压汞仪
压汞仪原理
压汞仪原理压汞仪是一种用来测定材料孔隙度的仪器，它利用水银的特性来测定材料的孔隙度。
在使用压汞仪时，首先需要将样品放入仪器中，然后通过施加压力来使水银进入样品的孔隙中，最后通过测量水银的体积变化来计算出样品的孔隙度。
压汞仪的原理非常简单，但是它在材料科学领域中有着非常重要的应用价值。
在压汞仪中，水银是作为测量介质的，它具有很小的表面张力和很强的润湿性，这使得水银可以充分地进入样品的孔隙中。
当施加压力时，水银会被迫进入样品的孔隙中，填充孔隙空间。
通过测量水银的体积变化，可以计算出样品的孔隙度。
这是因为水银的体积变化与样品孔隙的体积成正比，所以可以通过测量水银的体积变化来间接地测量样品的孔隙度。
压汞仪的原理非常简单，但是在实际应用中需要注意一些问题。
首先，样品的准备非常重要，必须保证样品的表面是干净的，并且没有任何的孔隙堵塞。
其次，施加的压力必须是均匀的，这样才能保证水银可以充分地进入样品的孔隙中。
最后，测量水银的体积变化时，需要考虑到温度和压力的影响，这样才能得到准确的结果。
压汞仪在材料科学领域中有着广泛的应用。
首先，它可以用来测定材料的孔隙度，这对于材料的性能评价非常重要。
其次，它还可以用来研究材料的孔隙结构，从而为材料的设计和改进提供重要的参考。
此外，压汞仪还可以用来研究材料的渗透性能，对于一些多孔材料的研究具有非常重要的意义。
总之，压汞仪是一种非常重要的材料测试仪器，它利用水银的特性来测定材料的孔隙度。
压汞仪的原理非常简单，但是在实际应用中需要注意一些问题。
它在材料科学领域中有着广泛的应用，对于材料的性能评价、孔隙结构研究和渗透性能研究都具有非常重要的意义。
希望本文能够对压汞仪的原理有一个初步的了解，对于相关领域的研究和实践有所帮助。
9500压汞仪操作规程
9500压汞仪操作规程1.安全操作a.操作前需佩戴护目镜、手套和实验服，确保实验环境安全。
b.操作前需检查仪器是否处于正常工作状态，如果有损坏或故障应立即报修。
c.操作过程中不得随意拆卸或更换仪器的零部件。
d.操作结束后应及时关机，切断电源，清理实验台面。
2.仪器准备a.仪器必须安放在平稳的台面上，避免晃动或倾斜。
b.确保仪器和相关设备的电源连接牢固可靠，插头接头无松动。
3.操作步骤a.打开电源，待仪器启动后，显示屏上的信息应显示为“待机”状态。
b.操作前需确保仪器内部没有气体，可以通过排气阀排除残余气体。
c.打开仪器盖，将需要测量的物体（如样品管）放置到仪器的测量区域内。
d.仔细读取并操作仪器上的液晶显示屏上的相关提示，按照指示完成测量操作。
e.测量完成后，将仪器盖关闭，取出样品管。
f.关闭电源，切断电源供应。
4.维护保养a.定期清洁仪器外表面，可使用柔软的清洁布擦拭。
b.避免将水或化学物质溅入仪器内部，以防损坏仪器。
c.按照仪器使用说明书，定期对仪器进行检查和维护保养。
d.如遇到故障或异常情况，应立即停止使用并报修。
5.注意事项a.严禁在没有操作培训的人员操作仪器，以免发生事故。
b.避免使用过大压力测量物体，以免对仪器造成损坏。
c.在操作过程中，尽量避免碰撞和摔落，以免对仪器造成损坏。
d.遵循仪器的使用规范，按照要求进行操作，以保证测量的准确性和可靠性。
以上是9500压汞仪的操作规程，操作人员在使用仪器时务必按照规程进行操作，以确保实验的安全与准确性。
压汞仪介绍
自购汞说明
压汞仪使用汞侵入法来测定总孔体积、孔径分布、孔隙率和密度。
在使用压汞仪测试过程中会耗费较多价格昂贵的汞。
由于课题组有没有收取任何费用，申请使用压汞仪时，需要自己够买汞。
压汞仪每检测一次需消耗汞80g。
在使用压汞仪之前，应提前够买汞并拿到压汞仪实验室交给管理员。
申请人签字：导师签字：
压汞仪使用申请表
压汞仪损坏赔偿责任书
指导老师讲解压汞仪的正确操作方法和注意事项后，压汞仪使用申请人应严格按操作规程进行操作，尽量避免仪器的损坏。
在使用压汞仪时，应佩戴防护设备。
实验结束前，申请人应按实验室规定，填写仪器使用记录，指导老师检查仪器完好后，方可在实验记录上签字结束实验。
发生仪器损坏事故时，申请人应及时通知实验指导老师，待实验指导老师查明事故原因及直接责任者，做出必要的处理和记录。
对造成的仪器损坏，应根据情节和仪器的损坏程度进行赔偿。
由于下列主观原因，发生责任事故，造成设备损坏和丢失的应按仪器原价赔偿或支付全部维修费用。
1、对于不爱护设备器材，粗心大意，操作不慎造成仪器损坏；
2、尚未掌握操作技术或不了解仪器设备性能及使用方法，轻率动用仪器设备的；
3、不按技术操作规程操作或指导老师要求进行操作；
4、由于其他不遵守规章制度等主观原因造成仪器损坏。
申请人签字：导师签字：。
压汞仪注意事项
注意事项
1.开关机顺序。
开机：先开仪器，过几秒钟再开软件；
关机：先关软件，再关仪器。
2.膨胀计上端密封盖注意不要磨花，以免影响密封性。
3.膨胀计毛细管处不需要每次都涂抹密封脂，感觉比较涩的时候再
涂抹。
4.安装膨胀计进入低压站，必须按住膨胀计的同时旋紧大螺母，不
能旋的过紧，以免压坏仪器内部密封件。
5.分析进行中（红灯亮），切勿打开电容传感器或者高压仓头。
6.Hg Drained灯亮时表示仪器退汞完全，若此灯不亮不能取出膨胀
计。
7.高压分析赶气泡时排空阀的油不能全部流入高压站内，否则会造
成气泡不断产生。
8.仪器使用过程中注意戴手套，保持通风。
9.汞滴子掉在地上要及时处理，防止汞蒸气挥发。
10.仪器长时间不用可以关闭气瓶总阀，不需要关闭减压阀。
高性能压汞仪安全操作及保养规程
高性能压汞仪安全操作及保养规程前言高性能压汞仪是一种用于测量化学物质的压强的仪器，主要用于化学、材料、生命科学等领域的实验研究中。
本文档将介绍高性能压汞仪的安全操作和保养规程，以确保使用者的安全和仪器的正常运行。
安全操作规程1. 个人防护使用者在操作前应根据实验需要佩戴相应的个人防护设备，包括实验服、护目镜、手套等。
在操作中应注意保持头发、衣物和手臂远离仪器，避免卷入或触碰到压汞仪。
2. 操作环境确保操作台面干净整洁，避免杂物碰撞高性能压汞仪。
加热器需放在平稳的水平面上，避免倾斜，以确保不会漏电或弯曲。
3. 与其他设备的联接压汞仪应只与相关设备（如真空泵和气瓶）连接。
连接时应根据用户手册中提供的详细指令操作。
使用者不能将压汞仪连接到其他不规定的设备或管道。
4. 操作前的准备在操作前应先准备好实验所需的所有材料和设备，并对高性能压汞仪进行一次全面的销毁性检查，确保所有部件都处于良好的工作状态。
在操作之前对仪器进行检查，确保使用过程中不会发生问题。
若发现仪器存在损坏，则需要修理或更换部件后再进行使用。
5. 操作过程中的注意事项在操作过程中应严格按照使用说明书中的要求进行操作，避免对仪器进行尝试性操作，以防止不必要的损坏。
在操作时不能拆卸任何仪器部件，必须保持仪器整洁和完整。
操作期间必须保证操作环境的安全和整洁，确保实验室的安全。
6. 操作结束后的注意事项在操作过程结束后，必须进行盘点以确保高性能压汞仪的部件已经归位，设备安全关闭并不再使用。
在拆卸和存储仪器前，必须清洁它们，以确保仪器部件干净和实验室整洁。
保养规程高性能压汞仪是昂贵的实验设备，为了保持其正常工作并延长其使用寿命，必须按照以下保养策略进行保养。
1. 定期清洁每次使用后应进行必要的清洁和消毒处理，以保持高性能压汞仪的干净和卫生。
清理仪器时，应使用温和的洗涤剂和可靠的消毒剂。
清洗后，必须以净水彻底清除残留物质。
维护人员应每年开展定期维护工作，包括清洗器具和检查各个部件的磨损程度。
全自动压汞仪 型号
全自动压汞仪AutoPore Ⅳ 9510全自动压汞仪最大压力6万磅(414MPa)孔径测量范围 30埃－1000微米包括两个低压站，一个高压站主要性能及特点具有进汞、退汞硬件和计量配置；测试校正包含：空白膨胀计校正、膨胀计计算校等膨胀计进汞与退汞体积精度：小于0.1 ul, 不是膨胀计的体积精度（加工精度）。
膨胀计外面为金属镀层，以确保良好的接触和分析精度；低压站：使用1个压力传感器和1个真空传感器；高压站两个压力传感器：大气压～1500 psi、1500～33000 psi(60000psi)低压传感器精度:满量程范围内+/-0.10%分辨率:0.0007Psia中压传感器精度/传感器分辨率1500Psia传感器+/-0.10%满量程;分辨率:0.022Psia高压传感器精度+/-0.05%满量程;分辨率:0.916Psia真空度: <10-3mmHg压力点的测量：多至2500个压力点，压力传感器配备高灵密度A/D数字模拟转换器(20万分之1)，软件在线随时校正内部压力传感器回零，防止压力传感器“漂移”，无需机械或电路校正，不需要内部或者外部专门的仪器校正。
汞的安全性：液氮或者采用不挥发性的油密封汞进入膨胀计前经过sprayer喷雾器抽真空，脱气后保证汞的纯净，配有排汞、高液面、过流三个传感器，过高仪器切断电源，所有阀门关闭过流阱和汞储舱均接到排汞池，末端接封闭的放汞管，一旦汞过量，仪器封闭，可以通过此管放掉多余的汞分析操作模式：快速扫描（持续升压或降压），未知样品的快速测试连续加压模式，设置时间平衡（逐步设定时间升压平衡，顶点后降压，平衡时间0-1000sec ）。
平衡加压模式，设置速度平衡（压力不变），入汞量增加到停止变化或降到定值。
方便无孔压力区或初始填充压力区的快速充汞（最大100.000μL／sec.g ）。
软件配置：具有进汞采集点、退汞采集点在线操作控制、数据采集、数据处理功能压力和注入体积的数据点数目可自由确定，用户可根据自己的工作需要设立多种压力表；可测定注入和退出曲线及计算相关参数以实时的图形直观显示试验状态和控制过程，实时监测平衡点和进汞/退汞速率。
压汞仪操作指南
压汞仪操作指南一、开机及测试前准备第一步: 打开电源总开关后，往冷阱组件中的杜瓦瓶加入液氮。
首先按压夹具，使杜瓦瓶（位于仪器的右侧）整体向下移动。
旋开螺丝，将杜瓦瓶从左侧取出。
向瓶中加入液氮，至杜瓦瓶四分之三高度左右。
装入液氮后，将杜瓦瓶把柄插入夹具中，向上移动至原来位置，旋紧螺丝。
杜瓦瓶螺丝先向下移动，然后向左取出U型管冷阱组件第二步：打开真空泵（打开真空泵前，需先在杜瓦瓶装入液氮）第三步：打开氮气瓶总阀，调节减压阀至0.4MPa 。
（实验室内的压力表2已经调节至0.4 MPa ，仅需打开氮气瓶总阀即可） 真空泵开关位置 氮气瓶总阀氮气瓶减压阀压力表1（瓶内压力）压力表2（输出氮气压力）第四步：打开仪器左侧面板的开关，注意仪器是否通过自检（仪器自检通过会发出“滴滴”声）。
仪器开关位置第五步：打开计算机的电源，运行软件PoreMaster，注意窗口的右下角显示“COM1 9600”表示压汞仪和计算机正确联机，显示“COM1 Not Connected”表示压汞仪和计算机没有联机。
若压汞仪和计算机没有联机，则关闭软件重新打开，或者关闭压汞仪和软件，然后重新打开压汞仪和软件。
软件和压汞仪联机后，低压仓由倾斜状态变为水平状态。
若没未变水平，则可能是氮气瓶未打开或者没有氮气。
Not Connected二、样品装载到样品管中第一步：将样品放在电子秤上，记录样品质量。
样品的体积不超过样品管泡体积的一半，占管泡体积的30%-50%比较适宜。
（混凝土样品约为1.0g~1.4g左右，孔隙率大的样品需适量减少样品质量）第二步：将称量好的样品装入样品管中。
样品管的配套组件有样品管连接件、样品管上端护套和O型圈。
将组件按下图组装。
小心将样品倒入样品管中，沿样品管管口涂抹真空脂，盖上样品管连接件并小幅度前后移动几次使得真空脂均匀的涂抹在样品管管口。
使用扳手卡住样品管连接件，用手拧紧样品管上端护套，然后换成手固定住样品管上端护套，用扳手拧紧。
压汞仪讲解学习
•注汞曲线不能顺原路返回(排汞曲线位于注汞曲线上方) •注汞和排汞之间的θ的改变能解释迟滞现象 •一些汞会残留在孔中
滞留现象
•滞留现象: 汞遗留在孔中. • 在第一次循环之后, 滞留现象终止. •具有复杂网状结构的孔会产生这样的滞留
表面积
6.2 汞安全
保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态 操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套 出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖 废汞及被汞污染的样品应用水密封
四、实验结果综述
三段式进汞曲线
• 大孔在低压填充, 小孔在高压填充 • 颗粒间的空隙也在低压填充并能干扰数据判读 • 松散的粉末在增压的影响下能被压紧
注意：膨胀节的杆部易折，特别 在套上有机套环插入时。
2.6 低压完成
低压完成后，取出膨胀节、去除有机套环，观察膨胀节杆 部是否充满水银 ；
重新称取重量（膨胀节+样品+汞 ）。
3. 高压操作
3.1 安装膨胀节
注意：两个高压头 内必须皆有样品。
3.2 高压微机操作
选高压头内样品文件；
输入“膨胀节+样品+汞”重 量；
旋紧高压头有机玻璃腔 ；
点击OK，开始高压测试。
注意：高压测试时
人不得离开，以防
意外。
4. 数据导出
Export→F8→文件夹。
5. 清洗
清洗后，将膨胀节、塑料套 、密封垫置于90℃以下烘箱内 烘1.5～2小时
6. 安全注意事项
6.1 仪器安全 供电不正常的条件下禁止开启仪器
仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出现异常应立即取 消操作
测试前将样品在90℃以下烘箱内烘4～5小时以上，如有真空加热干燥箱 则更佳。同一批实验样品应保持同一烘干时间，以有可比性。
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3. 高压操作
3.1 安装膨胀节
注意：两个高压头 内必须皆有样品。
3.2 高压微机操作
选高压头内样品文件； 输入“膨胀节+样品+汞”重量 ； 旋紧高压头有机玻璃腔 ；
点击OK，开始高压测试。
注意：高压测试时 人不得离开，以防 意外。
4. 数据导出
Export→→文件夹。
5. 清洗
压汞法简介
压汞仪，其基本原理是压汞法。汞是液态金属，它不仅具有导电性能， 而且水银对固体表面具有不可润湿性，只有在压力的作用下，水银才能挤 入多孔材料的孔隙中，孔径越小，所需要的压力就越大。孔径r与压力P成反 比。测样品的比表面积和孔隙率的大小均与注入汞的体积有关。正因为这 些特性，在压汞过程中，随着压力的升高，汞被压至样品的孔隙中，所产 生的电信号通过传感器输入计算机进行数据处理，模拟出相关图谱，从而 计算出孔隙率及比表面积数据。
9420 型压汞仪，测试孔径范围3nm～360μm。
压汞法和氮吸附法的对比
压汞法不仅可测得大孔的比表面积，而且还可以测样品的孔隙率及孔径 分布情况，操作简单、迅速；而氮吸附法可给出中微孔的比表面积及孔径分 布，但仪器的平衡时间较长，测试时间较长（>5h) Poremaster33理论上测定的孔径为6． 4nm～426um， 实际上，对纳米级 孔的测定是不准确的，因为在高压下，许多都会变形甚至压塌，致使结果偏 离理论值。与压汞法相反，氮吸附法可测中微孔，而对大孔的测定会产生较 大的误差。与汞能形成汞齐的材料不能用压汞法分析。如金、银、钾、钠、 锌等），溶解以后便组成了汞和这些金属的合金。 参考文献：田英姿,田克复.用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积. 华南理工大学造纸和环境工程学院
清洗后，将膨胀节、塑料 套、密封垫置于90℃以下烘箱 内烘1.5～2小时
6. 安全注意事项
6.1 仪器安全
供电不正常的条件下禁止开启仪器
仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出现异常应立即取
消操作
6.2 汞安全
保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态
操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套
出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖 废汞及被汞污染的样品应用水密封
四、实验结果综述
三段式进汞曲线
• 大孔在低压填充, 小孔在高压填充 • 颗粒间的空隙也在低压填充并能干扰数据判读 • 松散的粉末在增压的影响下能被压紧 迟滞现象 •注汞曲线不能顺原路返回(排汞曲线位于注汞曲线上方) •注汞和排汞之间的θ的改变能解释迟滞现象 •一些汞会残留在孔中 滞留现象 •滞留现象: 汞遗留在孔中. • 在第一次循环之后, 滞留现象终止. •具有复杂网状结构的孔会产生这样的滞留
压汞仪的误差来源 1、基本假定造成的误差 （不可消除）孔的特殊性（非圆柱状）闭 孔的存在（与汞不连通） 2、样品自身造成的误差样品比较脆，易压塌等表面粗糙、与样品 管间歇小
样品制备 低压操作 高压操作 数据导出 清洗 安全注意事项
1. 样品制备
去除样品表面，敲为尺寸均匀的数mm的小块，浸入无水乙醇中，在短时 间内进行测试。 测试前将样品在90℃以下烘箱内烘4～5小时以上，如有真空加热干燥箱 则更佳。同一批实验样品应保持同一烘干时间，以有可比性。 备注：烘干时间不固定，需要不断探索。
一、孔结构测定方法：
气体吸附法，用于测定直径60nm以下的小孔，范围较窄； 光学显微镜法，用于测定直径10～20μm的大孔，具有可直接
观察到孔隙形状的优越性，仪器操简单；
小角度X射线散射法（SAXS），用于测定直径2～10nm的孔,
样品可为薄片状，在研究混凝土界面过渡区的孔结构有独到 之处；
压汞法，可以测出较宽范围的孔径分布，如AutoporeⅢ-
则测试结果较为可靠。
2.3 装样并密封膨胀节
注意：密封头、密封垫、 膨胀节有单一匹配，不得 相互混淆。
2.4 安装膨胀节 注意：膨胀节的杆部易折，特别 在套上有机套环插入时。
2.6 低压完成
低压完成后，取出膨胀节、去除有机套环，观察膨胀节杆 部是否充满水银 ； 重新称取重量（膨胀节+样品+汞 ）。
表面积
2. 低压操作
2.1 选择膨胀节
分为块体与粉末2大 类，容量有3cc、5cc 与15cc三种，依据样 品选择。
粉末
块体
2.2 称量样品
净浆28d大膨胀节可称重2.6g左右，小膨胀节可称重1.6g左右；
样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样品重量；
原则：最终测试完毕后，“毛细孔使用率”参数应在25%～90%，
压汞仪工作原理图（高压站）
二、压汞实验的必要条件
• 样品管(膨胀计) • 真空/填充装置,用于从样品管和样品的孔中去除空气并将汞转移进样品管. • 压力发生器. • 能容纳样品管的高压仓(高压腔). • 测量电路:监测汞体积的改变, 它是所用压力值的函数 • 液压油:传导发生器产生的压力至样品管.