原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较
原子吸收火焰法与石墨炉法测定水中铅含量的比较
2021年第3期广东化工第48卷总第437期 · 177 · 原子吸收火焰法与石墨炉法测定水中铅含量的比较罗宇杏(广东省地质局第四地质大队，广东湛江524000)[摘要]铅是五种工业毒药之一，我国饮用水中铅的标准为0.05 mg/L，用原子吸收火焰法和石墨炉法对水中铅的含量进行比较，结果表明，两种方法无明显差异，原子吸收火焰法比石墨炉法省时、省力、省干扰；石墨法更适合于水中低含量铅的测定。
[关键词]原子吸收；火焰法；石墨炉法；铅[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)03-0177-02Comparison of Determination of Lead in Water by Atomic Absorption FlameMethod and Graphite Furnace MethodLuo Yuxing(No.4 Geological Brigade, Guangdong Geological Bureau, Zhanjiang 524000, China) Abstract: Lead is one of five industrial poisons. The standard of lead in drinking water in China is 0.05 mg/L. The content of lead in water was compared by atomic absorption flame method and graphite furnace method. The graphite method is more suitable for the determination of low content of lead in water.Keywords: atomic absorption；Flame method；Graphite furnace process；lead铅(Pb)是一种对人体有害的有毒重金属，它可以在人体和动物体内长期积累，不能及时随粪便排出体外。
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理，对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果，结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件，且相对标准偏差在0.45%～0.75%之间，满足测量要求。
从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
标签：火焰法；石墨炉法；铅；干法灰化茶叶是宁德市农业支柱产业，随着宁德经济的发展，茶叶产业呈现越来越好的发展态势，茶叶质量安全也受到重视，福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。
茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素，铅就是其中的一种，铅是一种蓄积性的有害元素，能引起多种疾病，茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题，需要有一种简便快捷，准确高效的方法来测定。
目前，茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。
通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。
ICP-MS 设备昂贵，二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂，火焰法与石墨炉法前处理差别不大，但是实验过程快捷高效。
本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理，对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果，同时做回收率实验以及精密度实验。
二种方法进行比较分析结果满意。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器原子吸收光谱仪（北京东西仪器有限公司，AA7700型），铅空心阴极灯，电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，马弗炉（欧迈仪器设备有限公司，OML7/12）。
1.1.2试剂铅标准溶液（GBW080619）1000mg/L（国家标准物质研究中心提供）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、超纯水。
1.2仪器工作条件1.2.1原子吸收火焰法仪器条件光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.4nm，时间常数：1.0s；灯电流3.0mA；点灯方式：非氘灯去背景。
石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的不确定度评定
２ ． １ 建立 数学 模型 茶 叶 中铅 的含量 表示 为 ：
＝ × ‘ Ａ ｌ 。 Ａ ２ ’ Ａ ３ （ １ ）
的， 铅 的活性远远高于钙、 铁、 锌等元素 ， 即铅与人体细胞 的结合能力较这些金属离 子要强得多 ， 因此 当铅毒进入 儿童身体后 ， 会率先抢 占钙 、 锌、 铁等离子的位置， 使其吸
鲜青龙 等 ： 石墨 炉原 子吸 收光谱 法测定茶叶 中铅的不确定凌评 定
石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 茶 叶 中铅 的 不 确 定 度 评 定
Ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ Ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ Ｐ ａ ｌ ｌ ａ ｄ ｉ ｕ ｍ ｉ ｎ Ｔ ｅ ａ ｂ ｙ Ｇｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ Ｆｕ ｒ ｎ ａ ｃ ｅ
实验结果显示不确定度 的主要来源为称量 、 容量器具的体积、 标 准曲线 拟合 、 标 准溶液、 重复性测定和仪器示值 误差等。茶 叶中铅 的测试 结果为 ： Ｗ ｅ ６
＝
（ １ ． ６ ８ ± Ｏ ． ０ １ ４ ） ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ， ｋ ＝ ２ （ 置信 水平约为 ９ ５ ％） 。
式中： ６ 一茶 叶 中铅 的质量 分数 ， ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ；
ｍ 一
样 品 的质量 ， ｇ ；
ｃ ０ 一测试样液中扣除试剂空 白 Ｐ ｂ 的质量浓 度 ， ｕ ｇ ／
ｍＬ；
一
试样 消解后 定 容后 的体 积 ， ｍ Ｌ ；
Ａ 】 一仪器示值误差， Ａ ｌ ＝ １ ；
式中 ： （ ｍ） 一 称样 品引入 的相对标 准不确定 度 ；
称取 Ｇ Ｂ ＷＩ ￣１ ６ 茶 叶 ７份 ， 称取量均为 ０ ． ８ ０ ０ ０ ｇ ， 用 Ｈ Ｎ Ｏ ３ 一Ｈ ｃ 消化 （ 消化两个 试剂空 白） 处理后定 容至 ５ Ｏ ． ０ ｍ Ｌ 容量瓶 中， 用石墨炉原子 吸收光谱法测定其 中
火焰和石墨炉原子吸收法检对空气中铅含量的测定分析
火焰和石墨炉原子吸收法检对空气中铅含量的测定分析金属污染已经成为威胁我国环境的主要污染源之一，铅污染不仅会污染环境，更会威胁人体生命健康。
所以，本文采用火焰和石墨炉原子吸收法检对空气中铅含量的测定分析，并比较二者的检测效果。
标签：火焰原子吸收法;石墨炉原子吸收法;铅含量;测定与分析在经济发展的同时我国环境也正在遭遇各种污染，金属污染已经成为威胁我国环境的主要污染源之一，而铅作为金属污染的一种，当空气中铅烟尘达到一定的程度，它不仅会污染环境，人类呼吸将铅吸入体内后，更会威胁人体生命健康。
在这样的前提下，检测空气中铅含量就显得尤其重要。
当前用于检测空气中铅含量的方法有多种，但不同的检测方法具有不同的效果，不同的检测方式得到的精确度也不同。
本次实验旨在研究和对比火焰原子吸收分光光度法以及石墨炉原子吸收分光光度法用于环境空气中铅检测的效果。
1 实验材料与方法1.1 实验仪器和试剂本次实验使用到的仪器是德国耶拿ZEEit700型原子吸收光谱仪。
此外，还要准备铅空心阴极灯，实验采用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法对铅含量进行测定比较分析。
采用的试剂包括4种，分别为铅标准溶液、硝酸、氢氟酸、纯水等。
1.2 测定方法1.2.1 火焰原子吸收分光光度法采用滤膜收集铅颗粒样品，消解后制成铅溶液，将铅溶液吸入空气一乙炔火焰中使其原子化，利用特征线谱测量基态原子吸收的空心阴极灯特征辐射，当吸光度和特测样本中的金属浓度成正比时，定量吸收分光光度。
1.2.2 石墨炉原子吸收分光光度法采用滤膜收集铅颗粒样本，消解成溶液，将铅溶液放于石墨管中，并利用高温使其原子化，吸收空心阴极灯辐射出来的特征谱线。
当辐射光离开石墨管且强度削弱时，结合能量吸收和浓度的关系定量吸收分光光度。
1.3 采集样品使用中流量采集器按照每分钟100L的速度采集滤膜样品10m3，在采集过程中应将滤膜毛面向上，并放入采样夹中拧紧。
样品采集完毕，将滤膜尘面取下，对折放好，并记录采集条件。
茶叶中铅测定前处理方法的比较_赵灿方
方法 碘量法 Peni － ase Sensor 试剂盒法
份数 43 43
阳性份数 18 31
阳性率（ % ） 41． 9 72． 1
3 讨论 碘 量 法 的 优 点 是 检 验 费 用 低，实 验 设 备 要 求 不 高，
适合广大基层检测机构采用。但每次实验均需阳性和 阴性对照，对 反 应 时 间 等 条 件 要 求 比 较 严 格，否 则 容 易 造成误判。实验用的青霉素磷酸盐缓冲液应现用现配， 否则会产生假阳性结果； 碘加入过早，酶反应就会停止， 产生假阴性结果。Peni － ase Sensor 试剂盒法简单易行， 结果稳定，检出限精度高，最低检出限≥0． 25 IU / L，且不
结果的准确 性。 传 统 的 湿 法 消 化 或 干 法 灰 化，耗 时 长， 劳动强度大，高 温 容 易 造 成 炭 化 使 待 测 物 损 失，且 消 耗 试剂量大，易 污 染 环 境，危 害 人 员 健 康。 超 声 提 取 法 所 需温度低，操作简便快速，但其提取率受环境影响大，回 收率不稳定。 微 波 消 解 法 取 样 量 少，消 耗 酸 溶 剂 少，空 白值低，无样 品 挥 发 损 失 及 污 染，消 解 完 全，数 据 准 确， 重现性好，且 密 闭 的 高 压 罐 对 操 作 人 员 伤 害 小，是 一 种 值得推广的提取茶叶中金属元素的快速前处理方法。
表 3 四种不同前处理方法精密度试验结果
前处理方法 样品中铅含量（ mg /kg） 平均值（ mg /kg） 标准偏差 RSD（ % ）
湿消化法 1． 72 1． 77 1． 76 1． 69 1． 74
1． 74
干灰化法 2． 52 2． 47 2． 43 2． 47 2． 38
2． 45
石墨炉原子吸收光谱法分析茶叶中的铅、镉和砷
分析与检测T logy科技石墨炉原子吸收光谱法分析茶叶中的铅、镉和砷□ 珀金埃尔默股份有限公司 供稿全世界大约有一半人都以茶叶做饮料，在亚洲东南部它被广泛种植和消费。
茶叶富含许多痕量无机元素，其中许多必需元素是维持人体健康必不可少的。
一些有毒元素也同样存在茶叶中，这应归因于土壤的污染、杀虫剂和化肥的使用以及工业活动。
但我们很少获得有关茶叶安全及成品茶受重金属污染方面的信息。
由于茶叶的消耗量巨大，所以了解其有毒重金属的含量是非常重要的。
近年来，痕量重金属的毒性和它对人类健康以及环境的危害受到了相当的重视和关注。
在众多重金属中，铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As)的毒性显著，甚至很低的浓度都会对人的健康造成危害。
它们的固有毒性具有以下特点：倾向性的积聚在食物链中并且很难通过排泄系统排出体外。
含量高于重金属允许水平以上，可引起血压高，疲劳，以及肾脏和神经系统疾病。
研究表明重金属还会对生殖系统造成有害影响。
分析茶叶中重金属的一个主要挑战是：分析物的水平极低而基质水平又非常高。
多年来，石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)已经被确立为进行此项分析的可靠首选的方法。
使用纵向塞曼背景校正和基体改进剂，在进行高基质样品如茶叶检测时，有助于得到非常低的检出限，对于这种分析，石墨炉原子吸收光谱是不可缺少的分析工具。
实验条件仪器测量使用PerkinElmer®PinAAcle TM900T原子吸收光谱仪配以用于原子吸收的直观的WinLab TM32软件，在微软公司Windows TM7操作系统中运行。
该软件具有用于样品分析，报告和数据完成以及确保符合规范的所有工具。
用于本分光光度计的高效光学系统和固态检测器可以提供卓越的信噪比。
纵向塞曼扣背景效应用于石墨炉分析提供了其他塞曼系统无法达到的损失极轻的准确校正。
横向加热石墨原子化器(THGA)技术可以在整个石墨管长度上提供均匀一致的温度。
这些技术消除了高基体样品分析时固有的记忆效应，从而去除干扰。
江苏省职业院校技能天赛农产品质量安全检测赛项-理论题库(11)
农产品质量安全检测理论题库（11 ）一、单项选择题（每题2分，共60分）1. 原子吸收分析中光源的作用是（C ）。
A. 提供试样蒸发和激发所需要的能量B. 产生紫外光C. 发射待测元素的特征谱线D. 产生足够强度的散射光2. 优级纯和分析纯的试剂代号分别为（ B ）A. CP和GRB.GR和ARC. AR和GRD. AR和CP3. 检测小青菜中的痕量含氯农药时，宜选用哪类检测器（C ）A. FIDB. FPDC. ECDD. TCD4. 农产品质量安全检测机构的技术人员应当不少于( A )人，其中中级以上技术职称或同等能力的人员比例不低于40%。
A.5B. 6C. 7D. 85. 亚硝酸盐类护色剂的功能不包括下列哪一项（D ）。
A. 护色作用B. 抑菌作用C. 增强风味D. 着色作用6. 如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可选择以下方法（B ）A. 利用相对保留值定性 B . 加入已知物增加峰高的办法定性C. 利用文献保留值数据定性D. 与化学方法配合进行定性7. 下列不属于食品防腐剂的是（B ）。
A. 苯甲酸B. 海藻酸钠C. 山梨酸D. 山梨酸钾8. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，最好选择何种方法进行分析？（C ）A. 工作曲线法B. 内标法C. 标准加入法D. 间接测定法9. RSD又称相对标准偏差，一般用来表示测试结果的（C ）。
A. 合理性B. 准确度C. 精密度D. 回收率10. 固相微萃取技术是基于采用涂有固定相的熔融（C ）来吸附、富集样品中的待测物质。
A. 玻璃棉B. 毛细管C. 石英纤维D. 活性炭11. 质谱图常以（C ）为横坐标。
A. 相对强度B. 相对丰度C. 质荷比(m/z)D. 峰位12. 以下不属于液－液萃取体系的是（B ）。
A. 简单分子萃取B. 微波萃取C. 离子缔合萃取D. 螯合萃取13. 色谱分析过程中，为了更好地抵消预处理过程中样品的损失，宜选择（A ）方法进行定量分析。
火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量
火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律（A=kcL），这是本方法的定量分析基础。
测定时，首先将被测样品转变为溶液，经雾化系统导入火焰中，在火焰原子化器中，经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化，使被测元素转化为气态基态原子。
本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。
二、仪器和试剂PE330型原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯25ml容量瓶9个，5ml吸量管2支铅标准储备溶液（1mg/mL）盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯），去离子水瓷坩埚4个三、仪器工作条件原子化器高度7mm狭缝0.7mm空气流速6L/min乙炔流速1.2L/min空心阴极灯工作参数：波长283.3mm 灯电流10mA四、火焰法测定的操作开机流程：五、溶液制备1、标准液制备用盐酸（1+11）将铅标准储备液稀释至100mg/L2、样品溶液的制备称取5.00g粉碎的茶叶样品于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟，移入马弗炉中500℃灰化6~8h，冷却。
加入1mL混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），低温加热，不使干涸，如此重复几次，直到残渣中无碳粒，放冷。
用10mL盐酸（1+11）溶解残渣，将溶液过滤入50mL容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
六、实验测定1、标准溶液的配置吸取铅标准使用液,用盐酸（1+11）配置成浓度分别为0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准工作溶液。
依次导入火焰原子化器并进行吸光度值的测定，绘制工作曲线。
2样品的测定用标准曲线法测定样品中铅的含量七、注意事项：1. ·表示高压值。
2. 打开燃气的操作步骤：打开空气压缩机，先开红灯，再开绿灯。
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原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较
采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理，对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果，结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件，且相对标准偏差在0.45%～0.75%之间，满足测量要求。
从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
标签：火焰法；石墨炉法；铅；干法灰化
茶叶是宁德市农业支柱产业，随着宁德经济的发展，茶叶产业呈现越来越好的发展态势，茶叶质量安全也受到重视，福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。
茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素，铅就是其中的一种，铅是一种蓄积性的有害元素，能引起多种疾病，茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题，需要有一种简便快捷，准确高效的方法来测定。
目前，茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。
通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。
ICP-MS 设备昂贵，二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂，火焰法与石墨炉法前处理差别不大，但是实验过程快捷高效。
本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理，对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果，同时做回收率实验以及精密度实验。
二种方法进行比较分析结果满意。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器
原子吸收光谱仪（北京东西仪器有限公司，AA7700型），铅空心阴极灯，电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，马弗炉（欧迈仪器设备有限公司，OML7/12）。
1.1.2试剂
铅标准溶液（GBW080619）1000mg/L（国家标准物质研究中心提供）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、超纯水。
1.2仪器工作条件
1.2.1原子吸收火焰法仪器条件
光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.4nm，时间常数：1.0s；灯电流3.0mA；点灯方式：非氘灯去背景。
原子化器参数：燃气流量：2.0升/分；助燃气流量：50.0升/分；火焰类型：Air-C2H2；燃烧器高度：7mm；燃烧器角度：0
度。
1.2.2原子吸收石墨炉法条件
光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.2nm，时间常数：1.0s；灯电流1.1mA；点灯方式：氘灯去背景。
1.3试验方法
1.3.1铅标准溶液的配制
（1）原子吸收火焰法标准溶液配制：精密量取10mg/L铅标准溶液0、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、15mL分别转入到50mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度。
制得浓度为0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.0mg/L铅标准水溶液。
（2）原子吸收石墨炉法标准溶液配制：精密量取1mg/L铅标准溶液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.00mL分别转入到50mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度。
制得浓度为0、20、40、60、80ug/L铅标准水溶液。
1.3.2试样溶液制备
准确称取5.00g茶叶试样（精确到0.0001g），置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，525℃以下灰化数小时后，取出坩埚，放冷后再加盐酸（1+1）10mL，小火加热，不使干涸，必要时再加少许盐酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒并接近干涸，待坩埚稍冷，加少量2%硝酸煮沸，溶解残渣并移入10mL容量瓶中，再用2%硝酸定容至容量瓶中，混匀。
火焰法直接上机，石墨炉法稀释25倍进行上机。
2结果与分析
2.1原子吸收火焰法与石墨炉法标准曲线绘制
按照1.2.2仪器工作参数进行石墨炉原子吸收测定，绘制标准工作曲线见图2，工作曲线线性范围为0～80ug/L，直线回归方程为
2.2火焰法与石墨炉法检测结果对比
将同一样品分别用火焰法与石墨炉法测量后进行对比。
分别选取白茶、红茶、乌龙茶、花茶进行对比。
每类产品选择一种。
每种方法每种样品重复10次。
测定结果见表1。
表1结果表明，原子吸收火焰法与石墨炉法两种方法测定同一样品结果令人满意。
2.3方法的回收率试验
为了验证结果的准确度，按照同样试验方法，将同一茶叶样品分别加入不同浓度的铅标准溶液，进行加标回收实验，结果见表2。
其中每个数据均为重复三次平行测定的均值，结果表明石墨炉法回收率在95.0%～98.1%之间，火焰法法回收率在98.8%～101.3%之间。
2.4方法精密度
按照上述方法，对四种不同茶叶样品应用两种方法独立地进行10次测定，其不同茶叶样品测得的精密度结果见表3。
由表3可知，茶叶中的铅含量在1mg/kg左右时，石墨炉法相对标准偏差为0.45%～0.80%之间，火焰法相对标准偏差为0.45%～0.75%之间，两种方法的精密度都在分析范围要求之内。
3结论
通过以上实验，说明用干法灰化前处理采用原子吸收火焰法、原子吸收石墨炉法对茶叶样品进行测定，二种方法测定铅含量结果一致。
茶叶样品测定结果及样品加标回收实验证明二种方法有较好的准确度。
茶叶中粗纤维含量高合适干法灰化，通过回收率实验表明，干法灰化前处理不会造成铅含量的损失且空白值较低。
干法灰化前处理采用原子吸收火焰法上机、简便快捷，省时提高效率，仪器耗材成本又低，可以用于实验室在繁忙季节，承担大批量茶叶检验任务时，采取的一种便捷方法。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部.GB 5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定[S].食品中铅的测定，2010：57.
[2]王贤波，刘超.微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅含量[J].杭州农药与科技，2008，（5）：2729.
[3]胡萍，余少文，周修琦等.石墨炉原子吸收分光光度法测定茶叶中的铅[J].广东微量元素科学，2005，12（9）：3337.。