固相萃取与固相微萃取应用之原理
固相萃取与固相微萃取
二、固相萃取的基本原理、分离模 式及操作步骤
固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品 中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合 物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富 集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂（固 相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶 剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达 到快速分离净化与浓缩的目的。
• 一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去 基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物 流失。
• 反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶 剂-水混合液，有机溶剂比例应大于样品溶液 而小于洗脱剂溶液。
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d.洗脱及收集分析物
• 选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱 液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。
携带更方便、操作费用也更 加低廉，另外克服了固相萃 取回收率低、吸附剂孔道易 堵塞的缺点，因此成为目前 所采用的试样预处理中应用 最为广泛的方法之一。SPME 已开始应用于分析水、土壤、 空气等环境样品的分析。
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一、概述
固相微萃取(solid phase microextraction）
• 1989年；Pawliszyn • Supelco1993年推出了商品化的SPME装置 • 1995年Pawliszyn等；空气中苯系物分析；SPME在气相色谱
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美国Supelco公司提供的 给单个固相萃取小柱加 压的单管处理塞。
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b. 固相萃取过滤-负压抽吸
负压抽吸是在固相萃 取柱的出口用注射器 手动抽负压，或与水 泵或真空泵相连，用 泵施加适当真空度， 从而使样品溶液抽吸 通过固相萃取柱。最 常用的是用抽滤瓶实 现负压抽吸。
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也可以采用固相萃取过滤装置同时处理多个样品
固相萃取与固相微萃取
离子交换固相萃取
• 离子交换固相萃取用于萃取分离带有电荷的分 析物
• 固定相为带电荷的离子交换树脂，流动相为中 等极性到非极性样品基质。
• 分析物与吸附剂间的作用是静电吸引力。 • 离子交换固相萃取分为阴离子交换固相萃取和
阳离子交换固相萃取。
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三、固相萃取的操作步骤
一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处 理、上样、洗去干扰物质、洗脱及收集分析物四 个步骤。
• 硅胶极亲水：分析的样品溶液必须无水。 • 备注：硅胶净化时，一般杂质保留在柱上，目标化合 物流出。
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正相萃取或反相萃取选择原则
总目的：杂质和待分析物分离 1. 受样品基体提取溶剂，要分离的杂质和目标化合物
的性质制约 2. 物质在柱上的保留（或洗脱）取决于其与吸附剂和
样品基体溶剂（或洗脱溶剂）之间亲和力的相对大 小。 3. 样品基体是强非极性溶剂，如正己烷，二氯甲烷等， 一般要选用正相柱分离。 4. 样品基体是强极性溶剂，如水和甲醇，乙腈及丙酮 的混合液，要选用反相柱分离。
Survey response %
Liquids Solids Goos and creams Gaseous Other
4
SPE是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附 剂的一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱上， 然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物， 从而达到分离的目的。
SPE的分离模式主要取决于填充剂的类型和 溶剂的性质。
与其他分析仪器连用。
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二、固相萃取的基本原理、分离模 式及操作步骤
固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品 中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合 物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富 集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂（固 相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶 剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达 到快速分离净化与浓缩的目的。
固相萃取和固相微萃取
固相萃取和固相微萃取一、概述固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）是两种常见的样品前处理技术，它们可以用于分离和富集目标化合物。
SPE通常用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
二、固相萃取1. 原理固相萃取是一种样品前处理技术，通过将目标化合物从复杂的混合物中吸附到特定的固相材料上，然后再用洗脱剂将其洗脱出来。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将样品加入到固相柱中；（3）用洗脱剂洗脱目标化合物；（4）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括C18、C8、Silica gel等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPE广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPE技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
三、固相微萃取1. 原理固相微萃取是一种无机溶剂的萃取技术，通过将特定的固相材料包裹在针头上，然后将其插入样品中进行吸附和富集目标化合物。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将固相材料包裹在针头上；（3）将针头插入样品中进行吸附和富集目标化合物；（4）用洗脱剂洗脱目标化合物；（5）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括PDMS、CAR等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPME广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPME技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
四、比较1. 样品量SPE适用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
2. 富集效率SPE和SPME都可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
固相微萃取(SPME)技术
4、主要结论 A 在对水样中的三类农药的处理过程中， 从回收率看，GDX-403柱和C18柱比较并无 差异，可任意选择。 B 在GDX-403柱的情况下，水样中对有机 磷类农药，比较了6种洗脱剂，苯最差，其 余5种均可以，但以氯仿效果最好。 C 方法适合于水样和血样中上述三类农药 的检测
多氯有机化物 以往分析环境水样中微量有机物时，根据 污染物的极性、挥发性和高温稳定性等选择GC 或HPLC进行分析，但水样必须经过分离、富集、 纯化等前处理。例如，常采用液-液萃取、蒸馏、 结晶、过滤、预沉淀、离心等方法。这些步骤 烦琐、耗时，约占整个分析过程的三分之二时 间，也是不同实验室间误差的主要来源。使用 固相萃取技术则克服了上述前处理的缺点，该 技术设备简单、价廉、使用溶剂少，可高效率、 有选择性地分离和富集不同的样品。
多环芳烃 多环芳烃是在自然界中广泛存在的一类 有机污染物，其中某些化合物具有相当强的 致畸、致癌或致突变作用。它们现在水体中 都广泛存在，而且含量低、种类多。对其进 行快速、准确的定性定量一直是分析化学及 环境分析化学的前沿研究领域。与经典的液 -液萃取（LLE）相比，固相萃取具有节省时 间、溶剂用量少，不易乳化等特点。
农药 有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊 酯类农药是目前国内常用的三大类农药， 在生产、运输和使用过程中可能引起中毒 或环境污染、中毒事件也屡有发生。建立 多类农药同时通过固相萃取和气相色谱进 行分析，对于毒物分析、临床急救都具有 实际意义，为系统分析有机农药提供一种 简便、快速的固相提取方法。
例2. 固相萃取法提取净化生物检材中三类农药的实验研 究（孙静等，环境化学，1995，14（3）：221-225） 1、固相萃取柱：GDX-403（PT系列小柱，500mg）， C18固相柱（MT型样品净化富集柱，250mg） 2、样品：四种氨基甲酸酯类农药、六种有机磷类农药、 五种拟除虫菊酯类农药分别在水样和血清样中。
固相萃取与固相微萃取应用之原理
固相萃取与固相微萃取应用之原理一固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。
SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。
在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。
SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。
吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。
当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。
这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。
固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。
一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。
在实验过程中需要具体考虑的因素如下:1)吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。
其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。
该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。
正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性介质的极性化合物。
由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。
离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。
b.抗体键合吸附剂(Immunosorbents-IS)这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。
分离方法探讨：萃取分离法的原理,特点、应用及进展精要
分离方法探讨：萃取分离法的原理，特点、应用及进展摘要近年关于萃取技术研究进展很快，各种萃取方法层出不穷但各有其优缺点，现通过对几种比较流行的萃取方法进行总结归纳，并对未来萃取分离技术进展的特点做些分析。
随着科技水平发展以及对于各种科研需要关于萃取技术这方面的研究不断更新，新的方法不断研究出来，本文简单归纳介绍了以下几种常用方法：1.固相萃取技术2.亚临界水萃取技术3.液相微萃取技术。
另外补充说明近年来我国稀土工业发展中萃取技术的应用情况和未来的发展趋势。
关键词：萃取分离；分离过程；发展趋势引言分离过程是将混合物分成组成互不相同的两种或几种产品的操作[1]。
在化工生产中，分离操作一方面为化学反应提供符合质量要求的原料，清除对反应或催化剂有害的杂质，减少副反应和提高收率；另一方面对反应产物进行分离提纯，得到合格的产品，并且使未反应的物料循环利用，对生成的三废进行末端治理。
对于大型的石油工业和以化学反应为中心的石油化工生产过程，分离装置的费用占总投资的50％～90 oA。
因此，分离操作在提高石油化工生产过程的经济效益和产品质量中起着举足轻重的作用。
此外，分离操作也广泛应用于医药、材料、冶金、食品、生化、原子能和环境治理等领域。
传统的提取物质中有效成分的方法复杂，而且产品的纯度不高易含有有毒有害物质在其中。
萃取分离法是一种新型的分离技术，是将样品中的目标化合物选择性的转移到另一相中或选择性的保留在原来的相中，从而使目标化合物与原来的复杂基体相互分离方法。
通过萃取分离这个重要单元操作步骤，可以达到产品提纯率高，纯度好，能耗低等优点。
这种方法不仅在化工医药领域得到广泛应用，而且在食品，烟草，香料，稀土行业得到极大认可。
随着科技的更新和进步，萃取分离技术也在不断的改进优化，新型的萃取分离技术不断出现并完善，这项技术在未来具有广阔的发展前景。
文献研究综述1.1萃取原理萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式：1.1.1 液-液萃取液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。
关于萃取的知识点总结
关于萃取的知识点总结一、萃取的原理1.1 分配定律分配定律是萃取原理的基础，它描述了在两种不相溶的溶液之间，溶质在两相之间的分配比例是恒定的。
具体表达式如下：\[K = \frac {C_{2}}{C_{1}}\]其中，K为分配系数，\(C_{1}\)为溶质在溶剂1中的浓度，\(C_{2}\)为溶质在溶剂2中的浓度。
1.2 萃取的原理在进行萃取时，通过控制溶剂和混合物的接触时间、温度、pH值等条件，使得目标物质按照其在两种相中的亲和性进行转移，达到目标成分的分离和富集。
1.3 萃取的类型萃取可以分为固相萃取、液液萃取、液固萃取等不同类型。
其中，液液萃取是最常见的一种，通过两种不相溶的液体来实现萃取分离。
1.4 萃取的影响因素萃取效果受到多种因素的影响，包括溶剂的选择、pH值、温度、混合物中其他成分的影响等。
二、萃取的方法2.1 溶剂萃取溶剂萃取是常见的一种萃取方法，通过选择具有亲和性的溶剂来使目标成分从混合物中分离出来。
溶剂萃取分为分离漏斗法、蒸馏法等不同方法。
2.2 固相萃取固相萃取是一种利用固相吸附剂来进行萃取分离的方法，包括固相萃取柱、固相微萃取等不同形式。
固相萃取具有分离效率高、操作简便的优点。
2.3 超临界流体萃取超临界流体萃取是一种基于超临界流体的化学分离技术，具有温和条件、高效率、环保等优点。
2.4 萃取的自动化技术随着化学分析技术的进步，萃取技术也在不断发展。
自动化萃取系统可以实现自动化、高通量的样品处理，提高了分析效率。
三、萃取的应用3.1 化学工业中的应用在化工生产中，萃取是一种重要的分离技术，被广泛应用于原料提纯、产品分离、废水处理等方面。
3.2 生物医药领域的应用在药物制备和生物样品分析中，萃取是一种关键的预处理步骤，可以实现对目标分子的富集和净化。
3.3 环境分析中的应用在环境监测和分析中，萃取技术可以实现对环境样品中有害物质的检测和定量分析。
3.4 食品安全领域的应用在食品安全监测中，萃取技术可以实现对食品中有害残留物质的检测，保障食品质量和食品安全。
常用的质谱样品前处理方法
常用的质谱样品前处理方法
质谱是一种重要的分析技术，但样品的前处理是质谱分析的关键步骤，其中包括样品的提纯、富集和分离等。
下面介绍几种常用的质谱样品前处理方法。
1. 固相萃取
固相萃取是一种常用的样品富集方法，可以有效地提高样品浓度，并避免多余的基质干扰。
该方法通过将待分析的混合物通过具有亲和性的固相材料，如C18、C8等，将目标分子吸附在固相上，然后用洗脱剂洗掉非目标成分，最后用甲醇等有机溶剂洗脱目标成分。
2. 液液萃取
液液萃取是一种利用不同相溶性进行分离的方法。
在该方法中，待分析的样品与有机溶剂混合，利用溶剂之间的相互作用力和分配系数，将目标分子从水相中分离出来。
然后再将有机溶剂分离，分离后的有机溶剂中就含有目标分子。
3. 离子交换层析
离子交换层析是一种利用固相离子交换材料进行样品的分离和
富集的方法。
在该方法中，待分析的混合物通过离子交换柱，利用不同离子的带电性质进行分离。
通常使用的离子交换柱为阴离子交换柱和阳离子交换柱。
4. 气相色谱-质谱前处理方法
气相色谱-质谱前处理方法是一种将样品分离后再进行质谱分析
的方法。
该方法通常使用的前处理技术包括固相微萃取和固相微萃取
-气相色谱等。
固相微萃取可以将样品分离成含有目标分子的有机溶剂，而固相微萃取-气相色谱则可以将样品分离成含有目标分子的挥发性化合物。
总之，样品的前处理对于质谱分析至关重要，选择合适的前处理方法可以提高样品的纯度和浓度，增加分析的准确性和灵敏度。
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固相萃取与固相微萃取应用之原理一固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。
SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。
在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。
SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。
吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。
当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。
这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。
固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。
一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。
在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。
其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。
该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。
正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。
由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。
离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。
b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。
其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。
将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。
研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。
抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。
进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。
表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。
吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。
通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。
2）柱子预处理活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所以杂质。
通常需要两种溶剂来完成任务，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个适合的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。
每一活化溶剂用量约为1～2 mL/100 mg固定相。
终溶剂不应强于样品溶剂，若使用太强的溶剂，将降低回收率。
通常采用一个弱于样品溶液的溶剂不会有什么问题。
制得注意的是，在活化的过程中和结束时，固定相都不能抽干，因为这将导致填料床出现裂缝，从而得到低的回收率和重新性，样品也没得到应有的净化。
如果在活化过程中柱床出现裂缝，上述活化步骤都得重复。
3) 上样将样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶液通过固定相，使分析物和一些样本干扰物保留在固定相上。
为了保留分析物，溶解样品的溶剂必须较弱。
如果太强，分析物将不被保留，结果回收率将会很低，这一现象叫穿漏（breakthrough）。
尽可能使用最弱的样品溶剂，可以使溶质得到最强的保留或者说最窄的谱带。
只要不出现穿漏，允许采用大体积的上样量（0. 5～1L）。
有时候固定样品必须用一个很强的溶剂进行萃取，这样的萃取液是不能直接上样的。
所以萃取液要用一个弱溶剂稀释，以得到一个合适的溶剂总强度进行上样。
例如一个土壤样品采用50%甲醇萃取，得到2 mL萃取液，用8 mL水稀释，得到10%的甲醇溶液，这样就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏问题。
4) 淋洗分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分，淋洗溶剂的洗脱强度略强于或等于上样溶剂。
淋洗溶剂必须尽量强，以洗掉尽量多的干扰组分，但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。
溶剂体积可为0.5～0.8 mL/100 g固定相。
淋洗时不宜使用太强溶剂，太强溶剂会将强保留杂质洗下来。
使用太弱溶剂，会使淋洗体积加大。
可改为强、弱溶剂混合；但混用或前后使用的溶剂必须互溶。
5）洗脱淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱，洗脱溶剂用量一般为0.5～0.8 mL/100 g固定相。
而溶剂必须进行认真选择，溶剂太强，一些更强保留的不必要的组分将被洗出来；溶剂太弱，就需要更多的洗脱液来洗出分析物，这样固相萃取柱的浓缩功效就会削弱。
在选择洗脱溶剂时还应注意溶剂的互溶性。
后流过柱床的溶剂必须与前一溶剂互溶，一个不与柱内残留溶剂互溶的溶剂是不能与固定相充分作用的，当然也不会出现适当的液固分配，导致差的回收率和不理想的净化效果。
如果使用互溶的溶剂有困难，就必须干燥柱床；干燥的方法是让氮气或空气通过柱床10～15 min；或离心，干燥效果更好。
综上所述，固相萃取技术简便易行，能够明显改善色谱分离，延长色谱柱寿命，降低方法检出限。
与传统的液-液萃取方法相比，SPE固相萃取显著的优势体现在：提高样品处理通量；大大减少溶剂的消耗和废物的产生；回收率高，重现性好；极低的杂质干扰；无乳化现象；多种分离模式选择；易于实现自动化。
但是实验中所用的消耗品固相萃取柱价格高，实验所需费用不可忽视。
二固相微萃取固相微萃取（Solid-Phase Microextraction,简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。
是在固相萃取基础上发展起来的，它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。
固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。
在进样过程中，利用气相色谱进样器的高温，液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来，由色谱仪进行分析。
SPME萃取方式的选择主要与待测物的挥发性、基质和探针固定相涂层的性质有关。
SPME有三种不同的萃取方式：顶空萃取、空气萃取和直接萃取。
对挥发性特别强的样品,可采用顶空或空气萃取，对于半挥发性和不挥发性样品来说，应采用直接萃取。
影响SPME萃取效率的因素很多，主要是对干扰分析物吸附和解析的因素进行优化。
影响分析物吸附的主要参数有纤维表面固定相类型、萃取时间、离子强度、pH值、温度、样本体积和搅拌。
对于SPME-GC，分析物解析与时间和温度有关，而对于SPME-HPLC，分析物解析则主要与溶剂类型、体积和时间有关。
在实验过程中萃取效果的影响因素主要有以下几方面：1）纤维表面固定相类型选用固定相时一般应从两方面考虑：(i)分析物和固定相的极性相匹配，即应当综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性与沸点，根据“相似者相溶”的原则，选取最适合分析组分的固定相；(ii) 灵敏度随固定相厚度的增加而增加。
2）萃取时间萃取时间是从石英纤维与试样接触到吸附平衡所需要的时间。
为保证实验结果重现性良好，应在实验中保持萃取时间一定。
影响萃取时间的因素很多，如分配系数、试样的扩散速度、试样量、容器体积、试样本身基质、温度等。
在萃取初始阶段，分析组分很容易富集到石英纤维固定相中，随着时间的延长，富集的速度越来越慢，接近平衡状态时即使时间延长对富集也没有意义了，因此在摸索实验方法时必须做富集－时间曲线，从曲线上找出最佳萃取时间点，即曲线接近平缓的最短时间。
一般萃取时间在15～180 min。
3）离子强度向液体试样中加入少量氯化钠、硫酸钠等无机盐可增强离子强度,降低极性有机物在水中的溶解度即起到盐析作用，使石英纤维固定相能吸附更多的分析组分。
一般情况下可有效提高萃取效率，但并不一定适用于任何组分,如Boyd-Boland等在对22种含氮杀虫剂检验中发现使用多数组分在加入氯化钠后会明显提高萃取效果，但对恶草灵、乙氧氟甲草醚等农药无效；Fisher等在分析酒中污染物时,加入无机盐的比不加的分析结果高25%。
加入无机盐的量需要根据具体试样和分析组分来定。
4）pH改变pH值同使用无机盐一样能改变分析组分与试样介质、固定相之间的分配系数,对于改善试样中分析成分的吸附是有益的。
由于固定相属于非离子型聚合物，故对于吸附中性形式的分析物更有效。
调节液体试样的pH值可防止分析组分离子化，提高被固定相吸附的能力。
对于酸性化合物，萃取效率随pH值降低而提高，在低pH值，酸性化合物的酸-碱平衡移向中性化和物，更有利于分析物被固定相吸附。
相反，对于碱性化合物则是随pH值降低，化合物离子化，萃取效率随之减小。
在实际检测中发现，pH值在4～11间改变，对三嗪、硝基苯胺、取代尿嘧啶、硫代氨基甲酸酯、氯代乙酰胺、联苯醚、氨基化合物和含氧二唑类除草剂萃取效率无影响。
然而在pH 2时，联苯醚和二硝基苯胺的萃取效率提高。
5）温度分析物进入固定相的平衡时间与萃取温度有关，因而需要选择适当的萃取温度促使在合理的时间范围内获得满意的灵敏度。
对于浸入式SPME，适当升高温度可使分子运动加快，分子扩散速度更快，从而萃取相/水相之间的平衡时间可以缩短。
其对三嗪和硫代氨基甲酸酯的优化萃取温度在55～60℃。
对于顶空式SPME，适当升高温度可以提高液上气体浓度，从而提高分析灵敏度。
其对人体血液和尿液中三嗪类除草剂的最佳萃取温度介于90～100℃之间。
6）搅拌萃取效率与分析物在样本基质和固定相间的平衡有关，而分析物平衡时间与分析物在水相间质量传递速率有关。
搅拌和超声波均能使分析物从基质中快速转移至固定相，从而降低萃取时间。
虽然搅拌速度越快，平衡时间越短，但是过度搅拌也会干扰平衡时间和精密度。
7）样本体积由于固相微萃取是一个固定的萃取过程，为保证萃取的效果需要对试样量、试样容器的体积进行选择。
Denis等在利用顶空法检测14种半挥发性有机氯农药的研究中指出，试样量与试样容器的体积对于保证结果有很大关系，试样量与试样容器体积之间存在有匹配关系，试样量增大的情况下，重现性明显变好,检出量提高。