SPE固相萃取(类型的选择以及行业应用)

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固相萃取SPE

固相萃取SPE

固相萃取SPE一、概念和原理固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一项从八十年代中期开始发展起来的样品前处理技术。

主要用于液体中的半挥发性、难挥发性物质的检测基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离,达到分离和富集目标化合物的目的。

SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。

其分离机理是利用杂质或目标化合物与样品技术基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小。

二、SPE的模式及原理1、正相SPE采用比样品本身更强极性的溶剂洗脱吸附的分析物质①吸附剂(固定相):极性键合相和极性吸附剂,如硅胶键合-NH2、-CN,-Diol(二醇基)silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等.②原理:分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。

③作用机理:极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键,π-π键等。

④流动相:非极性、中等极性⑤固定相:极性。

⑥分析物质:极性、中等极性、非极性⑦应用:从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。

⑧常用正相固相萃取柱极性官能团键合硅胶-CN,-NH2,-Diol极性吸附物质ProElut TM-Silica,ProElutTM-Florisi ProElutTM-Alumina2、反相SPE用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。

①吸附剂(固定相):非极性或弱极性,如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。

②分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的弱有机分析物→保留在SPE。

③作用机理:非极性-非极性相互作用,如范德华力或色散力。

④流动相:极性(水溶液)或中等极性⑤固定相:非极性⑥分离对象:中等到非极性物质⑦应用:强极性的溶剂中(如水样)萃取是非极性或弱极性的化合物。

固相萃取技术及其应用

固相萃取技术及其应用
2、HGC系列氮吹仪
产地:天津恒奥科技
技术参数 1.样品数分为:12孔、24孔、36孔 2.温控精度:±1℃ 3.温度范围:室温-150℃ 4.温控方式:4位数显/PID调节/过热保护 5.电源:220V 50HZ 主要特点 1.HGC系列氮吹仪,样品位数多(12孔、24孔、36孔)。 2.方便灵巧的通气方式。 3.随意可调的高度,适用各种场合 要求。 4.该装置还可以作为普通的干式恒温器使用。 5.加热方式:采用新的PTC元件,干式加热,污染小。 仪器介绍 该装置采用固相萃取前处理技术,通过将氮气吹入加热样品,使之含有的未知多类、多种物质迅速得到分离、净化,
固相萃取实质上是一种液相色谱的分离,所以凡是液相色谱柱填料的材料都能用于固相萃取,但由于液相色谱的 柱压相对较高,要求住效较高,故对填料粒度的要求较为严格,对填料的粒径分布要求也较高(范围很窄)。固相萃取 柱上所加压一般都不大,分离的目的只是把目标物与干扰化合物和基体分开,对柱效的要求一般不高,此它的填料都 较粗,一般小于40 um即可,粒径分布要求也不严格,成本较低。固相萃取常用吸附剂的类型及用途参见表2,其中所 用填料为硅胶,而AL2O3、Florisil、石墨碳和树脂都可作为填料.
1 固相萃取的原理:
SPE就是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物,使目标物与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗 脱或加热解吸附,达到分离和富集目标物的目的。 固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现 象;因采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),固相萃取能显著减少溶剂的用量;固相萃取的预处理过程简单,费用 低。
固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相固相萃取、反相固相萃取 及离子交换固相萃取。SPE所用的吸附剂也与色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸 附剂都是极性的,吸附剂极性大于洗脱液极性,用来萃取极性物质。在正相萃取时目标物如何保留在吸附剂上,取决 于目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用,其中包括了氢键、π~π键相互作用、偶极~偶 极相互作用、偶极~诱导偶极相互作性小于洗脱液极性, 所萃取的目标物通常是中等极性到非极性化合物,目标物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性~非极 性相互的色散力。离子交换固相萃取用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标物是带有电荷的化合物, 目标物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。

固相萃取简介及应用

固相萃取简介及应用

固相萃取简介及应用固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。

与液—液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效﹑高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。

一般说来固相萃取所需时间为液—液萃取的1/2,费用为液—液萃取的1/5。

其缺点是:目标化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。

固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。

在固相萃取过程中,固相对分析物的吸附能力大于样品基液。

当样品通过固相柱时,分析物被吸附在固体填料表面,其他样品组分则通过柱子。

然后在使用适当溶剂将分析物洗脱下来。

目前使用最广泛的SPE柱填料是键合硅胶,其次是聚合树脂。

图1 固相萃取基本步骤示意图固相萃取的基本程序固相萃取的基本程序可分为以下五个步骤,但在实际应用中可根据最后分析手段对样品的要求对这五个步骤进行增加或减少。

比如,当使用离子交换原理进行样品萃取时就需要增加调节萃取体系pH的步骤。

1.固相萃取小柱的选择根据分析物及杂质的具体性质选择合适的SPE小柱,一般常见的分析物可根据国标选择,出现较新的分析目标时SPE小柱生产厂家也会推出相应的解决方案,可依据选择。

2.固相柱的预处理为保证良好的萃取再现性,固相柱必须用适当溶剂进行预处理:对固相柱进行活化,展开碳氢链增加和分析物作用的表面积;对固相柱进行清洗,去除固相柱上的杂质。

3.添加样品将样品加于固相柱中,用正压或负压使样品通过萃取柱。

控制流速,对于生物样品,一般在1.5ml/min。

对于以离子交换为作用机理的萃取,样品通过SPE柱的速度应该适当降低,以保证分析物有足够的时间与SPE柱填料的离子交换功能团发生作用。

固相萃取技术在环境分析中的应用

固相萃取技术在环境分析中的应用
不同强度的溶剂对多环芳烃的洗脱效果见表1。
由表1可知,极 性溶剂如甲醇和 乙腈,洗脱效果对 大环多环芳烃效 果较差,四氢呋喃 居中,而极性较小 的二氯甲烷和苯 洗脱效果较好,对 4种多环芳烃的回 收率均较好。
这是因为甲醇和乙腈对多环芳烃的溶解能力 较差,对反相色谱而言,它们是弱洗脱剂,不能将 在反相色谱上k值较大的多环芳烃有效地淋洗下 来。而二氯甲烷和苯的极性与多环芳烃的极性相 似,吸附于C18表面上的多环芳烃在这两种溶剂中 具有较大的溶解度,因此可获得较高的回收率。
固相萃取技术在环境分析中的应用
主要内容
1
固相萃取技术简介
2
3
固相萃取技术在环境中的应用 固相萃取技术应用现状及展望
1、固相萃取技术简介
1.1、
在分析化学中,样品预处理的好坏是影 响分析灵敏度、准确度和分析速度的重要 因素。固相萃取技术(SPE)就是一种样 品预处理中的样本富集方法。 SPE技术自 上世纪70年代后期问世以来,发展迅速, 广泛应用于环境、制药、临床医学、食品 等领域 。
SPE特别适合远距离采集样品的处理,采样后 立即进行固相萃取,使待测组分吸附在固相上, 不但可缩小样品体积,减少了运输的麻烦,更主 要的是吸附在固相上的组分往往比存放在冰箱 内的样品更稳定,不易受光、热、微生物的作用 发生各种化学、物理的变化。
SPE分离模式可分为正相(吸附剂极性大于洗 脱液极性)、反相(吸附剂极性小于洗脱液极性)、 离子交换和吸附。其作用机理包括氢键、偶极 作用、疏水性相互作用和静电吸引力等。
第二步:加样 使样品经过小柱,弃去废液。 第三步:除去干扰杂质 用中等强度的溶剂,将干扰组分洗脱下来, 同时保持分析物仍留在柱上。对反相萃取柱, 清洗溶剂是含适当浓度的洗脱液,挥干溶剂 以备后用。

06)SPE基础原理及应用

06)SPE基础原理及应用

06)SPE基础原理及应用SPE(Solid Phase Extraction,固相萃取)是一种常用的样品预处理技术,主要用于分离和富集目标分析物,提高分析灵敏度和准确性。

其基本原理是利用吸附剂来吸附目标分析物,然后通过洗脱将目标物从吸附剂上脱附出来。

SPE广泛应用于食品安全、环境监测、药物分析等领域。

SPE的基本原理是选择一个合适的吸附剂,在其表面上吸附目标分析物。

吸附剂通常是一种具有特定吸附性能的固体材料,如硅胶、C18、活性炭等。

样品通过固相柱,目标物吸附在吸附剂上,而其他干扰物则被排除。

洗脱溶液可以选择性地将目标物从吸附剂上洗脱出来。

通过控制洗脱条件,可以实现目标物的富集和分离。

SPE的应用非常广泛。

在食品安全领域,比如农药残留分析,可以利用SPE技术对样品中的农药进行富集和分离,提高检测灵敏度。

在环境监测中,可以用SPE技术对水样、土壤样品中的有机污染物进行富集和分离,以便更好地进行分析和检测。

在药物分析中,SPE常用于药物代谢产物的分离和富集,以便进行药物代谢研究。

SPE技术的优点主要有以下几个方面。

首先,SPE技术操作简单,易于掌握。

其次,SPE可以快速富集和分离目标物,提高分析灵敏度和准确性。

另外,SPE可以选择性地富集目标物,减少其他干扰物的影响。

此外,SPE还可以适应不同样品矩阵的处理要求,具有较好的灵活性。

然而,SPE技术也存在一定的局限性。

首先,SPE技术对吸附剂的选择和洗脱条件的控制要求较高,需要进行大量的试验和优化。

其次,SPE技术在处理大样品量时,速度较慢,需要较长的处理时间。

另外,SPE技术有时可能存在一定的选择性问题,不同的样品矩阵可能对吸附剂的选择和性能产生影响。

为了提高SPE技术的性能和适应性,目前已经出现了许多改进的方法和新的吸附剂材料。

比如,固相体的化学修饰可以增加吸附剂的选择性和适应性。

此外,新型纳米材料的应用也为SPE技术的发展提供了新的机遇。

总的来说,SPE技术作为一种常用的样品预处理技术,在分析化学领域有着广泛的应用。

06)SPE基础原理及应用

06)SPE基础原理及应用

06)SPE基础原理及应用SPE(固相萃取)技术是一种用于分离、浓缩和提取化合物的方法,其基本原理和应用非常广泛。

本文将详细介绍SPE的基础原理以及其在实际应用中的一些典型场景。

SPE的基础原理可以概括为四个步骤:样品预处理、固相萃取柱的条件设定、萃取过程以及萃取物的回收和分析。

首先是样品预处理。

样品预处理是指将待分析的样品进行预处理,包括固体样品的研磨、液体样品的稀释等。

这一步骤的目的是使样品更适合于后续的固相萃取。

其次是固相萃取柱的条件设定。

在这一步骤中,需要选择合适的固相填料,调整样品的pH、离子强度和有机溶剂的成分等因素,以使目标化合物能够与固相填料发生适当的相互作用。

不同的固相填料适用于不同类型的化合物,常见的填料有C18、C8、C2、环糊精、离子交换树脂等。

接下来是萃取过程。

样品经过预处理后,可以将其通过SPE柱进行处理。

样品溶液被加至固相柱中,随后可以使用不同的洗涤剂和淋洗溶剂,以去除干扰物或其他非目标化合物。

萃取时间、洗涤剂和淋洗溶剂的选择,对于分离和富集目标化合物都至关重要。

最后是萃取物的回收和分析。

萃取物被从柱洗脱后,可以通过吹扫、浓缩、浓缩替代剂、超滤等方法,使其适合后续的分析。

SPE方法通常与色谱、质谱等分析方法相结合,以分离和定量所需的目标化合物。

SPE技术在实际应用中有着广泛的应用场景,以下是几个典型的应用示例:1.环境污染物的分析:SPE方法可以用于水体、土壤、空气等环境样品中的有机污染物分析。

例如,可以使用SPE柱来去除样品中的溶剂残留、重金属离子或其他干扰物质,从而实现对目标污染物的富集和分析。

2.食品和饮料分析:SPE方法被广泛应用于食品和饮料行业中,以检测其中的农药残留、食品添加剂、毒素等。

该技术可以对样品中的化合物进行快速、高效、选择性的富集和分离,从而提高分析的准确性和可靠性。

3.制药和生物医学领域:SPE方法在制药和生物医学领域中也有着广泛的应用。

例如,可以使用SPE技术从血液、尿液等生物样品中提取和富集药物、代谢产物以及其他生物标志物,以支持药物代谢研究、药物监测等方面的工作。

固相萃取(SPE)技术的介绍和实际应用

固相萃取(SPE)技术的介绍和实际应用

二.SPE基本原理
SPE也是一个柱色谱分离过程,分离机理、 固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱 (HPLC)有许多相似之处。 但是SPE柱的填料粒径(>40µm)要比HPLC 填料(3~10µm)大。由于短的柱床和大的粒 径,SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。 因此,用SPE只能分开保留性质有很大差别 的化合物。 与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。
以硅胶为基质的固定相的分类
Increasing polarity NON-POLAR PHASES C18 C2 CH PH Octadecyl Ethyl Cyclohexyl Phenyl POLAR PHASES CN 2OH NH2 SI Cyanopropyl Diol Aminopropyl Silica
1、Dependence of Sorption on Sample pH
If a compound is ionizable, the extraction will be pH dependent.
Monomethyl (MMP), Monoethyl (MEP), Mono-n-propyl (MPRP), Mono-n-butyl (MBP), Mono-n-pentyl (MPEP), Mono-n-octyl (MOP) Phthalates(邻苯二甲酸盐酯)
硅胶键合离子交换剂 Weak or Strong Acids/Bases
SCX PRS CBA SAX PSA NH2 Strong anion Strong anion, pKa <1 Weak anion, pKa 4.8 Strong cation Weak cation, pKa 10.9, 10.1 Weak cation, pKa 9.8 SO3SO3CO2H N+Me3 NHCH2CH2NH2 NH2 0.7meq/g 0.3meq/g pH-sensitive 0.8meq/g pH-sensitive pH-sensitive

固相萃取分类

固相萃取分类

固相萃取分类固相萃取(Solid-phase extraction,简称SPE)是一种常用的样品前处理方法,广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全等领域。

它通过将待分析样品中的目标化合物吸附到固定相上,再用洗脱剂将目标化合物从固相上洗脱下来,从而实现对目标化合物的分离和富集。

固相萃取的分类主要包括以下几种:1. 正相固相萃取(Normal phase solid-phase extraction):正相固相萃取是指固定相表面具有极性官能团,适用于极性化合物的富集。

常用的固定相材料包括硅胶、氨基硅胶等。

正相固相萃取的原理是通过样品溶剂与固定相之间的亲和作用,使样品中的目标化合物在固定相上发生吸附。

随后,使用洗脱剂将目标化合物从固定相上洗脱下来。

2. 反相固相萃取(Reverse phase solid-phase extraction):反相固相萃取是指固定相表面具有疏水性官能团,适用于非极性或疏水性化合物的富集。

常用的固定相材料包括C18、C8等疏水性材料。

反相固相萃取的原理是通过样品溶剂与固定相之间的疏水作用,使样品中的目标化合物在固定相上发生吸附。

随后,使用洗脱剂将目标化合物从固定相上洗脱下来。

3. 混合模式固相萃取(Mixed-mode solid-phase extraction):混合模式固相萃取是指固定相表面同时具有正相和反相性质的官能团,适用于同时富集极性和非极性化合物的样品。

通过在固定相上引入具有不同官能团的化合物,可以实现对不同性质的化合物的选择性富集。

4. 选择性固相萃取(Selective solid-phase extraction):选择性固相萃取是指通过选择特定的固定相材料或添加适当的修饰剂,实现对特定化合物的选择性富集。

常用的选择性固相萃取方法包括分子印迹固相萃取、固相微萃取等。

分子印迹固相萃取通过在固相上引入与目标化合物具有亲和性的模板分子,实现对目标化合物的高选择性富集。

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Florisil (硅酸镁) ,1g/6mL
• 活化及平衡:0.5mL 异辛烷
•上
样:0.2g 废弃变压器油
•洗
脱:5×2mL 异辛烷
注:杂质被吸附到小柱上,而PCBs被异辛烷直接洗脱下来。
上海安谱
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PCBs in Used Transformer Oil(SPE/GC)
上海安谱
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血浆中的儿茶酚胺类药物(SPE/LC)
• 色谱柱:SUPELCOSIL LC-18-DB,15cm×4.6mm, 5um
• 流动相:0.025M 柠檬酸/Na2HPO4, 0.005mM Na2EDTA,
34mg/L辛烷磺酸钠,85%H2PO4调节pH3.4
选择: SCX, MCX, SAX, MAX
选择: WCX, PRS, NH2, PSA
选择: Florisil ,氧化铝 PSA,Si, NH2, Diol, CN
上海安谱
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类型及规格选择指南
Anpelclean SPE方法开发包含有不同的化学固定相,或者不同大小和填料 的小柱,方便在方法开发时选择最合适的SPE小柱
• 柱 温:室温
流 速:1.5mL/min
• 检测器:ECD
进样量:100uL
上海安谱
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SPE在环境监测中的应用
废弃变压器油中的多氯联苯 PCBs in Used Transformer Oil
上海安谱
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PCBs in Used Transformer Oil(SPE/GC)
营养成份,
上海安谱
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概要 1. SPE填料类型及选择 2. SPE的应用
上海安谱
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SPE在药物检测中的应用
血浆中的儿茶酚胺药物类 Catecholamines in Plasma
上海安谱
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亲水性相互作用 ●极性- 极性相互作用 ●氢键 ●π - π相互作用 ●偶极- 偶极相互作用 ●偶极- 诱导偶极相互作用
离子交换萃取
带有电荷的化合物靠静电吸引到带有电荷的吸附剂表面
吸附(化合物与吸附材料的作用)
疏水性相互作用或者亲水性相互作用,其取决于您所选用的固相材料。
上海安谱
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适合中等极性的化合物的反相萃 取以及极性化合物的正相萃取, 比如,黄曲霉毒素,抗菌素,染 料,锄草剂,农药,苯酚,类固 醇。弱阳离子交换萃取,适合于 碳水化合物和阳离子化合物。
正相萃取,适合于极性化合物。
Diol 二醇基
上海安谱
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SPE 小柱固定相
离子交换填料(阴离子和阳离子)
上海安谱
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上海安谱
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固相萃取(SPE)
类型选择&应用
张晓梅 Anpel,Shanghai
上海安谱
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上海安谱
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SPE 分离类型
反相固相萃取(极性液体相,非极性固体相)
疏水性相互作用 ●非极性- 非极性相互作用 ●范德华力或色散力
正相固相萃取(非极性液体相,极性固体相)
上海安谱
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不同行业使用SPE的样品量
行业 制药 司法鉴定 环境 农业/食品
样品类型 血清, 尿样 尿样, 组织提取物 水, 土壤 水, 土壤, 组织, 血清,尿样,饮料
主要分析物
样品量
药, 代谢物
0.1-2ml
禁用药
1-25ml
有机污染物 25ml-1L
杀虫剂, 代谢物 1ml-1L
上海安谱
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SPE 小柱固定相
正相填料(亲水性) Silica 无键合硅胶
CN
氰基,封尾
NH2 丙氨基
100mg/1ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 2g/12ml 5g/20ml 10g/60ml
极性化合物萃取,如乙醇,醛, 胺,药物,染料,锄草剂,农 药,染料,锄草剂,农药,酮, 含氮类化合物,有机酸,苯酚, 类固醇。
300mg/600mg/6ml 500mg/500mg/6ml 500mg/300mg/6ml 500mg/500mg/20ml 250mg/250mg/6ml 2g/2g/6ml
食品(农产 品及肉类等) 中多农残分 析。
Carbon/SAX/P 石墨化碳黑/强阴离子
SA
/乙二胺基-N-丙基
Florisil/Na2SO4 硅酸镁/硫酸钠SAXFra bibliotekNH2 PSA
MAX SCX
WCX PRS MCX
季胺基 丙氨基 乙二胺基-N-丙基
共聚物键合季胺基 苯磺酸基
羧酸基 丙磺酸 共聚物键合磺酸基
100mg/1ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 2g/12ml 5g/20ml 10g/60ml
强阴离子交换,适合于阴离子, 有机酸,核酸,表面活化剂。
Description 反相SPE方法开发包; 包括 C18, C8, MEP 离子交换SPE 方法开发包;
包括 NH2, MCX, MAX 正相SPE方法开发包; 包括 NH2, Si, Florisil, PRS, Alumina MEP SPE 方法开发包 包括 60mg/3mL ; 500mg/6mL
适于各类水 样中烃类油 指数的分析。
上海安谱
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固定相选择指南
样品基质
水相 (例如水,缓冲液, 生物样品)
有机相 (例如正己烷,乙酸乙酯,二氯甲烷)
反相
离子交换
正相
中等极性到非极性 强阳离子/ 强阴离子 弱阳离子/ 弱阴离子 极性到中等极性
选择: C18 , C8, Phenyl, PS/DVB, Carbon, CN, MEP
适合于非极性到中等极性的化合 物,比如抗菌素,巴比妥酸盐, 酞嗪,咖啡因, 药物, 染料, 染料, 芳香油, 脂溶性维生 素, 杀真菌剂, 锄草剂, 农 药,碳水化合物,对羟基甲苯酸 取代酯,苯酚,邻苯二甲酸酯, 类固醇,表面活化剂,茶碱,水 溶性维生素。
Phenyl 苯基
保留能力相对C8或C18较弱,反 相萃取,适合于非极性到中等极 性的化合物,尤其适于芳香族分 析物。
SPE 小柱固定相
吸附填料(多功能)
MEP
聚苯乙烯-二乙烯 苯与吡咯烷酮共 聚物
Florisil
硅酸镁
Alumina-A 酸性氧化铝
100mg/1ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 2g/12ml 5g/20ml 10g/60ml
适于亲水性和疏水性化合物的萃 取,同时保留如多氯苯酚,磷酸 酯,药物代谢物等。
吸附萃取和阳离子交换。
极性和非极性化合物的吸附萃取。
极性到中等极性化合物的萃取, 如苯酚及芳香化合物吸附萃取。
上海安谱
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SPE 小柱固定相
双层柱/三层柱 Carbon/NH2
Carbon/PSA SAX/PSA
石墨化碳黑/氨基
石墨化碳黑/乙二胺 基-N-丙基 强阴离子/乙二胺基N-丙基
弱阴离子交换
正相和阴离子交换,类似NH2, 但容量更大。有效去除脂肪酸, 有机酸和极性色谱以及糖类。
反相和阴离子交换
强阳离子交换,适合于阳离子, 有机碱,氨基酸,锄草剂,核酸 碱,核苷,表面活化剂。
弱阳离子交换
阳离子交换,酸性低于SCX,适 合于孔雀石绿,儿茶酚胺等。
反相和阳离子交换
上海安谱
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血浆中的儿茶酚胺类药物(SPE/LC)
WCX, 100mg/1mL
• 活化:500uL 0.5N 盐酸 • 平衡:1mL去离子水 • 上样:500uL水样与500uL血浆混匀(流速250uL/min)
真空干燥5-10min • 清洗:2×1mL去离子水
加入内标物(144pg溶于30uL水),250uL去离子水 • 洗脱:250uL 0.2N高氯酸
相比较,SPE对PCBs的回收率远远 高于传统的硫酸提取法。
• 色谱柱: SPB-5, 30m×0.32mm×0.25um
• 柱 温: 40℃(4min)至300 ℃, 10 ℃ /min 保持5min
• 检测器:
ECD • 载 气:
氦气(36.3cm/sec)
• 进样量: 1uL,不分流,保持 30sec,再分流(50:1)
概要 1. SPE填料类型及选择 2. SPE的应用
上海安谱
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SPE 小柱固定相
反相填料(疏水性)
C18 十八烷基,封尾
C8
辛烷,封尾
100mg/1ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 2g/12ml 5g/20ml 10g/60ml
极性化合物吸附萃取,如乙醇, 醛,胺,药物,染料,锄草剂, 农药,PCBs,酮,含氮类化合 物,有机酸,苯酚,类固醇。
极性化合物阴离子交换和吸附萃 取,如维生素。
Alumina-N 中性氧化铝
极性化合物吸附萃取。适合于维 生素,抗菌素,芳香油、酶等。
Alumina-B Carbon PS/DVB
碱性氧化铝 石墨化碳黑 苯乙烯-二乙烯苯
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