火焰原子吸收和石墨炉原子吸收的差异以及原子吸收定量分析的依据
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理，对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果，结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件，且相对标准偏差在0.45%～0.75%之间，满足测量要求。
从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
标签：火焰法；石墨炉法；铅；干法灰化茶叶是宁德市农业支柱产业，随着宁德经济的发展，茶叶产业呈现越来越好的发展态势，茶叶质量安全也受到重视，福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。
茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素，铅就是其中的一种，铅是一种蓄积性的有害元素，能引起多种疾病，茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题，需要有一种简便快捷，准确高效的方法来测定。
目前，茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。
通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。
ICP-MS 设备昂贵，二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂，火焰法与石墨炉法前处理差别不大，但是实验过程快捷高效。
本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理，对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果，同时做回收率实验以及精密度实验。
二种方法进行比较分析结果满意。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器原子吸收光谱仪（北京东西仪器有限公司，AA7700型），铅空心阴极灯，电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，马弗炉（欧迈仪器设备有限公司，OML7/12）。
1.1.2试剂铅标准溶液（GBW080619）1000mg/L（国家标准物质研究中心提供）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、超纯水。
1.2仪器工作条件1.2.1原子吸收火焰法仪器条件光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.4nm，时间常数：1.0s；灯电流3.0mA；点灯方式：非氘灯去背景。
原子吸收光谱的定量依据
原子吸收光谱的定量依据
原子吸收光谱是一种分析化学方法，它基于原子对特定波长的光的吸收来定量分析样品中的元素。
该方法的基本原理是，当原子处于基态时，它们可以通过吸收电磁辐射而被激发到激发态，这种激发态是非常短暂的，常常只有几微秒的寿命。
在激发态中，原子会吸收特定波长的光，并且其吸收量与元素浓度成正比。
因此，通过测量所吸收光的强度，可以计算出样品中的元素浓度。
原子吸收光谱定量分析的精度和准确性取决于很多因素，其中最重要的是所选用的谱线。
对于每个元素，都有一些谱线可以用来进行定量分析。
这些谱线的选择应该基于它们的灵敏度、准确性、稳定性和实验条件等因素。
一般来说，具有较高灵敏度和稳定性的谱线应该被优先选择。
除了谱线的选择外，还有一些其他因素也会影响到原子吸收光谱的精度和准确性。
这些因素包括样品制备、仪器校准和环境条件等。
为了获得准确的分析结果，必须严格控制这些因素。
总之，原子吸收光谱是一种非常有用的分析化学方法，它可以用于定量分析广泛的元素。
对于这种方法的应用，我们需要选择适当的谱线，并严格控制所有影响分析结果的因素。
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石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法的优缺点
石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法的优缺点石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法是常见的分析化学方法，二者都是基于吸收光谱的原理实现分析样品成分的方法。
在实验分析中，石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法都具有其独特的优缺点，下面我们将对这两种方法进行介绍并比较。
一、石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法是一种高精度、高灵敏度的分析方法，尤其适用于微量元素（ppb、ppt级别）的分析。
其基本原理是将待分析样品溶解或研磨成粉末状，加入适量的稳定剂和还原剂，然后将混合后的样品溶液冷却喷入石墨炉中进行加热脱水和焙烧，使得待分析元素被还原成原子状态而处于气态，然后用特定波长的灯管照射原子，测量原子吸收光谱信号，从而得到待分析元素的种类和浓度。
优点：1. 灵敏度高。
石墨炉原子吸收光谱法能够检测出非常微小的样品浓度变化，可以达到ppb级别，与火焰原子吸收光谱法相比更具优势。
2. 精度高。
石墨炉原子吸收光谱法的测量精度极高，能够有效地减小误差和干扰，具有高度可靠性和重复性，使得样品分析结果更加准确。
3. 适用性广。
石墨炉原子吸收光谱法对多种元素都适用，也可以对样品进行预处理使其适合于测量。
这种方法可以应用于环境、农业、药学、食品等多个领域。
缺点：1. 测量时间长。
石墨炉原子吸收光谱法对样品作出预处理后，需要进行冷却喷雾、加热脱水、焙烧等多个步骤，整个过程较长，且仅适用于小体积样品的分析，如果需要测量大量样品，则需要花费大量时间。
2. 费用高昂。
石墨炉原子吸收光谱法所需要的仪器设备较为复杂，耗材消耗较多，需要专业知识和技能，设备、耗材和技能都需要花费昂贵的费用。
二、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种快速、简便、经济的分析方法，适用于大量样品的分析，其基本原理是将待分析样品用喷雾器喷入特制的火焰中，使待分析元素转化成原子状态后，照射特定波长的灯管，测量原子吸收光谱信号，从而得到待分析元素的种类和浓度。
10种重金属检测方法
10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。
阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
Ｘ荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原理：原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
分析过程：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
进展：现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法（AFS）原理：原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
原子吸收光谱法基础知识
原子吸收光谱法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量原子吸收光谱法的优点与不足<1> 检出限低，灵敏度高。
火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。
<2> 分析精度好。
火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%，其准确度已接近于经典化学方法。
石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。
<3> 分析速度快。
原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续测定50个试样中的6种元素。
<4> 应用范围广。
可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
<5> 仪器比较简单，操作方便。
<6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。
原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。
光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。
对光源的基本要求是：1、发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；2、辐射强度大、背景低，低于特征共振辐射强度的1%；3、稳定性好，30分钟之内漂移不超过1%；噪声小于0.1%；4、使用寿命长于5安培小时。
空心阴极放电灯是能满足上述各项要求的理想的锐线光源，应用最广。
由于原子吸收分析中每测一种元素需换一个灯，很不方便，现亦制成多元素空心阴极灯，但发射强度低于单元素灯，且如果金属组合不当，易产生光谱干扰，因此，使用尚不普遍。
原子化器的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。
在原子吸收光谱分析中，试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。
实现原子化的方法，最常用的有两种：火焰原子化法：是原子光谱分析中最早使用的原子化方法，至今仍在广泛地被应用；非火焰原子化法，其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。
火焰原子化器火焰原子化法中，常用的预混合型原子化器，其结构如图3.7所示。
原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析
18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计（火焰法）使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪，是目前应用较广泛的一种光谱仪器，可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析，其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉，将样品中的元素加热原子化，利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收，对该元素进行定量测定，定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律，其吸收强度A与原子化程度成正比，而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。
即A=-\曲o=-\gT=KCL。
原子吸收分光光度计型号不同，结构也有区别，但大致都由4个部分组成，即光源（提供待测元素的共振吸收光）、原子化器（将样品待测元素原子化，形成基态自由原子）、光学系统（形成稳定精细的单色光）和检测器（将检测到的光信号转换为电信号）O 光源一般有锐线光源和连续光源，最常用为空心阴极灯（锐线光源）。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
—、光源使用前确认待测元素，选择对应元素的空心阴极灯，进行灯的安装（更换），最好是在关机条件下进行,避免带电操作，保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标，点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架，使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后，选择光谱仪器图标，在数据来源中选择载入方法元素，并在预热灯位置选择所需要预热的灯（可不选），然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节，然后点击转移到方法，点击关闭。
如需对灯的性能进行查看，可点击能量扫描，进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正，理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
原子吸收分析测试中常出现的问题及对策
原子吸收分析测试中常出现的问题及对策[摘要]本文笔者首先介绍了原子吸收分析测试中常出现的问题，进而提出了相应的解决措施，并在最后着重介绍了灵敏度的问题及解决方法。
[关键词] 原子吸收分析测试问题对策1原子吸收分析测试中常出现的问题1.1蒸馏水的纯度在分析操作过程中，所用的溶液一般为蒸馏水，即去离子水。
尤其在测定常见元素如铁、钙、镁、铜、钠等时，更应注意保证蒸馏水的纯度，特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验，在使用石墨炉法测定时，最好使用亚沸蒸馏水。
1.2进样技术进样方法直接影响原子化效率、检出限、精密度和准确度。
一种好的进样方法应该能高效、可重复地将有代表性的一部分样品引入原子化器，且没有严重的干扰效应。
在进样过程中，除了应注意取样毛细管不能阻塞、也不能有气泡外，还要尽量保证每次进样时，毛细管插入样液的深度要一致，因为液面高度能影响单位时间内的进样量，从而给读数带来误差。
另外，在进样时，每两个样品之间，必须吸喷空白溶液进行清洗，以免产生污染或记忆效应；对于石墨炉原子吸收法来说，无论是自动还是手动进样，都应使样液处于石墨管底部中心位置，否则影响测定结果。
对于火焰原子化器来说，毛细管前端的深度决定原子化器中的雾化器吸液速率，而毛细管与喷口的同心度决定雾化器的雾化效率，因此雾化器是影响测定灵敏度的主要部件。
同时，为了避免产生记忆效应，应在每2个样品之间吸喷空白溶液进行洗涤。
此外，进样量过小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。
在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，选择最佳进样量。
1.3标准溶液的配制原子吸收的定量分析，须要配制标准溶液。
在配制标准溶液的时候，一定要遵循逐级稀释的原则，如稀释倍数大于100倍，应分两次或多次稀释。
其次，标准溶液的浓度范围应与待测试样的浓度处于同一数量级。
当无法配制组成匹配的标准样品时，应采用标准加入法。
原子吸收分析测定技术
实验二 火焰原子吸收对饲料中钙的测定
• 1 实验步骤 • 1.1 开启和调节仪器： • 灯电流：7.5mA, 积分时间：5Sec, 测 量模式：保持 • 分析波长：422.7nm，狭缝：2.6nm • 乙 炔 流 量 ： 0 . 4 0 Kg/cm2 空气流量： 1.60Kg/cm2
1.2 标准曲线绘制:
灵敏度与检出线
• 在原子吸收分析中，用校正曲线来表示溶液浓度C 和吸收值A之间的关系。校正曲线一般是由测量一 系列标准溶液来求得。 • 函数A=f( c )的导数(dA/dC)称为分析灵敏度,既 S=dA/dc,S定义为校正曲线的斜率.用特征浓度 来表示.其定义为能产生1 %吸收(吸光度0.0044) 时所对应的元素浓度,可用下式计算 S=C×0.0044/A • 检出限是相应于不少于10次空白溶液读数的标准 差的3倍的溶液浓度.所以它是一个95%置信度确 定的最低可检出量的统计值. • 检出限可用下式表示 D.L=2 ×标准偏差×浓度/标准溶液的平均 吸收量
原子吸收分光光度计示意图
光源--发射待测元素特征光谱线的锐线 光源
• 空心阴极灯（HCL）
• 构造： • 阳极为钨棒，阴极内衬有待测元素的金属或合 金，两个电极密封于带有石英窗的玻璃管中，管内 充有惰性气体氖气或氨气。
• 要求： • 1、发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致 • 2、发射线的半宽度远小于吸收线的半宽度
a.物理干扰及消除的方法 b.光谱干扰及消除方法 c.吸收线重叠干扰方法 d.电离干扰及消除方法 e.化学干扰及消除方法
有关注意事项
• 测定方法：测定方法通常分为直接测定法和 间接测定法，针对试样复杂、变化大、灵敏 度太低、共振线波长不在范围、基体含量高 等问题，这两种测定法也都可以满足。 • 样品的分解：对各种试样要采用溶剂进行分 解，制成适宜的分析溶液。通常使用盐酸、 硝酸和它们的混合酸，一般不用硫酸、磷酸； 能用酸溶，就不用碱溶。在分解完全的前提 下，试剂用量以少为宜
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火焰原子吸收和石墨炉原子吸收的差异以及原子吸收定量分析的
依据
区别：
（1）效率高：石墨炉的原子化效率接近100%,而法的原子化效率只有1%左右.
（2）灵敏度高：用石墨炉进行原子化时,在吸收区内的较长石墨炉是利用在封闭空间内发生原子化，效率高，灵敏度高，可以达到ppb级别，但背景干扰大，做样时间长；
是样品后喷入进行原子化，测样时间短，成本低，维护简单，是ppm级别。
石墨炉分析溶液浓度一般为ug/l级（ppb）;
火焰分析溶液浓度一般为mg/l级（ppm）
石墨炉检测精度比火焰法高,但重复性不如火焰法,所以在火焰法能满足你的检测精度的前提下尽量用火焰法
火焰：
优点：1、稳定2、重现性好3、背景发射噪声低4、应用较广5、基体效应及记忆效应小
缺点：1、原子化效率低（一般低于30%）2、灵敏度低3、液体进行
石墨炉：
优点：1、灵敏度高（检测限低）2、用量少样品利用率高3、可直接分析固体样品（不常用）和液体样品4、减少化学干扰5、原子化效率高6、设备复杂成本高但安全性能高
缺点：1、试样组成不均匀性较大2、有强的背景吸收3、测定精密度不如火焰原子化法。