动态光散射仪测定乳粒粒径
乳液粒径测试标准
乳液粒径测试是一种常用的物理分析方法，用于评估乳液中颗粒的大小分布。
乳液粒径测试标准是指在进行乳液粒径测试时需要遵循的一系列规范和要求。
本文将从定义、测试原理、测试方法、常见标准等方面详细介绍乳液粒径测试标准。
一、定义乳液是由两种或多种互不溶解的液体组成的胶状物质，其中一个液体以小颗粒的形式分散在另一个液体中。
乳液粒径是指这些小颗粒的大小，通常使用平均粒径和粒径分布来描述乳液的粒径特征。
乳液粒径测试标准是为了保证对乳液粒径的测试结果准确可靠而制定的规范。
二、测试原理乳液粒径测试的原理基于光学散射或激光探测技术。
当激光或光线通过乳液样品时，会与颗粒发生散射现象，通过测量散射光的强度和角度可以得到颗粒的粒径信息。
不同的测试仪器采用不同的原理，但基本原理是相似的。
三、测试方法1. 激光粒度分析法：这是一种常用的乳液粒径测试方法，适用于粒径范围较小的乳液。
仪器通过激光束照射样品，测量散射光的强度和角度，从而得到颗粒大小的分布情况。
2. 动态光散射法：这种方法适用于粒径范围较大的乳液。
仪器通过旋转或振动样品，测量不同角度下的散射光强度，从而确定粒径的分布情况。
3. 静态光散射法：这种方法适用于粒径范围较小且浓度较低的乳液。
仪器将样品放在一个特定位置，测量不同角度下的散射光强度，从而得到颗粒的大小分布。
四、常见标准乳液粒径测试的结果可以通过一些标准来评估和比较。
以下是几种常见的乳液粒径测试标准：1. ISO 13321：这是国际标准化组织制定的粒度测定方法的标准，适用于纳米颗粒和微米颗粒的测试。
2. ASTM E2490：这是美国材料试验协会制定的标准，用于纳米颗粒和胶体粒子的粒径测定。
3. GB/T 19077：这是中国国家标准化管理委员会制定的颗粒分析方法标准，适用于纳米颗粒和微米颗粒的测试。
总结：乳液粒径测试标准是为了确保对乳液粒径的测试结果准确可靠而制定的规范。
通过遵循乳液粒径测试标准，可以提高测试的可重复性和可比性，从而为乳液研发、生产和应用提供有力的支持。
粒径及zeta电位实验原理
粒径及zeta电位实验原理一、引言粒径及zeta电位是纳米颗粒表征中最常用的两种参数，它们能够反映纳米颗粒的大小和表面电荷特性，对于纳米材料的研究具有重要的意义。
本文将详细介绍粒径及zeta电位实验原理。
二、粒径实验原理1.动态光散射法（DLS）动态光散射法（Dynamic Light Scattering， DLS）是一种常用的测量纳米颗粒粒径分布的方法。
其基本原理是利用激光散射现象，通过测量散射光强度随时间变化的自相关函数来计算出颗粒在溶液中的有效半径分布。
该方法适用于测量直径在几纳米到几微米之间的颗粒。
2.静态光散射法（SLS）静态光散射法（Static Light Scattering， SLS）是一种通过测量溶液中颗粒对入射激光束进行非弹性散射而得到样品分子量和分子大小信息的技术。
该方法适用于大分子或聚合物等高分子材料。
三、zeta电位实验原理1.电泳光散射法（ELS）电泳光散射法（Electrophoretic Light Scattering， ELS）是一种通过测量颗粒在外加电场下的运动速度和其所受到的电荷数目来计算出颗粒表面电荷特性的方法。
该方法适用于测量直径在几纳米到几微米之间的颗粒。
2.激光多角度光散射法（MALS）激光多角度光散射法（Multi-Angle Light Scattering， MALS）是一种通过测量样品对入射激光束进行非弹性散射而得到样品分子量和分子大小信息的技术。
该方法适用于大分子或聚合物等高分子材料。
四、实验操作流程1.样品制备：将需要测试的样品溶解在适当溶剂中，并进行必要的稀释。
2.仪器预热：打开仪器并进行预热，保证仪器处于稳定状态。
3.参数设置：根据实验要求，设置相应的参数，如激光波长、探测角度等。
4.测试操作：将样品注入测试池中，并启动测试程序。
5.数据处理：根据实验结果进行数据处理和分析，如计算粒径分布、zeta电位等参数。
五、实验注意事项1.样品制备应注意避免气泡的产生和溶剂的挥发。
zetasizer测粒径范围
zetasizer测粒径范围Zetasizer是一种常用的粒径分析仪器，可以用于测量各种颗粒的粒径范围。
在科研和工业生产中，了解颗粒的粒径分布对于产品的质量控制和性能优化至关重要。
本文将以Zetasizer测粒径范围为主题，介绍该仪器的原理、应用和测量粒径范围的意义。
一、Zetasizer的原理和应用Zetasizer是一种基于动态光散射原理的仪器，通过测量颗粒在溶液中散射光的强度和角度分布来确定颗粒的粒径分布。
其核心原理是利用激光束照射颗粒，颗粒散射的光经过光学系统收集，并通过计算得到颗粒的粒径大小。
Zetasizer广泛应用于生物医学、材料科学、环境监测等领域。
在生物医学中，可以用于测量蛋白质、DNA、纳米粒子等生物分子的粒径；在材料科学中，可以用于研究纳米颗粒、纤维素纤维、涂层等材料的粒径分布；在环境监测中，可以用于分析水质中的颗粒物质，如悬浮物、微塑料等。
二、测量粒径范围的意义测量粒径范围是了解颗粒体系特征的重要途径之一。
颗粒的粒径范围决定了其在物理、化学和生物学过程中的行为和性质。
通过测量粒径范围，可以了解颗粒的分布情况、聚集状态、表面性质等重要信息，为后续研究和应用提供依据。
粒径范围的测量对于产品质量控制和性能优化也具有重要意义。
在工业生产中，产品的粒径分布直接关系到其性能和品质。
例如，制备纳米颗粒药物时，药物的粒径分布与其溶解度、稳定性和生物利用率密切相关；在纺织品生产中，纤维的粒径分布决定了织物的柔软度、透气性和抗菌性能。
三、测量粒径范围的方法和注意事项Zetasizer可以测量多种颗粒的粒径范围，但不同颗粒有不同的测量方法和注意事项。
以下是一些常见的颗粒粒径测量方法和注意事项：1. 纳米颗粒：对于纳米颗粒的测量，需要将样品放入适当的溶剂中，并进行超声处理以避免颗粒聚集。
同时，需要调整激光的功率和探测器的灵敏度，以确保准确测量纳米颗粒的粒径范围。
2. 生物分子：对于蛋白质、DNA等生物分子的测量，需要注意样品的浓度和溶液的pH值。
动态光散射仪测定乳粒粒径
Time
0 0
1 Time
11
散射光强的波动
相关性: 小粒子，光强波动比较快
=2 1
Intensity Correlation Coefficient
Time
0 0
12 Time
12
散射光强的波动
相关性: 小粒子，光强波动比较快
=3 1
Intensity Correlation Coefficient
N1V12 : N2V22
1
1
1,000
1,000,000
Relative % in class Relative % in class Relative % in class
1 1
5
50
Diameter (nm)
数量平均粒径 28nm
5
50
Diameter (nm)
体积平均粒径 49nm
5
ln g1() = ln A－Гt ＋(m2/2!)t2 ＋(m3/3!)t3 这里是衰减时间 Г为衰减率，与z-均扩散系数相关 Г = q2D
q为散射矢量，q = (4πn/λ0)sin(q/2) n为折光指数，λ0为入射光波长 由z-均扩散系数得到z-均直径 m2/ Г2为分布系数PDI
35
数据分析：相关曲线图
小粒子 中等分布指数 存在大的粒子/缔
合(基线不平)
36
数据分析：相关曲线图
大粒子 高分布指数 很大的粒子/缔
合物(基线不平) 截距 >1.0
37
数据分析：相关曲线图
双峰分布 高分布指数 无大粒子/缔合
物(基线平)
38
作业
1. 动态光散射仪测定乳液的粒径实验对样品有哪 些要求？
乳液颗粒粒径 测试标准
乳液颗粒粒径测试标准乳液是一种由乳状液体和颗粒组成的胶体系统，其稳定性和性能很大程度上取决于颗粒的粒径分布。
因此，准确地测量乳液颗粒的粒径对于乳液的质量控制和品质评估非常重要。
本文将介绍乳液颗粒粒径测试的一般标准。
1.测量原理和方法乳液颗粒粒径的测量方法有多种，常用的包括激光粒度仪、动态光散射仪以及电子显微镜等。
这些方法各有优势和适用范围，使用时需要根据具体情况进行选择。
2.样品制备与操作要求为了保证乳液颗粒粒径测试的准确性和可重复性，样品制备和操作要求需要注意以下几点：•样品应充分均匀搅拌，并避免气泡的产生。
可以通过低速搅拌或超声处理来实现。
•样品应适当稀释，以保证在仪器测量范围内。
过高或过低的浓度都可能导致测量结果不准确。
•测量前需要进行样品的固体物质沉降或离心去除，以避免沉积物对测量结果的干扰。
3.测量结果的解读与评估乳液颗粒粒径测试的主要目的是获取其粒径分布情况。
通常，可以通过计算平均粒径、聚集指数和粒径分布曲线等指标来对结果进行解读与评估。
•平均粒径是所有颗粒尺寸的平均值，可以反映乳液颗粒的整体大小。
•聚集指数表示颗粒的聚集程度，数值越大则表示颗粒越趋向于团聚。
•粒径分布曲线可以通过绘制颗粒粒径横坐标和百分数纵坐标的图形来展示颗粒的大小分布情况。
4.测试标准的制定和遵守为了保证乳液颗粒粒径测试的准确性和可比性，制定并遵守相应的测试标准十分重要。
目前，国际上常用的乳液颗粒粒径测试标准有ISO 13321：1996和ASTM E2490-18等。
•ISO 13321：1996是国际标准化组织提供的一种用于测量颗粒粒径的方法，适用于颗粒粒径在1纳米至3毫米之间的测量。
•ASTM E2490-18是美国材料和试验协会发布的一种用于颗粒粒径测量的标准测试方法，适用于颗粒粒径在0.5纳米至3微米之间的测量。
在进行乳液颗粒粒径测试时，应根据具体要求选择适用的测试标准，并按照标准的要求进行操作。
总结起来，乳液颗粒粒径测试的标准涉及测量原理和方法、样品制备与操作要求、结果解读与评估以及测试标准的制定和遵守。
乳液粒径测试标准
乳液粒径测试标准摘要：一、乳液粒径测试标准的概述二、乳液粒径测试方法及原理三、乳液粒径测试标准的重要性四、乳液粒径测试在我国的应用现状及挑战五、乳液粒径测试的未来发展趋势正文：乳液粒径测试标准是评价乳液性能的重要指标之一，对于指导乳液生产工艺和控制产品质量具有重要意义。
本文将介绍乳液粒径测试标准的概述、测试方法及原理，分析其重要性，并探讨在我国的应用现状及挑战，展望未来的发展趋势。
一、乳液粒径测试标准的概述乳液粒径测试标准主要是通过测量乳液颗粒的大小来评价乳液的性能。
乳液粒径的大小对于乳液的稳定性、外观、使用性能等方面具有重要影响。
因此，准确测量乳液粒径对于指导生产工艺和控制产品质量具有重要意义。
二、乳液粒径测试方法及原理乳液粒径测试方法主要包括激光散射法、动态光散射法、透射法等。
其中，激光散射法是目前应用最广泛的方法。
其原理是利用激光光源产生的散射光，通过测量散射光的强度来计算乳液粒径的大小。
三、乳液粒径测试标准的重要性乳液粒径测试标准对于评价乳液性能、指导生产工艺和控制产品质量具有重要意义。
通过测试乳液粒径，可以有效评估乳液的稳定性、外观和使用性能，从而指导生产过程，提高产品质量。
四、乳液粒径测试在我国的应用现状及挑战目前，乳液粒径测试在我国已经得到广泛应用，但还存在一些挑战。
如测试方法多样，导致测试结果存在一定差异；测试设备主要依赖进口，价格昂贵，不利于推广应用等。
五、乳液粒径测试的未来发展趋势随着科技的进步，乳液粒径测试将朝着高精度、快速、便捷的方向发展。
同时，国产测试设备的研发和推广将成为未来的发展趋势，以降低测试成本，提高测试设备的普及率。
380 DLS 动态光散射法能够测定大范围的粒径分布
DLS 动态光散射法能够测定大范围的粒径分布
动态光散射法常被认为无法检测到大范围的粒径分布，然而事实并非如此。
去卷积算法确实能够将相关函数转换为粒径分布数据并绘制出特定的图表。
如图A所示的重组纳米粉体的粒径分布图，其粒径分布有三个峰。
就检测的样品而言，其粒径分布应该是连续的，而不是如图中所展示的这样。
然而，这三个峰中实际上有两个峰代表的是该样品中的尾端大粒子的聚集。
从图中我们可以看出该样品的实际粒径为40nm，而样品中大粒子的粒径平均可达到7微米。
峰值的高度大小代表了粒子的数目多少，因而动态光散射不仅能够给出粒径的正态分布，还可以给出关于峰值的更多意义。
动态光散射测量粒径的原理
动态光散射测量粒径的原理动态光散射技术是一种常用的粒径测量方法，其原理是利用光的散射现象来估计被测粒子的尺寸分布。
它利用了散射光的强度与粒子尺寸的关系，通过测量散射光的强度来推断粒子的尺寸。
在动态光散射测量中，一个激光束被照射到封装着粒子的悬浮液中，粒子散射的光会在不同的角度范围内被收集。
根据洛伦兹—朗伯散射理论，散射光的强度与粒子的尺寸之间存在一定的关系。
当粒子直径比较小时，光被散射的方向主要为前向散射，即散射角度较小。
而当粒子直径较大时，光的散射主要发生在更大的散射角度范围内。
因此，通过测量不同散射角度范围内的光散射强度，可以推断出粒子的尺寸分布。
在具体测量中，光散射信号被接收器接收后会经过光电倍增管或光电二极管等转换成电信号，并经过放大、采样和处理等步骤后得到粒子的尺寸分布数据。
通常情况下，可以使用动态光散射衍射仪、多角度光散射仪或激光衍射颗粒分析仪等设备进行测量。
需要注意的是，动态光散射测量中存在一些假设，例如假设粒子是各向同性的球形物体，并且粒子之间是独立散射的。
在实际测量中，这些假设可能不完全成立，会对测量结果产生一定的影响。
因此，在进行实际测量时需要根据具体情况，选择合适的测量仪器和方法，并对测量结果进行合理的解释和分析。
动态光散射测量粒径的优点包括非接触测量、无需稀释样品、测量速度快等。
但同时也存在一些限制，例如对样品浓度、粒子形状和折射率等参数的要求较高，需要根据具体情况进行合理的选择和处理。
总之，动态光散射测量粒径的原理是利用散射光的强度与粒子尺寸的关系，通过测量不同散射角度范围内的光散射强度来推断粒子的尺寸分布。
这种测量方法在颗粒物测量、纳米材料研究等领域具有广泛的应用前景。
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光强波动，相关函数和粒径分布
Small Particles
Correlate
Time (s)
Apply Algorithm
Intensity (kcps)
Intensity (kcps)
Large Particles
Correlate
Time (s)
Apply Algorithm
16
运算法则--累积矩法
27
样品浓度范围
28
样品制备
❖ 使用干净的样品池！ ❖ 缓慢注入溶液以避免产生气泡 ❖ 如果使用注射管滤膜过滤样品，请放弃开始
的几滴溶液以避免在滤膜下面的灰尘进入样 品池 ❖ 用盖子将样品池封住 ❖ 将样品池放入仪器时，▽标志面向自己
29
样品制备：稀释
❖ 如果样品浓度很高，则需要将溶液稀释； ❖ 稀释样品时须注意保持样品原来的性质； ❖ 稀释溶液应和原来的样品溶液保持相同的性质； ❖ 如果样品很多，稀释液可以由过滤或者离心原
浓度下检测样品尺寸
26
样品浓度上限
❖ 对于高浓度样品，由动态光散射测得的表观尺寸可 能会受到不同因素的影响 ▪ 多重光散射–检测到的散射光经过多个粒子散射 ▪ 扩散受限–其他粒子的存在使自由扩散受到限制 ▪ 聚集效应–依赖于浓度的聚集效应 ▪ 应电力作用–带电粒子的双电层相互重叠，因而 粒子间有不可忽视的相互作用。这种相互作用将 影响平移扩散
2. 连续测试过程中光强的变化及多次测试结果的z均直径发生改变说明什么问题？（分别说明光 强增强、减弱、无规则变化及z-均直径增长、下 降各意味着什么问题）
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标准偏差
n
2
(Xi X )
i1
n 1
D z (nm) 101.6 PDI 0.017
100.2 0.021
100.3 0.016
6
检测器
布朗运动与散射光
检测器
布朗运动特点：小粒子运动快速，大粒子运动缓慢。由于粒子在不停地运 动，散射光斑也将出现移动；由于粒子四处运动，散射光的相位相互叠加， 将引起光亮区域和黑暗区域呈光强方式增加和减少或以另一种方式表达， 光强也呈波动形式。即：粒子的布朗运动导致光强的波动。
7
散射光强的波动
布朗运动是由于与环绕粒子的分子随机碰撞引起的粒子运 动。
动态光散射技术是指通过测量样品散射光强度起伏的变化 来得出样品颗粒大小信息的一种技术。样品中的分子不停 地做布朗运动使得散射光产生多普勒频移。
3
测试原理
➢ 粒子的布朗运动导致光强的波动，动态光散射---测量光强的波动随时间的变化；
➢ 光子相关器(Correlator)将光强的波动转化为相 关方程；
17
Stokes-Einstein方程
➢ 动态光散射测量依赖于时间的散 射光强波动。由动态光散射可以 得到粒子扩散速度的信息, 进而从 Stokes-Einstein方程得到流体力学 直径 hydrodynamic diameter (dH)
D: 扩散系数, kB：波尔兹曼常数, T： 绝对温度, ： 粘度
Dz = 100.7 ± 0.8 nm
PDI = 0.018 ± 0.003
40
❖ 体积和数量分布中，峰的平均值和分布宽度只能用来估 计成分的相对量。
❖ 总的来说， d(intensቤተ መጻሕፍቲ ባይዱty) > d(volume) > d(number)
样品要求
❖ 样品应该较好的分散在液体介质中 ❖ 理想条件下，分散剂应具备以下条件:
▪ 透明 ▪ 和溶质粒子有不同的折光指数 ▪ 应和溶质粒子相匹配 (也就是：不会导致溶胀,
❖ 若粒子不进行无规则运动，动态光散射无法 提供准确粒径信息
❖ 粒子尺寸的上限定义于沉淀行为的开始 ❖ 因此上限取决于样品–应考虑粒子和分散剂
的密度
25
样品浓度
❖ 从动态光散射得到的样品尺寸应该不依赖于浓度 ❖ 每种样品都有其理想的测试浓度范围 ❖ 如果浓度太低，可能散射光强不足以进行试验 ❖ 如果样品浓度太高，实验结果可能会依赖于浓度 ❖ 为了得到正确的尺寸信息，可能会需要在不同的
Time
0 0
123 Time
13
散射光强的波动
相关性: 小粒子，光强波动比较快
= 1
Intensity Correlation Coefficient
Time
0
0 123
Time
14
相关方程（曲线）
截距
初始斜率依赖于粒子大小
衰减的过程与粒子 尺寸的分布相关
基线是否归零告诉我们是否有灰尘的存在
Intensity
散射光强的波动
相关性: 小粒子，光强波动比较快
Time
9
散射光强的波动
相关性: 小粒子，光强波动比较快
=0 1
Intensity Correlation Coefficient
Time
0 0
Time
10
散射光强的波动
相关性: 小粒子，光强波动比较快
=1 1
Intensity Correlation Coefficient
尺寸分布非常宽的体系，很可能不适 合光散射的方法分析。
光强、体积和数量分布
米氏理论，输入颗粒的折光指数和吸收率
数量分布Mie theory 体积分布 Mie theo光ry 强分布
(Rayleigh theory)
设想一个由相等数量的5nm和50nm球形粒子组成的混合物
N1:N2
N1*3/4πr13 : N2*3/4πr23 N1V1:N2V2
ln g1() = ln A－Гt ＋(m2/2!)t2 ＋(m3/3!)t3 这里是衰减时间
Г为衰减率，与z-均扩散系数相关 Г = q2D q为散射矢量，q = (4πn/λ0)sin(q/2) n为折光指数，λ0为入射光波长 由z-均扩散系数得到z-均直径 m2/ Г2为分布系数PDI
解析或者缔合) ▪ 掌握准确的折光指数和粘度，误差小于0.5% ▪ 干净且可以被过滤
23
粒径下限
依赖于： ❖ 粒子相对于溶剂产生的剩余光散射强度
▪ 溶质和溶剂折光指数差 ▪ 样品浓度 ❖ 仪器敏感度 ▪ 激光强度和波长 ▪ 检测器敏感度 ▪ 仪器的光学构造
24
粒径上限
❖ 动态光散射测量粒子无规则的热运动/布朗 运动
35
数据分析：相关曲线图
小粒子 中等分布指数 存在大的粒子/缔
合(基线不平)
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数据分析：相关曲线图
大粒子 高分布指数 很大的粒子/缔
合物(基线不平) 截距 >1.0
37
数据分析：相关曲线图
双峰分布 高分布指数 无大粒子/缔合
物(基线平)
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作业
1. 动态光散射仪测定乳液的粒径实验对样品有哪 些要求？
Time
0 0
1 Time
11
散射光强的波动
相关性: 小粒子，光强波动比较快
=2 1
Intensity Correlation Coefficient
Time
0 0
12 Time
12
散射光强的波动
相关性: 小粒子，光强波动比较快
=3 1
Intensity Correlation Coefficient
50
Diameter (nm)
光强平均粒径 = 50nm
粒子尺度分布
❖ 光强分布，体积分布和数量分布之间的相互转换基于以 下前提: ▪ 所有的粒子都是球型的 ▪ 所有的粒子都是均匀的，且密度相同 ▪ 光学性质已知（折光指数，吸收率）
❖ 动态光散射 DLS 技术往往高估分布峰的宽度，这个影 响可以从体积分布和数量分布的相互转换过程中体现
➢ 散射光强依赖于粒子的 大小
➢ 散射光强的信息被传输 到光子相关器
➢ 相关器连续加和处理从 散射信号中得到的很短 时间的波动信息进而得 到相关曲线
8
Intensity (kcps)
Intensity (kcps)
Small Particles
Time (s)
Large Particles
Time (s)
31
数据分析：光强的重复性
❖ 同一个样品重复至少三次测试-光强误差应该 在百分之几以内
❖ 在连续测试过程中光强增强意味着: ▪ 粒子聚集
❖ 在连续测试过程中光强减弱意味着: ▪ 粒子沉淀 ▪ 粒子溶解
❖ 在连续测试过程中光强无规则变化意味着: ▪ 粒子不稳定 (聚集或分离)
32
数据分析：z-均直径重复性
❖ 多次z-均直径的测试结果误差应在1%-2%之内 ❖ z-均直径增长意味着:
▪ 粒子聚集 ▪ 温度不稳定 (粘度随温度变化) ❖ z-均直径下降意味着: ▪ 粒子沉淀 ▪ 粒子溶解 ▪ 温度不稳定(粘度随温度变化)
33
数据分析：尺寸分布重复性
❖ 对于尺寸分布结果应该检查分布峰的位置和 包含的面积的重复性；
❖ 如果分布没有重复性，建议重新测量，并将 测试时间延长。
34
数据分析：相关曲线图
❖ 相关曲线图显示在特定时间段下每个通道的相干 性，其中包含样品的信息
❖ 曲线的形状能够显示一些可能出现的明显的问题 ❖ 应检查相关曲线中的噪音状况 ❖ 噪音可由不同原因造成-光强太弱，样品不稳定，
或者一些外部原因如散射光和其它杂散光源的相 互干涉
18
流体力学直径
测得的直径
表面上枝接的一层分子 将会降低扩散速度
因此，流体力学直径将 会受到表面结构的影响
19
分布系数
分布系数值 <0.05 <0.08
0.08 to 0.7 >0.7