围内，且各有优缺点。
火焰原子吸收法干扰少，操作简便，测定快速，测定下限偏高；石墨炉原子吸收法取样少，灵明度高，检出限低。
标签：火焰；石墨炉；自来水；铜随着人们对自来水水质与人体健康密切关系的不断深化认识，自来水水质已越来越引起人们的重视。
铜是人体必需的一种微量元素，在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。
但如果铜元素在体内的含量过高，则有可能导致中毒。
天然水中铜含量甚少，但水体流经铜矿床或含废水污染或使用铜盐抑制水体藻类生长时水中铜含量增加，超过1.0mg/L时可使白色织物着色，超过1.5mg/L时水有异味。
根据国家颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006规定，铜元素的检测方法主要有火焰、石墨炉原子吸收法，本文主要通过这两种方法测定自来水中痕量铜，通过实验比较两种方法的检出限、精密度和准确度。
1、主要仪器和试剂主要仪器：PEAA800火焰+石墨炉一体化原子吸收光谱仪（铂金埃尔默仪器有限公司）PE-AS800自动进样器；铜空心阴极灯主要试剂：硝酸（优级纯）；铜标准溶液（100mg/L）；超纯水玻璃器皿：使用前需用硝酸（1+1）浸泡24h后，再用超纯水清洗晾干。
2、实验部分2.1 实验原理2.1.1 火焰原子吸收法原理水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线（铜324.7nm），吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。
在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。
2.1.2 石墨炉原子吸收法原理样品适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸气。
待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
原子吸收法以及优缺点
原子吸收法以及优缺点
原子吸收法的全称是原子吸收光谱法，其原理就是从光源辐射出一束具有特征谱线的光，当其通过试样蒸气时被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，根据辐射光线减弱的程度来测定元素含量。
其中原子化是整个分析过程的关键,原子化目的在于尽可能多的使待测元素转化为基态原子。
按试样原子化的该方法不同原子吸收可分为两种：火焰法和石墨炉法。
火焰法是指将样品（医务界称标本）直接在燃烧的火焰中进行原子化,。
需要使用燃烧气、助燃气以及排风装置方可，操作有一定的危险性。
火焰法因其常伴随着一系列的离子化、分子化等化学反应的发生，使待测元素的原子化受到干扰，导致原子化效率不能提高；实际上到达火焰的试样仅为提取量的10%，将近90%的试样通过废液管道排泄了；火焰的高速燃烧使原子在吸收区停留的时间很短，无法提高其检测的灵敏度。
更重要的一点是它不属于行业标准所规定的方法，在使用和推广过程中受到限制。
所谓石墨炉法是后来的提高，它对火焰法的不足进行了弥补。
它的实质是一个电加热器，它利用电能的高温（约3200K）加热试样的石墨管，使试样原子化。
这样以来具有了较高的可控温度原子化效率提高了，试样利用率也得以提高。
但国产的原子吸收灵敏度不高、稳定性较差，进口的价格昂贵，并不适合于基层用户使用，且占地面积大、消耗材料贵、维护费用高、对操作人员的水平提出更高的要求。
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原子吸收火焰石墨炉
1. 简介
原子吸收火焰石墨炉是一种广泛应用于分析化学领域的仪器设备。
它利用火焰将样品中的物质原子化，并通过石墨炉的吸收光谱测量技术来定量分析样品中元素的含量。
本文将全面介绍原子吸收火焰石墨炉的原理、结构、工作原理以及应用领域等相关内容。
2. 原理
原子吸收火焰石墨炉的工作原理基于原子吸收光谱技术。
当样品进入火焰时，样品中的元素被加热并原子化。
这些原子吸收特定波长的光，从而产生吸收信号。
根据吸收信号的强度，可以推断出样品中元素的含量。
3. 结构
原子吸收火焰石墨炉主要由以下几个部分组成：
3.1 火焰系统
火焰系统包括气源、气体调节装置、燃烧室和喷嘴。
气源提供燃料和氧气，气体调节装置用于控制气体流量和比例，燃烧室提供火焰环境，喷嘴用于将样品引入火焰。
3.2 石墨炉系统
石墨炉系统由石墨管、加热元件和温控装置组成。
石墨管是样品原子化和吸收的主要场所，加热元件提供石墨管所需的高温，温控装置用于控制石墨管的温度。
3.3 光学系统
光学系统包括光源、光路和检测器。
光源产生特定波长的光，光路将光引导到样品和检测器，检测器测量吸收光的强度。
4. 工作原理
原子吸收火焰石墨炉的工作过程如下：
4.1 样品进样
样品通过自动进样系统或手动操作加入石墨炉或火焰中。
样品中的元素被加热并原子化。
4.2 石墨管原子化
在石墨炉系统中，样品原子化前需要进行干燥和灼烧等预处理。
然后，样品进入石墨管，在高温下发生原子化。
4.3 光吸收
光源产生特定波长的光，经过光路引导到样品和检测器。
样品中的原子吸收特定波长的光，产生吸收信号。
检测器测量吸收光的强度。
4.4 信号处理与结果输出
检测器输出的信号经过放大、滤波和处理等步骤后，通过数据处理系统进行数据分析和计算。
最终，计算得到样品中元素的含量，并以数字形式输出。
5. 应用领域
原子吸收火焰石墨炉在分析化学领域有着广泛的应用，包括但不限于以下几个方面：
5.1 环境监测
原子吸收火焰石墨炉可以用于环境样品中重金属元素的分析，如水体、土壤和空气中的污染物含量检测。
5.2 食品安全
原子吸收火焰石墨炉可以用于食品中微量元素的定量分析，如铅、镉、汞等有害元素的检测，保障食品安全。
5.3 药物分析
原子吸收火焰石墨炉可以用于药物中微量元素的测定，如钙、镁、铁等元素的含量分析，为药物研发和质量控制提供支持。
5.4 地质勘探
原子吸收火焰石墨炉可以用于地质样品中金属元素的测定，如矿石、土壤和岩石中的金、银、铜等元素的分析。
5.5 生命科学
原子吸收火焰石墨炉可以用于生命科学研究中元素的定量分析，如血液、尿液和组织样品中微量元素的测定。
6. 总结
原子吸收火焰石墨炉是一种重要的分析仪器设备，利用原子吸收光谱技术对样品中元素的含量进行定量分析。
它具有结构简单、操作方便、分析速度快、灵敏度高等
优点，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、地质勘探和生命科学等领域。
通过不断的技术进步和应用拓展，原子吸收火焰石墨炉将在更多领域发挥重要作用，为科学研究和工业生产提供可靠的分析数据。