火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

操作与使用本仪器自动化程序很高,操作过程需通过计算机控制完成,仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。
本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。
5.1 操作系统的进入按要求完成全部连线工作后,在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源,按步骤操作,电脑显示器上会出现5-1页面:软件首页。
图 5-1稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面图5-2 自检页面全部自检程序完成约需时2-3分钟,原则上每次开机后都应走自检程序,在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面,自检程序完成一项,自检完成后,进入图5-3页面。
页面上显示“OK”,下一页称为主页面如图5-4所示。
图 5-3图5-4 主页面本页面上部第二行称为快捷键,将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面,下面介绍一下各快捷键的功能。
5.2 各快捷键的功能及使用5.2.1 元素点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。
本页面主要是选择工作灯位及预热灯位,ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,其中1-6号位可放置普通元素灯,7、8两个灯位放置高性能灯。
ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位,只能放置普通灯,如需使用高性能灯需特殊定制。
图5-5 灯位及元素页面操作者可以任选某一灯位为工作灯(如选1号位),同时还应选择某一灯位为预热灯(如选2号位),在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。
选择好使用灯位及预热灯位后,就可以点击该灯位位置,点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。
图5-6 元素周期表本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是最佳选择。
选择好后,点击确认键,页面就返回灯位页面,灯位页面下方的三个键,可根据需要选择。
5.2.2 参数点击此键显示屏上会显示如图5-7图5-7 仪器参数页本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要参数,本页面主要分上、中、下三部分。
GGX830原子吸收分光光度计(火焰+石墨炉)作业指导书

发放号码:*公司作业指导书受控状态:GGX830原子吸收分光光度计(火焰+石墨炉)作业指导书(*)第一版编制: 2018年5月10日审核: 2018年5月20日批准: 2018年5月29日2018年6月1日实施修改页GGX830原子吸收分光光度计(火焰+石墨炉)作业指导书1目的建立GGX830原子吸收分光光度计(火焰+石墨炉)操作规程。
2范围适用于山东海倍特检测有限公司GGX830原子吸收分光光度计(火焰+石墨炉)。
3 操作步骤3.1开机3.1.1打开空气压缩机将压力调到0.3MPa(火焰方式),打开氩气将减压阀压力调至0.3MPa(石墨炉方式)。
3.1.2将待测元素空心阴极灯安装到位。
3.1.3打开仪器电源(石墨炉方式需打开石墨炉电源空气开关),打开计算机并进入与仪器型号对应的操作软件。
3.1.4选择需要的原子化方式,如选择火焰方式需务必将石墨炉自动进样器摘下。
3.2预热3.2.1在“分析条件”窗口选择“元素”,打开元素灯并选择对应灯位。
3.2.2点击“定峰”使仪器找到相应元素的波长。
3.2.3通过“自动灯位”或“灯位加”、“灯位减”将灯位置调至最佳。
3.2.4打开“模拟监视”窗口,将监视窗口的横纵坐标调至最大,预热30min以上,观察基线是否平稳。
3.3测试3.3.1石墨炉方式3.3.1.1 安装石墨管,调节自动进样器,使进样针可以准确插入石墨管进样孔。
3.3.1.2 在“方法设定”中设置石墨炉升温程序、读数方式等参数。
3.3.1.3 打开循环水冷却装置。
3.3.1.4 “空烧”3次以上确保石墨管内杂质去除。
3.3.1.5在“样品分析”窗口输入标准曲线浓度,并按顺序测试“标准空白”“标准曲线”“样品空白”“样品”。
3.3.1.6数据分析,打印、保存数据或导入Excel。
3.3.2火焰方式3.3.2.1确认水封装置内液位在最高状态。
3.3.2.2打开乙炔钢瓶减压阀,将压力调至0.05-0.08MPa。
TAS-990原子吸收分光光度计的操作规程

1目的规范TAS-990原子吸收分光光度计的操作规程,正确使用仪器,保证检测工作的顺利进行、操作人员的人身安全及设备安全。
2适用范围适用于TAS-990原子吸收分光光度计的操作。
3职责操作人员须严格按照本操作规程使用仪器,确保本设备的安全、正常运行,做好登记;对设备进行日常管理和定期维护,做好记录;定期参与仪器的期间核查,做好记录。
当设备出现无法排除的故障时,应做好记录,并及时向科长汇报,联系维修。
4试验环境条件4.1使用环境:室内环境温度15℃~30℃,相对湿度W70%。
4.2试验条件乙炔气:纯度不小于99.9%,出口压力应在0.05Mpa-0.1Mpa。
乙炔钢瓶必须采用专用的减压阀。
同时为了安全需要,需要采用专门的气瓶储藏室,但仪器室内必须设有气路开关阀。
氩气:纯度不小于99.99%,出口压力应在0.5Mpa-0.6Mpa。
必须采用专用的气体减压阀。
5操作规程5.1仪器的开关机顺序火焰法开机顺序为:打开抽风设备、稳压器、开启计算机的电源,等待计算机进入系统后,再依次打开仪器的主机电源、操作软件、空压机(0.25MPa)、乙炔气瓶(0.07MPa)、检查各个注意事项是否正常后,即可执行操作。
火焰法关机顺序为:退出操作软件,关闭乙炔气瓶主阀(顺时针拧紧乙炔钢瓶总开关),待主副压力表指针为零时,关闭空压机(按下放水阀放水,直到压力为零)、关仪器的主机电源、计算机电源、稳压器、抽风设备、总电源。
石墨炉的开机顺序为:同火焰法,氩气气瓶(0.5MPa)。
石墨炉的关机顺序为:同火焰法。
5.2火焰法测量步骤单击工具栏“仪器”——“测量方法”——“火焰吸收”。
5.2.1元素灯的更换打开仪器左侧旋盖,将所需要更换的元素灯装入即可。
首次安装时须记下元素灯对应的序号以便后续输入时使用。
5.2.2光路调节的方法在进行样品测量前,须调整光路。
打开仪器主机电源后,打开仪器软件任意选择一空心阴极灯,该空心阴极灯的光线应通过燃烧室,将调光器放在燃烧器上面,来回移动,观察空心阴极灯的光是否大部分穿过调光器的小孔,若不是则通过仪器软件调节燃烧器位置至到合适的位置。
原子吸收火焰法操作规程

岛津AA-7000型原子吸收分光光度计火焰法操作规程一准备工作1.1 检查电源。
打开乙炔气,逆时针旋转乙炔钢瓶打开主阀1~1.5圈。
并使次级压力表为0.09MPa。
打开空气压缩机电源,调节输出压力0.35MPa1.2打开排风开关和风向阀。
1.3安装空心阴极灯将灯插入灯座,记录灯的位置。
二开机系统与系统初始化2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关,然后打开AA-7000主机电源开关。
关闭GFA-7000A的加热开关,在石墨炉测量开始前,准备就绪时再打开。
2.2 打开PC电源,启动Windows。
双击WizAArd图标。
选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。
登陆ID为admin,点击确定,进入主界面。
显示【向导选择】画面时单击【取消】。
2.3确定主机燃烧室中不存在妨碍光路的物体,单击【仪器】→【连接】。
按屏幕提示的各项安全检查项目一一检查确认后仪器开始初始化。
仪器初始化时,会自动标记各个项目。
仪器初始化完成。
安全提示(操作人员检查)乙炔主表不低于0.5MPa、燃气出口压力0.09MPa (不超过0.12)助燃0.35MPa(不超过0.4)。
、检查燃烧头不堵塞、确定燃烧头到位、确定雾化器金属片已固定住、每次开机时检查气管、废液管是否漏气漏水、检查废液罐是否装满水、检查废液管末端不要插到液面以下、设置燃气流量(仪器默认值)。
检查完毕,点击:【确定】。
废液灌的补水,打开废液灌盖,取出废液传感器(仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息),从废液灌口向内补水,直到水溢出为止。
放好废液传感器,盖好废液灌盖。
三设定分析条件和确定灯的位置3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】,按屏幕提示选择或输入要测定的元素,单击选中选择【火焰连续法】、【普通灯】,出现和灯有关的信息时,会出现提示框,点击【是】,继续出现的提示框中单击【确定】,出现【编辑参数】页得【光学参数】画面。
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章一、引言火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,用于测量和分析样品中的金属元素。
本文将详细介绍火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作技巧和相关规章,以确保准确的分析结果和仪器的正常运行。
二、仪器准备1. 确保仪器处于稳定的工作环境,避免温度和湿度的变化对仪器性能的影响。
2. 检查仪器的电源是否正常连接,并确保电源电压稳定。
3. 检查火焰石墨炉和光度计的连接是否牢固,确保信号传输的可靠性。
4. 检查火焰石墨炉和光度计的光源是否正常工作,如有需要,及时更换或维修。
三、样品处理1. 根据实验需求,选择合适的样品处理方法,如溶解、稀释等。
2. 样品的处理过程中要注意避免污染和样品损失,使用纯净试剂和实验器皿。
3. 对于不同样品的处理方法和条件,要根据实验要求进行调整和优化,以获得准确的分析结果。
四、仪器操作1. 打开电源,启动仪器,确保仪器的预热时间足够,以保证仪器的稳定性。
2. 启动软件,选择合适的分析模式和参数设置,如波长范围、积分时间等。
3. 根据实验要求,选择合适的样品量和进样方式,如手动进样或自动进样。
4. 将样品注入火焰石墨炉,保持进样速度的一致性,避免样品挥发过快或过慢。
5. 进行样品的预热和石墨炉的温升,确保样品充分蒸发和石墨炉温度达到所需的分析温度。
6. 进行原子吸收分光光度计的测量,记录吸光度值,并根据标准曲线计算出样品中金属元素的浓度。
7. 清洗火焰石墨炉和光度计的流通系统,以避免样品残留和交叉污染。
五、数据处理与结果分析1. 将测得的吸光度值输入数据处理软件,进行数据校正和曲线拟合。
2. 根据标准曲线,计算出样品中金属元素的浓度,并进行数据统计和分析。
3. 对于分析结果的异常值,要进行数据验证和重复实验,以确保结果的准确性和可靠性。
4. 根据分析结果,进行结果的解释和讨论,与实验目的和背景知识进行比较和分析。
六、安全注意事项1. 在操作过程中,要注意个人防护,如佩戴实验手套、安全眼镜等。
TAS990原子吸收分光光度计操作流程

TAS-990原子吸收分光光度计操作流程TAS—990原子吸收分光光度计(火焰)操作规程一、准备1. 准备好待测样品溶液.2. 准备好相应元素的标准溶液, 并注意溶液的浓度范围3. 装好待测元素的空心阴极灯.二、通电、开灯、供气、排气1. 接通稳压电源,打开计算机电源,打开原子吸收主机电源, 让主机预热10-15分钟.2. 运行AA-Win软件,启动联机.3. 联机后转到初始化状态,将仪器的所有参数进行初始化.4. 进入燃烧器参数设置对话框,设置火焰高度,通过设置燃烧位置值,使得元素灯火斑正好位于燃烧器的正上方 .在点火前设置燃气流量为1500~1700ml/min 之间,不要太大.点着后,再根据具体元素分析要求来调整.5. 进行录峰操作,使得仪器位于原始分析的灵敏波长位置.让能量达最大值后,选择“自动能量平衡”,然后关闭窗口.6. 进入标样测量主菜单,进入校正曲线对话框.7. 进入标样数据输入,将标样浓度依次输入,然后将光标移动到第一标样后退去.8. 选好测量重复次数、样品的数目等参数.9. 启动空气压缩机,先开风机,再开工作开关, 使空气压力为0.25~0.3Mpa.10. 打开乙炔钢瓶阀门,调整输出压力,使小表指示在0.05Mpa.11. 按键点火.三.测试1. 吸取去离子水,清洗燃烧器系统.2. 吸取空白溶液,进行基线校正.3. 作工作曲线.4. 依次测定未知样,仪器会直接给出未知样浓度.5. 测定过程和测定结束时,均需插人“标液”进行校检.四、关机1. 吸取去离子水空烧,以清洗燃烧器系统.2. 关闭乙炔气,燃烧尽余气,关闭乙炔钢瓶.3. 关闭空气压缩机,先关工作开关,待回零后关风机开关.4. 调灯电流为零,取下空心阴极灯.5. 关闭电源开关,排风系统开关,总电源。
冷后,盖上防尘罩。
TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉)使用操作规程1准备工作1.1 拿去仪器罩,开氮气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右,开冷却水;放置被测元素的空心阴极灯。
原子吸收分光光度法标准操作规程

原子吸收分光光度法标准操作规程1 简述供试品在高温下经原子化产生原子蒸汽时,如有一光衍射作用于原子,当辐射频率相当于原子中电子从基态跃迁到较高能量时,即引起原子对特定波长的吸收。
吸收通过发生在真空紫外、紫外及可见光区。
原子吸收光谱为线光谱,通过测定该特征光谱线的吸光度可以计算出该待测原始的含量。
原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律,试验条件固定时特定波长处的吸光度值与样品中原子浓度成正比。
但实验参数的变化会影响结果值。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。
测定的样品一般经高温破坏成原子态,在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量,常用在药物中无机元素的测定。
1.1 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。
1.1.1 光源由于原子光谱为线光谱,原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射,否则检测器得不到准确测量信号。
因此,需要应用能满足上述要求的线光源。
原子吸收分光光度计常用的光源为空心阴极灯。
灯的阴极由待分析元素的物质构成,工作时使该元素激发并发射特征光谱。
被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。
1.1.2 原子化器常用的原子化器有主要有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸汽型四种。
火焰型原子化器样品溶液导入雾化器成气溶胶,并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧,不同物质需要不同能量使其离子态转变成基态的原子。
入射光通过基态原子时部分能量被吸收,并由传感器转变为电信号,用记录仪进行记录。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
最常用乙炔-空气火焰。
电热型原子化器又称无火焰原子化器,其中又以石墨炉应用最广。
石墨炉原子化器为用电流控制温度的炉子,其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。
在测定过程中炉内通入氩或其他保护气体,以防止炉的氧化。
原子吸收分光光度计(火焰吸收法+石墨炉法) AA-7003标准操作规程

***********有限公司GMP文件文件名称:AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号:SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第 1 页,共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的:建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程,保证其正确使用。
2依据:AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围:AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者:QC主管、QC检验员5规程内容:5.1火焰吸收法5.1.1 安装元素灯,然后打开原子吸收光谱仪主机电源,仪器自动复位。
5.1.2 打开计算机,双击AAS7-SP图标,打开工作站,仪器初始化成功。
在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”,在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号,设置元素、方法(火焰吸收)波长,狭缝设置,设置元素灯和灯电流,点选择灯。
点下一步,然后点扫描,等正确找到波长(当波峰和红色竖线出现以后即可)后,点“能量平衡”,等能量红条100%后再点“调整灯位置”后,再点扫描,调整指示“成功”后点“完成”,(若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时,则再点一次“扫描”;)若能量红条不是99%或100%,则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。
5.1.3 燃烧头高度调节:5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端,调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置;5.1.3.2对光:先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线(此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%),然后同时旋紧两个"对光调节螺丝",直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间,对光完毕后取下对光板,将"工作平台锁定杆"锁定。
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操作与使用本仪器自动化程序很高,操作过程需通过计算机控制完成,仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。
本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。
5.1操作系统的进入按要求完成全部连线工作后,在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源,按步骤操作,电脑显示器上会出现5-1页面:软件首页。
图5-1稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面图5-2 自检页面全部自检程序完成约需时2-3分钟,原则上每次开机后都应走自检程序,在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面,自检程序完成一项,自检完成后,进入图5-3页面。
页面上显示“OK”,下一页称为主页面如图5-4所示。
图5-3图5-4 主页面本页面上部第二行称为快捷键,将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面,下面介绍一下各快捷键的功能。
5.2各快捷键的功能及使用5.2.1元素点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。
本页面主要是选择工作灯位及预热灯位,ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,其中1-6号位可放置普通元素灯,7、8两个灯位放置高性能灯。
ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位,只能放置普通灯,如需使用高性能灯需特殊定制。
图5-5 灯位及元素页面操作者可以任选某一灯位为工作灯(如选1号位),同时还应选择某一灯位为预热灯(如选2号位),在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。
选择好使用灯位及预热灯位后,就可以点击该灯位位置,点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。
图5-6 元素周期表本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是最佳选择。
选择好后,点击确认键,页面就返回灯位页面,灯位页面下方的三个键,可根据需要选择。
5.2.2参数点击此键显示屏上会显示如图5-7图5-7 仪器参数页本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要参数,本页面主要分上、中、下三部分。
页面上的部分显示元素灯的工作灯位号,所选择分析元素。
预热灯位号,这些工作我们都在元素页面做完,此处只是显示出来。
页面的中部是各项参数选择。
测量方法:有火焰法连续进样、石墨炉峰高法、石墨炉峰面积法、氢化物峰高法、火焰发射法五种分析方法供选择,仪器开机后默认方法为:火焰法连续进样;扣背景方法:有:无、氘灯扣背景、自吸扣背景三种供选择仪器开机后默认方法为:无扣背景功能;工作电流:供选择元素灯灯电流,本仪器灯电流的选择范围为0.00-12.00mA,仪器默认值为3.00mA;氘灯电流:在扣背景方法选择为氘灯扣背景时为调节元素灯各氘灯二路光平衡氘灯电流需调节,其调节范围为:0~150mA;自吸电流:在扣背景方法选择为自吸扣背景时可根据扣背景能力的大小调节自吸电流,其电流调节范围为:光谱带宽:本仪器有0.1nm、0.2nm、0.4nm、1nm、2nm五档供用户选择,仪器开机默认值为0.2nm。
积分时间:在0.1秒至20秒之间任意设置,仪器默认值为3秒;重复次数:供选择每种样品的重复测量的次数可在1-20之间选择,仪器默认值为3;波长:此处显示出当选择某种元素后常用的几种分析波长在此显示供选择;校准方式:供选择建立标准曲线的方式,有标准曲线法、标准加入法、紧密内插法三种方法供选择,仪器默认方法为标准曲线法;分辨精度:选择显示数据精度有0.001及0.0001两种精度供选择,仪器默认为0.001;燃气流量:在这里选择乙炔气的流量达到改变燃助比,进而选择最佳的燃烧条件;燃烧器高度:调节燃烧器高低位置,使火焰的最佳部位处于光路中。
页面的下部是改变曲线的纵轴和横轴的范围。
5.2.3扫描点击此键后显示屏就会显示波长定位页面如图5-8所示。
图5-8 波长定位页面此页面主要功能是将波长扫描系统及光学系统准确定位在你所选择的元素的分析波长处。
另外一项功能是在做氘灯扣除背景功能时,调节元素灯的能量和氘灯谱线能量调节到基本平衡。
第三项功能是准确调节,元素灯位置、半透半反镜位置、燃烧器位置、石墨炉位置、使这些机构位置处于最佳状态,表现方式是仪器能量值最大。
点击开始定位键,仪器开始自动寻找峰值,页面右上方的起始波长及终止波长是以所设定的中心波长±2nm的波长值。
负高压栏目中显示出波长定位过程中光电倍增管的工作电压值。
当前波长及当前能量两个栏目实时显示定位过程的波长值和相应能量值。
定位波长及定位能量显示定位完成后的波长值及能量值。
区间定位是除了自动设置波长扫描区间外还可以自行设置定位区间。
ZCA-1000AFG、AF型自动寻峰过程是:在设定波长范围内反复扫描。
同时实时显示峰形。
仪器将自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上时将停止扫描,再点击能量自调仪器将能量自动调节到100%即完成波长定位。
ZCA-1000SFG、SF、G型仪器寻峰过程是:在设定波长范围内反复扫描。
同时实时显示峰形。
仪器将自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上时将停止扫描,再点击元素灯调节,此时定位能量窗口会实时显示扫描到的能量,此时往复调节光源的升降旋钮和纵向位置调节旋钮(参见图4-4),调节过程中注意观察定位能量窗口显示的能量值,目的使显示的能量值达到最大,也就代表此时的灯位置最佳。
点击元素灯调节,此时定位能量窗口会恢复到稳定输出的状态。
再点击能量自调仪器将能量自动调节到100%即完成波长定位。
5.2.4样品点击此键后,显示屏上将显示标样参数页面,如图5-9所示:图5-9 标样参数页面此页面的功能是设置标准样品的标准浓度值,及每一个标准样品测量时的重复次数,还需要在此页面下设置待测样品的个数,本仪器最多可设置1000个,也需设置每个待测样品测量时的重复次数。
另一个功能是设置测量样品的浓度单位。
本仪器可有μg/mL、mg/mL、mg/L、μmoL/L、mmoL/L、μg/g、mg/g、%八种单位供选择。
在此页面上的浓度单位一经确定后,此后各页面上的浓度单位都是此单位,完成此页面各项设置后点击确认显示屏将返回主页面。
上述各页面都完成后,就完成了全部测量参数的设置。
5.2.5点火、熄火、石墨管键这三个键都是功能,点击时会完成相应功能。
点火键:点击它后ZCA-1000AFG、AF型仪器会自动点燃乙炔火焰,ZCA-1000SFG、SF型仪器点击此键后,开始手动点火;熄火键:点击它乙炔火焰将熄灭;石墨管键:点击它用来更换石墨炉中的石墨管用。
5.3火焰法测定5.3.1点火前的准备5.3.1.1检查空气压缩机输出压力应为0.2-0.3MPa,并可持续供气;5.3.1.2检查乙炔钢瓶输出压力应为0.05-0.07MPa;5.3.1.3检查废液保护桶是否已经注水到合适高度,或检查是否做了水封;5.3.1.4检查测量所用器具是否已经备齐。
5.3.2点火本仪器根据不同配置设计有两种点火方式供用户选择。
识别方法观察如图5-10、5-11所示。
仪器有5-10图中第一项的即为自动点火型仪器,否则为手动点火型仪器。
特别注意,ZCA-1000G型没有火焰原子化器。
1-自动点火装置2点火检测装置图5-10 石墨炉系统图1-双管流量计2-空气流量调节旋钮3-乙炔流量调节旋钮图5-11 石墨炉系统图自动点火型仪器点火过程:点击燃气进键,火焰点燃,同时在仪器参数页中,调节燃气流量使火焰呈蓝色。
调节燃烧器高度使火焰处于光轴中心处。
手动点火型仪器点火过程:首先,调整空气流量调节旋钮,使空气流量达到最大。
然后点击燃气进键,此时左手调节乙炔流量调节旋钮,将乙炔流量打开,右手持点火枪,将点火枪前端放在燃烧缝处,按住点火枪的点火开关,3秒后,电磁阀打开,乙炔就会通到燃烧头处,火焰点着后,软件会弹出对话框提示点火成功,点确定即可。
如火焰未点着或过程中熄灭,软件会弹出对话框显示点火失败。
点击确定。
重新执行一遍点火流程直至点火成功。
5.3.3建立标准曲线此工作是在主页面窗口上去做,先选择标准曲线的拟合方式,本仪器有线性拟合、二次拟合、三次拟合、四次拟合四种方式供选择,仪器默认的是线性拟合方式。
先喷空白液几分钟,观察吸光度曲线基本稳定时点击调零键,令此时吸光度为0.000,再点击测量键读数测量值列入表中,然后喷第一个标样点击开始键,坐标图中曲线开始生成,待稳定后点击测量键读取测量值列入表中。
第二、第三……各标样依次类推。
全部标样做完后,点击生成曲线键,在窗口右侧中部显示出标准曲线图如图5-12所示。
图5-12 标准曲线图如果对已建立的标准曲线不满意,可以删除某一点重做该点测量值,删除方法是将光标移至拟删除的点,重新做该点测量值并读数进而重建标准曲线。
5.3.4未知样品测量本测量也是在主页面窗口下进行,在完成标准曲线建立程序后,即可对未知样品进行测量,测定方法与测定标准样品方法相同,测定结果将列入表中。
5.4 石墨炉法测定ZCA-1000SFG、AFG、G型仪器能够使用石墨炉法测定。
配有专用石墨炉电源及石墨炉。
其区别在于ZCA-1000AFG型是全自动调整仪器,操作过程在电脑端即可完成。
ZCA-1000SFG、G 型仪器为手动调节石墨炉位置,操作过程中有部分工作需手动完成。
安装好石墨炉电源后,按控制电源开关绿色指示灯亮,绿色灯亮起为正常。
如果未能亮起请关闭控制电源开关,检查电源线及保险管是否正常。
然后重新启动一次。
如果还是没有亮起请暂时不要使用,立即与我公司进行联系!启动电源成功后,进入ZCA-1000软件的主操作页面。
在进行完前面的波长定位及被测元素条件设定后我们开始设定石墨炉电源的实验条件设定。
点击软件右上角的开始按钮(如图5-10所示)可以进入石墨炉电源的参数设定界面。
如(图5-11)所示。
图5-10 主界面图5-11 石墨炉电源参数设定界面设定内容:(过程、结束温度、时间,主气,小气)。
功能:“功能”列可在“零干斜”、“干燥”、“干灰斜”、“灰化一”、“灰灰斜”、“灰化二”、“灰原斜”、“过冲”、“原子化”、“干烧”、“等待”11个功能项中选择,注意以上功能项的顺序不可以颠倒,但可以跳过。
如图(5-12)所示。
附:零干斜--室温到干燥的斜坡升温过程。
干灰斜--干燥到灰化一的斜坡升温过程;灰灰斜--灰化一到灰化二的斜坡升温过程;灰原斜--灰化二到原子化的斜坡升温过程。
图5-12 过程选择结束温度:在0→3000℃任选,当过冲、原子化选2800℃以上时结束温度会变红以提示用户注意,避免由于误设定而导致烧毁石墨炉。
如图5-13所示。
时间:过冲3s为限,它的调整可以精确到0.1秒;原子化、干烧1-30s为限;其余为1-255s 为限。
保护气体:石墨管内的保护气分为小气和主气,是“√”开、空白为关限制的,气体的流量可以通过流量调节开关控制。
如图5-12所示。