有机综合实验报告
乙酰苯胺有机实验报告
乙酰苯胺有机实验报告乙酰苯胺有机实验报告引言：乙酰苯胺是一种有机化合物，常用于制备染料、药物和塑料等。
本实验旨在通过合成乙酰苯胺的过程，探究有机化合物的合成方法和反应机理。
实验步骤：1. 准备实验器材和药品：乙酸酐、苯胺、浓硫酸、冰醋酸、氢氧化钠溶液等。
2. 将苯胺和乙酸酐按一定比例混合，并加入浓硫酸作为催化剂。
3. 将混合物加热至沸腾，反应进行。
4. 反应结束后，用冰醋酸进行中和，得到乙酰苯胺沉淀。
5. 用氢氧化钠溶液进行洗涤和结晶，得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果：经过反应和处理，我们成功合成了乙酰苯胺。
根据质谱和红外光谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验讨论：1. 反应机理：乙酰苯胺的合成是通过苯胺与乙酸酐反应得到。
浓硫酸作为催化剂，加速了反应速率。
反应中，乙酸酐中的酸性氢被苯胺中的氨基取代，生成乙酰苯胺。
2. 反应条件：反应需要在高温下进行，以增加反应速率。
同时，浓硫酸的添加还可以提高反应产物的纯度。
3. 结晶和洗涤：通过冰醋酸的中和和氢氧化钠的洗涤，可以去除反应中产生的杂质，从而得到纯净的乙酰苯胺。
实验应用：乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物，在工业和科研领域有着广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域：1. 染料制备：乙酰苯胺可以用于合成多种染料，如偶氮染料、酞菁染料等。
这些染料在纺织、印刷等行业中有着重要的应用。
2. 药物合成：乙酰苯胺是一些药物的重要中间体，可以用于合成抗生素、镇痛剂等药物。
3. 塑料制备：乙酰苯胺可以用于合成聚酰胺类塑料，如尼龙等。
这些塑料具有良好的力学性能和耐热性能。
实验总结：通过本次实验，我们了解了乙酰苯胺的合成方法和反应机理，并探究了其在染料、药物和塑料等领域的应用。
实验结果表明，我们成功合成了乙酰苯胺，并得到了纯净的产物。
这次实验不仅加深了我们对有机化合物合成的理解，还展示了乙酰苯胺的广泛应用前景。
机化学实验报告格式(3篇)
第1篇一、实验名称有机化合物制备与提纯二、实验目的1. 熟悉有机化合物的制备方法。
2. 掌握有机化合物的提纯技术。
3. 学习实验操作的规范性和安全性。
三、实验原理本实验通过有机合成反应制备目标化合物，然后利用重结晶、蒸馏等方法进行提纯。
四、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、锥形瓶、酒精灯、铁架台、温度计、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、蒸发皿等。
2. 试剂：乙醇、乙醚、苯、无水硫酸钠、NaOH、HCl、Na2SO4、碘、淀粉溶液等。
五、实验步骤1. 有机化合物的制备（1）在圆底烧瓶中加入适量的乙醇和碘，加热至回流。
（2）待反应进行一段时间后，观察溶液颜色变化，直至溶液呈深棕色。
（3）停止加热，冷却至室温，过滤去除固体杂质。
（4）将滤液倒入锥形瓶中，加入适量的NaOH溶液，调节pH值为8-9。
（5）静置一段时间，观察是否有固体析出。
（6）过滤去除固体，滤液即为目标化合物。
2. 有机化合物的提纯（1）将滤液倒入蒸发皿中，加热蒸发至浓缩。
（2）冷却结晶，过滤去除固体杂质。
（3）将固体溶于适量乙醇中，加入适量的Na2SO4，静置一段时间。
（4）过滤去除固体杂质，滤液即为提纯后的有机化合物。
六、实验结果与分析1. 制备的有机化合物为无色晶体，产率为70%。
2. 提纯后的有机化合物为无色晶体，纯度为98%。
七、实验讨论1. 实验过程中，控制好反应条件对提高产率和纯度至关重要。
2. 提纯过程中，选用合适的溶剂和过滤方法对提高纯度有重要影响。
3. 实验过程中，注意安全操作，防止事故发生。
八、实验总结通过本次实验，我们掌握了有机化合物的制备与提纯方法，提高了实验操作技能。
在实验过程中，我们严格遵守实验规程，确保了实验的顺利进行。
九、实验数据1. 反应物：乙醇 50 mL，碘 1 g2. 产物：有机化合物3.5 g3. 提纯产物：有机化合物 3.4 g十、参考文献[1] 有机化学实验教程，高等教育出版社，2010年版。
有机化学模型实验报告
有机化学模型实验报告实验目的，通过有机化学模型实验，掌握有机化合物的结构和性质，培养实验操作技能和实验报告撰写能力。
实验原理，有机化学模型实验是通过模型来模拟有机化合物的结构和性质，以便更直观地理解有机化合物的结构特点和化学性质。
通过观察模型的构造和变化，可以加深对有机化合物的认识。
实验仪器和试剂，有机化学模型、实验台、酒精灯、试管、试管夹、酒精、石蜡等。
实验步骤：1.准备工作，将有机化学模型摆放整齐，准备好实验所需的仪器和试剂。
2.模拟构造，根据实验要求，利用有机化学模型组装出特定的有机化合物结构，并进行标注。
3.观察性质，对组装好的有机化合物模型进行观察，包括形状、大小、颜色等方面的性质。
4.模拟反应，通过模型操作，模拟有机化合物的化学反应过程，观察反应前后模型的变化。
5.实验记录，记录实验过程中的关键步骤和观察结果，包括实验现象、实验数据和实验分析等内容。
实验结果与分析，通过有机化学模型实验，我们成功模拟出了多种有机化合物的结构和性质，并观察到了它们在特定条件下的化学反应过程。
通过实验记录和数据分析，我们深入理解了有机化合物的结构特点和化学性质，对有机化学有了更深入的认识。
实验总结，通过本次有机化学模型实验，我们不仅掌握了有机化合物的结构和性质，还培养了实验操作技能和实验报告撰写能力。
这对我们今后的有机化学学习和科研工作具有重要的意义。
实验改进，在今后的实验中，我们可以增加模型操作的多样性，模拟更多种有机化合物的结构和反应，以加深对有机化学的理解和掌握。
通过本次有机化学模型实验，我们不仅获得了理论知识，还提高了实验操作技能和实验报告撰写能力，为今后的学习和科研打下了坚实的基础。
希望通过不断的实验实践，我们能够更好地理解和掌握有机化学知识，为将来的科学研究和工作做好充分的准备。
有机化学实验报告模板
有机化学实验报告模板实验名称：有机化学实验实验目的：1.学习有机化合物的合成方法；2.掌握有机合成反应的条件与操作方法；3.理解有机合成反应的机理。
实验原理：有机化学是研究碳元素及其化合物的科学。
有机合成是指通过有机合成反应将简单有机物合成为复杂有机化合物的过程。
有机合成反应包括取代反应、加成反应、消除反应、重排反应等。
实验步骤：1.实验前准备：确认实验所需试剂和设备完备，并按照实验要求进行准备；2.合成反应：根据实验教材或教师指导书的要求，按照有机合成反应的条件进行操作；3.反应操作：记录反应过程中各个步骤的关键操作和观察现象，以便后续分析；4.结果分析：根据反应过程和观察现象，对结果进行分析和解释；5.实验总结：对实验过程进行总结，并提出改进的建议。
实验结果：根据实验步骤进行了有机合成反应，观察到了以下现象：（根据实际实验情况填写）实验讨论：根据实验结果可以得出以下结论：（根据实际实验结果填写）1.实验步骤是否按照要求进行了操作；2.实验结果是否符合理论预期；3.实验中遇到的问题及解决方案。
实验总结：通过本次有机化学实验，我学到了有机合成反应的基本原理和操作方法。
通过实践，我对有机化学的理论知识有了更深入的了解，并培养了实验操作和观察现象的能力。
同时，我也意识到实验中注意安全和严格遵守实验规范的重要性。
改进建议：根据本次实验的经验，我提出以下改进建议：1.在实验前更加细致地准备试剂和设备；2.在实验过程中注意操作细节，避免操作失误；3.加强对有机化学理论的学习，提高对实验结果的分析能力。
（列出所参考的有机化学实验教材、论文或其他参考资料）附录：实验中所使用的试剂及设备清单。
该模板是一个基本的有机化学实验报告模板，根据实际实验内容和要求进行适当修改。
在撰写实验报告时，要注意清晰、准确地描述实验步骤、结果和讨论，并遵循科学实验报告的格式和要求。
有机化学实验报告模板
有机化学实验报告模板篇⼀:《有机化学实验报告模板》有机化学实验报告专业班级学号姓名实验名称实验时间年⽉⽇学⽣姓名同组⼈姓名第⼀部分实验预习报告⼀、实验⽬的⼆、实验原理（包括实验装置简图）三、主要仪器设备、药品四、主要试剂和产物的物理常数第⼆部分实验报告五、实验操作步骤及现象六、实验原始数据记录与处理（产率计算）七、结果与讨论（其主要内容对测定数据及计算结果的分析、⽐较；如果实验失败了，应找出失败的原因；对实验过程中出现的异常现象进⾏分析；对仪器装置、操作步骤、实验⽅法的改进意见；实验注意事项；思考题的回答等等）篇⼆:《有机化学试验报告模板》有机化学试验报告模板【例】溴⼄烷的制备⼀、实验⽬的【实验的基本原理；需掌握哪些基本操作；进⼀步熟悉和巩固的已学过的某些操作。
】了解以醇为原料制备饱和⼀卤代烃的基本原理和⽅法。
掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。
进⼀步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。
⼆、反应原理及反应⽅程式【本项内容在写法上应包括以下两部分内容⽂字叙述要求简单明了、准确⽆误、切中要害。
主、副反应的反应⽅程式。
】⽤⼄醇和NaBr-H2SO4为原料制备溴⼄烷是典型的双分⼦亲核取代反应SN2反应，因溴⼄烷的沸点很低，在反应时可不断从反应体系中蒸出，使反应向⽣成物⽅向移动。
主反应NaBr + H2SO4CH3CH2OH + HBrHBr + NaHSO4CH3CH2Br + H2O副反应2 CH3CH2OH CH3CH2OHH2SO4 + 2 HBrCH3CH2OCH2CH3 + H2OCH2H2+ H2OSO2 + H2O + Br2三、实验所需仪器的规格、药品⽤量和原料及主、副产物的物理常数【仪器的规格、药品⽤量按实验中的要求列出即可。
】【物理常数包括主要原料、主要产物与副产物的性状、分⼦量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等，最好⽤表格形式列出，注意有单位的物理常数必须给出具体单位。
查物理常数的⽬的不仅是学会物理常数⼿册的查阅⽅法，更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。
有机化学实验报告
有机化学实验报告
有机化学实验报告
实验目的：通过合成对硝基硝酸苯和苯酚，学习有机化学合成的基本原理和实验操作方法。
实验原理：对硝基硝酸苯是苯的硝基取代产物，可以通过苯烃与硝酸的反应得到。
反应式为：
C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O
苯酚是苯的氢的取代产物，可以通过苯烃与酸的反应得到。
反应式为：
C6H6 + HCl → C6H5OH + H2
实验步骤：
1.取少量苯一滴入试管中，加入醇硝酸，蓄热在温水中加热，观察产物。
2.取少量苯滴入试管中，加入浓HCl溶液，加热，观察产物。
实验结果与分析：
1.反应观察可见，试管中的溶液开始变黄，后变浅褐色，产物沉淀在试管底部。
2.反应观察可见，试管中的溶液开始变混浊，后产生白色沉淀。
实验讨论与误差分析：
1.由于本实验所用的试剂和设备质量限制，实验中可能存在一
定的误差。
2.在合成对硝基硝酸苯时，未能控制温度和时间的精确计量，
可能导致产物的纯度降低。
3.在合成苯酚时，蒸馏过程中可能有部分产物的挥发损失，降
低了产物的收率。
结论：通过本实验，成功合成了对硝基硝酸苯和苯酚，并观察到了相应的产物形成反应。
实验结果与理论相符合，实验目的得到了满足。
实验心得：通过本次有机化学实验，我加深了对有机化学合成原理的理解，并学习到了实验中的操作方法。
实验过程中需要严格控制温度和时间，以保证产物的纯度和收率。
实验中的观察和分析能力也得到了锻炼和提高。
这次实验让我更加深入地理解了有机化学的基本原理，加深了对化学实验的认识。
有机化学实验实验报告六
乙酰乙酸乙酯的制备一．实验目的1．了解Claisen缩合反应实验技术（无水操作）2．掌握金属钠的粉碎处理3．进一步熟悉减压蒸馏操作技术和阿贝折光仪的使用二．实验试剂及其物理常数乙酸乙酯25g(27.5ml,0.38mol), 金属钠2.60g, 二甲苯12.5ml, 30%醋酸溶液, 饱和氯化钠溶液, 无水硫酸钠三．实验装置图油泵四． 实验原理和实验步骤COOH 3CH 2COCH 2CHH 3CH 2CCCHOH 3CCH 2CO 2C 2H5OC 2H 5H 3CCCH2CO 2C 2H 5OOCH 2CH 3H 32C 2H 53CCCHCH 2O 2C 2H 5O +从反应原理可以看出，乙酸乙酯必须绝对干燥，但其中应含有1%～2%的乙醇。
五．产率计算和实验讨论产物质量为41.43-35.03=6.4g, 产率为43.5%(2.60g金属钠) n D20=1.4184本次实验最大的失误在于醋酸溶液加入过多,由于过量的醋酸会增加酯在水中的溶解度, 使产量下降.烯醇是动力学控制产物，酮是热力学控制产物，延长反应时间，显然可以使产率提高。
六．思考题1.Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？本实验为什么可以用金属钠代替？答：Claisen酯缩合反应的催化剂为强碱性的醇钠。
本实验中乙酸乙酯含1%～2%的乙醇，与钠反应生成CH3CH2Na，随反应进行产生乙醇，再生成CH3CH2Na，如此循环，故可用钠代替乙醇钠。
2.本实验加入30%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在？答：反应后生成乙酰乙酸乙酯的钠化物，因此，必须用醋酸酸化，才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。
用氯化钠洗去油层中的乙酸，醇钠，乙醇等，除去产物中的部分杂质。
有机实验萃取实验报告
萃取和分液实验报告一、实验目的：（1）了解萃取分液的基本原理。
（2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。
二、实验原理：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。
三、实验仪器和药品：药品：碘水、ccl4器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml四、实验步骤：1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上；2、振荡萃取：用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，再量取5 ml萃取剂ccl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重复几次振荡放气。
3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁；4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分离液体；五、实验室制备图：（见右图）六、实验总结（注意事项）:1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。
方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。
2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4；3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡；4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色（或淡黄色），下层为紫色；5、萃取剂的选择a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。
b.萃取剂与原溶剂（水）不互溶。
c.萃取剂与溶液不发生发应。
6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。
七、问题：1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同？使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些？为什么？篇二：有机实验报告五华南师范大学实验报告学生姓名学号专业年级、班级课程名称近代有机分析实验 11 实验项目固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析实验类型□验证□设计□综合实验时间 2012 年10 月 31日实验指导老师实验评分实验五：固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析一、实验目的1、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分析的基本原理2、了解影响分离效果的因素3、掌握定性分析与测定二、实验原理固相微萃取 (spme) 是20世纪90年代初发展的一种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。
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广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程基础合成实验A1实验项目磺胺药物的合成专业化学教育班级1班学号1105100065 姓名彭兰真指导教师及职称陈国术刘天穗开课学期2012 至2013 学年二学期2013年5月30日磺胺药物的合成研究姓名：彭兰真指导老师：陈国术、刘天穗单位：化学化工学院11化师摘要：对氨基苯磺酰胺（又称磺胺），是医药磺胺药物的中间体，也是除草剂磺草灵的中间体。
磺胺是磺胺药物中结构最简单的具有抗菌活性的化合物。
本实验项目以硝基苯为原料，经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨解、水解等常规反应，合成了一系列的中间体和磺胺。
通过熔点的测定、红外光谱（IR）来鉴定其化学结构和纯度。
关键词：对氨基苯磺酰胺对甲基苯磺酸抗菌活性红外光谱（IR）Abstract：Para amino benzene sulfonamide (also called SN), is a pharmaceuticalsulfonamide drug intermediates,is also the sulfonated grass herbicides of intermediates.Sulfonamide is the simplest of sulfonamide structure that has the antibacterial activity of the compounds.This experiment compound a series of intermediates and sulfanilamide by nitrobenzene as raw materials, via reduction, acylation, sulfonyl chloride conventional reactions such as acylation, hydrolysis and ammonia solution. To identify the chemical structure and purity by melting point determination, IR spectrum (IR).Keywords：p-anilinesulfonamide 4-Toluene sulfonic acid antibacterial activity IR前言磺胺药物是是一类具有磺胺结构的衍生物的总称，是人工最早合成应用在临床的具有抗菌性的一类化合物。
其抗菌药物的合成应用具有里程碑式的意义。
随着抗生素的发现和临床应用，磺胺类药物被逐渐取代。
但是在治疗如疟疾、肺结核、呼吸道感染、脑膜炎等感染疾病方面仍然有其显著地疗效。
具有使用方便、性质稳定、价格低廉等优点。
特别是70年代中期，发现磺胺甲噁唑与增效剂甲氧苄啶联用后疗效明显增强，抗菌素增大，使磺胺类在治疗某些特定细菌感染中的应用有所增加。
自从抗菌素广泛应用后,许多细菌对抗菌素的抗药性很严重；但对磺胺,由于不常应用,却仍然比较敏感。
近年来抗菌素的发展很快，但抗菌素的应用中仍有些问题未能彻底解决,如抗药性及不利反应等。
由于抗药性的发展,抗菌素的用量虽然愈来愈大,而治疗效率却有逐渐降低的趋势,而且几乎所有抗菌素都各有其一定的不利反应,有的甚至是很严重的。
所以不断寻找新的有效的抗菌药物,仍是很迫切的需要。
在此期间,磺胺类也有了很大的新发展,如某些乙酞化率低、肾合并症少的磺胺,某些长效磺胺以及增效剂的发现,克服了过去一些磺胺制剂的缺点,并增强了抗菌作用,扩大了应用的范围。
于是磺胺类又重新被重视起来。
对此，我们通过学习和掌握磺胺类药物的合成方法，对于合成新的具有抗菌活性磺胺衍生物有着重要的意义。
本实验还通过对乙酰苯胺制备的实验方案进行了改进，从而降低磺胺药物合成的成本费用。
其合成路线如下:1、NH2NO2+ 9Fe + 4 H2O+ 3 Fe3O4 442、NH2+CH3COOHNHCOOCH3+H2O3、对甲基苯磺酸1 实验部分1.1苯胺的制备实验序号 1 实验项目 本案的制备 试验时间实验室生化楼633小组成员彭兰真一．目的和要求1、掌握硝基还原为氨基的基本原理。
2、掌握铁粉还原法制备苯胺的实验步骤。
3、掌握水蒸气蒸馏的基本操作。
二．实验项目特点（知识、方法、手段等方面的综合点）1．金属在酸性溶液中的化学还原知识； 2．硝基化合物还原的原理和方法；3．加热、回流、水蒸气蒸馏、分液、萃取等原理及操作； 三．实验原理芳胺的制取不可能用任何方法将－NH 2导入芳环上，而是经过间接的方法来制取。
芳香族硝基化合物在酸性介质中还原，可以得到相应的芳香族伯胺。
常用的还原剂有铁－盐酸、铁－醋酸、锡－盐酸等 。
工业上用Fe 粉和HCl 还原硝基苯制备苯胺，由于使用大量的Fe 粉会产生大量含苯胺的铁泥，造成环境污染，所以，逐渐改用催化加氢的方法，常用的催化剂如Ni ，Pt ，Pd 等。
如用醋酸代替盐酸，还原时间能明显缩短。
反应方程式为：NH 2NO 2+ 9Fe + 4 H 2O+ 3 Fe 3O 444该反应是分部进行的：NO 2N=ONHOHNH 2[H][H][H]在铁—醋酸体系中，铁首先与醋酸反应生成醋酸亚铁，它是实际的还原剂，在反应中进一步被氧化生成碱式醋酸铁，碱式醋酸铁在与铁及水作用后，生成醋酸亚铁和醋酸。
反应中，主要是水提供质子，铁提供电子：Fe+2HOAc → Fe （OAc ）2 +H 2 2Fe(OAc)2 + [O] +H 2O →2 Fe(OH)(OAc)26 Fe(OH)(OAc)2 + Fe →2 Fe 2O 3 + 2 Fe(OAc)2 + 6 HOAc四．仪器与试剂1．主要试剂及产物的物理常数2．主要试剂用量及规格名 称 规 格用 量备 注 gmL mol 硝基苯 12.5 10.5 0.1 铁屑 20 0.35 冰醋酸2名称性状相对分子 质量(M)相对 密度熔点 (mp/℃) 沸点 (bp/℃) 折光率 (nD20 )溶解度硝基苯 几乎无色至淡黄色的油状液体，苦杏仁味123 1.2 5.7 211 -几乎不溶于水，与乙醇、乙醚或苯混溶。
苯胺无色透明液体93.12 1.022 -6.3 184 1.5863微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯冰醋酸无色透明液体60.051.049216.6 117.9 1.3716易溶于水、醇、醚和四氯化碳。
五．实验步骤及现象实验步骤现象注意事项在250 mL圆底烧瓶中，加入20 g（0.35 mol）铁屑、30 mL H2O、2 mL冰醋酸，振荡混匀，装上回流冷凝管。
小火微微加热煮沸5～10 min。
加入冰醋酸后有气体生成，加热后大量产生气体，反应液变成浅灰色。
酸煮沸可溶去铁屑表面的铁锈，使之活化，缩短反应时间。
稍冷，用恒压分液漏斗分批加入10.5mL硝基苯。
【每次加完后要摇振烧瓶，使反应物充分混合。
由于反应放热足以使反应物沸腾。
】加完后，将反应物加热回流0.5~1h，并时加摇动，使还原反应完全。
反应液随反应的进行铁屑由黑色变成红褐色。
反应过分剧烈，去掉热源后仍过分剧烈，用冷水浴稍冷却控制。
回流液先为黄色，后为白色，加入稀盐酸后无黄色油珠，生成乳白色油珠，反应完全。
1. 若反应放热剧烈，应配备冷水浴随时冷却。
2. 反应完成的标志：回流中黄色油状物消失而变为乳白色油珠。
稍冷，将回流装置改为水蒸气蒸馏装置，蒸馏，直到馏出液澄清。
再多收集20mL馏出液，共约需收集60mL。
溜出液为白色浑浊液，静置后有分层，上层（水层）浑浊，下层（有机层）无色透明状。
有油滴状液体反应完后，圆底烧瓶壁上粘附的黑褐色物质，可用1:1（体积比）盐酸水溶液温热除去或直接用少量浓盐酸除去。
分出有机层，水层用精盐饱和，用20 mL乙醚萃取2次，合并萃取液和有机层，用粒状NaOH干燥。
得到浅黄色透明液体在20℃时，每100mL水可溶解3.4g苯胺，为了减少苯胺损失，根据盐析原理，加入精盐使馏出液饱和，降低苯胺在水中的溶解度过滤，先蒸去乙醚，残留物用空气冷凝管蒸馏，收集182-185℃的馏分。
收集了182~184℃的馏分，为黄色油状液体，称得2.15g。
纯苯胺为无色液体，但在空气中由于氧化而呈淡黄色，加入少许锌粉重新蒸馏，可去掉颜色。
六、粗产物纯化流程七．实验结果及产率计算产品性状：黄色油状液体理论产量：9.3g 实际产量：2.15g 产率：（2.15g/9.31g）*100%=23.1%产物沸点：182-184℃沸程：2℃八．问题与讨论1.如果以盐酸代替醋酸，则反应后必须加入饱和碳酸钠至溶液呈碱性之后，才可以水蒸气蒸馏，这是威慑呢么？本实验为何不进行中和？答：因为苯胺具有碱性，与盐酸能反应生成盐而使苯胺溶解在水中，使产率降低。
而在本实验反应体系中呈弱酸性，不会与盐酸生成盐。
2.在本次实验中，进行水蒸气蒸馏时反应液冲到克氏蒸馏头中，是蒸馏不得不终止，同时给产物的分离造成困难。
该进：在反应中加入水的量不得太多，不然在水蒸气蒸馏中带来一定的麻烦。
1.2乙酰苯胺的制备实验序号 2 实验项目乙酰苯胺的制备实验时间实验室生化楼633小组成员彭兰真一．目的和要求1. 学习和掌握合成乙酰苯胺的原理和实验操作。
2. 学习重结晶基本操作，巩固分馏操作技术。
3.乙酰苯胺是制备磺胺的中间体。
二．实验项目特点（知识、方法、手段等方面的综合点）1.乙酰化试剂的反应活性知识。
2.用乙酸作乙酰化剂制备乙酰苯胺的方法。
3.重结晶的原理和方法。
4.趁热过滤和减压过滤操作技术。
三．实验原理芳胺的酰化反应在有机合成中有着重要的作用，通常用来保护氨基，防止氨基氧化以及降低氨基在亲电取代反应中对苯环的活化能力，使反应有多元取代转变成一元取代产物。
同时乙酰氨基在酸碱存在下，很容易水解游离出氨基。
通过先乙酰基化，在水解的过程达到保护氨基的目的。
反应式：NH2+CH3COOH NHCOOCH3+H2O可能发生的副反应是：乙酰苯胺的二乙酰化生成二乙酰基苯胺；苯胺与对甲基苯磺酸生成对甲苯磺酰胺。
在该反应体系中，对甲苯磺酸是良好的进攻基团,也是很好的离去基团。
其反应机理是对甲苯磺酸进攻冰醋酸上的羰基碳原子,两者共同脱去1个水分子,形成对甲苯磺酸乙脂。
对甲苯磺酸乙脂不稳定,其羰基碳原子很容易被苯胺上的氨基进攻,使对甲苯磺酸变成游离态脱离出来。
四．仪器与试剂1．主要试剂及产物的物理常数名称性状相对分子质量(M)相对密度熔点(mp/℃)沸点(bp/℃)折光率(nD20 )溶解度乙酰苯胺白色有光泽的鳞片状晶体135.17 1.215 114 305 -几乎不溶于水，溶于乙醇，微溶于乙醚、丙酮、甘油。
不溶于石油醚苯胺无色透明液体93.12 1.022 -6.3 184 1.5863苯胺在水中溶解度随温度升高而增大，且在温度大于167.5°C时能与水互溶（以任何比例）；苯胺易溶于苯、乙醇等有机溶剂和稀酸中。