报批稿 金锡合金化学分析方法 第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定 ICP-AES法
行业标准《镍铜合金化学分析方法 第3部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法》(审定稿)
YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 325.X－200Ｘ代替YS/T 325－1994镍铜合金化学分析方法第3部分铁含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of nickel-copper alloyPart 3 Determination of iron content--The flame atomic absorption spectrometric method (ISO7530-5:1990，Nickel alloy- The flame atomic absorption spectrometric method Part 5:Determination of iron contentＭＯＤ)(审定稿)200X—XX—XX发布200X—XX—XX实施国家发展和改革委员会发布YS/T 325.X-200X前言YS/T325-200X《镍铜合金化学分析方法》共有 6 部分。
－第1部分镍含量的测定Na2EDTA滴定法－第2部分铜含量的测定电解－火焰原子吸收光谱法－第3部分铁含量的测定火焰原子吸收光谱法－第4部分锰含量的测定火焰原子吸收光谱法－第5部分铝含量的测定苯甲酸铵分离—Na2EDTA滴定法－第6部分钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法本部分为第3 部分。
本部分修改采用ISO7530－5：1990《镍合金火焰原子吸收光谱法第五部分：铁含量的测定》，在主要技术内容上ISO7530－5：1990相同，编写结构不完全对应。
具体技术性差异见附录A、附录B。
本部分代替YS/T325-1994《镍铜合金化学分析方法》铁含量的测定。
本部分与YS/T325-1994相比，主要变动如下：----改变了测定方法。
由重铬酸钾滴定法修改为火焰原子吸收光谱法。
——对文本格式进行了修订——增加了“范围”“方法原理”“仪器”的内容和要求。
——补充了质量保证与控制条款，增加了精密度条款。
协会标准《硫酸镍化学分析方法 第3部分 砷、铅、锌、钴量的测定》-草案.doc
ICST/ CNIA H中华人民共和国有色金属协会标准T/ CNIA XXX-201X冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第3部分：砷、铅、锌、钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of smelting by-products nickel sulfate Part 3: Determination of arsenic , lead, zinc and cobalt content—Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry201×-××-××实施201×-××-××发布中华人民共和国工业和信息化部发布T/CNIAXX—201X前言XX/T XXX《冶炼副产品硫酸镍化学分析方法》分为3 个部分：——第1部分：镍量的测定重量法和Na2EDTA滴定法；——第2部分：铜量的测定原子吸收光谱法和碘量法；——第3部分：砷、铅、锌、钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为T/CNIA XX第3部分。
本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本部分负责起草单位：北方铜业股份有限公司。
本部分起草单位：北方铜业股份有限公司。
本部分参加起草单位：本部分主要起草人：冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第3部分：砷、铅、锌、钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本部分规定了冶炼副产品硫酸镍中砷、铅、锌、钴含量的测定方法。
本部分适用于冶炼副产品硫酸镍中砷、铅、锌、钴含量的测定，测定范围见表1。
表1 砷、铅、锌、钴含量测定范围元素As Pb Zn Co 测定范围/%0.001～0.60 0.001～0.050 0.001～2.00 0.001～0.402 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
国家标准GB_贵金属及其合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定
国家技术监督局 １９９４一０５一１，批准
１９９４一１２－０１实施
ＧＢ／Ｔ １５０７２．６一 ９４
４．１１．２ 标定：标定与试料的测定平行进行。 移取 ２０． ００ ｍ Ｌ铱标准溶液三份，分别置于 １００ｍ Ｌ量简中。加 。．５ ｍ Ｌ氯酸钠溶液，４ｍ ｌ．盐酸
（４－２），混匀，静置约 １０ｍ ｉｎ。加０．２ ｍ Ｌ氯化钠饱和溶液，５ｍ Ｌ硫酸（４－６），加水至总体积约３５ｍ Ｌ。插 人吹气管，于吹气装置上吹气 １０ｍ ｉｎ〔气流量每杯约１Ｌ ／ｍｉｎ）。用约 １０ｍ Ｌ水冲洗吹气管和量简壁，再 吹气 １０ｍ ｉｎ。取下，溶液转入 １００ｍ Ｌ烧杯中。用约５ｍ Ｌ水冲洗吹气管和量筒。重复三次。
４．３ 盐酸（１＋１）０ ４．４ 盐酸（１＋１１）。
４．５ 硫酸（２＋１）０ ４．６ 硫酸（１＋１）． ４．７ 氯化钠饱和溶液。
４．８ 氯酸钠溶液（１００ｇ ／Ｌ）。 ４．９ 活性铜粉：称取 １．０ｇ 锌粉于 １００ｍ Ｌ烧杯中，加 １～ ２ｍ Ｌ水润湿。加 １０ｍ Ｌ硫酸铜溶液 （１９７ｇ ／Ｌ），摇动 ２＾－３ｍ ｉｎ，加 ３０ｍ Ｌ盐酸（４－４）。当剧烈反应停止后，倾潍上层溶液，加４０ｍ Ｌ盐酸 （４－３）浸泡过夜。倾潍上层溶液，用水潍洗四次 ，待用。 ４．１０ 铱标准溶液：称取０．２５０士。．００ ２ｇ 海绵状金属铱粉，精确至０．００ ００ ５ｇ ，装入特制玻璃管中，按 附录Ａ溶解。溶液转入 １０ ００ｍ Ｌ容量瓶中，加５００ｍ Ｌ盐酸（４－２），冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。 ４．１１ 硫酸亚铁标准滴定溶液 〔Ｃ（ＦｅＳ０４·７Ｈ２０）＝０．００１１ ｍ ｏｌ／Ｌ）。 ４．１１．１ 配制：称取０．３ １８ｇ 硫酸亚铁，溶入 １０ ００ｍ ｌ．硫酸（４＋９６）中，混匀。
刀祖 １
试验报告 金化学分析方法 镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定 ICP-MS法
金化学分析方法镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法试验报告（GB/T 11066.x-202X）北矿检测技术有限公司冯先进等1 分析元素规定了采用ICP-MS--内标法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量的测定方法。
2 范围本标准规定了金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量的测定方法。
测定范围见表1。
表1 各元素测定范围3 方法原理试料以盐酸、硝酸混合酸分解，在稀盐酸、硝酸混合酸介质中，用ICP-MS 采用在线加入内标校正的方法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量。
4 仪器参数优化结果4.1 ICP-MS按照常规方法选择电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的仪器测定条件，仪器质量分辨率优于（0.8±0.1）amu，最终确定的仪器条件见表2。
表2 Agilent 7700x ICP-MS 测定参数4.2 同位素质量数的选择在ICP-MS测定中，按照被测同位素无干扰、丰度高的原则，和内标元素的选择原则选择了被测元素与内标元素的测定的质量数列于表3中。
5 试剂和材料除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。
5.1 硝酸 (ρ1.42g/mL)。
5.2 硝酸（1＋2）。
5.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
5.4 盐酸（1+1）。
5.5 盐酸（1+4）。
5.6 混合酸：1体积硝酸+3体积盐酸。
5.7 混合酸(1+1)。
5.8过氧化氢 (ρ约1.44g/mL)。
5.9 无水乙醇。
5.10 纯水（电阻率≥18.2MΩ.cm）。
5.11 镁标准贮存溶液：将氧化镁(w MgO≥99.99%)预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。
称取0.1658 g氧化镁于150mL烧杯中，加入少量水润湿，加5mL盐酸(5.4)溶解完全，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1 mg镁。
行业标准《粗银化学分析方法 第3部分：金含量的测定_火试金富集 ICP法》-编制说明(送审稿).doc
粗银化学分析方法金含量的测定火试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明广东省工业分析检测中心2019.08粗银化学分析方法金含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明1 工作简况1.1 任务来源与协作单位银是重要的贵金属，用途广泛，主要用于货币储蓄，制作首饰，照相行业，电子工业和生物医学上。
粗银是电解银的原材料，无论是火法冶炼还是湿法生产的粗银除了主含量银外，还含有金钯等贵金属。
准确测定粗银中的金银钯对评估生产工艺优劣、回收率高低，还有贸易双方计价和产品的仲裁都非常重要。
目前粗银的测定只有银和钯的行业标准方法，但对粗银中金的测定并无统一行业标准和国家标准。
因此急需制定粗银中金量的测定行业标准。
目前铜阳极泥、黑铜中金的行业标准分析方法均采用火试金重量法，但不适用含有铑、铱、锇、钌的物料。
锡阳极泥行业标准分析方法金的测定经火试金后，再采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，该方法对于含有铑、铱、锇、钌的物料适用。
火试金法具有取样大、适应性广、结果准确、精密度高等优点，广泛应用于生产和贸易中金的分析检测。
经过长期的试验积累，试料采用火试金包铅灰吹，分离粗银中的除贵金属外杂质，金富集于合粒中。
合粒经硝酸、盐酸分解,氯化银沉淀分离银，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金，方法准确、快速、稳定。
所以在反复实验和调研的基础上编写的；标准具有实用性、可操作性；标准技术先进、结构合理、文字简练、条理清晰，能够满足生产和贸易需要。
广东省工业分析检测中心于2016年向上级主管部门提出《粗银化学分析方法金量的测定火试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准计划书，于2017年4月获全国有色金属标准化技术委员会批准，项目起止时间为2017年08月～2019年12月，计划文工信厅科〔2017〕40号，计划编号为2017-0143T-YS，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，2017年8月23日，由全国有色金属标准化技术委员会组织，在山东泰安市召开了行业标准项目制修订工作任务落实会，在会上对《粗银化学分析方法金量的测定火试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准进行了任务落实。
《铅及铅合金化学分析方法 银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定 ICP法》(草案)
铅及铅合金化学分析方法银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定ICP电感藕合等离子体发射光谱法1.范围本部规定了铅及铅合精中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定。
测定范围见表1表1试料用稀硝酸溶解，加硫酸沉降分离后，干过滤上清液，在稀硝酸介质中，利用电感藕合等离子体发射光谱仪，测定铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量。
3.试剂3.1市售试剂3.1.1硝酸（ρ1.42g/ml）优级纯3.1.2酒石酸：优级纯3.1.3硫酸（ρ1.84g/ml）优级纯3.1.4硫脲：分析纯3.1.5氢氧化钠优级纯3.1.6盐酸：优级纯3.2溶液3.2.1硝酸(1+3)优级纯3.2.2酒石酸：（200g/L）3.2.3硫脲：（50g/L）3.2.4硫酸（1+3）3.2.5硝酸（1+1）3.2.6氢氧化钠（10%）3.3 标准贮存溶液（以下各元素贮存液均配制成0.001g/ml）3.3.1 铁、铜、锌、镉标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属铁、铜、锌、镉（≥99.99%）于一组100ml烧杯中,分别加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移入一组500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.3.2 镍标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属镍（≥99.99%）于300ml烧杯中,加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，移入500ml容量瓶中，用（1+15）的硝酸稀释至刻度，混匀。
3.3.3 砷标准贮存溶液：称取0.6601g三氧化二砷（≥99.9%，预先在烘箱中烘两小时100-110℃）于100ml烧杯中，加入20ml10%的氢氧化钠溶液（3.2.6），溶解后移入500ml容量瓶中用水稀释至200ml，加2滴酚酞指示剂以盐酸中和并过量2滴用水稀释至刻度，混匀。
试验报告 金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、锌、镉的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
金锡合金化学分析方法第3部分铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法实验报告金锡合金化学分析方法第3部分铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法前言近年来，随着环境保护的要求加强,各国都制定了相关法令,禁止在电子工业中使用含铅焊料,因此迫切要求研究一些新型的无铅焊料。
在各种无铅焊料中,AuSn合金焊料以其独有的高熔点、高可靠性受到了广泛的关注和应用[1]。
由于它具有优良的物理性能，在电子封装和电子工业中具有不可替代的作用。
金锡合金的纯度影响着其作为焊料的结构稳定性、浸润性、热传导性等。
所以测定金锡合金中各种杂质元素的含量, 具有重要的工业意义[2]。
因此，本文利用ICP-AES 能同时测定多种元素、分析速度快、灵敏度高、线性范围宽、检出限低、基体效应小等特点，将金锡合金试样用盐酸、硝酸处理后, 直接测定铜、铁、银、铅、钯、镉、锌七个杂质元素。
样品加标回收率为88.1%～111.3%,相对标准偏差为0.75%～5.53%。
和传统的络合滴定法[3]，原子吸收法[4]等方法相比，方法操作简便、快速、准确。
用于金锡合金产品分析, 结果满意。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件美国PE 公司5300DV 型电感耦合等离子体发射光谱仪: 中阶梯光栅+ 石英棱镜二维分光。
1.2 工作参数分析功率1. 2kW; 冷却气流量15Lmin; 辅助气流量0. 8Lmin; 载气流量0. 3Lmin, 观测高度为线上方15mm。
1.3 试剂实验室使用水为二次蒸馏水或与其纯度相当的水。
1.3.1 硝酸（ρ1.42 g/mL），优级纯。
1.3.2 盐酸（ρ1.19 g/ mL），优级纯。
1.3.3 铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.3.2），用水稀释至刻度。
《粗锌化学分析方法第部分铅铁镉铜锡铝
《粗锌化学分析方法第部分铅铁镉铜锡铝铅、铁、镉、铜、锡、铝是常见的金属元素，对于粗锌中的含量分析十分重要。
下面将介绍粗锌中这几种元素的常用化学分析方法。
1.铅的分析方法：铅在粗锌中是常见的杂质元素，其分析方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和常规湿法分析法等。
常规湿法分析法中，可以采用氨水沉淀法进行铅的分析。
首先，将粗锌样品溶解于盐酸中，加入适量氨水进行中和。
然后，用氢硫化钠溶液沉淀铅离子为硫化铅。
再经过过滤、洗涤、干燥等步骤，最后用电子天平称量得到硫化铅的质量，从而计算出粗锌中铅的含量。
2.铁的分析方法：粗锌中的铁含量一般较低，常用的分析方法有原子吸收光谱法、色谱法和常规湿法分析法等。
常规湿法分析法中，可以采用硫酸亚铁氨水法进行铁的分析。
首先，将粗锌样品溶解于盐酸中，并加入适量的硫氰酸胺和硫淀粉试剂。
然后，用饱和甲酸溶液调节pH至2～3，再加入适量的氨水，使产生蓝色铁胞浓度最高。
最后，用硫酸稀礼进行滴定，滴定至蓝色消失，根据滴定液的用量计算出粗锌中铁的含量。
3.镉的分析方法：在粗锌中，镉的含量一般较低，其分析方法有火焰原子吸收光谱法、常规湿法分析法和电化学分析法等。
常规湿法分析法中，可以采用浓盐酸和硫酸的混合溶液进行镉的分析。
首先，将粗锌样品溶解于浓盐酸和硫酸混合溶液中。
然后，加入过量的碘化钠溶液，与镉形成硫氰酸铵沉淀，再通过过滤、洗涤、干燥等步骤，最后用电子天平称量得到硫氰酸铵镉盐的质量，从而计算出粗锌中镉的含量。
4.铜的分析方法：粗锌中铜的含量一般较低，其分析方法有火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和常规湿法分析法等。
常规湿法分析法中，可以采用硫酸亚铁氨水法进行铜的分析。
首先，将粗锌样品溶解于盐酸中，并加入适量的硫氰酸胺和硫淀粉试剂。
然后，用饱和甲酸溶液调节pH至2～3，再加入适量的氨水，使产生红棕色铜胞型溶液。
最后，用硫酸稀礼进行滴定，滴定至颜色由红棕色转为无色，根据滴定液的用量计算出粗锌中铜的含量。
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YS
ICS 77.120.99 H 68
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T ××××—××××
金锡合金化学分析方法
第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法 M ethods for chemical analysis of gold-tin alloys
Part 3：Determination of Iron ,
copper , Silver , lead , Palladium ,Cadmium ,
Zinc content
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
（报批稿）
××××-××-××发布
××××-××-××实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
YS/T XXXX《金锡合金化学分析方法》分为三部分；
——第1部分：金量的测定火试金重量法；
——第2部分：锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法；
——第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本标准为YS/T XXXX《金锡合金化学分析方法》的第3部分。
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。
本部分参与起草单位：广州有色金属研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、江西省汉氏贵金属有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、安徽铜陵有色稀贵金属分公司。
本部分主要起草人：何姣、方海燕、李光俐、孙祺。
王津、王芳、王凌峰、俞金生、龚昌合、陈燕、郁丰善、孙宝飞、范树辉、郅富国。
金锡合金化学分析方法
第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
本部分规定了金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定方法。
本部分适用于金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定。
测定范围为0.001％~0.1％。
2 方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解，电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，计算铁、铜、银、铅、钯、镉、锌的质量分数。
3 试剂和材料
实验室使用水为一级水。
3.1 硝酸（ρ1.42 g/mL），优级纯。
3.2 盐酸（ρ1.19 g/ mL），优级纯。
3.3盐酸（1+4）。
3.4 铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%）,置于100mL石英烧杯中，加入3mL盐酸（3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg 铁。
3.5 铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL石英烧杯中，加入2mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg 铜。
3.6 银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL石英烧杯中，加入2mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入70mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg 银。
3.7 铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）,置于100mL石英烧杯中，加入3mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg 铅。
3.8 钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL石英烧杯中，加入3mL盐酸（3.2），1mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg 钯。
3.9 锌标准贮存溶液：称取0.100 0g金属锌（质量分数≥99.99%）,置于100mL石英烧杯中，加入3mL盐酸（3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg锌。
3.10 镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%）,置于100mL石英烧杯中，加入3mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg镉。
3.11铁、铜、银、铅、钯、镉、锌混合标准溶液：分别准确移取10.00mL铁、铜、银、铅、钯、镉、锌标准贮存溶液（3.4）至（3.10）至100mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL分别含100μg铁、铜、银、铅、钯、镉、锌。
3.12氩气（质量分数≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标着均可使用。
4.1光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。
4.2分辨率：200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率优于0.020nm。
4.3仪器精密度及稳定性：精密度（RSD）≤0.5%；仪器4h内稳定性（RSD）≤2.0%。
4.4推荐仪器工作条件及各元素分析线见附录中表A1和表A2。
（不同设备可根据实际情况选择不同的分析谱线。
）
5 试样
试样用丙酮去除油污，加工成碎屑洗净、烘干、混匀。
6 分析步骤
6.1试料
称取0.25g试样，精确至0.0001g。
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1试料溶液的制备。
称取试样0.25 g （精确至0.0001g）试样于100 mL烧杯中，加入2mL（3.1）硝酸和8mL 盐酸（3.2），于电热板上加热溶解完全。
取下冷却至室温，转入25mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度。
混匀。
6.4.2工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL的混合标准储备液（3.11）于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.3）定容，混匀。
此工作液各元素的质量浓度分别为0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL。
在选定好的仪器条件下制作工作曲线。
每个元素工作曲线相关系数均应≥0.9999。
6.4.3
测试空白试液 (6.3)及分析试液 (6.4.1)。
仪器根据标准工作曲线，扣除背景消除光谱干扰，自动进行数据处理，计算并输出铁、铜、银、铅、钯、镉、锌质量浓度。
7 分析结果的计算
按下式计算铁、铜、银、铅、钯、镉、锌的质量分数w (X),数值以%表示：
6
00()10w()100X X V V X m
ρρ-⋅-⋅⨯=⨯
(1)
式中：
X ρ——试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL ）；
X V ——试料溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
0ρ——空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL ）；
0V ——空白溶液的体积，单位为毫升（mL ）； m ——试料质量，单位为克（g ）。
所得结果保留两位有效数字。
8 精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r ），超过重复性限（r ）的情况应不超过5%。
重复性限（r ）按下表数据采用线性内插法或外延法求得。
表1 重复性限
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
表2 相对允许差
9 试验报告
——试样；
——使用的标准；
——分析结果及其表示；
——与基本分析步骤的差异；
——测定中观察到的异常现象；
——试验日期。
附录
表A2 元素谱线。