浅析羽毛羽绒残脂率检测相关标准及检测技术
羽毛羽绒标准和测试方法信息化分析

羽毛羽绒标准和测试方法信息化分析摘要羽毛羽绒及其制品因其质量轻、手感柔软、保暖性好等特性,在中国消费市场上占据一定的比例,而且羽绒行业发展趋势不断扩大。
与此同时,为了保证羽毛羽绒及其制品的质量,检测标准也是层出不穷。
关键词羽毛羽绒;标准;测试方法1 羽绒羽毛标准及其变迁我国有着丰富的羽绒资源,占据了国际羽绒市场70%以上的出口份额,在世界羽绒市场上具有举足轻重的地位。
我国早在1989年出台了第一部羽绒羽毛国家标准GBN289-1989、GBN290-1989及与之相对应的检验方法标准GB/T10288-1988和GB/T10289-1988,打破了我国多年来无羽绒国家标准的历史,随后在1999年、2003年、2016年相继发布和修订了GB/T17685-1999、GB/T10288-2003和GB/T17685-2003、GB/T10288-2016《羽绒羽毛检验方法》和GB/T17685-2016《羽绒羽毛》系列标准。
对于羽绒羽毛制品,也分别发布了国家标准GB/T14272-2011《羽绒服装》、纺织行业标准FZ/T73052-2015《针织羽绒服装》,以及轻工行业标准QB/T1193-2012《羽绒羽毛被》、QB/T1194-2012《羽绒羽毛床垫》、QB/T1195-2012《羽绒羽毛睡袋》、QB/T1196-2012《羽绒羽毛枕、垫》等[1]。
2 檢验项目及方法比较2.1 组成成分分析羽绒含量作为衡量羽毛羽绒及其制品品质的重要指标之一,是羽绒检测最重要的部分,同时也是最难掌握的部分。
羽绒羽毛组成成分是指羽毛绒中包含的各种成分如绒子、毛片、损伤毛等的含量。
目前各国都是按照标准对羽绒制品进行取样,通过检测人员的手工挑拣,把试样中的羽毛从中捡出,最后称重,计算出羽绒制品的羽绒含量。
2.2 蓬松度蓬松度是指在规定容积的容器中,一定质量的羽绒样品在恒定压力下所占的体积,作为羽绒的一个关键指标,蓬松度的高低在很大程度上决定了羽绒的保暖性。
羽绒羽毛检测方法分析

质 量参 差不 齐 ,混 入 的大 多数 是 鸽 子 毛 、鸡 毛 等
陆 禽毛 。 目前 ,各种 羽 绒 中 蓬松 度 不 同 ,一 般 国 产 鸭绒 的膨胀 度在 4 0左 右 ,国产鹅 绒 的膨 胀 度 5
4 0 ~6 0。 5 0
算法 或 与之 不 相上 下 。将组 合 内核 和优 化算 法应
越来越 广泛 , 但是 一些 厂家 以粉 碎 绒 毛代替 羽 绒 填充物 ,或 者 用 其 它 的 陆 禽 毛 来 代 替 鹅 绒 、鸭 绒, 以次充 好 ;标 称充 绒 量 重 量 与 实 际不 符 ,羽 绒清 洁度不合 格 ,所 以羽绒 羽 毛 的检测 对保 证 羽 绒制 品质量 至关重要 。当前 主要是 对羽 绒样 品进 行人工 鉴定 。这要求 检测 人员 必须 对水 禽毛 中鹅 绒 、鸭绒 , 陆禽 毛 中 的鸡 毛 、鸽 子 毛等 的形 态 特 征有一 个充 分的 了解 。 由于检 测过 程 中诸 多 的人 为 因 素 ,可 能造 成 同一 样 品得 到不 同 的 检 测 结 果 。而且 ,长时 间进行 人 工 鉴 定 ,容 易 引起 视 觉
的氧气 的毫 克 数 。耗 氧 指 数 ≤1 0为合 格 ,超 过
说 明羽绒 水 洗工 艺不 规范 , 引起 细菌 繁殖 ,对 会 人 体健 康 不利 。 ( ) 洁度 : 过水作 载体 , 震荡把 毛 绒 中 4清 通 经
所 含 的 微 小 尘 粒 转 人 水 中 ,这 些 微 小 尘 粒 在 水 中
对 几种 羽毛 的化 学 溶 解 性 ,结 果 表 明 , 毛 的溶 解 性 差 异 可 以作 为 羽毛 种 类 鉴 别 方 法 之一 。 羽
关 键 词 : 绒 羽 毛 ; 测 方 法 ; 学 溶 解 羽 检 化
GB/T10288《羽绒羽毛检验方法》新老标准的比较

GB/T10288《羽绒羽毛检验方法》新老标准的比较作者:陈海燕,杨树春来源:《纺织报告》 2018年第1期摘要本文介绍了GB/T10288《羽绒羽毛检验方法》2003 版标准与2016 年修订的新版标准之间的区别,对比分析了新老标准在实验室环境、抽样数量与抽样要求、匀样与缩样、检验项目及所需的数量、成分分析检验、蓬松度检验、耗氧量、浊度、残脂率、气味等测试方法这几个方面的变化,指出了新修订的标准更加符合实际、更加便于检测机构和企业的使用。
通过两者之间的解读对比分析,旨在为新标准的有效实施及检测机构、企业更好的理解新标准提供一定的帮助。
关键词GB/T10288《羽绒羽毛检验方法》;新老标准;匀样与缩样;成分分析检验中图分类号:TS959.16-65 文献标识码:B全国皮革工业标准化技术委员会于2016 年12 月30日颁布了GB/T10288-2016《羽绒羽毛检验方法》标准[1],于2017 年7 月1 日正式实施。
与GB/T10288-2003[2] 老标准相比,新标准做了较大幅度的调整,尤其是在抽样数量与抽样要求、蓬松度检验、鹅鸭毛绒种类的鉴定、浊度的检验方法、酸度和气味检验等方面。
本文对新修订的标准与GB/T10288-2003《羽绒羽毛检验方法》(以下简称为老标准)进行对比解读,以期检测机构、企业能更好的理解、使用新标准。
1 实验室环境的对比老标准仅对恒温恒湿室或恒温恒湿箱的温湿度提出了要求,要求温度为(20±2)℃,相对湿度(65±2)%,对具体的检验项目的试验环境和样品平衡未做规定。
新标准对试验用大气条件和样品平衡提出了更全面、具体的要求,成分分析、种类鉴定和蓬松度试验应在恒温恒湿条件下进行,试验用大气条件按GB/T6529 规定执行,样品需平衡24h 及以上,其他检验项目可在室温或实际条件下进行。
老标准在2003 年进行修制定时,GB/T6529-2008《纺织品调湿和试验用标准大气》还未颁布实施,新标准修订时考虑到检测环境的重要性,统一了各指标的试验环境和样品平衡时间,有利于各检测机构之间开展数据比对,也有利于生产企业加强产品自控,提高产品质量。
羽毛羽绒的检验

书山有路勤为径;学海无涯苦作舟
羽毛羽绒的检验
羽毛羽绒的检验
羽毛羽绒的检验,从产品性质上可分为半成品与成品羽毛、绒的检验;
从检验项目上可分为组成成分含量与理、化各项目指标的检验。
组成成分含量检验是将一定量的代表性样品,按照基本定义,逐步分出
鸡毛、薄片、异色毛、绒子、异色绒、毛片、损伤毛、鸭毛、鸭绒等各成分,然后计算其各占总试样的百分率,即为各组成成分含量率。
理、化项目指标检验则是严格按项目要求的器具、试剂、试样量、时间、操作方法、程序进行测试,得出具体结果,看其是否符合品质标准要求,下面就按产品性质和检验项目的分类,对羽毛、绒的检验逐步一介绍。
(一)半成品羽毛、绒成分含量的检验
所谓半成品羽毛、绒,即原料羽毛收购后经分毛、除灰(除去翅梗毛、
杂质)、提绒(提成几档含绒规格)、拣除鸡毛、黑头、黄头毛等和拼摊(按要求拼各成各种不同含绒量规格成品)等程序加工后的羽毛、绒。
它虽然已加工成具有一定的含绒量规格,但未经洗涤、烘干,沿不能直接用作羽毛、羽绒制品填充料之用,帮称之为半成品羽毛、绒。
1、基本定义
由于羽毛、羽绒各种成分是进行组成成分含量检验的基础,因此,国内
外的各种羽绒检验标准均首先对羽毛、绒的各种成分进行定义,不同的标准,定义也有所不同。
羽毛、羽绒的主要成分有绒子、毛片、朵绒、毛形绒、薄片、未成熟绒、损伤毛、陆禽羽毛、杂质等。
2、检验项目
半成品羽毛、绒的检验项目一般有:杂质、鸡毛(陆禽羽毛)、薄片、
专注下一代成长,为了孩子。
《羽绒羽毛成分分析能力验证》技术分析报告

5.7 技术分析和建议
技术分析 7 分析不满意结果的实验室样本后发现,
在陆禽毛与水禽毛的鉴别上存在较大的 问题。关于陆禽毛与水禽毛(毛片), 第一步要仔细,尽量挑干净;如有遗漏, 第二步中也要挑出。陆禽毛与水禽毛 (毛片)要区分开来。
5.8 技术分析和建议
技术分析 8 分析不满意结果的实验室样本后发
此次羽绒检测验证活动组织实施充分周密。 技术支持单位的参与保证了活动的有效性。 验证选题准确,贴合实际,指导性强。 参与实验室在行业内具有较广泛的代表性。 通过活动加强了实验室间的技术交流,提高
了实验室的羽绒检测能力。
谢谢大家!
4.1 结果统计和评价
评价项目: 本报告仅评价含绒量、绒子含量、绒
丝含量三个重要参数(围绕着含绒量展 开);对其它参数的有关情况在技术分析 中简要提及,供各实验室参考比较。 整个统计处理分A样(水洗白鸭绒)、B样 (水洗灰鸭绒)进行。
4.2 结果统计和评价
评价规则: 满意结果:A样、B样中的三个测试参数含
绒量、绒子含量、绒丝含量单个评价均为 满意结果,最终评价划为满意结果。 不满意结果: A样、B样中的三个测试参 数含绒量、绒子含量、绒丝含量单个评价 中有一个及以上为不满意结果,最终评价 划为不满意结果。
4.3 结果统计和评价
有问题结果:A样、B样中的三个测试参数 含绒量、绒子含量、绒丝含量单个评价中 有一个及以上为有问题结果(不能有不满 意结果),最终评价划为有问题结果。
3.3 方案设计
均匀性检验-1 样品均匀性检验依据 CNAS-
GL03《能力验证样品均匀性和稳 定性评价指南》进行。从分装的 水洗白鸭绒样品中随机抽取10个 样品,各进行2次检测,采用方 差分析法评价样品的均匀性 。
T10288《羽绒羽毛检验方法》新旧标准差异浅析

科技与创新┃Science and Technology &Innovation2017年第10期·76·文章编号:2095-6835(2017)10-0076-02GB/T 10288《羽绒羽毛检验方法》新旧标准差异浅析包继欢,杨丽芬,邓芳,刘真锐(江西省羽绒制品质量监督检验中心,江西九江332020)摘要:2016-12-30,GB/T 10288—2016《羽绒羽毛检验方法》新标准发布,并于2017-07-01正式实施。
主要通过对新旧标准的差异进行解读,归纳总结新旧标准的主要区别,从而方便羽绒生产企业和有关检测人员正确理解和使用新标准。
关键词:新旧标准;羽毛羽绒;检验方法;羽绒服中图分类号:TS107文献标识码:ADOI :10.15913/ki.kjycx.2017.10.076近年来,国内的羽绒行业发展从无到有、从小到大,而在羽绒行业中,羽绒服的发展又是一大亮点。
羽绒服具有保暖、轻薄、不易起皱、防寒、穿着自然等特点,符合每一位崇尚健康生活的消费者的需求,特别是在寒冷的北方,由于天气原因,羽绒服更是人们外出时保暖的最佳选择。
羽绒服中羽绒的好坏是影响羽绒服质量的重要因素,因此旧标准GB/T 10288—2003《羽绒羽毛检验方法》已不能满足市场发展的需求,而新标准GB/T 10288—2016《羽绒羽毛检验方法》的发布与实施恰恰能满足市场发展的需求。
新标准的实施与大部分羽绒生产企业的利益息息相关,新标准对试验所需的标准大气环境、部分检验项目的试验方法、试验报告的内容、试样的制备等内容都作了相应的调整。
本文将列出新旧标准的不同之处,以供对比解析。
1范围新标准中增加了“试验报告的内容”说明。
2规范性引用文件新标准中增加了4个引用文件。
3术语和定义新标准中将旧标准中的“GB/T 17685—2003”修改为“GB/T 17685”。
4要求4.1匀样和混样新标准将旧标准中的“用四角对分法反复缩样至200g ,从200g 中抽取试样”修改为“用四角对分法反复缩样至100g ,在样品中心到边缘的中间圆形取样区,选择均匀分布的5点用手指夹取取样。
羽绒羽毛残脂率检测方法的对比研究

2018年第3期仪器与检测羽绒羽毛残脂率检测方法的对比研究于菲(绍兴方圆检测科技有限公司,浙江绍兴312030)摘要:萃取法是羽绒制品测定残脂率的唯一方法,实际操作中可根据情况选择称取试样法和称油法进行测试。
本文通过对比试验发现称取试样法和称油法两种试验方法得出的结果较为一致,但称取试样法较为便捷、高效,为相关检测工作提供一定参考。
关键词:残脂率;索氏萃取法;称取试样法;称油法中图分类号:TS959.16 文献标识码:B文章编号=1009-3028(2018)03-0026-03无论是GB/T17685《羽绒羽毛》、GB/T 81002《水洗羽毛羽绒》等,还是FZ/T 73053— 2015《针织羽绒服装》,或是QB/T 1195—2012 《羽绒羽毛睡袋》、QB/T 1196—2012《羽绒羽毛 枕、垫》等,残脂率是羽绒填充物一个必须考核的 重要指标,尽管各标准的考核指标有所不同,但差 异不大,都在1.0%〜1.3%。
残脂率过高易使羽 绒制品产生异味,过低又破坏了羽绒的外表结构,会使其易破碎并影响保暖性。
根据多年纺织品检 验实践,得出通过直接称量接收烧瓶的质量差,得 出油脂的重量从而计算出残脂率。
这种试验方法 时间长、效率低,如果通过萃取前后羽绒质量的变 化,得出油脂重量以计算残脂率,则能显著提高试 验效率。
1残脂率的定义及试验原理残脂率是指单位质量的羽绒羽毛内含有的脂 肪和吸附其他油脂的质量百分比[1]。
其试验原理 为利用油剂能溶于特定有机溶剂的性质,将羽绒 羽毛样品的脂肪溶于有机溶剂(如乙醚)中,将溶 剂挥发后,得到抽提出来的脂肪和处理后羽绒羽 毛的质量,称重计算后可得出残脂率。
2材料与设备试样:准备含绒量90%白鸭绒,5批不同试收稿日期:2018-02-24作者简介:于菲(1982—),女,陕西宝鸡人,工程师。
样,每个试样制备2份。
试剂:无过氧化物的无水 乙醚(分析纯)。
仪器:恒温烘箱、恒温水浴锅、索 氏油脂抽提器、抽提球形瓶、干燥器、分析天平(精 度O.OOOlg)。
检测过程中对羽绒羽毛残脂率影响因素的探究

301引言随着我国经济水平的发展和国产自主品牌的强大,羽绒服和羽绒被等羽绒制品进入公众视野中越来越频繁,其中,残脂率的合格与否是影响羽绒好坏的检测项目之一,残脂率是水洗后单位质量的羽绒内含有的脂肪和吸附其他油脂的质量,是衡量羽绒理化性能的一个重要指标,残脂率过高,容易使得羽绒制品产生异味,甚至是滋长细菌的营养品;残脂率过低,又将会影响羽绒的外表结构,容易破碎而影响其保暖性能。
2试验2.1仪器和试剂电热鼓风烘箱;电热恒温水浴锅;索式油脂抽提器;平底烧瓶;玻璃干燥器;电子天平;乙醚;定性滤纸。
2.2原理称取一定质量的羽绒,用乙醚回流,然后烘干溶剂,测量残脂率的值。
2.3计算和结果羽绒残脂率(%)=(m1-m2)×100/m 式中:m1—带残脂的球瓶质量减去原空瓶的质量,克(g);m2—抽提后对照球瓶质量减去原空瓶的质量,克(g);m —羽绒羽毛试样的质量,克(g)。
3结果和讨论3.1试验样品称量质量对结果的影响检测过程中对羽绒羽毛残脂率影响因素的探究摘要:现有的一些检测标准GB/T 10288-2016《羽绒羽毛检验方法》,GB/T 14272-2011《羽绒服装》,IDFB 2017《国际羽绒羽毛局》等虽然对检测过程做出了规定,但对于哪些因素对于实验过程会造成较大影响并未提及,本文依据上述检测标准中残脂率的检测方法,对检测过程中的试验样品称量质量,萃取溶剂用量体积,萃取溶剂回流速度, 萃取溶剂烘干时间等因素进行深入性研究,并对其结果进行分析探讨,为第三方实验室和企业内控提供一定的参考价值。
关键词:羽绒检测 残脂率 影响因素 检测方法◆ 浙江恒祥检测技术服务有限公司综合化学部 郭斌学术论坛 / Academic ForumGB/T 10288-2016《羽绒羽毛检验方法》称量2~3 g(绒子含量≥50%),GB/T 14272-2011《羽绒服装》2~3 g(羽绒),IDFB 2017 《国际羽绒毛局》3~5 g(绝对干重),现分别用烘干到恒重的2 g、3 g、4 g、5 g4种类型的样品进行测试。
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浅析羽毛羽绒残脂率检测相关标准及检测技术作者:刘宇欣李咏梅孟毅祥金玉龙郑屏来源:《中国纤检》2017年第08期摘要本文介绍了关于羽毛羽绒残脂率限量及检测的相关国内外标准方法,分析比较了不同标准中检测方法的异同及各自的优缺点。
同时分析了残脂率检测的关键点,并提出了更高效的残脂率检测方向。
为国内羽毛羽绒相关检测人员更好地理解和掌握残脂率检测标准,生产企业进行内部质量控制,以及监管机构对羽毛羽绒产品进行质量监管提供参考。
关键词:羽毛羽绒;残脂率;检测标准羽绒作为一种保暖材料,其经济价值远高于其他保暖材料。
近年来,我国已成为世界上最大的羽绒及制品的生产、加工、出口和消费国。
残脂率是衡量羽毛羽绒重要的理化指标之一,羽毛羽绒生长在鸭鹅的体表,将不可避免地产生一定量的油脂。
羽毛羽绒水洗加工过程中需要脱脂,但也需要一定量的油脂来保持其良好的性能。
油脂量的高低对于样品的保暖度、清洁度和潜藏的气味等具有重要指示作用。
因此针对羽毛羽绒残脂率的测定,国内外许多国家和地区均制定了一系列的产品标准和检测标准,本文将对这些标准进行详细的介绍和比较,同时指出残脂率检测的关键点,为国内羽毛羽绒相关检测人员更好地理解和掌握残脂率检测标准,羽绒生产企业进行内部质量控制,以及为监管机构提供重要的参考。
1 残脂率检测国内外限量相关标准羽毛羽绒残脂率过低或过高均对产品的质量有不良的影响。
油脂含量过低会影响羽绒的外表结构,易破碎、降低韧性而影响保暖性能,但过高的残留脂肪含量则又有可能致使样品的清洁度不好、滋生细菌或者产生异味。
针对羽毛羽绒产品残脂率的含量范围,国内外均制定了一系列标准。
我国GB/T17685—2016《羽毛羽绒》中残脂率均要求≤1.2%,GB/T 14272—2011《羽绒服装》羽毛羽绒理化指标中残脂率要求≤1.3%。
除此之外,我国还制定了一系列的行业产品标准,如纺织行业标准FZ/T 81002—2002《水洗羽毛羽绒》要求羽毛羽绒残脂率含量≤1.0%;轻工行业标准QB/T 1193—2012《羽绒羽毛被》、QB/T 1194—2012《羽绒羽毛床垫》、QB/T 1195—2012《羽绒羽毛睡袋》以及QB/T 1196—2012《羽绒羽毛枕、垫》对残脂率的限量要求均为≤1.2%。
其他国家和地区残脂率的限量为:欧盟限量范围0.5%~2.0%,韩国KS K 2620—2014要求≤1.5%等。
2 残脂率相关检测方法标准对比所谓羽毛羽绒残脂率检测,就是通过萃取溶剂将油脂从羽毛羽绒中提取分离出来,计算残留脂肪的重量占羽毛羽绒重量的百分比。
关于残脂率的检测标准方法,我国发布了GB/T 10288—2016《羽绒羽毛检验方法》(2017年7月1日实施)和GB/T 14272—2011《羽绒服装》的国家标准以及纺织行业标准FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽绒试验方法》等行业标准,其他国家和地区的主要检测标准有:欧盟EN1163—1996《羽毛羽绒检验方法》,日本标准JIS L 1903:2011,韩国KS K 0820:2014,国际羽毛羽绒局IDFB—2015,美国则引用IDFB标准对羽毛羽绒残脂率进行检测。
在现阶段的检测标准中,检测原理均采用索氏提取-重量法的方式对羽绒羽毛的残脂率进行测定。
但采用的提取试剂、试剂用量、回流温度以及回流时间各不相同。
有些标准中甚至没有规定具体的提取试剂、用量或回流温度等条件,而这些试验因素都会影响对残脂率测定的准确性。
2.1 我国的主要检测方法标准我国的检测标准主要有GB/T 10288—2016、GB/T 14272—2011及纺织行业标准FZ/T 10008—2002,检测过程均为:将规定数量的羽毛羽绒放入索氏提取器中,加入一定量的有机溶剂为萃取剂,采用固液萃取的方式,运用虹吸原理,通过加热、蒸发、冷凝、回流的循环,将羽毛羽绒中的油脂洗脱下来。
完成抽提后,将萃取溶液蒸干,测定残留物的重量。
GB/T 10288—2016主要的检测步骤及详解如下,另外两个标准因为过程类似也一并介绍。
(1)称取两份羽毛羽绒试样,分别放于250mL烧杯中,在(105±2)℃干燥箱中烘至恒重,精确称量。
在代入计算的时候,取的是烘干后的羽毛羽绒重量,这是GB/T 10288—2016版本和2003版相比做了修改的地方。
GB/T 14272—2011及FZ 80001—2002标准也是先将样品烘到恒重,再分别称取两组样品,然后进行萃取。
(2)将烘过的试样分别放入两个滤纸筒中,然后分别放入洁净烘干的抽提器中,同时在另一个洗净烘干抽提器中放入一个空滤纸筒作为空白对照。
索氏抽提器预先要洗净烘干是防止提取器中的杂质、灰尘、水分等干扰回流后恒重的重量。
滤纸筒即用定性滤纸包住羽毛羽绒的纸包,包的大小以能放入抽提器内为准,长度不能高于虹吸管口,防止萃取液不能完全浸没纸包导致萃取不完全。
(3)将索氏抽提器按顺序装好,接好冷凝水,在预先洗净烘干并称过的抽提球形瓶中各加入120mL的无水乙醚,使其浸没滤纸筒并越过虹吸管口产生回流后流入抽提球形瓶中。
GB/T 14272—2011及FZ/T 80001—2002标准要求把120mL乙醚从抽提器上部倒入。
将回流溶剂加入球形瓶中,或是从抽提器上部倒入都可以,对结果无影响,但是必须保证120mL的无水乙醚在回流过程中足够越过虹吸管口流回球形瓶,如果无水乙醚太少,或者是抽提器规格太大,则无法达到循环多次回流萃取的效果。
(4)将球形瓶放入恒温水浴锅中加热。
水浴锅的温度可根据实际回流次数设定,无水乙醚的回流速度为每小时5~6次,总共回流20~25次,回流时间约4h。
根据无水乙醚的沸点,可将水浴锅温度暂设50℃,实际回流情况根据球形瓶与水浴的接触情况、密封情况及环境的温度都有关系,因此水浴锅温度需要根据实际的回流速度适当地升温或降温,以保证回流速度为每小时5~6次即可。
FZ/T 80001—2002标准则要求回流速度为每小时5~6次,回流时间5h,以确保萃取完全。
根据试验比对,除非是残脂率特别高的样品,回流4h已经可达到萃取完全了。
GB/T 10288—2016在这一步还要求完成抽提的乙醚应进行回收。
在试验过程中,可利用回流的大部分乙醚冷凝至抽提器中时,结束整个的回流抽提过程。
取下含有少量乙醚和残留脂肪的球形瓶进行后续的恒重操作,索氏提取器中的乙醚则可以进行回收利用。
而GB/T 14272—2011及FZ/T 80001—2002则采用冷凝器或旋转蒸发仪回收乙醚。
(5)将留有抽提脂类的球形瓶放入(105±2)℃的通风干燥箱中烘至恒重,取出放置在干燥器内,冷却30min,分别称取质量。
这一步骤GB/T 14272—2011及FZ/T 80001—2002要求将存有少量乙醚的球形瓶放在通风橱中自然挥发干后,再将球形瓶放入105℃的烘箱中烘至恒重。
考虑到试验人员的安全问题,最好将乙醚在通风橱下挥发干后,再放入干燥箱中恒重,防止过多的乙醚挥发到实验室内。
2.2 国外相关检测标准2.2.1 欧盟标准EN1163—1996欧盟标准关于羽毛羽绒脂肪含量的测定过程有以下特点:提取溶剂为足量的经净化及蒸馏的二氯甲烷。
将抽提瓶放入水浴锅中或置于电炉上,调节温度,使抽提速度达到每小时回流6次以上,然后对试样进行抽提。
试样经过至少20次回流的抽提后,将抽提瓶的内容物通过多孔玻璃滤器或无脂滤纸滤至一已称取皮重的烧杯中,将其中的大部分溶剂蒸发除去,然后在一通风良好的烘箱中在(105±2)℃下烘至恒重。
与国标相比除了提取溶剂不一样,最主要的是多了一步过滤。
主要是防止回流过程中的灰尘、羽毛绒等不小心带入萃取溶液中带来干扰。
2.2.2 IDFB标准IDFB—2015国际羽毛羽绒局的现行标准IDFB—2015的主要特点有:萃取溶剂可三选一,石油苯60℃~80℃,乙醚,清洁蒸馏的二氯甲烷;样品称样量绝干状态下的代表性样品3g~5g,没经过烘干恒重的样品4g~5g;萃取溶剂量250mL,以保证虹吸过程顺利;恒重过程取下圆底烧瓶用玻璃过滤器过滤至已恒重的烧杯中,用低热流动的气流使溶剂蒸发,然后将烧杯放入干燥箱内干燥恒重。
2.2.3 韩国标准KS K 0820:2014和日本标准JIS L 1903:2011韩国标准和日本标准与GB/T 10288—2016相比,检测过程基本一致。
韩国标准中萃取溶剂除了无水乙醚还可以选择二氯甲烷,其余无明显差别。
2.3 检测关键点羽毛羽绒残脂率的检测过程要注意以下关键点:(1)用于检测的样品要均匀一致,具有代表性。
(2)所用的玻璃容器要预先清洁干燥,防止带来质量干扰(如烧杯、索氏提取器及圆底烧瓶等)。
(3)回流温度可以自己控制,但要保证回流次数,确保萃取完全;建议采用每小时5~6次,总共回流20~25次。
(4)圆底烧瓶或烧杯前后要恒重,并准确记录试验前后各自的恒重质量(圆底烧瓶或烧杯要预先清洁后再恒重,用万分之一天平称量并准确记录质量,精确到0.1mg)。
(5)放入提取器中的萃取筒的长度不能高于虹吸管口。
(6)萃取装置要确保密封。
(7)操作人员要经专业培训,熟练掌握所采用的检测方法步骤。
(8)所用设备经过严格检定校准,确保状态良好。
(9)检测环境符合要求。
只有严格把握这些关键检测点,才能最大程度保证准确性高、精密度好羽毛羽绒残脂率检测数据。
3 关于残脂率检测其他方法目前关于羽毛羽绒残脂率的检测标准均是采用经典的索氏萃取法,存在萃取时间长、萃取溶剂消耗量大、操作繁琐等缺点,对于大批量的检测则弊端就更加明显。
关于脂肪含量的检测较先进的检测方法有自动索氏提取器、加速溶剂萃取法、超临界流体萃取法等,可大大提高工作效率,但也因为设备昂贵、耗材昂贵以及技术要求高等弊端还没有广泛应用到羽毛羽绒残脂率检测上来。
4 小结通过介绍比较不同国家和地区关于羽毛羽绒残脂率检测相关的一系列产品标准和检测方法标准,提高羽毛羽绒检测实验室相关人员对标准的理解,掌握残脂率检测的关键点,从而更好地从事羽毛羽绒残值率检测,为国内相关羽毛羽绒生产企业进行企业内部质量控制,以及为监管和检测机构监督和检测提供重要的参考。
(作者单位:安徽出入境检验检疫局技术中心)。