以紫钨为原料制备超细WC-Co硬质合金
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超细WC-Co硬质合金粉末的制备及其致密化研究
格 力 学性 能 良好 。
关键 词 ： 超 细硬 质 合 金 ； ＷＣ — Ｃ ｏ ； 液 相还原 ； 低 压 烧 结 中图分 类号 ： Ｔ Ｂ ３ ３ ３ 文献标 识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ １ － ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ８ — １ １ ０ ２ — ０ ４
ｘ射 线衍 射 仪 （ ＸＲ Ｄ， Ｐ ｈ ｉ ｌ ｉ ｐ ｓ Ｘ Ｐ ｅ ｒ ｔ型 ） ； 扫描 电 子显微 镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ， 日本 日立公 司 Ｓ － ４ ５ ０型 ） ； 场发射 透 射 电子 显微 镜 （ Ｔ Ｅ Ｍ， Ｔｅ ｃ ｎ ａ ｉ Ｇ２ Ｆ ２ ０ ） ； Ｘ射 线 能 量 色 散 仪（ Ｅ Ｄ Ｓ， Ｈｏ ｒ ｉ ｂ ａ Ｅ ＭＡＸ型） 。
助
锨
财
抖
２ ０ １ ３ 年第８ 期（ ４ ４ ） 卷
超 细 ＷＣ — Ｃ ｏ硬 质 合 金 粉 末 的 制 备及 其致 密 化 研 究
李延 俊 ， 廖 立 ， 谢克难 ， 孟祉 含
（ 四川 大学 化工 工程 学 院 ， 四川 成都 ６ １ ０ ０ ６ ５ ）
摘 要 ： 以超 细碳 化钨 （ Ｗ Ｃ） 、 氯 化钴 （ Ｃ ｏ Ｃ １ ２・
１ 引 言
研 究发 现 ， 超 细 ｗＣ — Ｃ ｏ硬 质 合金 材 料 可将 Ｃ ｏ和 ＷＣ的 优 良性 能 复 合 ， 有 效地 解 决 了传统 硬 质 合 金 硬 度 与强 度之 间的 矛盾 ， 实 现 了三高 （ 高硬度、 高强 度 和 高韧性 ） Ｅ １ ３ ］ 。超 细 Ｗ Ｃ — Ｃ ｏ硬 质 合 金材 料 广 泛 应 用 于 制 作集 成 电路板微 型钻 头 、 点 阵打 印机 钻头 、 难 加工 材 料 刀具 、 医用 牙 钻 等 ］ 。 已成 为 难熔 金 属 与硬 质 合 金 材 料领 域 内各 国科 学家竞 相研 究 的热点 之一 。 制 备超 细硬 质合金 的关键 在 于粉末 原料 粉 的制 备 和烧结 过程 ＷＣ晶粒 长大 的抑制 ｌ ＿ ５ ］ 。本 文采 用特殊 的 化 学还 原法 ， 以水 合肼 为还 原剂 ， 在 液相 中实现 一步 还 原 制得 超细 ＷＣ — Ｃ ｏ复 合包 覆粉 ， 为下一 步硬 质合金 致 密 化提 供 了条件 。与其 它 方 法 相 比， 此 方 法 具 有 工 艺 简单 、 成本低 、 条 件可控 、 制得 的产 品形 貌 为高 纯球 形 ， 粒径小 、 包 覆均匀 等诸 多优 越性 。 烧 结是 硬质 合 金制 备 流 程 的 另一 个 关 键 步 骤 ， 烧 结技术 对硬 质合 金 的性 能 具有 最 终 的影 响 作用 ］ 。近 年来 ， 随着 硬质合 金生 产技术 的不 断发 展 ， 除 了氢气 烧 结 和 真空烧 结ｌ ７ 等 传统 方 法 ， 在 实 际 生 产 中逐 渐 形 成 了多 种 新 型烧 结 技 术 ， 如热等静压、 真 空 后 续 热 等 静 压Ｌ ８ ］ 、 低 压烧 结ｌ ｇ 、 微波 烧结 ［ １ 、 放 电等 离 子烧 结 ］ 等， 其 中低 压烧结 口 ¨ 由于其 良好 的综 合 性 能倍 受 研 究 人员 和生 产企 业 的青 睐 。本文采 用低 压烧 结 方法 使 硬质合 金 粉致密 化 ， 克服 了常规 热等静 压 造成 的粗 晶 、
关键 词 ： 超 细硬 质 合 金 ； ＷＣ — Ｃ ｏ ； 液 相还原 ； 低 压 烧 结 中图分 类号 ： Ｔ Ｂ ３ ３ ３ 文献标 识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ １ － ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ８ — １ １ ０ ２ — ０ ４
ｘ射 线衍 射 仪 （ ＸＲ Ｄ， Ｐ ｈ ｉ ｌ ｉ ｐ ｓ Ｘ Ｐ ｅ ｒ ｔ型 ） ； 扫描 电 子显微 镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ， 日本 日立公 司 Ｓ － ４ ５ ０型 ） ； 场发射 透 射 电子 显微 镜 （ Ｔ Ｅ Ｍ， Ｔｅ ｃ ｎ ａ ｉ Ｇ２ Ｆ ２ ０ ） ； Ｘ射 线 能 量 色 散 仪（ Ｅ Ｄ Ｓ， Ｈｏ ｒ ｉ ｂ ａ Ｅ ＭＡＸ型） 。
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２ ０ １ ３ 年第８ 期（ ４ ４ ） 卷
超 细 ＷＣ — Ｃ ｏ硬 质 合 金 粉 末 的 制 备及 其致 密 化 研 究
李延 俊 ， 廖 立 ， 谢克难 ， 孟祉 含
（ 四川 大学 化工 工程 学 院 ， 四川 成都 ６ １ ０ ０ ６ ５ ）
摘 要 ： 以超 细碳 化钨 （ Ｗ Ｃ） 、 氯 化钴 （ Ｃ ｏ Ｃ １ ２・
１ 引 言
研 究发 现 ， 超 细 ｗＣ — Ｃ ｏ硬 质 合金 材 料 可将 Ｃ ｏ和 ＷＣ的 优 良性 能 复 合 ， 有 效地 解 决 了传统 硬 质 合 金 硬 度 与强 度之 间的 矛盾 ， 实 现 了三高 （ 高硬度、 高强 度 和 高韧性 ） Ｅ １ ３ ］ 。超 细 Ｗ Ｃ — Ｃ ｏ硬 质 合 金材 料 广 泛 应 用 于 制 作集 成 电路板微 型钻 头 、 点 阵打 印机 钻头 、 难 加工 材 料 刀具 、 医用 牙 钻 等 ］ 。 已成 为 难熔 金 属 与硬 质 合 金 材 料领 域 内各 国科 学家竞 相研 究 的热点 之一 。 制 备超 细硬 质合金 的关键 在 于粉末 原料 粉 的制 备 和烧结 过程 ＷＣ晶粒 长大 的抑制 ｌ ＿ ５ ］ 。本 文采 用特殊 的 化 学还 原法 ， 以水 合肼 为还 原剂 ， 在 液相 中实现 一步 还 原 制得 超细 ＷＣ — Ｃ ｏ复 合包 覆粉 ， 为下一 步硬 质合金 致 密 化提 供 了条件 。与其 它 方 法 相 比， 此 方 法 具 有 工 艺 简单 、 成本低 、 条 件可控 、 制得 的产 品形 貌 为高 纯球 形 ， 粒径小 、 包 覆均匀 等诸 多优 越性 。 烧 结是 硬质 合 金制 备 流 程 的 另一 个 关 键 步 骤 ， 烧 结技术 对硬 质合 金 的性 能 具有 最 终 的影 响 作用 ］ 。近 年来 ， 随着 硬质合 金生 产技术 的不 断发 展 ， 除 了氢气 烧 结 和 真空烧 结ｌ ７ 等 传统 方 法 ， 在 实 际 生 产 中逐 渐 形 成 了多 种 新 型烧 结 技 术 ， 如热等静压、 真 空 后 续 热 等 静 压Ｌ ８ ］ 、 低 压烧 结ｌ ｇ 、 微波 烧结 ［ １ 、 放 电等 离 子烧 结 ］ 等， 其 中低 压烧结 口 ¨ 由于其 良好 的综 合 性 能倍 受 研 究 人员 和生 产企 业 的青 睐 。本文采 用低 压烧 结 方法 使 硬质合 金 粉致密 化 ， 克服 了常规 热等静 压 造成 的粗 晶 、
紫色氧化钨氢还原制取微晶硬质合金用超细钨粉的研究_黄飞
.—吸附线；/—脱附线
图9
一端封闭的圆筒孔模型
"0 ’
.-’0 1’ 和 23-. 的 456 图像 蓝色氧化钨对钨粉粒度的影响 图"
对于 27-， 其吸附线如图 8， 其孔模型是一端封 ， 这种孔结构容易导致使 ,’ 气 闭的圆筒形孔 （ 图 9） 进入和 ,’ - 带出不流畅。 本研究采用了相成分不单一的 27- 来生产超细 从图 1 ( ) / + 可以看出， .。 27-. 有部分钨颗粒特别 大， 这种大颗粒在以后的碳化过程中稍遇升温即可 长大， 而形成粗大 .: 晶粒。 图1 钨粉。 !0 氧化钨原料结构对氢还原后钨粉的粒度及均 匀性有重要影响。 "0 紫钨制得的超细 . 粉，细而均匀，颗粒之间 ) 下转第 81 页 + 27- 和 27-. 的 456 图像
8
结
论
#0 本研究所选用的氧化钨原料都能通过一定的 还原条件制取超细 . 粉。 ’0 相成分单一的氧化钨原料能制得细而均匀的
第G期
易学汶： 新型圆盘铸型机的研制及应用
!"
!"# $#%#&’(" &)* +%# ,- & .#/ 0123# 45%6 7 8&%15)9 7 :&("5)# #$ %&’ ( )’*
脱附线此类吸附回线反映的一种典型结构是四面都开放的尖劈形毛细管由相互倾斜的片或模堆积成的毛细孔将产生此类回线孔模型如图试验结果对氧化钨原料和还原后所得钨粉作了多尖劈形孔模型湖南有色金属脱附等温线几乎重合是因为尖劈形距离小的一边达到几个或几十个分子大小在低压力阶段这段小孔隙被分子的单层或多层吸附膜所填满形成了一种一端封闭的尖劈形孔结构这样一来吸附证实了这一观点
图9
一端封闭的圆筒孔模型
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对于 27-， 其吸附线如图 8， 其孔模型是一端封 ， 这种孔结构容易导致使 ,’ 气 闭的圆筒形孔 （ 图 9） 进入和 ,’ - 带出不流畅。 本研究采用了相成分不单一的 27- 来生产超细 从图 1 ( ) / + 可以看出， .。 27-. 有部分钨颗粒特别 大， 这种大颗粒在以后的碳化过程中稍遇升温即可 长大， 而形成粗大 .: 晶粒。 图1 钨粉。 !0 氧化钨原料结构对氢还原后钨粉的粒度及均 匀性有重要影响。 "0 紫钨制得的超细 . 粉，细而均匀，颗粒之间 ) 下转第 81 页 + 27- 和 27-. 的 456 图像
8
结
论
#0 本研究所选用的氧化钨原料都能通过一定的 还原条件制取超细 . 粉。 ’0 相成分单一的氧化钨原料能制得细而均匀的
第G期
易学汶： 新型圆盘铸型机的研制及应用
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脱附线此类吸附回线反映的一种典型结构是四面都开放的尖劈形毛细管由相互倾斜的片或模堆积成的毛细孔将产生此类回线孔模型如图试验结果对氧化钨原料和还原后所得钨粉作了多尖劈形孔模型湖南有色金属脱附等温线几乎重合是因为尖劈形距离小的一边达到几个或几十个分子大小在低压力阶段这段小孔隙被分子的单层或多层吸附膜所填满形成了一种一端封闭的尖劈形孔结构这样一来吸附证实了这一观点
钨、钴氧化物真空还原碳化制备超细WC-Co复合粉
1刘文彬1，宋晓艳1，张久兴1，王凯21北京工业大学材料学院，北京(100022)2株洲硬质合金集团公司，株洲(412007)E-mail: xysong@摘要：研究了WO2..9(W20O58)、Co3O4和碳黑混合粉高能球磨后在真空炉中利用还原和碳化反应生成超细WC-Co复合粉的工艺过程和配碳量对生成复合粉末物相的影响。
结果表明：球磨20小时后氧化物平均粒径达30-40nm的粉末在真空炉中于400-1050℃分阶段逐步还原出金属单质及钨钴碳三元化合物，随后保温碳化生成W2C和WC，反应时间为3-4小时。
当配碳量为17.0wt%时，可获得成相良好、WC粒径为300-400nm的WC-Co超细复合粉末，其中游离碳小于0.2wt%。
本文提出的真空条件下一步还原碳化获得WC-Co复合粉末的制备工艺对改进传统长周期制备复合粉末的方法具有重要意义。
关键词：高能球磨；还原；碳化；WC-Co复合粉末中图分类号：TF123.71.引言由纳米或超细结构的WC-Co复合粉烧结制备的超细硬质合金具有高硬度和耐磨性、优良的断裂韧性和抗弯强度等综合性能，显著优越于传统的粗晶材料。
因而，超细WC-Co复合粉末的研制是近年国内外硬质合金技术领域和产业界的热点课题，并取得了重大进展。
制备超细WC粉和WC-Co粉的方法目前主要有机械合金化法[1]、喷雾转化法[2]、直接还原碳化法、化学沉淀法[3]等。
其中直接还原碳化法是以氧化钨或钨、钴氧化物为原料，利用碳黑、CO或碳氢化合物作为还原剂和碳源的双重作用，使还原和碳化两个过程连续进行。
L．Gao和B．H．Kear[4]以仲钨酸铵和氧化钨为原料在流动的H2/CO（2:1）气氛下，以2℃/min 的加热速率直接还原、碳化成超细WC粉。
F．F．P．Medeiros和S．A．De Oliveira等[5]以仲钨酸铵/氧化钨和碳黑为原料，在H2和CH4混合气氛下，气-固低温（850℃）反应生成细晶WC粉。
WC-Co硬质合金的制备及其性能的影响因素研究的开题报告
WC-Co硬质合金的制备及其性能的影响因素研究的
开题报告
一、选题背景及意义
WC-Co硬质合金是一种具有优良性能的新型材料，在机械加工、切削加工、矿山钻探等领域具有广泛的应用前景。
本课题旨在研究WC-Co 硬质合金的制备及其性能的影响因素，以期探寻制备高性能WC-Co硬质合金的新方法和新途径。
二、研究内容及方法
1. 硬质合金制备方法的研究：包括机械合金化法、溶胶-凝胶法、等离子热喷涂法等。
2. 合金微观结构的研究：通过SEM、TEM等测试手段观察合金的微观结构，并分析其中含WC粒子的分布状态和形貌。
3. 合金硬度和抗磨性能的测试：采用万能试验机、硬度计、磨损实验机等设备，对不同制备条件下的WC-Co硬质合金进行硬度和抗磨性能测试，并分析测试结果。
4. 影响因素分析：分析制备过程中各种因素对WC-Co硬质合金性能的影响，探究制备高性能WC-Co硬质合金的新方法和新途径。
三、预期成果
本研究旨在探究WC-Co硬质合金的制备及其性能的影响因素，研究结果有望为制备高性能WC-Co硬质合金提供新方法和新途径，并为其在机械加工、矿山钻探等领域的应用提供理论和技术支持。
超细晶WC-Co硬质合金的快速制备技术的研究
１
２．２藤位迁原碳化反应过程分析 圉２为原位还原酸化反应过程中真空炉内温 度、真空度与时间的关系曲线。从囤中可以看出，炉
内气压随反应温度变化存在两个蜂值．第一个峰值
在加热约３０ ｍｉｎ、韫度为５５０℃左右时，由于厝【料粉
末吸附的气体受热解析释放，使炉内气体压力增大．
炉内压力由４．９ Ｐａ上升至２５ Ｐ丑，随后妒内压力下 降。升温３５ ｒａｉｎ后，对应温度约为６００℃时，炉内压 力开始快速增大，主要原因是Ｃｏ，Ｏｚ和ＷＯ，教炭翼
４００～１ ６００℃）
经长时间（约１０ ｈ）碳化制取ＷＣ粉末（Ａ胛＿＋
ｗ０３＿Ｗ＿ＷＣ）；由草酸钴经多步分解、还原反应
（草酸钴＿Ｃ０２０广海绵钴－＋Ｃｏ）制取Ｃｏ粉末；随后
ＷＣ粉末和Ｃｏ粉经长时间（约２４—７２ ｈ）球磨混合，最 终获得ＷＣ／Ｃｏ粉末。该工艺路线制备ＷＣ／Ｃｏ粉末
表１理论含碳量制备的复合粉各元素含量测试结果
４５０气低压烧结加ｍｉｎ．得到Ｋ、】为２０册ｘ
５ ２５
６．５
ⅢⅢｘ
ｍｍ的ＷＣ一１０Ｃｏ硬质台金块体。
用１０３００ ３型电子天平（精确度０００ｌ Ｅ）称量样
分别还原成单质钻和单质钨，有大量气１车放出（ＣＯ
或ＣＯ：）。由于升温速率较快．反应急剧进行，炉内气 上Ｅ迅速升高。由于原料粉末中ＷＯ．质景百分古吊 高，反应持续时问３０ｍｌｎ左右。炉温升生１ ０００℃ 时，炉内压力达到最大值２５３ ｈ。随后炉内压力下
・３４・
第十次全国硬质合金学术会议论文繁
≯鬻齐 螺材蒂
坐料带 啦科带 ｛Ｉ｜学Ｉ｝ 弋争黍
超细晶ＷＣ—Ｃｏ硬质合金的快速制备技术的研究
魏崇斌１ 宋晓艳ｒ赵世贤１张立２刘雪梅１刘文彬１刘 （１．北京工业大学材料科学与工程学院，北京１００１２４； ２．中南大学粉末冶金国家重点实验室，湖南长沙４１００８３）
２．２藤位迁原碳化反应过程分析 圉２为原位还原酸化反应过程中真空炉内温 度、真空度与时间的关系曲线。从囤中可以看出，炉
内气压随反应温度变化存在两个蜂值．第一个峰值
在加热约３０ ｍｉｎ、韫度为５５０℃左右时，由于厝【料粉
末吸附的气体受热解析释放，使炉内气体压力增大．
炉内压力由４．９ Ｐａ上升至２５ Ｐ丑，随后妒内压力下 降。升温３５ ｒａｉｎ后，对应温度约为６００℃时，炉内压 力开始快速增大，主要原因是Ｃｏ，Ｏｚ和ＷＯ，教炭翼
４００～１ ６００℃）
经长时间（约１０ ｈ）碳化制取ＷＣ粉末（Ａ胛＿＋
ｗ０３＿Ｗ＿ＷＣ）；由草酸钴经多步分解、还原反应
（草酸钴＿Ｃ０２０广海绵钴－＋Ｃｏ）制取Ｃｏ粉末；随后
ＷＣ粉末和Ｃｏ粉经长时间（约２４—７２ ｈ）球磨混合，最 终获得ＷＣ／Ｃｏ粉末。该工艺路线制备ＷＣ／Ｃｏ粉末
表１理论含碳量制备的复合粉各元素含量测试结果
４５０气低压烧结加ｍｉｎ．得到Ｋ、】为２０册ｘ
５ ２５
６．５
ⅢⅢｘ
ｍｍ的ＷＣ一１０Ｃｏ硬质台金块体。
用１０３００ ３型电子天平（精确度０００ｌ Ｅ）称量样
分别还原成单质钻和单质钨，有大量气１车放出（ＣＯ
或ＣＯ：）。由于升温速率较快．反应急剧进行，炉内气 上Ｅ迅速升高。由于原料粉末中ＷＯ．质景百分古吊 高，反应持续时问３０ｍｌｎ左右。炉温升生１ ０００℃ 时，炉内压力达到最大值２５３ ｈ。随后炉内压力下
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第十次全国硬质合金学术会议论文繁
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坐料带 啦科带 ｛Ｉ｜学Ｉ｝ 弋争黍
超细晶ＷＣ—Ｃｏ硬质合金的快速制备技术的研究
魏崇斌１ 宋晓艳ｒ赵世贤１张立２刘雪梅１刘文彬１刘 （１．北京工业大学材料科学与工程学院，北京１００１２４； ２．中南大学粉末冶金国家重点实验室，湖南长沙４１００８３）
超细WC-CO硬质合金的磁性能和金相分析
矫顽磁力很早已经应用于生产 ． 现在按照 Ｇ ／３ ４ ＢＴ ８８ 进行操作 。矫顽磁力表示合金抵抗去磁的能力， 与 合金的钴层厚度成线形 函数关系［ｊ ６。对于同一含钴 － ７ 量的 ＷＣ Ｃ 硬质合金 ， —ｏ ＷＣ晶粒越粗 ，钴层 厚度越 大， 其矫顽磁 力越 小 ， 过矫顽磁 力值可 以衡量合 通 金中 ＷＣ的晶粒度。钴磁作为检测方法应用于生产
由于 Ｃ ０在真 空 烧 结过 程 中有少 量挥 发 ，加 上冷 却 析 出时 固溶 Ｗ 的 影响 ，还 有超 细 ＷＣ Ｃ 硬质 合金 —ｏ 中的抑 制剂 及 烧 结后 热 处 理 方 式 的影 响 ，ｏ Ｃ ｍ值 都
高的强度、 硬度、 耐磨性等优 良性能【 。随着应用领
域 的不 断拓展 ．超 细 ＷＣ Ｃ — ｏ硬质 合 金 的质 量 稳 定
合金含钴量之 比） 可控制在 ８ ％～ ５ 矿 山地质类 ５ ９ ％； 合金的相对磁饱和可控制在 ８ ％～０ ％；而对耐磨 ８ １０
性要求 高的合 金相对 磁饱和 可控制在 ８ ０％～ ８ ％或 更低 ， ５ 甚至 允许 轻微 相 存在［ 棚 。
１２ 金 相 ．
１磁 性 台 禾 金相 邕口
１１磁性 能 ．
金 相检 验 是合 金生 产检 验 的重要 组成部分 。 目
磁性 能检 测包 括 钴 磁 （ ｏ 和 矫 顽 磁 力 （ ） Ｃｍ） Ｈｅ 。
前 低倍 检验 按 Ｇ ／３ ８ Ｂ ４ ９操 作 ，高 倍检验 按 Ｇ ／ Ｔ Ｂ ｒ ４ ８操作 。通 过 金 相分 析可 以清 楚看 出合 金 的孔 Ｉ ８ ＇ ３ 隙、 非化合碳 、 脱碳 、 相成分 、 晶粒度 、 显微组织缺陷 等。 对产品质量控制起重要作用 。
１ 是生产中一些试样 的检测 结果 ．从中可 以看 出
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孙亚丽 ： 以紫钨为原料制备超细 ＷＣ Ｃ 硬质合金 —ｏ
２ ９
性 能优 越 。 ２ 紫钨微观 结构对 钨粉 、 ． ２ ＷＣ粉 的影 响
序碳 化 的进 行 。
紫钨低 倍下 Ｓ Ｍ形 貌分 析如 图 ｌｂ所 示。由 图 Ｅ （） 可知 ， 低倍 下其形貌 特 征为 ： 紫钨 聚集 体 的表 面不平
断进行 【 １ ｌ 。
何得到超 细 ＷＣ粉末 仍然 是 目前研 究 的重 点。
国 内、 外材 料 学者研 究 出了许 多用 于超细钨 粉 、
ＷＣ粉 生产 的方 法Ｂ 主要 有 低 温 还 原碳 化 、 化 物 ｌ ， 氧
直接碳化、 等离子化学一 碳化、 卤化物碳化、 复盐沉淀 等， 归纳 起来 主要 有 三类 ：１先 制取超 细钨 粉 ， 碳 合金领域 占据 重要 —ｏ 地位 ，而 为 了提 高 ＷＣ Ｃ 硬 质合 金 的力学 性 能 ， —ｏ 就 必须控制 ＷＣ晶粒 的大 小 ， 即制 备超 细 ＷＣ Ｃ 硬质 —ｏ 合金 。超 细硬质 合 金 ＷＣ晶粒 度 一般 在 ０５ １ ／ ．～ ．ｘ ０ｍ 之间 ， 日本 Ａ Ｆ型超 细硬质 合 金 ＷＣ粒度 为 ０２ｘ ．／ ｍ。 制备超细硬 质合 金 的影响条 件很 多 ．要 获得组 织结 构均匀 、综合性 能较好 的超细 ＷＣ Ｃ 硬 质合 金 ， —ｏ 其
目前关 于超 细 ＷＣ粉末 的制 备 ．常 以蓝钨 为原 料 ．黄 飞 曾对 以紫钨 为原料 制取 微 晶硬 质合金 用超 细 钨粉进 行 了研 究ｉ 本实 验分 别 以紫 钨和 蓝钨 为原 ｓ １ 。 料 ， 备 出超 细硬 质 合 金 ， 其性 能进行 对 比， 现 制 对 发 以紫钨 为 原料 制 备 出的超 细 硬质 合 金 晶粒度 小 ． 强
中两大关键技 术包 括采 用优 质超 细 ＷＣ粉体 或超 细 ＷＣ Ｃ — ｏ复合粉 末原 料 ． 和控 制烧 结 过程 中 ＷＣ晶粒 长大 。 关于在烧 结过程 中控 制 晶粒 的长大 ． 通常 是加
ＷＣ粉末 性 能 的影 响 ， 并进一 步 以其 为原 料 ， 制备 出
超 细 ＷＣ Ｃ 硬 质合 金。 —ｏ
具有 较 好 综 合 性 能 。
关键词 ： 紫钨； 超细； — ｏ ＷＣ Ｃ 硬质合金
中图分类号 ： Ｆ２． Ｔ １３ ２ ７
文献标 识码 ： Ａ
０ 前 言
超细硬 质合金 具有 高 的硬度 和耐 磨性 、高 的强 度 和韧性 以及 良好 的高温 性 能 ．已得 到人 们 的广 泛 重视， 已成 为 当今 世界硬 质 合金 发展 的重要 方 向。 超 细 硬质合 金 在难 切削 加 工 领域 得 到 了广 泛 应 用 。 同 时 ．也适应 电子技 术 的迅 猛 发展对 集 成 电路板钻 孔 用微钻 头 的需求 。 目前超 细硬 质合 金 已有数 十个 品 牌 ，至今对超 细硬质 合金 性 能优化 的研 究一 直在 不
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第 ２ 第 ５期 ２卷 ２０ ０ ７年 １ Ｏ月
Ｃｈ ｎ ｎ ｓ ｅ ｎ ｕ ｔ ｙ ｉ ａ Ｔｕ ｇ ｔ ｎ Ｉ ｄ ｓ ｒ
中圈鸽毋
Ｖｏ ．２ Ｎｏ５ １ ， ． ２
０ ｃ．０ ７ ｔ ｏ ２
文章编号 ：０９０２（ ０） —０７０ １０—６２ ０７ ５０２—３ ２ ０
化 获得 超细 ＷＣ粉末 ； ） 的化合 物直接碳 化法 ； ） （钨 ２ （ ３ ＷＣ Ｃ — ｏ复合沉 淀法 。国 内材 料学者 在氧化钨 的原料 特性 和还 原 、碳 化条 件对 ＷＣ粉末 的粒度和 均匀 性 所起 的作用 方面 开 展 了深 入 的基础 性 研 究 ， 课 本
题 主要 从 原料 入 手 ．探 讨 氧 化 物 原料 对 制 备 出的
收稿 日期 ：０ ７ ０ — ９ ２０—７２ 作者简介 ： 孙亚丽（９ ０ ） 女 ， １８ 一 ， 黑龙江海伦人 ， 硕士 ， 讲师 ， 研究方向： 硬质合金及金属材料 的研究 。
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第５ 期
以紫钨为原料 制备超细 ＷＣ Ｃ — ｏ硬质合金
孙 亚 丽
（ 四川理工学院 材料 与化学工程系， 四川 自贡 ６ ３０ ） ４ ０ ０
摘 要 ： 超细硬质合金具有高硬度、 高耐磨性等优异性能， 保证超细硬质合金的晶粒度小而且均匀的一个关键因素
就是以粒度细小、 分布均匀的超细 ＷＣ粉末为原料。超细 ＷＣ粉末的制备过程 中， 常用的氧化物原料为蓝钨 ， 以紫钨 为原料的制备工艺报道较少 。采用相 同的工艺 ， 分别 以蓝钨和紫钨为原料制 备出超 细 ＷＣ粉末 ， 并采用相 同工艺制 备出超细硬质合金， 对两种产 品性能进行对 比， 发现 以紫钨为原料制备出的超 细硬 质合金晶粒度小 ， 强度和硬度高 ，
所示 ， 原料微观形貌 Ｓ Ｍ分析如图 １ Ｅ 所示。
分别 以蓝钨 和紫钨 为原料 ．按 传统工 艺采用 四
管炉 顺 氢 还 原 ， 舟 量 ６ ０ｇ 推 舟 速 度 ２ ｉ ： ， 装 ０ ， ０ｍ ｎＪ ／＂ ￣
氢气 流量 ３． ３ ， 充分 保证 工 艺条件 的统一 ， ００ｍ／ 为 ｈ 各
度和 硬度 高 ， 有较 好综 合性 能 。 具
１ 试 验 方 法
分别 以紫 钨和 蓝钨 为 原料 ，原料 的性 能如 表 １
入少量 过渡族 金 属碳 化物 ，如 Ｃ３ Ｖ Ｔ Ｃ等 ， ｒ 、 Ｃ、ａ Ｃ 以 抑制 晶粒长大 ．这 就要求 加入 的晶粒 长大抑 制剂 必 须十分 均匀地 分布 ．另外 ．也可 以采用特 殊 烧结 方 式， 如微 波烧 结 、 热等 静 压等 ， 些方 法 都 要求 工 艺 这 控制十分稳 定。 因此 ， 于超 细硬 质合 金 的制备 ， 对 如